1. 전기분무이온화법(ESI)에 대한 설명으로 옳지 않은 것을 고르시오. ① 모세관과 질량분석관 입구 사이에 양이온을 검출할 때는 양의 고전압이, 음이온을 검출할 때는 음의 고전압이 걸린다. ② 에어로졸의 폭발은 계면장력이 정전기적 척력을 극복하면서 일어난다. ③ 모세관으로부터 분무된 에어로졸은 질량분석관으로 이동하면서 기화된다. ④ 전자분무에 영향을 주는 요인으로 용매의 유속, 분석물의 해리상수, 용액의 pH와 전도도 등이 있다. ⑤ 대기압 조건에서 이온화하는 방법이다. 정답 : ②관련 페이지 : 99~1002. 질량 스펙트럼 관한 설명으로 옳지 않은 것을 고르시오. ① 스펙트럼 상에서 가장 강한 세기를 나타내는 이온의 봉우리를 기준피크(base peak)라고 한다. ② 조각 이온의 안정도가 분자 이온의 안정도보다 크다면 분자 이온의 봉우리(peak)를 관찰할 확률이 낮다. ③ 분자 내에 브롬(Br) 원소가 두 개 존재할 경우, M : M+2 : M+4 의 신호는 1 : 1 : 1 에 가깝게 나타난다. ④ C, H, O, N으로 구성된 유기분자에 질소가 홀수 개 들어있으면 분자 이온의 질량 대 전하비 값이 홀수이다. ⑤ 중성 조각은 관찰되지 않는다. 정답 : ③관련 페이지 : 104, 106~107
3. 점유의 하자제197조 ① 점유자는 소유의 의사로 선의, 평온 및 공연하게 점유한 것으로 추정한다. ② 선의의 점유자라도 본권에 관한 소에 패소한 때에는 그 소가 제기된 때로부터 악의의 점유자로 본다.25)• 하자 있는 점유 : 악의(본권 없음을 아는‧의심한 점유) • 과실 • 폭력 • 은비 • 불계속 등이 있는 점유• 하자 없는 점유 : 선의 • 무과실 • 평온 • 공연 • 계속 등이 있는 점유• 선의는 추정, 무과실은 추정 ×4. 점유권의 취득과 소멸1) 취득① 직접점유의 취득• 직접점유 원시취득 : 무주물의 선점(동산), 건물의 신축• 직접점유 승계취득 : 특정승계(현실의 인도, 간이인도) • 포괄승계(상속 – 피상속인의 사망 시점에 승계)② 간접점유의 취득• 간접점유 원시취득 : 점유매계관계 형성 (간접점유의 설정)• 간접점유 승계취득 : 간접점유의 양도 (기존 간접점유자의 반환청구권을 양수인에게 양도)2) 점유권 승계의 효과 제198조 전후 양시에 점유한 사실이 있는 때에는 그 점유는 계속한 것으로 추정한다. 제199조 ① 점유자의 승계인은 자기의 점유만을 주장하거나 자기의 점유와 전 점유자의 점유를 아울러 주장할 수 있다. ② 전 점유자의 점유를 아울러 주장하는 경우에는 그 하자도 계승한다<중 략>• 점유계속추정 : ① 전후 양시의 각 점유 입증 ② 점유의 승계 입증 시 점유계속추정• ⼄이 선의로 10년의 점유를 주장하거나, 甲의 악의 점유와 ⼄의 선의 점유를 합해 20년의 점유 주장 가능• 상속에 의한 점유권 취득은 피상속인의 점유를 떠나 자기만의 점유 주장 ×3) 점유권 소멸① 직접점유의 소멸 : 점유에 대한 사실상의 지배 상실로 소멸 (단, 1년 내 점유물반환청구권으로 회복 시 점유계속)② 간접점유의 소멸 : 직접점유자의 점유 상실‧점유매개자의 역할을 그만두는 경우(점유물의 횡령 등) 점유권 소멸
1) 미생물의 분류 : 미생물은 크게 원핵세포(Procaryote) 미생물과 진핵세포(Eucaryote) 미생물로 나뉘며, 세포가 아닌 병원체로 바이러스(Virus)가 있다.① 원핵세포 미생물원핵세포 미생물에는 세균(Bacteria) 및 고세균(Archaea)이 포함되지만, 고세균은 세균과 다른계(Kingdom)를 이룬다. 마이코플라스마(Mycoplasma)를 제외하면 모두 세포벽을 가지고 있으며, 진핵생물과 마찬가지로 지질 이중층과 단백질로 이루어진 세포막도 갖는다. 그러나 진핵생물과 달리 세포소기관이 없고, DNA는 핵막 없이 핵양체의 상태로 세포질 내에 원형으로 존재하며 자신의 DNA 외에 원형의 플라스미드 DNA를 갖는다. 단백질 합성은 70s Ribosome에 의해 이루어진다. 1~5μm 사이의 직경을 갖는다.② 진핵세포 미생물진핵세포 미생물에는 진균(Fungi), 원생동물(Protozoa), 조류(Algae) 등이 있다. 진핵세포 중 진균류는 키틴(Chitin)으로 이루어진 세포벽을 갖는다. 지질 이중층과 단백질로 이루어진 세포막과 함께 세포소기관을 가지며, 핵막이 있어 핵 내부에 선형의 DNA를 갖는다. 단백질 합성은 80s Ribosome에 의해 이루어지며, 10~100μm 사이의 크기를 갖는다.2) 무균조작 : 실험대상이 아닌 다른 세균의 혼입을 막기 위해 실험에 사용하는 모든 기구와 재료에 존재하는 미생물을 제거하는 조작① 가열멸균• 화염멸균법 : 멸균하려는 기구를 직접 분젠 버너(Bunsen Burner), 알코올 램프의 불꽃에 접촉하여 기구의 표면에 붙은 미생물을 살균하는 방법이다. 미생물 배양과 관련해서는 미생물 도말을 위한 백금선이나 멸균 배지가 담긴 플라스크 및 시험관의 입구 등을 사용하기 전에 살균하는 목적으로 시행한다.• 가온가압멸균법 : 고압증기멸균기(Autoclave)를 이용하여 포화 수증기의 고온, 고압 조건에서 멸균하는 방법이다.
실험목표 ① 항산화제의 역할에 대해 학습한다.② DPPH 항산화 효과 측정법을 익힌다.실험원리 및 이론1) 항산화작용① 자유 라디칼자유 라디칼은 홀전자(unpaired radical)을 가지고 있어 매우 불안정하며 반응성이 큰 화학종을 통칭한다. 체내에서는 활성산소종(reactive oxygen species, ROS)과 활성질소종(reactive nitrogen species, RNS) 등이 생성되며, 대표적으로 체내에서 만들어지는 자유 라디칼은 superoxide(O2•-) hydroxyl radical(•OH), peroxynitrite(ONOO-)이다. 이들 물질은 자외선‧ 방사능이나 흡연, 미토콘드리아의 부적절한 산화적 인산화 과정 등에 의해 생성되며, 세포의 단백질 및 지질막의 지방산, 유전자를 구성하는 핵산으로부터 전자를 빼앗아 산화시킨다. 산화된 고분자는 라디칼이 되므로 다시 체내의 다른 물질과 산화반응을 일으키는 연쇄 반응이 일어나며, 이러한 반응을 통해 자유 라디칼은 세포의 손상을 유발한다.② 항산화자유 라디칼에 의한 산화를 막기 위해서는 superoxide(O2•-) hydroxyl radical(•OH),peroxynitrite(ONOO-) 등의 자유 라디칼과 직접 반응하여 라디칼을 제거하는 항산화제를 사용하거나, 라디칼을 제거하는 Superoxide dismutase(SOD), Catalase, Glutathione peroxidase 등 전자의 전달을 매개하여 라디칼을 제거하는 항산화효소가 많이 발현되도록 하여야 한다. 자유라디칼과 직접 반응하는 항산화제는 차류에 많이 함유된 Epicallocatechin(EGCG), Catechin, Epicatechin 등의 탄닌류나 β-carotene, vitamin C와 E, A 등이 있다.2) 현초현초(Geranii Herba)는 쥐손이풀과(Geraniaceae)에 속한 이질풀(Geraniun thunbergii)의 지상부를 개화 전이나 개화시기에 채취한 것이다.
HCl 표준 용액과 NaOH 표준 용액의 조제와 표정1. 실험 목적과 원리1) 실험 목적 : 0.1M HCl 표준액과 0.1M NaOH 표준액을 조제하고 표정한다.2) 원리? 적정분석(Tritation) : 시료 중의 목적성분을 농도를 정확히 알고 있는 시액과 당량까지 반응시켜 소모된 시액량(titrant)으로부터 목적성분을 정량적으로 분석하는 분석법이다. 이 때 시액을 표준액(standard solution)이라고 한다.목적성분과 표준액 중의 시약의 양이 당량이 되는 점을 당량점(equivalence point)라고 하는데, 당량점을 확인하기 위해 사용하는 대표적인 방법이 지시약(indicator)를 사용하는 것이다. 지시약은 일반적으로 적정액에 넣고 용액의 변색을 육안으로 판단해 당량점에 매우 근접한 종말점(end point)을 결정한다. 이 종말점이 당량점과 항상 일치하지는 않으므로 이오차가 적정오차가 된다.적정분석에 주로 이용되는 화학 반응으로는 산염기 반응, 침전 반응, 착화합물 생성반응, 산화환원 반응 등이 있다.? 산염기 지시약의 원리 : 산염기 지시약은 그 자체로 약산, 약염기이거나 양쪽성 유기색소, 혹은 이에 준하는 물질이다. 특정 수소 이온의 농도 범위에서 가역적으로 구조가 변해 변색하는 성질을 가지는 물질이 지시약이 될 수 있다.편의상 지시약을 수소 이온의 농도가 높을 때 HIn(산형), 수소 이온의 농도가 낮을 때 In-(염기형)으로 나눈다면, 이 지시약의 해리 반응을 HIn(산형) = H+ + In-(염기형) 으로 나타내고,이 반응식의 평형상수는 KHIn=[H+][In-]/[HIn] 으로 나타낼 수 있다.지시약의 색은 [HIn]과 [In-]의 비율로 정해지며 [HIn]이 많이 존재할 때 산성색, [In-]가 많이 존재할 때 염기성색을 띠게 된다. 산성색과 염기성색을 인식하게 되는 수소 이온의 한계치의 범위를 변색범위라고 하며, 이를 pH로 표시한 값을 지시약의 pH 범위라고 한다. 지시약에 따라 pH 범위는 다양하지만 일반적으로는 약 2 정도이며, 당량점의 pH에 해당하는 범위를 갖는 지시약을 선택해야 한다.? 중화적정 표준액의 조제와 표정 : 염기를 적정하기 위한 산 표준액으로는 가장 흔히 사용되는 것이 HCl이다. 묽은 염산은 매우 안정하고 황산과 달리 Ag+, Hg+, Ba2+ 등 몇몇 양이온을 제외하면 시료 중의 양이온과 침전 반응을 하지 않으며 질산과 달리 지시약에 대해 산화 반응을 일으키지도 않는다. H2SO4는 뜨거운 용액을 적정하거나 산의 과량 존재하에 장기간 가열해야할 때 적합하나 Ba2+, Sr2+, Ca2+, Pb2+ 등과 난용성 염을 형성한다.염산 표준용액을 만드는 만드는 방법은 일반적으로는 진한 염산(대략 12M)을 이론치로 계산하여서 희석하여 일차 표준물질로 정확한 농도를 표정하는 방법이다. 염산을 표정하기 위해 사용하는 일차 표준물질은 KHCO3 또는 Na2CO3가 있다.산을 적정하기 위한 염기 표준액으로는 NaOH, KOH, Ba(OH)2 등을 사용한다. NaOH는 값이 싸고, KOH는 비싸지만 NaOH보다 알코올에 잘 녹는다. 일반적인 염기가 공기 중의 CO2와 습기를 흡수하는 반면 Ba(OH)2는 CO2를 흡수해 BaCO3로 침전하므로 용액 중에 탄산염을 포함하지 않는 장점이 있지만 공기 중에서는 쉽게 혼탁된다.NaOH 역시 흡습성이 있고 CO2를 흡수해 Na2CO3를 생성하므로 표정이 필요하다. 염기 표준용액을 표정하기 위한 일차 표준물질은 프탈산수소칼륨, 옥살산, 설파민산, 벤조산이 있고 이차 표준물질은 표정된 HCl, H2SO4 표준용액이 있다.2. 시약과 기구1) 시약시약명화학식제조사제품번호M.W.(g/mol)함량Sodium hydroxide, pelletNaOHDAEJUNG7570-440040.00above 97%Sodium Carbonate, AnhydrousNa2CO3Hayashi Pure Chemical Ind.,Ltd.105.99above 99.5%1M Hydrochloric acidHClMethyl orange2) 실험기구500mL 부피 플라스크, 100mL 부피 플라스크, 메스실린더, 스퀴즈 바틀, 화학 저울(Chemical balance), 삼각 플라스크, 뷰렛, 비커3. 실험과정0.1M HCl 용액 500mL를 조제하기 위해 먼저 500mL 부피 플라스크에 증류수를 350mL 정도로 대략적으로 넣었다. 이후 미리 조제된 1.0M HCl 용액 50mL를 메스실린더로 측정했다. 메스실린더의 HCl 용액을 부피 플라스크에 넣은 후 메스실린더에 1.0M HCl 용액을 따를 때에 기벽에 남은 HCl도 스퀴즈를 통해 물로 씻어내려 부피 플라스크에 넣었다. 부피 플라스크를 흔들어 교반하고 나머지 표선까지 증류수를 채워 라벨을 해두었다.이후 0.1M HCl 용액을 Na2CO3를 이용해 표정하였다. Na2CO3를 화학 저울을 사용해 0.20g만큼 정확하게 칭량했다. 칭량한 Na2CO3를 삼각 플라스크에 넣은 후 메스실린더를 이용해 증류수 50mL를 넣고 흔들어 교반했다. Na2CO3 용액이 든 삼각 플라스크에 메틸오렌지 지시약을 2방울 떨어뜨렸다. 이후 조제한 0.1M HCl 용액을 뷰렛에 넣어주었다. 이 때 뷰렛 콕 아래쪽 공기를 빼내기 위해 HCl 용액을 뷰렛의 0 눈금보다 위까지 채운 후 콕을 빠르게 열어 용액을 급속히 배출시켰으며 콕을 닫고 다시 0까지 HCl 용액을 맞추어 채웠다. 이후 Na2CO3 용액이 든 삼각 플라스크를 설치하고 뷰렛의 콕을 열어 천천히 0.1M HCl 용액을 가했다. 이 때 변색이 될 때까지 용액이 균일하게 섞일 수 있도록 삼각 플라스크를 가볍게 흔들어주었다. Na2CO3 0.20g의 당량수는 (0.20g / 106g/mol) x 2 = 0.00377eq 이므로 HCl 부피의 이론값을 계산하면 0.1M HCl 가 37.7mL만큼 가해졌을 때 당량점에 도달함을 알 수 있었다. HCl이 36mL만큼 가해졌을 때부터 콕을 더욱 조여 HCl 용액이 한 방울씩 떨어지게 하면서 용액이 황색에서 등적색으로 변할 때까지 관찰했다. 변색이 되는 지점에서 실제로 가해진 HCl 용액의 부피를 기록한 후 추가적으로 HCl을 가해 Na2CO3 용액의 색이 완전히 적색이 되는 것을 관찰하였다. 이러한 과정을 추가로 2회 반복하였고 두 번째 표정부터는 효율적인 실험의 진행을 위해 첫 번째 표정에서 가해진 HCl 용액의 부피보다 2mL 작은 지점까지는 빠르게 HCl 용액을 가하다가 콕을 조여 변색 지점까지 한 방울씩 떨어트렸다.0.1M NaOH 표준액을 조제하기 위해 먼저 화학 저울을 이용해 NaOH를 0.41g 칭량했다. 칭량한 NaOH를 100mL 부피 플라스크에 넣고 표선의 절반 정도 증류수를 채운 후 흔들어 교반한 후 남은 표선까지 증류수를 채웠다.제조한 0.1M NaOH 표준액을 표정하기 위해 3개의 삼각 플라스크에 NaOH 용액을 각각 20mL씩 옮긴 후 메틸오렌지 지시약을 2방울씩 떨어뜨렸다. 이후 뷰렛에 조제한 HCl 용액을 눈금 0까지 맞추어 채웠다. 앞선 HCl 적정을 통해 계산한 HCl 용액의 농도는 0.097M 정도이므로 HCl 용액 21.1mL가 가해졌을 때 당량점에 도달할 것으로 생각되었다. HCl이 18mL만큼 가해졌을 때부터 콕을 더욱 조여 HCl 용액이 한 방울씩 떨어지게 하면서 용액이 황색에서 등적색으로 변할 때까지 관찰했다. 변색이 되는 지점에서 실제로 가해진 HCl 용액의 부피를 기록한 후 추가적으로 HCl을 가해 Na2CO3 용액의 색이 완전히 적색이 되는 것을 관찰하였다. 이러한 과정을 추가로 2회 반복하였고 두 번째 표정부터는 효율적인 실험의 진행을 위해 첫 번째 표정에서 가해진 HCl 용액의 부피보다 2mL 작은 지점까지는 빠르게 HCl 용액을 가하다가 콕을 조여 변색 지점까지 한 방울씩 떨어트렸다. 또한 지시약에 의한 색변화를 보다 확실하게 비교하기 위해 두 번째 표정에서는 등적색이 되었을 때 적정을 중지하고 황색, 등적색, 적색의 용액을 비교했다.