학 과고분자공학과조수요일 분반 1조학 번32150790성 명김시은실험제목Synthesis of Epoxy Resin1. 실험 결과 및 분석1) DSC 분석그림 1 Epoxy Resin의 DSC 그래프 (왼: 경화 전, 오: 경화 후)DSC 측정으로T _{g} ,`T _{m} ,`T _{c} ,`H _{m}, 결정화도를 알 수 있다. First run에서는 완화현상이 발생하기 때문에 second run 데이터를 사용하여 그래프를 그린다. 위로 솟은 peak는 발열반응, 아래로 솟은 peak는 흡열반응이다.T _{g}는 경화 전 163℃, 경화 후 100℃로 나타났다.열을 가하면 경화반응으로 인해 가교를 형성하고, 이는 흡열반응으로 나타난다. peak의 온도는 경화 최대속도가 되는 시점의 온도와 같다. epoxy resin의 가교도와 경화정도가 높아질수록,T _{g}도 증가한다. 그 정도가 최대가 되면T _{g}는 무한대(∞)가 되고, plateau 영역에 도달하여 완전한 가교구조를 이룬다.2) TGA 분석그림 2 Epoxy Resin의 TGA 그래프TGA 측정으로 시료의 질량손실과 분해온도(T _{d})를 확인할 수 있다. 이로써 물질의 열적 안정성을 분석할 수 있다.T _{d}는 중합 전 110℃, 중합 후 220℃로 측정되었다. 경화 후T _{d}가 증가했다.경화 전, 100℃ 이하에서 물질이 급격하게 분해된다. 중합체가 아닌 단량체의 분해나 수분의 증발에 의한 것으로 판단된다. 경화 후에도 그래프에 울퉁불퉁한 구간이 존재하는 것으로 보아 경화가 되지 않은 중합체가 남아 있을 것으로 예상한다.3) GPC 분석GPC 측정으로M _{n},M _{w}, PDI, MWD를 알 수 있다. 분자량이 큰 순서로 용출되므로 첫 번째 peak가 분자량이 가장 큰 물질이다.그림 3 Epoxy Resin의 GPC 그래프 (왼: 경화 전, 오: 경화 후)경화 전, peak 1이 갈라진 것으로 보아 중합체 이외에 저분자 물질이 존재하는 것으로 판단된다. 경화 후, 깔끔한 peak가 나온 것으로 보아 고분자 전환율이 높을 것이다. 경화반응에 의해 network 구조를 이루고, peak 수도 감소한다.표 1 경화 전 GPC 데이터Peak No.M _{n}M _{w}PDI`( {M _{w}} over {M _{n}} )1212527441.29227647971.04233153441.091424220.598ALL81349170.975표 2 경화 후 GPC 데이터Peak No.M _{n}M _{w}PDI`( {M _{w}} over {M _{n}} )111311494813.2154) IR 분석IR 측정으로 결합과 작용기를 확인할 수 있다. 이로써 원자 간 결합의 특징을 알 수 있다.그림 4 Epoxy Resin의 IR 그래프 (왼: 경화 전, 오: 경화 후)고분자 중합으로 repeating unit 내부 작용기들의 peak 세기가 증가하고, 밖의 작용기들은 상대적으로 peak 세기가 감소한다. 또한, Bisphenol-A의 O와 Epichlorohydrin에서 epoxide 고리의 C가 반응하면서 C-Cl peak는 사라진다.표 3 IR 그래프 분석-작용기Peak No.Wavenumber(cm-1)Functional GroupMolecular Motion13400~3300alcoholO-H stretch23020~3000aromaticC-H stretch3~1475aromaticC=C stretch41200~1025amineC-N stretch51300~1000epoxideC-O stretch61260~1000alcoholC-O stretch*785~540alkyl halideC-Cl stretch표 4 IR 그래프 분석-설명Peak No.설명1경화제로 인해 epoxide 고리가 열려 alcohol의 O-H peak 세기가 증가한다.2Bisphenol-A의 benzene 고리에 해당하는 C-H peak이다.3Bisphenol-A의 benzene 고리에 해당하는 C=C peak이다.4epoxide 고리와 경화제의 반응으로 C-N peak 세기가 증가한다.5경화제로 인해 epoxide 고리가 열려 epoxide의 C-O peak 세기가 감소한다.6경화제로 인해 epoxide 고리가 열려 alcohol의 C-O peak 세기가 증가한다.*epichlorohydrin의 C-Cl peak는 예비 중합체가 형성되면서 사라진다.2. 토의 및 고찰1) 분석 결과* reference와 실험 결과의 차이점1. reference의T _{g}는 120℃인데, 실험 결과와 다르다.2. 실험에서T _{m}이 측정되지 않았다.3. 경화 후T _{g}가 증가해야 하는데 실험에서는 감소했다.(1) DSC 분석그림 5 Epoxy Resin의 DSC reference1. 다른 지점에서T _{g}가 형성되었다면 이는 중합도와 관련이 있다. 분자량이 크고 중합도가 높을수록 일반적으로 큰T _{g}를 갖는다. 시료의 양, 승온 속도, 감온 속도에 따라서도T _{g}가 변할 수 있기 때문에 절대적인 값으로 비교할 수 없다.2. 중합체의 benzene 고리, epoxide 고리, 높은 중합도로 인해T _{m}이 200℃보다 높아서 그래프 상에서는 관찰할 수 없었을 것이다.3.T _{g}는 경화 전 163℃에서 경화 후 100℃로 감소했다. 고분자는 결정과 비결정이 공존하는 2 phase로, 열을 가하면 비결정 사슬의 배향에 영향을 주어 Heat flow와 기울기 변화를 볼 수 있다. 사슬 간 결합으로 인해 mobility가 감소하고, 더 많은 열에너지를 받아야 움직일 수 있으므로 가교 시T _{g}가 높아지는 것이다. 전환율이 높지 않아 예상과 다르게 나왔다고 생각한다.(2) TGA 분석* reference와 실험 결과의 차이점reference의T _{d}는 약 300℃인데, 실험결과인 220℃와 다르다.-> reference의 가교도가 더 높을 것으로 판단한다.그림 6 Epoxy Resin의 TGA reference* reference와 실험 결과의 차이점용출 시간, peak 개수가 다르다.-> 실험과 reference의 분자량 분포가 달라 차이가 존재할 것이다. 같은 Elution Time 동안 비교했을 때, 피크 개수가 적은 실험 결과가 전환율이 상대적으로 높을 것으로 예상한다.(3) GPC 분석그림 7 Epoxy Resin의 GPC reference* reference와 다른 점실험 결과에서 투과도의 증감 폭이 크지 않다.-> 경화 과정에서 온도를 120℃로 40분 동안 유지했지만, 경화에 더 많은 시간이 필요하여 network 구조를 reference보다 상대적으로 적게 형성했다고 생각한다. 따라서 경화 후 repeating unit 내부 작용기의 peak가 증가해야 하지만, 경화가 적게 되어 증가 폭이 작을 것이다.(4) IR 분석그림 8 Epoxy Resin의 IR reference2) Epoxy 수지의 경화 메커니즘1. diamine의 전자는 epoxide 산소 옆 친전자 site를 공격하여 O 음전하와 N 양전하를 만든다.
반도체 공정1. 단결정 성장반도체 원료: 규소규소는 모래에 많은데, 반도체원료로 사용 위해 정제과정 필요모래(Si)를 뜨거운 열로 녹여 고순도 Si 용액 만듦->둥근 막대모양(Ingot) 만듦->식힘->단결정 규소봉2. 규소봉 절단규소봉 지름 따라 웨이퍼 크기 결정3. 웨이퍼 연마(CMP)규소봉에서 잘라낸 웨이퍼 표면은 흠집 있고 매끄럽지 X->회전판위에 올려놓고 연마액 사용해 반짝이게 갈아냄4. 회로설계CAD 등 설계시스템 사용해 전자회로 설계5. 마스크 제작큰 전자회로 패턴을 작은 유리판 위에 옮기는 작업전자빔, 설비 이용해 회로패턴을 유리판위에 그려 넣으면 마스크 완성6. 산화공정고온(800~1200CENTIGRADE )에서 산소를 웨이퍼 표면에 화학반응->얇고 균일한 실리콘 산화막(SiO _{2}) 형성7. 감광액 도포웨이퍼에 감광물질(Photo-Resist) 고르게 바름->웨이퍼 표면을 사진필름과 같은 상대로 만듦8. 노광웨이퍼 위에 마스크 놓고 빛 쪼여주면 회로패턴 통과한 빛이 웨이퍼에 회로패턴을 옮겨줌9. 현상노광 시킨 웨이퍼에 화학처리->회로패턴이 그려짐10. 식각회로패턴 형성 위해 불필요한 부분 깎음11. 이온주입이온총으로 웨이퍼에 불순물(P, B 등) 투입불순물 투입 이유: 순수 반도체는 전기 통하지 X, 불순물 넣어줘야 전기소자의 특성 가짐12. 증착챔버에서 웨이퍼 표면에 얇은 막 입힘가스와 웨이퍼 사이 화학반응으로 절연막/전도성막 형성13. 배선웨이퍼 표면에 형성된 각 회로 연결하는 Al 배선 만듦14. 웨이퍼 뒷면연마웨이퍼 뒷면연마하여 웨이퍼 얇게 만듦15. 웨이퍼 절단레이저/공업용 다이아몬드톱으로 웨이퍼를 집적회로 칩단위로 자름
A+) 에폭시 레진의 합성 결과레포트
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