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전도도 측정 결과보고서/A+

전도도 측정1. 초록이번 실험은 전도도를 이용하여 당량전도도를 구한 후 농도에 따른 당량전도도를 이용해 무한희석당량전도도를 구해보았다. 이 전해질들의 무한희석당량전도도를 이용해 약전해질의 무한희석당량전도도를 구할 수 있으며, 해리도 또한 구하는 것이 가능하다. 우선 전도도란 전해질이 용액 속에서 해리되면 해리된 이온을 통해 전류를 운반할 수 있는 정도를 나타낸다. 이때 전해질이 해리되는 정도를 해리도라 하며, 실험을 통해 구하는 특정 농도에서의 당량전도도를 무한희석당량전도도로 나눈 값을 의미한다. 여기서 당량전도도란 용질 1g 당량을 포함한 용액의 부피, 용액의 규정농도 C로 할 경우의 용액의 전도도를 의미한다. 식으로 표현하면LAMBDA =V BULLET k= {1000k} over {C}이다. 이때 k를 비전도도 비저항의 역수 값이다. 위에서 용액의 농도를 무한하게 희석시켜주면 어느 시점부터 전도도가 일정한 값에 가까워진다. 이때의 당량전도도를 무한희석당량전도도라 한다.250mL 부피플라스크를 3개 준비해 각 부피플라스크에 NaCl, HCl,CH _{3} COONa 0.25N 250mL 수용액을 제조하여 표시해준다. 100mL 부피플라스크 9개를 준비하고 NaCl, HCl,CH _{3} COONa 0.01N 100mL 수용액, 0.05N 100mL 수용액, 0.10N 100mL 수용액을 위에서 만든 0.25N 250mL 수용액을 이용하여 만들어주고 표시한다. (0.25N 100mL용액은 다른 용액을 제조하고 남은 0.25N 250mL 수용액을 이용하여 주었다.) 50mL 비커 12개를 준비해주었다. 이후 전도도 측정 장비를 설치해주고, 구성품인 셀을 측정한 시료를 이용하여 셀을 씻어주었다. NaCl, HCl,CH _{3} COONa 0.01N, 0.05N, 0.10N, 0.25N 100mL 용액을 50mL 비커에 50mL 취해주었다. 이후 각 비커들을 전도도측정 장비를 이용하여 전도도를 측정해주었다. (한 비커를 측정해주면 다음에 사용할 시료와 증류수를 이25N TIMES 0.25L TIMES 58g/eq=3.63g- HCl0.25N TIMES 0.25L= {사용해야`하는`HCl질량} over {36.46g/eq}#얻고자`하는`HCl질량=0.25N TIMES 0.25L TIMES 36.46g/eq#=2.28g#2.28g TIMES {1} over {1.18g/mL} =2mL사용한 HCl용액의 순도는 35%이기 때문에 사용해야 하는 HCl의 부피는 아래와 같다.2mL÷0.35=6mLCH _{3} COONa0.25N TIMES 0.25L= {사용해야`하는`CH _{3} COONa질량} over {82.03g/eq}#얻고자`하는`CH _{3} COONa질량=0.25N TIMES 0.25L TIMES 82.03g/eq=5.12g사용한CH _{3} COONa의 순도는 98%이기 때문에 사용해야 하는CH _{3} COONa의 질량은 아래와 같다.5.12g÷0.98=5.23gⅠ-2 0.10N 용액 만들기0.25N:0.10N=100mL:x#x= {0.10N TIMES 100mL} over {0.25N} =40mL따라서 총 100mL중에 40mL를 0.25N용액을 사용해주면 된다. (NaCl, HCl,CH _{3} COONa 다 동일)Ⅰ-3 0.01N, 0.05N, 0.25N 용액 만들기0.01N 용액은 0.10N 용액에 들어간 0.25N 용액의{1} over {10}을 사용해주고, 0.05N 용액은 0.10N 용액에 들어간 0.25N 용액의 반을, 0.25N 용액은 그냥 0.25N용액 100mL를 사용해준다.NaCl, HCl,CH _{3} COONa농도(N)0.010.050.100.250.25N 수용액 부피 (mL)42040100H _{2} O 부피 (mL)9680600전체 부피(mL)100100100100Ⅱ. 실험 측정값1ms=1 TIMES 10 ^{3} mu s농도(N)전도도(ms)1회2회3회4회5회평균NaCl0.011.2761.2831.2841.2821.2831.2820.056.226.296.296.286.296.270에 1000을 곱해주는 것인데 실험에서 구한 농도는 L단위이니 1000을 곱해줄 필요가 없다. 따라서LAMBDA = {k} over {C}로 구할 수 있는 것이다.Ⅲ-1 NaClNaCl 농도(N)셀상수(cm ^{-1})전도도(ms)비전도도(ms/cm)LAMBDA _{C,eq}sqrt {C}0.010.91.2821.154115.40.10.050.96.275.643112.90.22360.100.911.8210.64106.40.31620.250.927.925.11100.40.50.01LAMBDA _{C,eq}={1.154ms/cm} over {0.01N} =115.40.05LAMBDA _{C,eq}={5.643ms/cm} over {0.05N} =112.90.10LAMBDA _{C,eq}={10.64ms/cm} over {0.10N} =106.40.25LAMBDA _{C,eq}={25.11ms/cm} over {0.25N} =100.4Ⅲ-2 HClHCl 농도(N)셀상수(cm ^{-1})전도도(ms)비전도도(ms/cm)LAMBDA _{C,eq}sqrt {C}0.010.90.6760.608460.840.10.050.925.623.04460.80.22360.100.951.746.53465.30.31620.250.958.652.74211.00.50.01LAMBDA _{C,eq}={0.6084ms/cm} over {0.01N} =60.840.05LAMBDA _{C,eq}={23.04ms/cm} over {0.05N} =460.80.10LAMBDA _{C,eq}={46.53ms/cm} over {0.10N} =465.30.25LAMBDA _{C,eq}={52.74ms/cm} over {0.25N} =211.0Ⅲ-3CH _{3} COONaCH _{3} COONa 농도(N)셀상수(cm ^{-1})전도도(ms)비전도도(ms/cm)LAMBDA _{C,eq}sqrt {C}0.010.90.7860.707470.740.10.050.93.913.51970.380.22360.100.98.51DA _{C,eq}축 절편 값이LAMBDA _{0}이 된다.Ⅳ-1 NaClLAMBDA _{0}그림 1 NaCl의LAMBDA _{C,eq}와sqrt {C} 그래프NaClLAMBDA _{0} = 120.0Ⅳ-2 HClLAMBDA _{0}그림 2 HCl의LAMBDA _{C,eq}와sqrt {C} 그래프HClLAMBDA _{0} = 231.3Ⅳ-3CH _{3} COONaLAMBDA _{0}그림 3CH _{3} COONa의LAMBDA _{C,eq}와sqrt {C} 그래프CH _{3} COONaLAMBDA _{0} = 77.20Ⅳ-4CH _{3} COOHLAMBDA _{0}CH _{3} COOH` LAMBDA _{0} =HCl` LAMBDA _{0} +CH _{3} COONa` LAMBDA _{0} -NaCl` LAMBDA _{0}= 231.3+77.2-120.0=188.5Ⅴ. 농도에 따른 해리도 구하기alpha = {LAMBDA _{C,eq}} over {LAMBDA _{0}}Ⅴ-1 NaCl0.01Nalpha ={115.4} over {120.0} =0.96170.05Nalpha ={112.9} over {120.0} =0.94080.10Nalpha ={106.4} over {120.0} =0.88670.25Nalpha ={100.4} over {120.0} =0.8367Ⅴ-2 HCl0.01alpha ={60.84} over {231.3} =0.26300.05Nalpha ={460.8} over {231.3} =1.9920.10Nalpha ={465.3} over {231.3} =2.0120.25Nalpha ={211.0} over {231.3} =0.9122Ⅴ-3CH _{3} COONa0.01Nalpha ={70.74} over {77.2} =0.91630.05Nalpha ={70.38} over {77.2} =0.91170.10Nalpha ={76.59} over {77.2} =0.99210.25Nalpha ={58.44} over {77.2} =0.75703. 결715.8} =0.64380.10Nalpha ={465.3} over {715.8} =0.65000.25Nalpha ={211.0} over {715.8} =0.2948CH _{3} COOHLAMBDA _{0}= 715.8+77.2-120.0=673Ⅰ-2CH _{3} COONa 0.01N~0.10NⅡ. 해리도결과 값을 보면 해리도가 1을 넘는 부분이 존재한다. 이는 가능하지 못한 값이다. 그 이유는 해리도를 구하는 공식이alpha = {LAMBDA } over {LAMBDA _{0}}이고LAMBDA _{0} GEQ LAMBDA 이기 때문이다. 무한희석당량전도도란 용액을 계속 희석시켜 농도를 낮추어 주면 어느 시점부터 당량전도도가 일정한 값에 머무는 것이기 때문이다. 농도를 낮추면 당량전도도는 증가하는 것을 예상했기에 예상과 같은 실험값을 얻기 위해선 해리도는 1보다 작거나 같아야한다.Ⅲ. 오차Ⅲ-1 계산 실수위에 관한 오차의 원인으로 실험 진행 전 사용해야 하는 농도의 계산 실수는 오차의 원인일 수는 있지만 실험 실패의 원인은 되지 못한다. 계산을 실수하였다고 해도, 0.25N 용액을 만든 후에 다시 0.01N, 0.05N, 0.10N, 0.25N용액을 만들어 실험을 진행했기 때문에 농도가 증가할수록 당량전도도의 감소는 여전히 보여야 하는 현상이다. 따라서 실험 실패의 원인에 처음 농도 계산 실수는 존재하지 않는다.Ⅲ-2 실험과정마지막 측정을 위해 용액을 50mL 취하지 않은 것이 원인일까 생각해보았다. 여기서 생각 해야 하는 것이 전도도 측정 장비, 해리의 정도가 부분적으로 다른가 이다.- 전도도 측정 장비전도도를 측정하는 부분인 셀의 크기는 정해져 있다. 이 말은 같은 농도의 용액을 측정했을 때 측정되는 전도도의 차이는 존재하지 않을 것이라는 말이다. 이를 쉽게 반대의 예를 이용하여 설명하자면, 셀의 크기 차이가 존재한다면 실패의 요인일 수 있다는 말이다. 비커를 일차원적으로 생각해 끝에서 끝까지를 1에서 10이라 생각한다면, 셀의 크기가 2에서 9까지의 .

공학/기술| 2024.03.17| 8페이지| 3,000원| 조회(136)

전도도, 결과보고서, 고분자공학, 고분자공학실험

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용해도 예비보고서/A+

용해도실험목표PMMA, PS와 good/ theta/ poor의 용매는 어떤 것인지 파악해본다.PMMA의 침전을 통해 결정에 의한 정제의 원리를 이해한다.고분자의 분자량 측정법 중 GPC의 원리를 이해한다.이론적 배경용해용해란 용질과 용매가 균일하게 섞이는 현상이라 정의 가능하다. 용질과 용매가 섞인 용액은 용질의 용해 정도에 따라 불포화 용액, 포화 용액, 과포화 용액으로 구분 가능하다.그래프의 선상에 있는 A,B’,C’는 포화 상태의 용액이다. B와 C는 각각 과포화용액, 불포화 용액임을 알 수 있다. 과포화용액인 B가 포화상태인 B’가 된다면 용질은 결정의 형태로 석출될 것이다. (정제법 중 재결정의 원리에 해당한다.) 불포화용액인 C가 포화상태인 C’가 된다면, 용해도가 증가하게 된다. 다시 말해 용매에 더 많은 용질이 녹을 수 있다는 것이다.수식입니다.{}^{1)}묶음 개체입니다.그림 1 고체의 용해도를 나타내는 곡선과포화 용액특정 온도에서 용매에 녹을 수 있는 용질보다 더 많은 양의 용질이 존재하는 지점이는 용액으로서 불완전한 상태이고, 이를 해결하기 위해 용액에 남은 용질이 고체의 증가하는 것을 알 수 있는데 이 것은 기체에 한해서이다. (기체를 제외하고는 용해도는 압력에 영향이 거의 없다.)Ⅰ-2 용해열용해도의 온도변화는 용해열과 직결된다. 용해될 때 발생하는 엔탈피의 변화량이 용해열이기 때문에 엔탈피가 음의 값이면 흡열과정을 의미하며, 용해도는 온도와 함께 증가한다. 반대로 엔탈피가 양의 값이면 발열과정을 의하며, 용해도는 온도가 높을수록 낮아지게 된다. 이러한 용해열이 클수록 용해도 곡선의 기울기도 커진다.그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000011800004.bmp원본 그림의 크기: 가로 241pixel, 세로 227pixel그림 2 여러 물질의 온도에 따른 용해도 곡선Ⅰ-3고분자에서의 용해도수식입니다.{}^{1)}용매에 용질이 녹는 것과 같이 고분자 또한 용질로서 작용한다. 그렇기에 고분자의 용해도는 온도와 용매에 큰 영향을 받는다. 용매의 종류에 따라 3가지로 나뉘게 된다.good solvent고분자가 잘 용해되는 용매를 의미한다.Theta solvent수식입니다.{}^{3)}고분자와 용매가 이상용액으로 존재하게 하는 용매를 의미한다.poor solvent고분자가 용매에 용해되지 않아 침전된 상태로 존재하게 하는 용매를 의미한다.Ⅰ-3-1 상평형그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000011800003.bmp원본 그림의 크기: 가로 296pixel, 세로 211pixel그림 3 일정한 온도에서 용액의 조성에 대한수식입니다.TRIANGLE G _{m}의 3가지 서로 다른 조성수식입니다.{}^{4)}곡선Ⅰ전체 불상용수식입니다.TRIANGLE G _{m} SUCC 0`(비자발)곡선Ⅱ부분 상용성 (두 상으로 분리됨)수식입니다.PHI _{2} ^{A}에서 용매 풍부의 조성,수식입니다.PHI _{2}^{B}에서 고분자 풍부의 조성곡선Ⅲ전체에서 상용성Ⅱ. 고분자 분자량 측정법고분자의 분자량을 측정하는 방법은 크게 2가지로 나뉜다. 정확하지만 시간이 걸리는 직접법, 좁은 분자량 분포를 가진 고분자 시료를 이용하는 간접법으로 나뉜다.Ⅱ- 따라 알맞은 분석법을 사용해야 한다.수식입니다.{}^{5)}Ⅱ-1-2 삼투압법반투막을 기준으로 양 옆에 농도가 다른 용액을 두었을 때, 농도가 낮은 쪽에서 높은 쪽으로 이동한다. 완전한 불투과성 막이란 존재하지 못하기에 이상적인 반투막은 오차의 원인이 된다. 따라서 분자량이 20,000이상 500,000이하인 시료의 측정에서 정확하다. (10,000이하의 분자량일 경우 VPO기법 선호)수식입니다.{}^{4)}Ⅱ-1-3 광산란법중량편균분자량을 구하는 유일한 방법이 산란법이며, 그 중 묽은 고분자 용액으로부터의 광산란을 이용한 방법이다. 용액 속의 용질에 의해 발생하는 굴절륭이 요동해 입사광이 흩어지는 원리를 이용한다.수식입니다.{}^{3)}Ⅱ-2 간접법 (Secondary Characterization)Ⅱ-2-1 점도측정법일반적으로 용액의 고유점도를 측정하여 분자량의 결정에 널리 사용된다.수식입니다.{}^{4)}Ⅱ-2-2 GPC크로마토그래피란 혼합물이 포함된 이동상을 고정상에 흘려보낼 때 발생하는 두 상의 각기 다른 친화력에 의해 발생하는 이동상을 따라 이동하는 속도의 차를 이용하는 것이다. GPC는 다분산성 고분자의 시료를 좁은 분자량 분포를 가진 다수의 성분으로 세분화하는 원리를 이용한다. 쉽게 말해서 분자량에 따라 컬럼을 빠져나오는 속도를 이용하여 파악한다는 것이다.수식입니다.{}^{4)}그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000011805248.bmp원본 그림의 크기: 가로 477pixel, 세로 353pixel그림 4 GPC 컬럼 원리작은 분자량은 다공성 구슬의 기공에 침투 되었다가 나오기에 시간이 오래 걸리지만, 큰 분자량의 고분자는 빠르게 나오게 되는 것이다.그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000011800001.bmp원본 그림의 크기: 가로 493pixel, 세로 260pixel그림 5 GPC 기구의 모습이때 컬럼에는 미리 여과된 순수한 용매가 일정한 속도로 순환되고, 이 흐름을 타고 고분자가 운반되는 것이다.GPC수식입니다.{}^{6)}장점 다른 여러 종류의 표준물질도 같이 분석해야한다.Ⅲ 분자량수식입니다.{}^{4)}Ⅲ-1 수평균 분자량수식입니다.W _{i} =N _{i} M _{i}몰질량과 몰분율의 곱의 합수식입니다.{bar{M}} _{n} = { int _{0} ^{INF } {NMdM}} over { int _{0} ^{INF } {NdM}}(N=분포에서 동일한 분자량을 갖는 각 사슬의 총 수)Ⅲ-2 중량평균 분자량몰질량과 무게분율 곱의 합계 (사슬의 무게에 중점을 초점)수식입니다.{bar{M}} _{W} = { int _{0} ^{INF } {NM ^{2} dM}} over { int _{0} ^{INF } {NMdM}} ``````````````````(무게분율= sum _{i=1} ^{N} W _{i} = sum _{i=1} ^{N} N _{i} M _{i} )Ⅲ-3 PDI수식입니다.{{bar{M}} _{W}} over {{bar{M}} _{n}}으로 정의 가능하고 Polydisperisty index, 다분산성지수라 한다.PDI=1의 값을 가지는 것을 단분산이라고 하며, 보통의 고분자는 PDI가 1보다 크다.이를 통해 고분자 내의 분자량의 분포가 얼마나 다양한지 파악이 가능해진다.실험기구 및 시약수식입니다.{}^{7)}Ⅰ. PMMA그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000029a00002.bmp원본 그림의 크기: 가로 256pixel, 세로 252pixelCAS number : 9011-14-7Density : 1.18수식입니다.g/cm ^{3}그림 6 PMMA의 화학식Ⅱ. Polystyrene (PS)그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000029a00001.bmp원본 그림의 크기: 가로 259pixel, 세로 257pixelCAS number : 9003-53-6Density : 1.05수식입니다.g/cm ^{3}그림 7 PS의 화학식Ⅲ. ChloroformCAS number : 67-66-3Melting point : -63.2℃Boiling point : 61.2℃Densiin20℃)Molar mass : 32.04g/mol에탄올, 에테르, 벤젠, 대부분의 유기용매류와 혼합Ⅴ. Cyclohexane그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000029a06edf.bmp원본 그림의 크기: 가로 211pixel, 세로 196pixelCAS number : 110-82-7Melting point : 6.47℃Boiling point : 80.7℃Density : 0.78수식입니다.g/cm ^{3}(in20℃)Molar mass : 84.16g/mol물에는 용해되지 않고, 알코올, 에테르, 아세톤에 용해되며, 에탄올, 아세톤, 벤젠에 혼합된다.그림 8 Cylcohexane의 화학식Ⅳ. Dimethylsulfoxide그림입니다.원본 그림의 이름: CLP000011800005.bmp원본 그림의 크기: 가로 184pixel, 세로 117pixelCAS number : 67-68-5Melting point : 19℃Boiling point : 189℃Density : 1.10수식입니다.g/cm ^{3}(in20℃)Molar mass : 78.13g/mol에탄올, 아세톤, 벤젠, 알코올, 에테르에 용해됨그림 9 DMSO의 화학식Ⅵ. 실험기구규격구분수량단위Vial50mL조8eaStirring bar2cm조8ea실험과정PMMA, PS를 0.5g 씩 4개의 vial에 나누어 담는다. (PMMA는 3주차에 실험에서 15분 반응을 진행해 합성한 고분자를 사용한다.)위의 vial에 Chloroform, Methanol, Cyclohexane, DMSO를 10mL씩 첨가하여 녹여본다.용매에 고분자가 녹지 않는 경우 온도를 조금씩 높여가며 용해도의 변화를 관찰한다,3번을 진행할 때 특정한 온도 이상에서 용해도의 변화가 생기는지 관찰한다.참고문헌1) 고분자공학과, “용해도”, 금오공과대학교, 20232) Robinson, Mcmurry, Fay, Chemistry, 화학교재연구회, 자유아카데미, p515~5303) Kimhongsung(KOCW), 고분자 용액물성,

공학/기술| 2024.03.17| 7페이지| 2,000원| 조회(133)

용해도, 예비보고서, 고분자공학, 고분자공학실험

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US-Vis 결과보고서/A+

UV-Vis spectroscopy1. 초록UV-Vis spectroscopy는 흡광도를 이용하는 방법이다. 분자가 빛을 흡수할 때 분자의 에너지는 증가하며 전자 전이를 일으키며 흡수 스펙트럼을 발생하는데 이 스펙트럼을 분석하는 방법이다. (이때 사용되는 빛의 종류가 UV-Vis이다.) 광원에서 빛을 공급하고 단색화 장치를 통해 파장을 걸러준 후 시료가 든 cuvet을 통과해 나온 복사선이 검출기에서 측정 가능한 신호로 변환해주어 정보를 얻는 것이다. 이때 cuvet의 종류나 cuvet에 들어가는 용매의 종류에 따라 결과는 영향을 받으며, 용매의 종류는 red shift, blue shift에도 영향을 미친다. 이번 실험에서는 용매는 물 cuvet은 1회용 플라스틱을 사용하였다.위의 측정 결과들은 Beer law를 이용해 몰흡광계수를 구할 수 있게 된다. 반면 시료의 종류나 농도를 모르는 경우 몰흡광계수를 알고 있다면, 기존 정보들을 이용해 미지시료의 종류와 농도를 알 수 있게 된다.실험은 1주차와 2주차 두 주에 걸쳐 진행하였다. 1주차에는KMnO _{4}의 흡광도를 측정해보았고, 2주차에는CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O의 흡광도를 측정하고 미지시료1의 흡광도를 측정해 이 미지시료1의 종류와 농도를 알아보는 실험을 진행하였다.Ⅰ. 1주차실험 진행을 위해 0.05M 100mLKMnO _{4}용액을 만들어준다. 이 용액과 증류수를 각각 cuvet에 담아 최대흡수파장을 측정해주었다.(590nm) 위 용액을 이용해 10mL의 0.002M, 0.004M, 0.006M, 0.008M, 0.010M 용액을 만들어주었다. 이후 이 각기 다른 5가지의 용액을 cuvet에 스포이드를 이용해 cuvet에 담아 흡광도를 측정하였다. 이를 이용해 몰흡광계수를 구해주었고 그 평균값은109.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1}이다.Ⅱ. 2주차-1실험 진행을 위해 0.05M 100mLCoCl _{2} BULLET 6H _{2} O용액을 만들어준다. 이 용액과 증류수를산해주었다. 이를 Beer law를 이용해 구한 농도와 비교해주어 다시 확인해보았다.결과 미지시료1은CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O, 농도는 0.025M임을 알 수 있었다.2. 실험결과Ⅰ. 수용액 만들기Ⅰ-1 0.05M 100mLKMnO _{4}{x} over {0.1L} = {0.05mol} over {1L} ````````````````````````````````````x=0.005molKMnO _{4} molar mass : 158g/mol158g/mol TIMES 0.005mol=0.79g따라서KMnO _{4} 0.8g을 사용해 0.05M 100mL 수용액을 만들어주었다.Ⅰ-2 0.002M 10mLKMnO _{4} 수용액을 0.05M 100mL 수용액 제조0.05M:0.002M=10mL:x#x=0.4mL0.004M 100mL 수용액은 0.002M 10mL 수용액의 두배의 농도 0.006M 10mL 수용액은 3배이기에 이 비례식을 이용하여 각 농도에 필요한 0.05M 10mL 수용액의 부피를 알 수 있다.0.002M0.004M0.006M0.008M0.010MKMnO _{4}0.4mL0.8mL1.2mL1.6mL2mLH _{2} O9.6mL9.2mL8.8mL8.4mL8mLⅠ-3 0.05M 100mLCoCl _{2} BULLET 6H _{2} O{x} over {0.1L} = {0.05mol} over {1L} ````````````````````````````````````x=0.005molCoCl _{2} BULLET 6H _{2} O molar mass : 238g/mol238g/mol TIMES 0.005mol=1.2g따라서CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O 1.2g을 사용해 0.05M 100mL 수용액을 만들어주었다.Ⅰ-4 0.002M 10mLCoCl _{2} BULLET 6H _{2} O 수용액을 0.05M 100mL 수용액 제조0.05M:0.01M=10mL:x#x=2mL0.02M 100mL 수용액은 0.01M 10mLM0.010M평균흡광도(590nm)0.1840.4130.7131.0281.033-몰흡광계수(b=1cm)92103.3118.8128.5103.3109.2- 0.002M- 0.004Mvarepsilon = {0.184} over {1cm TIMES 0.002M} =92L`cm ^{-1} `mol ^{-1}varepsilon = {0.413} over {1cm TIMES 0.004M} =103.3L`cm ^{-1} `mol ^{-1}- 0.006M- 0.008Mvarepsilon = {0.713} over {1cm TIMES 0.006M} =118.8L`cm ^{-1} `mol ^{-1}varepsilon = {1.028} over {1cm TIMES 0.008M} =128.5L`cm ^{-1} `mol ^{-1}- 0.010Mvarepsilon = {1.033} over {1cm TIMES 0.010M} =103.3L`cm ^{-1} `mol ^{-1}그림 1 농도-흡광도에 관한 그래프Ⅲ-2CoCl _{2} BULLET 6H _{2} OCoCl _{2} BULLET 6H _{2} O0.01M0.02M0.03M0.04M0.05M평균흡광도(510nm)0.0520.1010.1530.2080.261-몰흡광계수(b=1cm)5.25.055.15.25.225.2- 0.01M- 0.02Mvarepsilon = {0.052} over {1cm TIMES 0.01M} =5.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1}varepsilon = {0.101} over {1cm TIMES 0.02M} =5.05L`cm ^{-1} `mol ^{-1}- 0.03M-0.04Mvarepsilon = {0.153} over {1cm TIMES 0.03M} =5.1L`cm ^{-1} `mol ^{-1}varepsilon = {0.208} over {1cm TIMES 0.04M} =5.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1}- 0.05Mvarepsilon = {0.261} over {1cm TIMES 0..Ⅳ-2 Beer law를 통한 미지시료의 농도A= varepsilon bc```````````````c= {A} over {varepsilon b}#A=0.130``````````` varepsilon =5.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1} ```````````b=1cm#c= {0.130} over {5.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1} TIMES 1cm} =0.025M3. 결론 및 고찰Ⅰ. 1주차1주차 실험을 통해서는KMnO _{4}를 이용해 흡광도를 측정하여 몰흡광계수를 계산해보았다. 농도와 흡광도 그래프를 분석해보면 농도가 0인 지점은 흡광도가 당연히 0이라 생각하였고, 0.002M, 0.004M, 0.006M, 0.008M, 0.010M으로 농도에 특정한 비율이 보인다. 따라서 그래프 또한 y절편이 0인 선형그래프를 이룰 것이라 예상하였다. 또한 이는 Beer-Lambert law를 통해서도 예측 가능하다.A= varepsilon bc라는 식을 통해서 A(흡광도)와 c(농도)는 서로 비례한다는 것을 알 수 있다.Ⅰ-1 흡광도측정한 흡광도를 보았을 때 0.008M부터 이상해지는 것을 알 수 있다. 0.002M부터 0.006M까지 2배 정도씩 흡광도가 증가하다가 0.008M에서는 1.5배정도 증가하고 0.010M에서는 거의 증가 하지 않음을 알 수 있다. 이를 통해 시료에 문제가 있음을 파악했다.Ⅰ-2 그래프 분석KMnO _{4}의 흡광도를 통해 농도-흡광도 그래프를 그려보았다. 이를 통해 y절편이 ?0.0197로 0에 가까웠고, 0.008M에서 0.010M 외에는 선형에 가까운 그래프임을 알 수 있다.Ⅰ-3 원인 분석실험을 진행하면서 문제가 있음을 파악한 순간은 시료를 눈으로 비교한 색깔 차이이다. 처음 0.05M로 만든 시료를 cuvet에 넣었을 때 색이 연함을 느껴 만든 시료를 다시 흔들어 섞은 후 취득해주었다. 하지만 그럼에도 최대흡수파장은 다른 조와 비교하였을 때 조금 더 짧았다. 또한 각각의 농도를 만들어 5개의 cuvet에 각각 0.008M과 0.010M의 농도가 비슷해 보였을 때 잘못 되었음을 깨달았어야 하는데 그렇지 못해 아쉽다.용액의 용질이 완전히 용해되지 않았다는 의미는 부분 부분의 농도가 다 다를 것이라는 의미이고, 이는 각기 다른 5가지 농도의 시료를 만들었을 때 또한 사용한 0.05M 용액이 실은 다 다른 농도라는 의미이다. 따라서 0.002M부터 0.006M까지 일정한 비율로 흡광도가 증가함을 확인하였지만 이는 우연이지 실험이 예측대로 진행되었다는 의미는 아니다. 그 증거가 바로 몰흡광계수이다. 몰흡광계수는 농도가 다르더라도 같은 값을 가지는 특정한 상수 즉 고유값인데 실험 결과 다 다른 값을 가졌다.Ⅱ. 2주차-12주차는 1주차와 동일한 실험 방법으로CoCl _{2} BULLET 6H _{2} O의 흡광도를 측정해 몰흡광계수를 계산하는 실험과 미지시료1의 흡광도를 측정해 1주차 2주차를 통해 얻은 결과값을 이용해 미지시료는 무엇인지 미지시료의 농도는 무엇인지 확인해보는 실험을 진행했다.Ⅱ-1 흡광도이 또한 마찬가지로 흡광도는 선형적으로 다시 말해 특정한 비를 가지고 증가해야 한다 예측했고 0.05정도씩 일정하게 증가하는 결과값을 얻을 수 있었다.Ⅱ-2 그래프 분석흡광도에서 예측한 결과와 같이 농도와 흡광도에 관한 그래프를 그렸을 때 선형의 그래프가 그려짐을 확인하였고, y절편은 0에 가까운 것 또한 확인 하였다.Ⅱ-3 몰흡광계수몰흡광계수는 농도와 흡광도에 관련된 그래프를 그렸을 때 그래프의 기율기가 몰흡광계수임을 알 수 있다. 이는 Beer law를 통해 예측 가능하다. 또한 몰흡광계수는 측정하고자 하는 물질의 고유 특성이기 때문에 농도가 다르다하여도 같은 값을 가져야 하고 실험값을 통해5.2L`cm ^{-1} `mol ^{-1} 정도로 비슷함을 알 수 있었다.Ⅱ-4 오차그래프와 실험 결과값을 보면 y절편은 음수이며, 몰흡광계수가 각 농도마다 완전히 동일하지 않다는 것을 알 수 있다. 이는 여러 원인이 존재한다.1. 농도이는 근본적인 문제이다. 실험기구를 사용하는 과은

공학/기술| 2024.03.17| 9페이지| 3,000원| 조회(126)

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고분자공학과 UV-Vis Spectroscopy 예비보고서/ A+

US-Vis Spectroscopy1. 실험목표Ⅰ. UV-Vis 분광계 원리 이해Ⅱ. 흡광도와 용액의 농도의 관계를 Beer-Lambert law로 이해Ⅲ. UV-Vis 분광계를 이용해 몰흡광계수 구하기Ⅳ. UV-Vis 분광계를 이용해 미지시료의 종류와 농도 확인2. 이론적 배경본격적인 이론에 들어가기 전에 전자기 스펙트럼에 대해 생각해봐야 한다. 이를 양자역학의 개념으로 들어가면, 빛은 입자이자 파장으로 양자화 되어 있다. 또한 이는 하이젠버그 불확정성 원리에 의해 파동과 입자 두 상태가 동시에 측정되지는 않는다. 따라서 파동의 입장에서 생각하자면, 여러 파동이 선형 중첩되어 있는 상태이며 이는 파장과 진동수로 기술 가능하다. 파동의 에너지를 나타내는 식은 아래와 같다.{}^{3)}E=h nu = {hc} over {lambda }h`:`6.626 TIMES 10 ^{-34} J BULLET sc`:`광속lambda `:`파장``````````` nu `:`진동수그림 1 파장Ⅰ. UV-Vis Spectroscopy이는 다른 말로 absorption spectroscopy라 한다. 용액을 투과한 빛의 양을 측정하여 정량분석을 하는 방법이다.{}^{4)}Ⅰ-1 UV-Vis 복사선 흡수에너지를 복사선의 빛으로부터 더 높은 에너지 orbital로 들뜨게 할 수 있는 전자에게로 전달해 생기는 현상이다.Ⅰ-2 UV-Vis 복사선 방출분자가 에너지를 받아 들뜬 상태가 되었다가 시간이 지나면 다시 바닥상태가 되는데 이때 복사선 방출이 일어난다. 다시 말해 가장 낮은 에너지 전위의 상태가 되는 것이다.Ⅰ-3 원자와 분자의 흡수이 빛의 흡수, 방출은 원자에서 진행되느냐 분자에서 진행되는냐에 따라 약간의 차이가 있다. 수소 원자라 가정했을 때의 에너지 전위를 예로 들어 설명해보겠다.그림 2 원자의 에너지 전위{}^{4)}수소 원자라 가정한다면, 수소 원자의 슈뢰딩거 방정식을 풀어주면 바닥상태의 양자수n=1이고, 에너지는 ?13.6ev이다. 여기서 빛을 흡수한다는 것은 에너지를 의 흡광도에 의해 측정되고 농도에 큰 영향을 받는다. 이는 후에 Beer-Lambert 법칙으로 자세히 설명 가능하다.Ⅱ. 발색단과 조색단{}^{5)}Ⅱ-1 발색단UV-Vis을 흡수하는 유기 화합물의 작용기를 말한다.그림 4 질소를 포함하는 작용기의 특징적인 발색단{}^{5)}외에도 Carbonyl(C=O), Thiocarbonyl(C=S) 등이 존재한다.- isolated chromophore골격에 최소 2개의 단일 결합에 의해 분리되어 상호작용이 없을 경우 각 개별 발색단의 효과가 중첩되어 나타난다.- conjugation chromophore발색단이 서로 상호작용할 때, 흡수 스펙트럼은 세기가 증가하면서 더 긴 파장 쪽으로 이동한다.Ⅱ-2 조색단자체는 흡수가 없고 발색단에 치환기로 도입되어 발색단의 세기나 파장에 영향을 주는 치환기이다.Methyl. hydroxyl, alkoxy 그룹 등이 이에 속한다.Ⅱ-2 발색단과 조색단이 결합했을 때- Hypsochromic shift (Blue shift)n- pi ^{*}원래의 발색단에 조색단이 첨가되어 파장을 짧게 만드는 것이다. 파장이 짧아진다는 것은 에너지가 증가한다는 것이니 ①로 향하는 것이다.- Hypsochromic effect②,④는 각각 세기의 증가, 세기의 감소를 의미한다.- Bathochromic shif (red shift)n- pi ^{*} `/` pi - pi ^{*}조색단이 첨가되어 파장이 길어지게 만들었다. 따라서 에너지의 크기는 감소하는 것이니 ③로 향하는 것을 알 수 있다.그림 5 발색단과 조색단이 결합했을 때 파장{}^{1)}Ⅲ. UV-Vis 분광계전자기 스펙트럼에서 자외선과 가시광선 영역의 각 파장에서 흡수된 빛의 양을 측정하는 기기이다.그림 6 UV-Vis 분광계의 구성{}^{2)}광원 -> 단색화`장치 REL -> {I _{R}} {} LEFT [ pile{eqalign{시료`큐벳#}#기준`큐벳} RIGHT ] REL -> {I _{S}} {} 검출기 -> 판독기 의 순으로 보통 360nm를 통과할 때 중수소램프와 필라멘트 램프 사이에 스위치를 만들어 가장 많은 복사가 이루어지게 한다.Ⅲ-2 단색화장치{}^{2)}이는 빛을 분산시켜 주는 역할을 한다. 입구, 거울, 빛을 분산시켜주는 격자, 분산된 빛이 나오는 출구가 존재한다. 종류가 다른 파장이 반사되거나, 다른 각도로 색판 격자에 투과되면 빛의 굴절이 발생하고 이를 회절이라 한다.또한 이때 분산된 빛의 띠폭의 크기가 중요하다. 띠폭이 좁을수록 정량적 분석이 가능해진다. 여기서 빛을 분산시켜 주는 필터를 생각해보면 필터 속의 간격이 조밀하면 원하지 않는 빛을 줄일 수 있을 것이다. 단색화장치의 격자의 출구 슬릿의 폭을 감소시키면 선택한 띠폭이 감소하게 된다. 이를 더 정확하게 말하면, 띠폭이 감소하면 서로 인접한 흡수띠와의 분해가 가능하다는 것이다. 추가로 슬릿의 폭이 감소하면 피크의 분석이 쉬워지고 잡음이 많아진다. 여기서 잡음이 많아진다는 의미는 파동의 모양이 더 확실해진다는 것이다. 또한 피크의 분석이 쉬워지면 띠의 세기가 최대 흡수 파장에서 측정 가능하게 된다.그림 8 단색화장치 구조{}^{4)}그림 9 단색화 장치의 출구 슬릿 폭에 따른 흡광도와 파장의 그래프{}^{2)}Ⅲ-3 검출기{}^{4)}빛에 의해 튀어나온 광전자를 가속해 screen에 충돌시켜 전자의 shower을 발생시킨다. 다시 이 전자들을 가속시켜 더 많은 shower들을 발생시켜 이들을 전류로 변환한다.- Photo tube광전효과를 이용해 전자를 포획 후 투과된 빛의 양을 검지하는 역할- Photo muliplier tube (PMT)방출 광전자의 양이 아주 적기에 증폭시키는 역할- Photodiode (PD)규소 다이오드로 반도체 기술을 이용해 규소 결정에 p-n접촉을 형성해 제작이상적인 검출기는 높은 감도를 가져야 하고 넓은 범위의 복사 에너지에 대해 일정하게 응답해야한다.그림 10 파장의 영역에 따른 검출기의 종류{}^{4)}Ⅲ-4 시료부{}^{4)}시료를 담는 용기로 흡수용기와 용매로 구분한다.ol205Isooctane195Water190Trimethyl phosphate210이 용매는 극성이냐 비극성이냐에 따라 스펙트럼에 차이가 발생한다.그림 11 Ethanol과 Isooctane 용매를 사용했을 때 흡수 스펙트럼{}^{4)}Ethanol과 Isooctane 용매를 사용했을 때 스펙트럼의 차이를 나타낸 그래프이다. 이를 통해 알 수 있는 것이 용매의 효과이다. 두 용매의 차단전은 205nm, 195nm로 비슷하다는 것을 알 수 있지만, 그래프의 모양에 큰 차이가 있다는 것을 알 수 있다. Ethanol을 용매로 사용한 결과에서는 peak의 파악이 어려운 그래프가 Isooctane을 용매로 사용한 결과에선 peak를 쉽게 파악 가눙하다는 차이가 있다. 이는 단색화장치를 통해 알아보았듯이 peak를 확실히 구분 가능한 Isooctane을 용매로 사용했을 때 더 유의미한 결과를 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다. 이러한 차이가 발생하는 이유는 용매가 극성인지 아닌지이다. 극성인 용매는 용질과의 수소 결합으로 인해 흡수 띠의 peak 부분을 파악하기 어려워지는 것이다.따라서 용매로 선책하기 위해 좋은 조건은 아래와 같다.1. 측정하고자 하는 물질의 스펙트럼영역과 같은 영역에서 자외선 흡수가 없아야 한다.2. 흡수 띠의 섬세한 구조가 잘 보이는 용매를 사용한다. 즉, 흡수 스펙트럼에서 peak의 파악이 쉬워야한다.Ⅲ-4-2-1 측정 시료 제조1. wt%또는 ppm 단위로 제조한다.2. 여러 농도를 제조해 예비 실험을 진행한다.3. 흡광도의 값을 0.1~1.5 사이로 하면 재현성 있는 결과를 얻을 수 있다.Ⅳ. 흡수Ⅳ-1 스펙트럼UV-Vis spectrometer로부터 얻은 값들은 흡수 스펙트럼으로 나타난다. 이는 위 그림 2와 같을 것이다. 가로축을 파장, 세로축을 흡광도를 의미한다. 또한 그래프에서 나타난 각 피크들이 최대 파장을 의미한다.그림 12 2,5-dimethyl-2,4-hexadiene의 methanol 용액에서 농도5.95 TIMES 10 ^원에서 나온 빛의 세기보다 작을 것이다.I _{S} : 시료 빛의 세기I _{R} : 기준 빛의 세기I _{S} PREC I _{R}기기를 이용해서 흡수 스펙트럼을 위의 그림12와 같이 흡수 스펙트럼을 그려준다. 이때 사용되는 것이 빛의 흡광도이며 흡광도는I _{S}와I _{S}의 관계식으로 표현 가능하다.A _{lambda } =log LEFT ( {I _{R}} over {I _{S}} RIGHT )이 흡광도를 알 수 있다면 흡수의 개념에서 알 수 있듯이 투광도 또한 알 수 있다. 흡광도와 투광도의 관계식은 아래와 같다.A _{lambda } =log LEFT ( {I _{R}} over {I _{S}} RIGHT ) =-logT T : 투광도투광도란 기준 빛과 시료를 통과해 나온 빛의 분율을 의미한다. 따라서 분율로 표현하면 아래와 같아진다.%T= {I _{S}} over {I _{R}} TIMES 100%Ⅳ-3 Beer-Lambert law흡광도와 시료의 몰농도, 큐벳의 길이의 관계를 나타낸다.A=log LEFT ( {I _{R}} over {I _{S}} RIGHT ) = varepsilon TIMES C TIMES lA : 흡광도 C : 몰농도 l : 큐벳의 길이varepsilon : 몰흡광 계수위의 식을 몰흡광 계수에 관해 정리하면 아래와 같다varepsilon = {A} over {C TIMES l}[Unit :M ^{-1} cm ^{-1}](조건에 따라 변하는 값)‘흡광도는 용액 층의 두께와 용액의 농도에 비례한다‘라는 법칙을 통해 흡광도는 큐벳의 길이와 용액의 농도에 비례한다는 것을 알 수 있다.실험을 진행 할 때, 큐벳의 길이가 정해져있다고 가정한다면 변수가 될 수 있는 것은 흡광도, 몰흡광 계수, 몰농도 3가지이다. 이 3가지 중에서 2가지를 알 수 있다면 다른 하나의 값을 정의 할 수 있게 된다. 따라서 농도와 흡광도를 알 수 있으면 몰흡광 계수를 알 수 있고, 몰흡광 계수와 흡광도를 안다면 미지의 농도를 구할 수 있다.Ⅳ-3-1기기적인y 응용

공학/기술| 2024.03.17| 12페이지| 3,000원| 조회(157)

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DSC1. 초록DSC란 reference물질과 sample물질을 pan에 넣고 온도를 증가시켜주었을 때나 온도를 일정하게 유지한 후 sample과 reference물질의 온도를 동일하게 하기 위해 미세전류를 흘려보내는데 이때의 전류를 온도의 함수로서 기록하는 방법이다. DSC를 통해서 유리전이온도, 용융온도, 결정화온도를 알 수 있게 된다. DSC엔 2가지 종류가 있다. pan을 따로 가열하는 Power compensated DSC와 pan을 한 가열로로 가열하는 Heat flux DSC 두 종류이다. 이번 실험에서는 Heat flux DSC를 사용하였고 pan은 aluminum pan을 사용하였다. pan에 시료를 5~10mg 사이로 사용하게 되고 이번 실험에서는 7mg을 사용하였다. DSC를 이용하여 시료를 일정 온도까지 가열을 해준 후, 다시 냉각을 시켜준다. 그 후 다시 한 번 가열을 해 데이터를 측정한다. 이 이유는 가열을 해준 시료를 초기의 상태로 돌려주기 위함이다.위의 과정을 동일하게 HDPE는 온도 범위를 ?100~200℃로 PMMA는 20~200℃로 하여 진행하였다. (받은 데이터 값에 HDPE는 ?0.4℃부터 시작함)측정한 DSC를 통해 HDPE의T _{m},T _{c}는 132.6℃, 111.6℃임을 파악하였고,T _{g}는 파악할 수 없었다. 또한 PMMA는 반대로T _{m},T _{c}를 측정하지 못했고,T _{g}는 91℃로 측정했다.2. 실험결과Ⅰ. DSC 1그림 1 DSC 1 (HDPE)Ⅰ-1T _{m},T _{c} 파악이 그래프를 통해서 알 수 있는 것은 용융온도T _{m}, 결정화온도T _{c}를 파악할 수 있다. 또한 용융온도T _{m}은 heating 그래프에서 기울기가 일정하다가 변하기 시작하는 지점의 peak이다. 이때를 용융온도라 칭하고, 132.6℃가 이 온도이다. 즉, HDPE의 용융온도T _{m}은 132.6℃이다.결정화 온도는 용융온도와 반대로 cooling 그래프에서 기울기가 급격히 변하는 지점의 peak인 지점이다. 이때의 온도가 111.6℃이다. 다시 말해 HDPE의 결정화온도T _{c}는 111.6℃이다.Ⅰ-2T _{g} 파악위 그래프에선T _{g}는 측정하지 못하였다. 그 이유로 HDPE의 쓰임을 생각해보았다. HDPE는 일상생활에서도 종종 쓰이는 고분자이다. 주로 페트병의 뚜껑, 용기에 사용된다. 이 병뚜껑은 충격에도 잘 벼텨야하고, 탄산의 경우를 생각하면 기체가 병안에 가득 찼을 때는 병 뚜껑이 부풀어 오르는 것을 알 수 있다. 이를 통해서 HDPE는 상온보다T _{g}가 낮다고 예상이 가능하다. DSC로 측정한 최저온도는 ?0.4℃이고, 겨울에 영하까지 내려가는 것을 생각해보았을 때, HDPE의T _{g}는 겨울의 최저온도보다 낮을 것이다. 그렇기에 위 그래프에서T _{g}는 발견되지 않은 것이다. 실제 HDPE의T _{g}는 -20℃ 정도이다.{}^{3)}Ⅱ. DSC 2그림 2 DSC 2 (PMMA)Ⅱ-1T _{m},T _{c} 파악PMMA DSC 그래프에서는T _{m},T _{c}는 찾지 못하고T _{g}만 찾을 수 있다.T _{m}과T _{c}를 찾지 못하는 이유는 이 지점 또한 이번에 측정한 DSC의 온도 측정 범위를 넘어 존재할 것이라 생각했다. 실험을 진행할 때 PMMA의 시료는 고체의 상태였기 때문에T _{m},T _{c}는 상온보다 높을 것이고 그렇다면 온도가 음수인 지점에서는 존재하지 않는다는 뜻이다.Ⅱ-2T _{g} 파악유리전이온도는 고분자의 amorphous한 부분이 열 또는 어떠한 에너지에 의해 움직이게 되는 것이다. 이 뜻은T _{g}는 흡열을 하는 과정에서 발생한다는 것이다. 이는 온도를 올려주었을 때 고분자 사슬이 에너지를 흡수해 움직임이 생긴다는 의미이다. 하지만 반대로 생각해보면 고무상의 움직임을 하는 고분자가 유리상으로 변하는 지점 또한T _{g}이다. 발열과 흡열 시T _{g}가 비슷하다면 보다 가역적인 상황을 기준으로 삼아야 한다고 생각했다. 엔탈피가 작아야 보다 가역적인 상화이고, 온도를 올려주는 것은 엔탈피의 피크가 존재하지만 냉각 시에는 피크가 존재하지 않게 된다. 이 피크와T _{g}가 겹치는 일이 많기에 cooling 그래프에서T _{g}를 찾아보았다.{}^{4)}T _{g}는 두 번째 흡열이 발생하기 시작하는 지점부터 두 번째 흡열이 끝나는 지점의 중간이다. 두 번째 흡열을 시작하는 온도는 57.5℃였고, 두 번째 흡열이 종료되는 지점은 124.5℃였다. 따라서 PMMA의T _{g}는 91℃라 파악할 수 있다.Ⅲ. 흡열 발열x축이 온도이고, y축이 가해준 미세전류이다. 미세전류가 0인 지점을 기준으로 0보다 큰 위쪽이 발열, 0보다 작은 아래쪽이 흡열을 의미한다. 열을 받는 것이 heating이니TRIANGLE H SUCC 0이고 냉각 시켜주는 것은 가지고 있는 열을 공기 중으로 방출하는 것이니TRIANGLE H PREC 0이다.Ⅳ. 고분자에서T _{g},T _{m},T _{c}와 같은 온도가 범위를 걸쳐 측정되는 이유T _{g}와T _{m}을 생각해보면 각각 비열과 비부피의 불연속점을 의미한다. 이 말이 의미하는 바가 무엇인지 생각해보았을 때 어떤 물질을 단위 온도만큼 올리는데 필요한 열량이 불연속적인 지점이T _{g}, 어떤 물질이 질량당 차지하는 부피가 불연속인 지점이T _{m}이다. 고분자에서 이 둘은 온도와 연관이 있으며, 각각 온도를 변화시킬 때, 비열과 부피가 일정한 비율이 아니게 증가하는 지점을 의미한다.물을 생각해보았을 때 물은 100도에서 기화가 시작되고 기화가 종료된다. 또한 0도에서 얼음이 액화가 시작되며 액화가 끝이 난다. 반면 고분자의 경우 특정 온도에서 용융이 시작하고 범위에 걸쳐 다른 온도에서 용융이 끝이 난다. 이와 같이 고분자는 어떠한 전이가 발생할 때 범위를 걸쳐 발생하게 된다.Ⅳ-1 분자량특정 방법들을 통해 얻는 고분자의 분자량은 평균고분자량이다. 이 뜻은 한 고분자에 여러 분자량을 가지는 고분자의 사슬이 존재한다는 의미이다. 라멜라들은 여러 고분자사슬들의 모임이고, 그렇기 때문에 제일 작은 분자량을 가지는 고분자 사슬부터 제일 큰 분자량을 가지는 고분자 사슬의 결정성이 풀리는 온도의 범위가 존재하게 되는 것이다.이를 물과 비교해서 다시 설명하자면, 물은 온도 에너지를 상변화를 위해 다 소비하기 때문에 같은 온도에서 상변화가 시작하고 종료된다. 이는 고분자에서도 동일하다고 추측이 된다. 하지만 고분자는 여러 분자량을 가진 사슬들이 모여 형성된 것이다. 그렇기에 어떤 분자량을 가지는 고분자들의 라멜라 즉 결정이 풀려 용융이 되는 온도는 특정 온도에서 유지가 될 것이다.이 또한 물과 같이 특정 분자량에서 고분자의 상변화가 일어나기 위해선 온도 에너지를 상변화를 위해 사용하기 때문일 것이다. 하지만 고분자에는 다양한 종류의 분자량을 가지는 사슬들이 존재하고, 이 각각의 분자량들은 서로 다른 온도에서 용융을 진행할 것이고, 이 온도들이 범위로 나타나게 되는 것이다. (예를 들어 HDPE DSC그래프를 보았을 때 HDPE는 124.6℃에서 특정 분자량을 가진 사슬이 결정이 풀릴 것이고, 130℃에서도 또 다른 분자량을 가지는 사슬의 결정이 풀릴 것이다.)

공학/기술| 2024.03.17| 4페이지| 3,000원| 조회(167)

보고서, 결과보고서, DSC, 고분자공학, 고분자공학실험

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