[무기화학실험 A+보장] Recrystallization of CoCl2.6H2O in DMF 예비보고서

소개글

"[무기화학실험 A+보장] Recrystallization of CoCl2.6H2O in DMF 예비보고서"에 대한 내용입니다.

목차

1. 실험목적
2. 실험원리
3. 시약 및 기구
4. 실험방법
5. 실험결과 예측
6. MSDS 요약정보

본문내용

2. 실험목적
재결정과 X-ray에 대해 이해한다.
재결정 실험을 통해 순도를 높이고, 결정을 생성해 구조를 결정한다.

3. 실험원리
1) 재결정(recrystallization)
화합물을 순수하게 만드는 과정으로써 많은 양의 순수한 물질에 약간의 불순물이 섞여 있을 때, 다양한 방법으로 재결정을 하면 순수한 물질만을 얻어낼 수 있다.

그림 . 재결정 과정

대부분의 고체는 뜨거운 용매에서 용해도가 크다. 가열 온도의 상한선은 용매의 끓는점까지로 제한하고 하한선은 필요에 따라서 결정한다. 결정을 낮은 온도에서는 다 녹을 수 없는 용매의 양으로 높은 온도의 용매에 녹이고 용액을 식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이 때 생기는 결정의 양은 양극단 온도에서의 용해도의 차이에 해당한다.원래 결정에 있던 불순물은 용매 속에 녹아있으므로 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻을 수 있다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 녹지 않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다.
X-ray 분석을 위해서는 완벽한 단일결정이 필요하다. 일반적으로 결정을 얻는 데에는 순수한 화합물의 소량(5~100mg)이 사용되며 결정이 매우 느리게 자라난다. 완벽한 결정을 얻기 위해서는 여러 기법이 사용된다.
① Single solvent의 증발

그림 . Single solvent의 증발

일반적으로 화합물은 적절한 용매에 다 녹아있고, 용매가 천천히 증발한다. 일단 용액이 포화가 되면 결정을 얻을 수 있다.

② Multi solvent의 증발
①번과 같은 방법이지만, 더 휘발성인 용매의 증발을 이용하기 위해 용매의 조성을 바꿔준다. 화합물이 휘발성 용매에 더 잘 녹을 때, 증발로 인해 용액이 불용성이 되며 결정이 형성된다.

참고 자료

없음