1. 제목아보가드로수의 결정2. 날짜2021년 6월 25일3. 목적물 위에 생기는 기름 막을 이용해서 몰을 정의하는 데 필요한 아보가드로 수를 결정한다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도핵세인C6H1486-9668654mg/ml스테아르산C18H36O2284693830.847g/cm3물H2O1801001g/cm32) 기구사각 무게 접시, 100ml 비커, 25ml 뷰렛, 약수저, 스택드, 쌍 뷰렛 클램프, 자5. 이론1) 아보가드로 수아보가드로 수는 어떤 물질 1몰에 해당하는 양에 담겨있는 그 물질을 구성하는 입자의 개수로, 6.022*10^23이다. 질량수가 12인 탄소 12g에 들어있는 탄소 원자의 수이다. 기호로는 NA, L를 주로 사용한다.2) 아보가드로 수의 결정NA=Vm/V1i) Vm의 결정탄소원자 1몰의 부피. 평균 질량과 다이아몬드의 밀도를 이용하여 계산한다. 탄소 1몰의 평균 질량은 12g/mol, 탄소 원자가 촘촘히 쌓여서 만들어진 다이아몬드의 밀도는 3.51g/cm3.Vm= 12* g/mol * 1/3.51 * cm3/g = 3.41cm3/molii) V1의 결정① V1은 탄소원자 1개의 부피. 물에 섞이지 않는 탄소 화합물을 이용하여 계산한다. 비극성을 나타내는 긴 탄화수소 사슬의 끝에 극성을 나타내는 카복실기가 붙어있는 막대기처럼 생긴 분자.② 실험에서의 가정* 가정1. 스테아르산으로 만들어진 기름막은 단분자층이며, 탄소 18개가 한 줄로 길게 서있는 구조를 갖는다.* 가정2. 스테아르산의 친수성인 카복실기가 수면의 표면에 부식되어 원기둥을 형성한다.* 가정3. 탄소는 정육면체이다.스테아르산 분자의 길이(H, cm) = 스테아르산 단분자층의 부피 / 스테아르산 단부자층의 넓이탄소원자 하나의 길이(h) = 스테아르산 분자의 길이 / 스테아르산 분자의 탄소 개수(18개)탄소원자의 부피 V1 = h^33) 뷰렛 사용법① 뷰렛을 증류수와 에탄올로 깨끗이 세척한다.② 건조된 뷰렛의 콕을 닫고, 비커 떨어뜨리며 적정에 이용한다.⑥ 종점에 도달하였을 경우 콕을 잠그고 눈금을 확인한다.6. 실험방법① 핵세인으로 여러 차례 헹군 25ml 뷰렛에 헥세인을 3ml 정도 채운다. 꼭 뷰렛의 콕 아랫부분까지 채워야 한다.② 뷰렛을 스탠드에 고정시키고 비커를 아래에 받친 뒤, 헥세인이 한 방울씩 떨어지도록 콕을 조절하여 헥세인 1ml의 방울 수를 세 번 측정한다.③ 사각 무게 접시에 물을 2/3 정도 채우고 수면이 잔잔해질 때까지 기다린다.④ 작은 약숟가락으로 송화 가루를 조금 떠서 사각 무게 접시의 중간에 고르게 퍼지도록 조심스럽게 뿌려 준다.⑤ 뷰렛에 남아 있는 헥세인을 폐액통에 버린 후, 0.02g의 스테아르산을 헥세인 100ml에 녹인 용액을 뷰렛에 소량 넣고, 퍼진 송화 가루의 가운데 지점에 한 방울 떨어뜨린다.⑥ 떨어뜨린 용액으로 생긴 원형 기름 막의 경계면이 퍼지다가 더 이상 퍼지지 않을 때까지 기다린 다음, 기름 막의 지름을 여러 대각선 방향으로 측정한다.1. 제목몰질량의 측정2. 날짜2021년 6월 25일3. 목적기체 상태 방정식을 이용해서 쉽게 증발하는 기체의 몰질량을 결정한다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도에탄올C2H6O46-114.378.40.789g/cm32) 기구100ml 둥근 바닥 플라스크, 1L 비커, 바늘, 온도계, 가열 교반기, 스탠드, 클램프, 저울, 알루미늄박, 코르크 받침대, 100ml 눈금 실린더, 항온조, 자석 젓개5. 이론1) 몰질량어떤 분자의 개수가 1mol일 때의 질량을 가리키는 단위(g/mol)이다. 입자 크기가 매우 작은 원자나 분자의 질량은 직접 측정하기 어렵기 때문에 상대적인 방법을 사용해서 구한다. 아보가드로 수란 질량수가 12인 탄소 12g에 들어 있는 탄소 원자의 수를 말하며, 아보가드로 수에 해당하는 원자나 분자를 1몰이라고 한다. 이를 이용하여 어떤 분자 1몰에 해당하는 질량을 탄소 원자 1몰의 질량과 비교하여 결정할 수 있다.2) 이상기체의 가정① 기체는다.④ 기체 분자들은 완전 탄성 충돌을 하며 충돌 전후 두 물체가 지닌 운동 에너지의 합에 변화가 없다.⑤ 기제 분자의 평균 운동 에너지는 절대 온도에만 비례하며, 분자의 모양, 크기 및 종류에는 영향을 받지 않는다.3) 이상 기체 상태 방정식을 통한 몰질량 식의 유도PV=nRT, n=w(질량)/MP: 압력, R: 기체 상수, n: 몰수, V: 부피, T: 온도, M: 몰질량즉, 몰질량 M=(w*R*T)/(P*V)6. 실험방법① 깨끗하게 씻어 말린 100ml 둥근 바닥 플라스크에 알루미늄박으로 뚜껑을 만들어 씌우고, 핀으로 작은 구멍(8~9개)을 뚫는다.② 뚜껑을 덮은 둥근 바닥 플라스크의 질량을 측정한다.③ 둥근 바닥 플라스크에 3ml의 에탄올을 넣고 알루미늄박으로 뚜껑을 다시 막고 클램프를 이용하여 스탠드에 고정시킨다.④ 미리 준비한 항온조(70°C)의 물을 1L 비커에 절반 정도 채운 뒤, 둥근 바닥 플라스크를 비커의 바닥에 닿지 않을 정도로 물속에 깊이 넣는다. 이후 최대한 둥근 바닥 플라스크의 목 부분이 잠기도록 물을 추가한다.⑤ 가열 교반기를 이용하여 에탄올이 모두 기화할 때까지 가열해준다.⑥ 둥근 바닥 플라스크 안의 에탄올이 모두 기화하면 그때의 온도를 측정하고, 플라스크를 꺼내어 식힌다.⑦ 꺼낸 플라스크의 겉에 묻은 물은 완전히 닦아내고, 알루미늄박 뚜껑과 함께 다시 한 번 질량을 측정한다.⑧ 플라스크를 깨끗하게 씻은 후에 물을 둥근 바닥 플라스크의 목 끝까지 가득 채운 뒤 눈금 실린더를 이용하여 부피를 측정한다.7. 관찰 및 결과1) 헥세인 한 방울 부피= 1ml/55방울 = 0.018ml2) 스테아르산 단분자층의 반지름2.0cm/ 2.5cm/ 3.0cmr=1.25cm3) 스테아르산 단분자층의 면적πr^2=3.14*1.25*1.25=4.914) 헥세인 한 방울에 들어 있는 스테아르산의 질량(g)질량= 0.02g/100ml * 0.018ml = 0.0000036g5) 스테아르산의 부피부피=질량/밀도= 0.0000036g * 1/(0.941g/c) / 18 = 4.3 * 10^(-8) cm8) 탄소 1개의 부피(4.3 * 10^(-8))^3 = 7.9 * 10^(-23) cm39) 아보가드로수의 결정NA= (12.01g/mol) / (3.51g/cm3) = 3.42cm3/mol(3.42cm3/mol) / (7.9 * 10^(-23)) = 4.33 * 10^(22)10) 오차율[{(6.022 * 10^23) - (4.33 * 10^22)} / (6.022 * 10^23)] * 100 = 92.8%1) 빈 플라스크와 알루미늄 뚜껑의 질량= 66.085g2) 식힌 후 재측정한 플라스크와 뚜껑의 질량= 66.502g3) 기화되어 남아있던 에탄올의 질량66.502-66.085=0.417g4) 에탄올이 모두 기화되었을 때의 온도41+273=314K5) 대기압= 1atm6) 둥근 바닥 플라스크의 부피= 0.139L7) 액체 시료의 몰질량M=wRT/PV= (0.417 * 0.082 * 314) / (1 * 0.139) = 77.2448) 오차율실제 에탄올 몰질량: 46.07g/mol{(77.244-46.07)/46.07} * 100 = 67.67%8. 토의1) 오차에 관한 고찰① 스테아르산을 극성 부분과 무극성 부분이 모두 존재하지만 탄화수소사슬의 길이가 길어 무극성 부분이 극성부분보다 매우 커 물에 잘 녹지 않는다. 하지만 스테아르산보다 탄화수소사슬의 길이가 더 긴 물질을 사용하면 무극성 부분과 극성 부분의 차이가 더 커져서 스테아르산보다 물에 더 잘 녹지 않을 것이다. 그로 인해 오차가 더 줄어들 것이라고 생각한다.② 1ml의 방울 수를 세면서 방울이 일정하게 떨어지지 않았기 때문에 55방울이 나왔지만 한 방울의 부피가 1/55ml인지 알 수 없다.③ 스테아르산의 구조가 탄소 18개가 직선형 구조로 이루어졌다고 가정 후 계산하였지만 실제로는 직선형 구조가 아니라 원자 사이의 각이 109.5도로 벌어져있다. 그러므로 실제 탄소 19개의 길이는 측정값보다 더 작을 것이다. 또한 탄소를 정육면체로 가정했기 때문에 부몬드 밀도를 이용한 이유탄소 나노튜브, 그래핀, 흑연 등 다양한 탄소동소체들이 존재하지만, 다이아몬드가 스테아르산과 같은 정사면체 구조를 갖고 있기 때문이다.3) 스테아르산을 헥세인에 녹이는 이유스테아르산과 같은 양쪽성 물질은 물에 녹았을 때 친수성기가 바깥쪽으로 향하고 소수성기가 안쪽으로 향하는 구모양을 형성한다. 이를 방지하기 위해 소수성기를 넣어 구모양 형성을 막는다. 또, 이번 실험에서는 탄소 사슬이 하늘을 향해 배열되어야 했기 때문에 물보다 밀도가 가벼운 헥세인을 물 위쪽에 위치시켜 스테아르산의 소수성기가 하늘을 향하도록 하고 구모양 생성을 막았다.밀도: 물 > 스테아르산 > 헥세인1) 이상기체와 실제기체의 차이첫째, 이상기체의 분자는 부피가 없고 질량만 있는 질점이다. 실제기체의 분자는 일정한 공간을 차지하며 분자의 종류에 따라 각기 형태가 있다. 둘째, 이상기체는 분자간 탄성충돌 외에 다른 상호작용이 없고, 따라서 운동에너지 손실이 없다. 실제기체의 분자들은 전자구름의 분포에 따른 상호작용을 일으킨다. 셋째, 이상기체는 온도와 압력에 따라 상변화를 일으키지 않기 때문에 모든 조건에서 기체로만 존재한다. 그러나 실제기체는 일정한 조건 하에서 액체 등 다른 상으로 변화한다.2) 오차가 난 이유① 메틸클로라이드를 기화시킬 때 내부 압력이 대기압과 같게 만들기 위해 뚫어놓은 구멍으로 빠져나갔을 수 있다. 만약 빠져나갔다면 질량이 더 적게 측정됐을 것이다.② 둥근 플라스크 속 메틸클로라이드를 완전히 기화시킨 후 질량을 측정하는 과정에서 또 다시 공기의 유입이 있었을 것이다.③ 실험실의 기압이 정확한 1atm이 아니었기 때문에 PV=nRT 공식에서 P의 오차가 있었을 것이다.3) 호일에 구멍을 뚫는 이유플라스크를 가열하게 되면 시료가 기화되면서 내부압력이 증가하게 된다. 내부압력이 외부압력보다 높아지면 가벼운 공기부터 밖으로 나가면서 외부압력과 내부압력이 평형을 이루게 된다. 만약 구멍을 뚫지 않으면 내외부간 물질 이동이 차단되고, 돌턴의 부분압력 법칙에 의
1. 제목카페인의 추출과 분리2. 날짜2021년 7월 7일3. 목적화합물의 분리와 정제에 사용되는 추출법을 이용해서 홍차 잎으로부터 카페인을 추출하고 TLC를 통해 추출된 카페인을 확인한다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도(g/cm3)염화메틸렌CH2Cl284.9319-96.739.61.33탄산칼슘CaCO3100.0913392.71염화소듐NaCl58.44800.414002.16황산소듐Na2SO4142.0288414292.66카페인C8H10N4O2194.1904235–2381.23메탄올CH3OH32.0464.764.7792kg/m³2) 기구테프론테이프, 홍차 티백 2개, 50ml 눈금 실린더, 100ml 비커 2개, 뷰흐너 깔때기, 250ml 감압 플라스크, 감압기, 온도계, 가열 교반기, 100ml 분별 깔때기, 분별 깔때기 마개, 저울, 약수저, 시약종이, 거름종이 2장, 유리막대, UV 램프, TLC판, 이쑤시개, 70ml 바이알, 핀셋, 스탠드, 링 클램프, 면장갑, 비닐장갑5. 이론1) 추출두 가지 이상의 물질이 섞여 있는 혼합물 속에서 특정한 물질을 선택적으로 용해시킬 수 있는 용매를 사용하여 성분을 분리해내는 방법2) 분배 계수서로 섞이지 않는 두 용매에 어떤 물질을 용해시켜 평형에 도달하였을 때, 이 물질은 두 용매에 각각 다른 농도로 용해된다. 이 물질의 두 용매에 대한 농도의 비는 녹은 두 물질의 양과 두 용매의 양 상관없이 항상 일정하다. 이를 분배현상, 그 농도의 비를 분배계수(K)라고 한다.K = 용매 B에서의 용해도 / 용매 A에서의 용해도K > 1이면 A에서 B로 이동3) 에멀션한 액체 속에 이와 섞이지 않는 다른 액체가 클로이드 입자, 또는 그보다 더 큰 입자로 분산되어 있는 상태를 에멀션이라 한다. 실험에서는 에멀션이 생기지 않게 주의해야 한다.4) 염석 효과전해질에 의해 다른 물질의 용해도가 감소하는 현상5) 카페인커피나무, 차, 카카오 등에 함유된 퓨린 유도제 물질로, 흰색 고체이며 쓴 맛을 낸다.6) 분별 깔때기 사용법① 분별 깔때기의 콕을 막 마개를 열어 거른 용액, 염화 메틸렌, 포화 NaCl 용액을 넣고 마개를 닫는다.② 마개와 콕 부분을 잡고, 가볍게 3~4회 흔들어 준 후, 분별 깔때기를 거꾸로 하고 콕을 열어 가스를 빼준다.③ 링 클램프에 세워 두고, 용액이 두 층으로 나눠지면, 마개를 연 다음 콕을 열어 아래층의 염화 메틸렌 용액만받아내고, 콕을 닫는다.④ 경계면 부근의 액체는 따로 받아내고, 남아 있는 위층의 액체는 분별 깔때기 위쪽으로 따라낸다.6. 실험방법① 100ml 비커에 홍차 티백 2개와 50ml 물을 넣고 50~60°C로 가열한다.② TLC판 시작 선에 우려낸 홍차 용액 찍어둔다.③ CaCO3 1g을 넣은 후 15~20분간 가열하여 홍차를 우려낸다.④ 물을 조금 식힌 뒤 다음 홍차 티백을 꺼낸다.⑤ 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 올려놓고 물로 한 번 적셔 준 후, 감압기를 사용해서 용액을 거른다.⑥ 거른 용액을 분별 깔때기에 넣고 식힌다.⑦ ⑥의 분별 깔때기에 염화 메틸렌 20ml와 포화 NaCl 용액 5ml를 함께 넣고 깔때기 마개를 막은 후 천천히 흔들어 준 뒤, 가끔씩 뒤집어 잡고 콕을 열어서 가스를 빼준다.⑧ 분별 깔때기를 스탠드에 설치하고 뚜껑을 연 뒤 잠시 기다린다. 용액이 두 층으로 잘 분리된 후에 아래쪽의 염화 메틸렌 용액을 비커에 받아낸다.⑨ 위쪽에 남은 수용액 층에 다시 염화 메틸렌 10ml와 포화 NaCl 용액 5ml를 넣고 추출하는 과정을 두 번 반복하고, 염화 메틸렌 용액을 앞서 아용한 비커에 함께 모은다.⑩ 염화 메틸렌 용액을 모은 비커에 건조제인 Na2SO4를 2~3 숟가락 넣고 잘 흔들어 준다.⑪ 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔고 염화 메틸렌으로 한 번 적셔준 후 감압기를 이용하여 과정 ⑩의 용액을 걸러낸다.⑫ 순수한 카페인을 염화 메틸렌에 녹인 용액과 여과 장치로 걸러준 염화 메틸렌 용액을 TLC판 홍차를 찍은 자리 옆으로 나란히 찍고, 염화 메틸렌: 메탄올(9:1) 전개액으로 전개시켜 Rf 값을 이용해 카페인이 추출되었는지 확인한다.7. 관찰TLC에 위, 아래 1cm 표시한다.위쪽에 남은 층에 다시 염화 메틸렌 10ml와 포화 NaCl 용액 10ml를 넣고 추출하는 과정을 2번 반복한다.용액을 모은 비커에 건조제인 Na2SO4를 넣고 잘 흔들어 준다.둥근 바닥 플라스크의 무게: 67.459-17.940 = 49.519g깔때기를 사용하여 용액을 걸러준다.SET TEMP : 57°CACTUAL TEMP : 56°C실험 후 둥근 바닥 플라스크의 무게: 67.505-17.936 = 49.569g총 길이: 2.9cm(1) : 1.4cm(2) : 1.4cm(3) : 1.55cm평균 : 1.45cm8. 결과카페인의 Rf값 : 1.45/2.9 = 0.5오차율 = (0.7-0.5)/0.7 * 100 = 28.5714%9. 토의1) 실험 원리 및 설명홍차를 우려낸 CaCO3를 넣어 다른 성분들을(카페인 외) 제거시킨다. 그 후 뷰흐너 깔때기로 걸러 카페인과 물이 있는 용액을 만든다. 이후 염화메틸렌과 NaCl을 넣고 카페인과 물을 분리한다. 후에 약간의 물과 카페인이 섞여있는 용액에 Na2SO4을 넣어 물을 완전히 없애고 카페인을 추출해 카페인의 Rf값을 측정한다.2) NaCl의 역할뷰흐너 깔때기로 물과 카페인이 있는 용액에서 물-카페인 보다 물-NaCl의 반응성이 더 높아 카페인을 더 잘 걸러낼 수 있다.3) CaCO3의 역할홍차 티백을 우려내면 크산틴 구조인 탄닌이 나오는데, 이를 걸러내기 위해서이다.4) Na2SO4의 역할물을 걸러냈다 해도 약간의 물과 카페인이 섞여 있는 용액이 나오는데 카페인을 완전히 걸러내기 위해 흡습제인 SO4를 넣는다.10. 참고 문헌일반화학실험, 자유아카데미.2018, 73~78p구글 위키피디아
1. 제목알코올의 정량 분석2. 날짜2021년 7월 6일3. 목적산화 크로뮴(VI)(CrO3)이 알코올에 의해서 산화 크로뮴(III)(Cr2O3)으로 환원되는 반응을 가시광선 분광기를 이용하여 측정하고 알코올의 농도를 알아낸다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도(g/cm3)에탄올C2H6O46.07-114.378.40.789산화크로뮴Cr2O3151.9919902) 기구큐벳 8개, 삼각 플라스크 6개, 50ml 비커 7개, 1ml 피펫, 일회용 피펫, 분광기, 눈금 실린더5. 이론1) 정량분석법물질을 구성하는 양적 관계를 명확하게 하는 분석법의 총칭i) 기기분석물리분석이라고도 하며, 기계·기구를 사용해서 수행하는 분석 방법ii) 화학 분석화학 반응을 이용해서 성분의 양을 결정하는 방법2) 분광분석법화합물이 흡수 또는 방출하는 전자기 복사선(빛)의 파장에 따른 흡수 또는 방출의 정도를 측정하여 화합물의 농도를 알아내는 방법3) 흡광도I0의 세기를 가진 빛을 시료에 쪼여 주면 그 중 일부가 흡수되고 I 세기를 가진 빛이 투과하게 된다. 이 경우 빛이 시료에 의하여 흡수된 정도는 흡광도 A로 나타낼 수 있다.A = -log(I/I0)4) 베르-람베르트 법칙(Beer-Lambert law)흡광도는 투과 거리에 해당하는 시료 용기의 두께(l), 그리고 시료의 농도(c)에 비례하며 비례 계수를 a로 하면 다음과 같이 표시할 수 있다. 이 a를 흡광 계수라 하고 특히 l을 cm, c를 mol/L의 단위로 하였을 때의 비례 계수를 몰흡광 계수(ε)라고 한다.A = a * l * c흡광 계수란 각 화합물이 가지고 있는 고유의 성질인데 입사광의 진동수와 분자의 단면적과 관련이 있다.5) 베르 법칙 적용의 한계베르 법칙은 농도가 묽은 용액에서마 ㄴ성립하고, 농도가 진해져서 흡수 화학종 사이의 평균 거리가 가까워져 서로의 전자 분포 상태에 영향을 주게 되면 일정한 파장의 빛에 대한 흡수가 감소한다. 화학종 간의 상호작용은 농도에 따라 다르고, 따라서 이 현상은 흡광도와 농도 사이의 직선 관계에 편차를 주게 된다. 그러므로 농도 측정에 한계가 있다.6) 산화 크로뮴(VI)(CrO3)에 의한 에탄올의 산화 반응에탄올과 같은 알코올은 산화 크로뮴(VI)에 의해서 쉽게 산화되어서 카복실산이 되고 환원 상태의 산화 크로뮴이 생성된다.3CH3CH2OH + 4CrO3 -> 3CH3COOH + 3H2O + 2Cr2O37) 알코올의 산화i) 1차 알코올의 산화: 알데하이드를 거쳐서 카복실산으로 산화된다.ii) 2차 알코올의 산화: 케톤으로 산화된다.6. 실험방법1) 측정 파장의 선택과 표준 곡선 만들기① 산화 크로뮴(VI)(10%(w/w)) 1ml를 비커에 넣고 증류수 9ml를 넣어 묽힌 후 큐벳에 넣어 시료의 흡수 스펙트럼을 관찰하여 빛을 흡수하지 않는 파장대를 확인한다.② 4개의 삼각 플라스크에 산화 크로뮴(VI) 용액을 10ml씩 넣고 에탄올 표준 용액 7.5%(v/v), 12%(v/v), 20%(v/v), 27%(v/v)를 각각 1ml씩 넣는다.③ 포일로 덮은 후에, 에탄올을 넣은 삼각 플라스크를 5분간 잘 흔들어 준다.④ ③의 용액들을 각각 1ml씩 새 비커에 옮겨 담고 증류수 9ml를 넣어 묽힌 뒤, 큐벳으로 옮겨 흡수 스펙트럼을 관찰하고 네 시료의 스펙트럼을 비교하여 환원된 산화 크로뮴(III)에서만 흡수되는 파장을 찾는다.⑤ 선택한 파장으로 네 시료의 흡광도를 측정한다.⑥ 0%, 7.5%, 12%, 20%, 27% 에탄올 표준 용액이 들어간 시료의 흡광도로 환원된 산화 크로뮴(III)의 표준 곡선을 엑셀을 사용하여 작성한다.2) 미지 에탄올의 정량① 삼각 플라스크에 10ml의 산화 크로뮴(VI)을 넣는다.② 미지 농도의 알코올 용액 1ml를 취해서 넣고 5분간 흔들어준다.③ 피펫으로 ②번 용액 1ml를 취하여 깨끗한 비커에 넣고 증류수 9ml를 넣어 묽힌 뒤 흡광도를 측정한다.7. 관찰에탄올 수용액의 퍼센트 농도흡광도미지0.2687.5% (v/v)0.11112% (v/v)0.19020% (v/v)0.26927% (v/v)0.309측정 파장 : 600nmy축: a.u.x축: %(v/v)추세선: y = 0.0118x + 0.0178R^2= = 0.96028. 결과파란색 선: 에탄올 수용액의 퍼센트 농도에 따른 흡광도주황색 선: y = 0.0118x + 0.0178미지 시료의 흡광도: 0.268따라서 농도 = (0.268-0.0178)/0.0118 = 21.203%오차율 = (25-21.203)/25 * 100 = 15.188%9. 토의1) 알코올과 산화 크로뮴의 반응식 & 산화수를 이용한 산화 환원 설명산화 크로뮴과 알코올의 반응식은 3CH3CH2OH + 4CrO3 -> 3CHCOOH + 3H2O + 2Cr2O3이다.여기서 CrO3의 Cr 산화수를 생각해보면 +6이다. 반응 후의 2Cr2O3의 크롬 산화수는 +3이다. 따라서 Cr의 산화수는 감소하였으므로 Cr은 환원되었고, 산화제이다. 산화 환원 반응은 동시에 일어나기 때문에 반대로 알코올은 산화되었으며 환원제로 쓰였다.2) 만약 600nm에서 산화 크로뮴(VI)의 흡광도가 무시할 수 없을 정도라면?3) 산화 크로뮴을 묽히지 않고 흡광도를 측정한다면?흡수 화학종 사이의 평균 거리가 가까워져 서로의 전자분포 상태에 영향을 주게 되고, 일정한 파장의 빛에 대한 흡수가 감소할 것이다. 따라서 흡광도는 농도에 따른 증가량이 감소하는 형태로 그래프가 그려질 것이다.10. 참고 문헌일반화학실험, 자유아카데미.2018, 79~88p네이버 지식백과
1. 제목중화열의 측정2. 날짜2021년 7월 8일3. 목적산과 염기의 중화 반응을 이용하여 엔탈피가 상태함수임을 확인한다. 엔탈피는 상태함수이므로 물질의 상태 변화에 따른 엔탈피의 변화량, 즉 반응열은 변화의 경로에 상관없이 언제나 일정하다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도(g/ml)수산화 소듐NaOH4031813882.13염산HCl36.5-114-841.2682) 기구노트북, 온도 탐침, 보온병(간이 열량계), 250ml 비커, 100ml 눈금 실린더, 자석 젓개, 보온병 뚜껑용 스타이로폼, 가열 교반기, 항온조5. 이론1) 엔탈피엔탈피는 주어진 계의 상태를 나타내는 열역학적 양으로 쉽게 말해서 일을 할 수 있는 능력을 말한다. 즉 계의 에너지양을 의미한다. 물질계의 내부 에너지가 U, 압력이 P, 부피가 V일 때, 그 상태의 엔탈피 H는 H = U+PV로 표시된다.* 엔탈피의 변화(△H)는 화학 반응이 일어날 때 열이 방출되거나 흡수되는 것은 생성물과 반응물의 차이 때문이다. 즉,엔탈피 변화(△H) = 생성물의 엔탈피 – 반응물의 엔탈피2) 열용량어떤 물질의 온도를 1°C 또는 1K 높이는 데 필요한 열량으로 열을 가하거나 빼앗을 때 물체의 온도가 얼마나 쉽게 변하는지를 알려주는 값이다. 열용량의 단위는 J/°C 또는 J/K를 사용한다. 어떤 물질에 가해 준 열의 양이 Q이고 가열에 의한 온도 변화가 △t라면 이 물질의 열용량 C는 다음과 같다.C = Q / △t단위 질량에 대한 열용량인 비열을 c라 하고 물질의 질량을 m이라 할 때 물질의 열용량은 다음과 같이 나타낼 수 있다.C = c * m3) 상태함수상태함수란 경로에 무관하고 처음과 끝의 상태만 알면 구할 수 있는 함수를 말한다.4) 헤스 법칙화학 반응에서 반응열은 그 반응의 시작과 끝 상태만으로 결정되며, 도중의 경로에는 관계하지 않는다는 법칙이다. 물리적, 화학적 변화가 일어날 때 어떤 경로를 거쳐 변화가 일어나든지 관계없이 반응에 관여한 총 열량은 보존된다.5) 반응열i) 반응열: 화학에서 방출 또는 흡수되는 열① 발열 반응: 열이 방출되는 반응(Q>0, △H NaCl(aq) + H2O(l), △H1② NaOH(s) + H2O(l) -> NaOH(aq), △H2③ NaOH(aq) + HCl(aq) -> NaCl(aq) + H2O(l), △H3△H1=△H2+△H3각 반응에서 발생되는 에너지 값은 모두 용액과 보온병의 온도를 높이는 데 사용된다고 가정6. 실험방법1) 보온병의 열용량 측정2) △H1(용해열 + 중화열)3) △H2(용해열)4) △H3(중화열)7. 관찰먼저 보온병에 40°C 물 100ml를 넣은 후 안정화되는 온도를 측정한다. 이후 60°C 물 100ml를 넣은 후 안정화되는 온도를 측정한다.먼저 보온병에 0.5M HCl 용액 100ml와 증류수 100ml를 넣고 안정화되는 온도를 측정한다. 그리고 2g의 NaOH(s)를 측정해 보온병에 넣고 용액의 온도가 가장 높이 올라갈 때를 기록한다.먼저 보온병에 증류수 200ml를 넣고 안정화되는 온도를 측정한다. 그리고 2g의 NaOH(s)를 측정해 보온병에 넣어준다.400ml 비커에 NaOH(s) 2g을 넣고 증류수 100ml에 녹인 후, 안정화되는 온도를 측정한다. 사용한 NaOH(s)의 무게는 2.024g이다. 그리고 보온병에 다시 0.5M HCl 용액 100ml를 넣고 안정화되는 온도를 측정한다. 이후 앞의 용액을 보온병에 넣고 잘 섞어준다. 용액의 온도가 가장 높이 올라갈 때를 기록한다.8. 결과① 초기 온도(°C) = 32.04② 나중 온도(°C) = 41.17③ 온도 차이(°C) = 9.13④ 방출된 열의 양(물이 잃은 열 = 보온병이 얻은 열)= (4.18J/g°C * 100g * 32.04°C + 4.18J/g°C * 100g * 60°C) – (4.18J/g°C * 100g * 41.17°C)= 물이 잃은 열 = 보온병이 잃은 열 = 21263.66 = C보온병 * △tC보온병 = 2328.9879J/°C① NaOH(s)의 질량(g)= 1.999② HCl 용액의 초기 온도(°C) = 19.90③ 중화된 용액의 최고 온도(°C) = 27.09④ 온도 변화량(°C) = 7.19⑤ 용액이 흡수한 열량(J) = 201.999g * 4.18J/g°C * 7.19°C = 6070.9183J⑥ 보온병이 흡수한 열량(J) = 2328.9879J/°C * 7.19°C = 16745.423J⑦ 실험에서 방출된 열량(J) = 6070.9183J + 16745.423J = 22816.3413J = 22.8163kJ⑧ NaOH 1mol당 반응 엔탈피(△H1, kJ)NaOH 몰 수 = 1.999g * mol/40g = 0.049975 mol-(22.8163kJ/0.049975mol) = -456.5543kJ/mol① NaOH(s)의 질량(g) = 2.022② 증류수의 초기 온도(°C) = 18.41③ NaOH 용액의 최고 온도(°C) = 24.29④ 온도 변화량(°C) = 5.88⑤ 용액이 흡수한 열량(J) = 202.022g * 4.18J/g°C * 5.88°C = 4965.3775J⑥ 보온병이 흡수한 열량(J) = 2328.9879J/°C * 5.88°C = 13694.4489J⑦ 실험에서 방출된 열량(J) = 4965.3775J + 13694.4489J = 18659.8264J = 18.6598kJ⑧ NaOH 1mol당 반응 엔탈피(△H2, kJ)NaOH 몰 수 = 2.022g * mol/40g = 0.05055 mol-(18.6598kJ/0.05055 mol) = -369.1355kJ/mol① 초기 온도, HCl과 NaOH 초기 온도의 평균(°C) = (20.51+18.98)/2 = 19.745② 중화된 용액의 최고 온도(°C) = 23.01③ 온도 변화량(°C) = 3.265④ 용액이 흡수한 열량(J) = 202.024g * 4.18J/g°C * 3.265°C = 2757.1629J⑤ 보온병이 흡수한 열량(J) = 2328.9879J/°C * 3.265°C = 7604.1455J⑥ 실험에서 방출된 열량(J) = 2757.1629J + 7604.1455J = 10361.3084J = 10.3613kJ⑦ NaOH 1mol당 반응 엔탈피(△H3, kJ)NaOH 몰 수 = 2.024g * mol/40g = 0.0506 mol-(10.3613kJ/0.0506 mol) = -204.7688kJ/mol△H1=△H2+△H3△H1= -456.5543kJ/mol△H2+△H3 = -369.1355 - 204.7688 = -573.9043kJ/mol오차율 = (573.9043-456.5543)/456.5543 * 100 = 25.7034%9. 토의1) 실험와 이론의 차이이론적으로 △H2와 △H3의 값을 찾아본 결과 △H2는 -44.2kJ/mol, △H3는 -57.7kn/mol이었다. 즉 △H1의 이론값은 -44.2kJ/mol + -57.7kn/mol = -101.9kJ/mol이다. 이와 우리의 실험값을 비교해서 오차율을 계산해보면 (456.5543-101.9)/101.9 * 100 = 348.0415%로 실험과 이론은 매우 큰 차이를 보인다.2) 실험와 이론의 차이의 이유보온병의 열 용량을 제대로 계산하지 못했기 때문이라고 생각한다. 시약종이에 있는 NaOH를 모두 넣지 않았다던가, HCl이나 증류수를 정량 넣지 않았다던가, NaOH가 잘 용해되지 않았다던가 할 가능성들도 있다.10. 참고 문헌일반화학실험, 자유아카데미.2018, 107~113p구글 위키피디아
1. 제목크로마토그래피2. 날짜2021년 7월 5일3. 목적크로마토그래피로 색소 및 혼합물을 분리하는 실험을 하고, 이를 통하여 크로마토그래피 작동 원리와 분자의 극성을 이해한다.4. 시약 및 기구1) 시약시약명화학식몰질량(g/mol)녹는점(°C)끓는점(°C)밀도(g/ml)염화나트륨NaCl58.44800.41400에틸아세테이트C4H8O288.105-83.6777.150.902헥세인C6H1486.18-95690.6548메톡시페놀C7H8O2124.131,4-다이메톡시벤젠C8H10O22) 기구1 L 비커, 알루미늄 포일, 이쑤시개, UV-램프, 70 mL 바이알, 핀셋, 크로마토그래피 종이, 자, 연필, TLC용 암막통, 얇은 알루미늄 박 크로마토그래피(흡착제: 실리카젤)5. 이론1) 크로마토그래피혼합물이 용매(이동상)를 따라 이동할 때, 서로 다른 분자가 각기 다른 세기로 흡착제(정지상)와 상호 작용하고, 따라서 이동 속도에도 차이를 보이는 현상을 이용한 혼합물 분리 방법i) 정지상, 이동상① 정지상: 관 속에 또는 고체 판 위에 고정되어 있고 용해되지 않아 시료 성분을 머무르게 하는 성질을 가지고 있는 것② 이동상: 정지상과는 달리 시료를 이동시키는 기체, 액체상을 의미ii) 크로마토그래피의 종류① 판 크로마토그래피(planar chromatography): PC, TLC② 분리관 크로마토그래피(column chromatography): LC, GC, GPCiii) 종이 크로마토그래피(paper chromatography, PC)① 흡착제는 거름종이(셀룰로스)를 사용한다. 종이가 정지상의 역할을 하고 전개액(용매)이 이동상의 역할을 한다. 모세관을 사용하여 시료 용액을 거름종이의 한 쪽 끝에 찍은 다음, 그 거름종이를 적당한 전개액에 담가 두면 시료가 이동상과 함께 전개된다.이때 전개액이 시료 반점의 아래쪽에서 거름종이를 적시도록 하여야 한다. 셀룰로스는 OH 작용기를 많이 가지고 있어서 극성 화합물과 강한 상호작용을 한다. 따라서 무극성 용매가 이동상일 경우, 극성 화합물 시료는 느리게 이동하므로 낮은 Rf 값을 나타낸다. 반대로 무극성 화합물 시료는 높은 Rf 값을 가지게 된다.② 화학식 및 구조: 셀룰로스 (C6H10O5)niv) 얇은 막 크로마토그래피(thin-layer chromatography, TLC)① 종이 크로마토그래피(PC)와 더불어 판 크로마토그래피의 일종으로서 박층 크로마토그래피라고도 한다. 유리판이나 알루미늄 판과 같은 지지체 위에 고정상이 얇고 균일하게 도포되어 있다. 고정상으로는 미립자 운반체(흡착제)가 이용되는데, 사용 목적에 따라 실리카젤 ․ 산화 알루미늄 ․ 섬유소말 ․ 이온 교환 셀룰로스 등이 쓰인다. 분리하고자하는 시료 용액을 모세관에 묻혀서 TLC 판의 한쪽 끝 가까이에 반점을 만든 후, 이판을 이동상 용매(전개액)가 들어 있는 전개실에 담가둔다. 실리카젤 흡착제 표면에는많은 극성 작용기가 노출되어 있어서 무극성 화합물보다 극성 화합물과의 상호 작용이 더 강하다. 종이 크로마토그래피와 같이 극성 화합물은 낮은 Rf 값을, 무극성 화합물은 높은 Rf 값을 가지게 된다.② 화학식 및 구조: 실리카젤 SiO2 ․ H2Ov) 크로마토그래피의 장점① 조작이 간단하고, 짧은 시간에 혼합물을 분리할 수 있다.② 시료의 양이 적어도 여러 가지 성분 물질들을 한번에 분리할 수 있다2) Polar surface area어떤 분자에서 극성 원자들의 표면적을 모두 더한 값을 polar surface area(PSA)라고 하는데, 얼마나 많은 극성 영역이 분자 표면에 노출되어 있는지를 나타내는 지표* PSA: Yellow 5 : 173 Å2, Blue 1 : 203 Å2, Red 3 : 89.5 Å23) 시료 성분의 확인 Rf시료 성분을 구분하기 위한 지표로 Rf를 이용한다. 즉 시료에 들어 있는 성분들은 서로 다른 Rf 값을 가지게 된다.Rf = 원점에서 시료가 이동한 거리(B) / 원점에서 용매가 이동한 거리(A)6. 실험방법1) 색소의 전개① 크로마토그래피 종이 아래쪽에서 2 cm, 위쪽에서 1.5 cm 부분에 연필로 가로 선을 긋는다. 이후 종이를 길이 방향으로 4등분으로 잘 접는다.② 나눠진 종이 한 면마다, 아래쪽에 그은 연필선 위에 색소 시료를 찍을 위치(점)를 연필로 살짝 표시한다. (한 면당 하나씩 총 4개)③ 이쑤시개를 사용하여 단일 색소 3개와 혼합 색소 1개(3개 중 1개 선택)를 지정한 위치에 찍어준다. 이때 시료점의 크기는 작을수록 좋다.④ 전개액인 NaCl 수용액을 1 L 비커에 바닥으로부터 높이 1 cm(약 50 mL) 정도 채운다. 포일로 비커의 뚜껑을 만들어 둔다.⑤ 전개액이 담긴 1 L 비커에 시료가 찍힌 크로마토그래피 종이를 넣어 똑바로 세운 다음 포일 뚜껑을 덮는다.⑥ 포일 뚜껑을 덮고 전개액이 종이 위쪽에 그어 준 연필 선에 도달할 때까지 전개시킨다.⑦ 종이를 빼내어 전개액과 각 시료의 이동 거리를 자로 측정하여 Rf 값을 구한다.2) 화학 혼합물의 분리① TLC 판의 위아래로 1 cm 거리에 연필로 선을 긋는다② 한쪽 연필 선을 4등분하여 총 4개의 시료 용액을 찍을 자리를 표시한다.③ 이쑤시개를 사용하여 단일 시료 3개와 혼합 시료 1개(3개 중 1개 선택)를 지정한 위치에 찍어준다. 이때 시료가 투명하기 때문에 찍은 점이 보이지 않으므로, 같은 지점에 여러 번 점을 찍은 후 UV-램프 아래에서 시료가 잘 찍혔는지 확인해 본다.④ 에틸 아세테이트와 헥세인을 1:9의 비율로 섞은 전개액을 70 mL 바이알에 0.5 cm (약 3 mL) 정도 채우고, 용매가 휘발되지 않도록 바이알 뚜껑을 닫아 둔다.⑤ 시료를 찍은 TLC 판을 전개액이 들어 있는 바이알에 넣고 뚜껑을 닫은 후 전개액이 위쪽 선에 닿을 때까지 전개시킨다.⑥ UV-램프 아래에 TLC 판에서 확인된 성분의 위치를 연필로 표시한다.⑦ Rf 값을 구하고 1, 2, 3번 시료의 이름을 결정한 다음, 혼합 시료에 섞여 있는 물질이 무엇인지 확인한다7. 관찰용매가 전개된 길이: 8.5cm왼쪽부터 차례대로1: 4.6cm2: 7.8cm3: 0.8cm위부터 아래로4(2): 7.85cm4(1): 4.2cm용매가 전개된 길이: 3cm1: 0.5cm2: 2.5cm3: 1.5cm4(2): 2.5cm4(1): 0.5cm8. 결과시료1의 Rf값: 4.6/8.5 = 0.5412시료2의 Rf값: 7.8/8.5 = 0.9176시료3의 Rf값: 0.8/8.5 = 0.0941혼합물4의 Rf값: 7.85/8.5=0.9235, 4.2/8.5=0.4941혼합물4에는 시료1과 같은 노란색, 시료2와 같은 파란색이 나타났다. 따라서 혼합물4는 시료1과 시료2의 혼합물로 추정된다.Yellow 5 : 173 Å2, Blue 1 : 203 Å2, Red 3 : 89.5 Å2이동상(용매)와 정지상(종이)은 둘 다 극성이다. 하지만 blue가 가장 전개율이 컸고, red가 가장 전개율이 작았으므로 이동상(NaCl)의 극성도가 정지상의 극성보다 큼을 알 수 있다.시료1의 Rf값: 0.5/3 = 0.1667시료2의 Rf값: 2.5/3 = 0.8333시료3의 Rf값: 1.5/3 = 0.5혼합물4의 Rf값: 2.5/3 = 0.8333, 0.5/3 = 0.1667따라서 시료2의 극성이 가장 작고, 시료1의 극성이 가장 크다.혼합물4는 시료1과 시료2의 혼합물로 추정된다.9. 토의1) 오차의 원인거름종이와 TLC를 전개액에 넣을 때 정확히 반듯하게 세우지 못했기 때문에 오차가 발생했을 수도 있다고 생각한다. 비스듬하게 들어간 거름종이와 TLC는 비록 전개액과 닿지 않았다고 해도 속도와 방향이 달라져 표준물질과의 비교가 어려울 수 있었다고 생각한다.2) 극성과 무극성을 이용한 판단TLC판 실험을 할 때 에틸아세테이트와 헥세인을 1:9로 섞은 것이 이동상이었기 때문에 이동상은 무극성에 가까움을 알 수 있다. 실험 결과, 2번 시료가 가장 많은 전개를 보였고, 그 다음으로 3번 시료, 1번 시료 순이었다. 따라서 2번시료가 , 3번 시료가 , 1번 시료가 임을 알 수 있다. (극성도 2