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혼합물의 분리 예비보고서

혼합물의 분리 예비 보고서1. 실험제목 : 혼합물의 분리2. 실험목적 : 불균일혼합물을 각 성분의 화학적 성질과 물리적 성질을 이용하여 분리한다.3. 배경이론 : 혼합물은 고유한 화학적 성질을 가지고 있는 두 가지 이상의 물질이 물리적인 결합을 이룬 것이다. 혼합물은 균일혼합물과 불균일혼합물로 나뉜다. 이 실험에서 화학적 물리적 성질을 이용하여 이산화규소 SiO2, 탄산수소나트륨 NaHCO3, 염화나트륨 NaCl, 의 불균일혼합물을 분리할 것이다.증류 - 액체 상태의 혼합물을 가열할 때 끓어 나오는 기체를 냉각하여 순수한 액체를 얻는 방법으로 액체 혼합물에서 순수한 액체 물질만 얻어 낼 때 이용한다. 성분 물질 사이의 끓는점 차가 클수록 분리가 잘 된다.

자연과학| 2022.04.24| 2페이지| 2,000원| 조회(571)

일반화학실험, 혼합물, 일반화학, 혼합물의 분리, 혼합물분리, 불균일혼합물

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염화이온 정량 예비보고서

화공 기초 실험1 및 설계염화이온 정량 예비실험보고서1. 실험제목 : 염화이온 정량2. 실험목적 : 정량분석법 중 침전적정법인 은 적정법(Mohr법, Fajans법,Volhard법)을 이해하고, 그 중 하나인 Volhard법을 이용하여 용액속의Cl ^{ -}(할로겐이온)의 양을 측정하여 실험의 특징과 역적정에 대해 알아본다.3. 배경 이론 :● 정량 분석화학 분석의 일종으로서, 주어진 물질 속에 어떤 성분이 얼마만큼 함유되어 있는가를 알기 위해 실행하는 분석의 총칭이다. 보통 대상 성분의 양, 비율만을 구하기 위하여 사용하는 경우가 많다.? 부피분석법정량하고자 하는 물질의 부피와 표준용액을 이용한 적정 부피를 측정하여 계산하는 방법.농도를 아는 표준 용액을 뷰렛에 넣고 시료 용액에 떨어뜨려 반응이 끝났을 때의 표준 용액의 소비량으로 시료의 농도를 결정한다.※부피 분석의 주의사항a) 반응의 속도가 빨라 종말점에서 오차를 만들지 않아야 한다.b) 적정용액을 만들 때 정확한 농도를 만들어야 한다.c) 앙금생성의 경우 종말점에서 눈으로 확인하기 쉽도록 지시하는 방법이 필요하다.d) 반응에 있어 오차를 만드는 부가반응이 있어서는 안 된다.(앙금이 풀어지거나 PH에 의해 종말점이 변하면 오차가 생긴다)e) 반응이 정량적으로 진행하며, 역반응이 없어야 한다.? 침전 적정침전- 용액 속에서 앙금생성 반응으로 난용성의 생성물이 나타나는 반응.침전에 의한 적정. 정량해야 할 이온과?화학 양론적으로 반응하여 난용성 침전을 만들어내는 물질을?적정제로 하여 그 표준액을 사용하여 적정한다.침전의 용해도곱이 작을수록 당량점 부근에서의 이온농도의 변화는 급격하며, 정확한 결과 값을 얻을 수 있다. 이때 침전적정은 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량할 수 있다. 침전 반응은 수없이 많이 있음에도 불구하고 적당한 지시약이 없기 때문에, 실용되고 있는 침전 적정은 은적정, 수은(Ⅰ)적정, 티오시안산염 적정, 페로시안화물 적정이 있다. 그러나 최근 광학적 방법 및 전기적 방법(특히 전류 적정).① mohr법염화이온 용액에 있는 염소이온을 크롬산 칼륨 용액을 지시약으로 사용해 질산은 표준용액으로 적정하는 방법이다. 적정액에는 염화이온과 크롬산 이온이 함께 들어있고 적가한 은 이온이 염화이온과 먼저 반응하여 염화은 침전을 만든다. 후에 지시약인 크롬산이 은과 반응하여 크롬산은 침전을 만들게 된다. 이때 크롬산은은 적갈색을 띈다.ex)NaCl 용액에K _{2} CrO _{4}를 적당량 첨가한 다음AgNO _{3} 표준용액을 적가하면 당량점까지Cl ^{-}이Ag ^{+}와 결합해 염화은의 백색으로 침전된다. 당량점 직후에 첨가하는AgNO _{3}표준용액이 은과 반응하여 크롬산은(Ag _{2} CrO _{4})의 적갈색 침전이 생기는 데 이 시점을 종말점으로 한다.AgNO _{3} `+`NaCl`` -> `AgCl` downarrow +`NaNO _{3} (AgCl용해도 =1.9` TIMES 10 ^{-3} g/L,```25 CENTIGRADE )2Ag ^{+} `+`CrO _{4}^{-} ` -> `Ag _{2} CrO _{4} (s)(Ag _{2} CrO _{4}용해도 =용해도`=2.9` TIMES 10 ^{-2} g/L,```25 CENTIGRADE )AgCl이Ag _{2} CrO _{4} 보다 빨리 생성되는 이유는 염화은이 크롬산은보다 용해도가 작기 때문이며Cl ^{-} 용액에AgNO _{3}를 첨가하면 백색의AgCl이 먼저 계속해서 침전하여 용액중의Cl ^{-}의 농도가약```1.0` TIMES `10 ^{-5} mol/L가 되었을 때 비로소Ag _{2} CrO _{4}의 적갈색 침전이 생성된다. (아래 표와 그림을 보면약```1.0` TIMES `10 ^{-5} mol/L 에서 당량점임을 알 수 있다.) 따라서CrO _{4} ^{2-}의 공존 하에서 할로겐이온(Cl ^{-} ,`Br ^{-} ,`I ^{`-} ,`CN ^{`-})등을AgNO _{3}로 적정이 가능하다.Mohr 법에서는 시료용액의 pH가 7에서 10.5 사이 즉, 중성이나 약한 염}이 때 오차를 줄이기 위해서는HNO _{3}로 미리 중화시켜 적정한다.따라서 시료 용액의 pH는 탄산수소나트륨(NaHCO _{3}),HNO _{3}을 사용하여 실제로 7 이상 10 이하 정도로 조절한다. 또, 염기성 용액에서는 알루미늄, 철, 아연 ,주석 같은 중금속은 수산화물 침전을 만들고 납과 바륨이온은 지시약인 크롬산과 난용성 침전을 만들기 때문에 적정에 지장을 주게 된다. 그리고 침전 입자에 흡착되어 있는 이온을 완전히 반응시키기 위해서 적정과정에서 잘 저으면서 적정해야 한다. 또한 종말점의 확인은 육안으로 하고 당량점을 넘어선 순간부터 지시약을 통해 적갈색이 나오기 때문에 종말점과 당량점이 같을 수 없다. 따라서 염화이온 용액에 질산은 표준용액이 조금이라도 더 들어감으로서 오차가 발생할 수 있다.② Fajans법흡착지시약을 이용하여 은적정의 종말점을 검지하는 방법이다. 흡착지시약은 음이온성 염료들로 이루어져 있고 당량점 직후 생성된 양전하의 침전물 입자에 흡착되어 색이 변하게 됨.ex) NaCl 용액에 Fluorescein sodium 용액을 가하고AgNo _{3}표준용액을 적가하면AgNo _{3}의Ag ^{+}는 NaCl의Cl ^{-}과 반응하여 AgCl의 침전을 먼저하고 당량점에 도착하면 콜로이드 입자는 급히 지시약을 흡착하여 양전하를 띠게 되고 침전물의 색이 적색이 된다.1. 당량점 이전: AgCl의 침전은 용액의 반응하지 않은Cl ^{-}을 흡착하여 음전하를 띠고 이것은 양이온 을약하게 흡착하고 있다.2. 당량점 부근에서는 남아있는Cl ^{-}이Ag ^{+}와 반응하여 AgCl이 된다.(급격하게 양전하를 띠게 된다.)3. 당량점을 조금 지나면Ag ^{+}가 많아져 AgCl의 침전은Ag ^{+}를 흡착하여 양전하를 띠고 이것은 흡착 지시약의 음이온과 흡착하게 된다.Fajans법은 지시약이 음이온으로 되어야 하므로 pH조절이 필요하다. 산성에서는 강산의 이온화도가 더 크기 때문에 상대적으로 약산인 플루오레세인이 분해가 잘 안되어F`l ^{-}이온RROW AgSCN(s) -> 당량점Fe ^{3+} (aq)+SCN ^{-} (aq) LRARROW Fe(SCN) ^{2+} `(적색)(aq) -> 종말점그러나 이 방법에서KSCN용액으로 역적정을 하면AgCl앙금이 용해되어AgSCN이 추가적으로 만들어져 종말점에 오차가 생기게 된다. (염화은의 용해도가AgSCN보다 높기 때문에)따라서 오차를 줄이기 위해 앙금을 둘러싸 보호할 목적으로 니트로벤젠을 사용한다. 니트로벤젠이 유기용매로써AgCl을 둘러싸 수용액과 접하는 것을 막아SCN ^{-}과 반응하는 것을 막아준다.*AgCl이KSCN에 의해 용해되는 이유Cl ^{-} +Ag ^{+} LRARROW AgClAg ^{+} +SCN ^{-} LRARROW AgSCNAgCl+SCN ^{-} LRARROW AgSCN+Cl ^{-}(ref.AgCl의 몰 용해도1.34 TIMES 10 ^{-5} >AgSCN의 몰 용해도1.048 TIMES 10 ^{-6})Mohr법과 Fajans법은 pH에 민감하고 물질의 반응속도가 느려 종말점을 정확히 확인하기 어렵기 때문에 실험의 정확도를 높이기 위해 이번 실험에서는 Volhard법을 사용한다.? 반응 단위 수 (eq/mol)반응에서 이온이 생성된 개수(침전반응에서는 반응 단위 수와 이온수가 같고, 앙금생성반응이 1:1 로 반응 한다)-> 침전반응은 이온들의 결합을 통해 반응이 이루어진다. 이때 이온끼리의 반응은 전하량에 의해 달라지기 때문에 전하량과 반응 단위수는 같다.Ag(aq)` -> Ag ^{+} (aq)+`e ^{-} ` -> 양이온의 경우NO _{3} (aq)`+e ^{-} -> NO _{3} ^{-}? 당량(equivalent)전자 1 mol을 내놓거나 이들과 반응할 수 있는 어느 물질의 양.? 당량질량 (그램당량)1당량에 해당하는 물질의 질량당량질량= {화학식량} over {반응`단위`수} (g/eq)? 당량 수시료의 질량을 당량질량 값으로 나눈 것당량`수= {시료의`질량} over {당량질량} `(eq)? 노르말 농도(no} over {용액의부피(L)} = {몰수(mol)} over {용액의부피(L)} *반응단위수(eq/mol)즉, 노르말농도(N)=몰농도(M)*반응단위 수(eq/mol)가 된다.? 몰 용해도실험에서 사용하는 값으로 일정 용액 부피당 총 녹는 양을 나타낸 값으로 몰 용해도 값만으로 잘 녹는 정도를 비교할 수 있기 때문에 이번 실험에서 사용한다.4. 실험 방법- 실험 기구 및 시약뷰렛, 뷰렛 스탠드, 메스실린더, 비커, 유리 막대, 깔때기, 스포이드, 삼각 플라스크NaCl,AgNO _{3} 용액,HNO _{3} 용액,KSCN 용액,NH _{4} Fe(SO _{4} ) _{2} 용액,C _{6} H _{5} NO _{2} 용액, 증류수- 실험 방법1.시약제조- 0.1NAgNO _{3} 500ml노르말농도(N)= {반응단위수(eq/mol)*시료의`질량(g)} over {화학식질량(g/mol)*용액의`부피(L)}질산은의 화학식량이 170 이고 반응단위수가 1이므로0.1N의 질산은을 구하는 식을 써보면0.1N= {(1)eq/mol*Xg} over {170g/mol*0.5L} , X= 8.5g따라서 증류수 500ml에AgNO _{3}를 8.5g 녹여 표준용액을 만든다.- 0.1NKSCN 500mlKSCN의 화학식량이 97.18이고 반응단위수가 1이므로0.1N의KSCN을 구하는 식을 써보면,0.1N= {1eq/mol*Yg} over {97.18g/mol*0.5L} , Y= 4.9g따라서 증류수 500ml에KSCN를 4.9g 녹여 표준용액을 만든다.- 6NHNO _{3} 250mlHNO _{3}의 화학식량이 63이고 반응단위수가 1이므로6N의HNO _{3}을 구하는 식을 써보면,6N= {1eq/mol*Zg} over {63g/mol*0.25L} , Z= 94.5g이 실험에서 사용하는HNO _{3}는 60%로 희석된 것이므로, 밀도를 이용하여 부피로 변환해야한다.실내온도에서 60HNO _{3}의 밀도는 1.36g/ml이다.P _{HNO _{3}} =1.36g/ml* {60} ov석한다.

자연과학| 2022.04.20| 9페이지| 2,000원| 조회(369)

화학실험, 염화이온, 염화이온정량, 염화이온정량예비보고서

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산염기적정 결과보고서

화공 기초 실험1 및 설계산염기 적정 결과보고서1. 실험 제목 : 산 염기 적정2. 실험 목적 : 산과 염기는 서로 반응하면 물과 염을 생성하며 이 반응은 매우 정량적으로 진행된다. 따라서 농도를 정확히 아는 산(또는 염기)의 1차 표준용액을 만들어 염기(또는 산)의 시료용액과 반응시켜, 중화될 때 소비된 1차 표준용액의 부피를 측정하면 시료용액의 농도(2차 표준용액)를 알 수 있다. 이 2차 표준용액을 통해 다른 산 또는 염기 용액을 적정 할 수 있다. 이와 같은 방법을 산-염기 적정법이라고 한다. 이 실험에서는 산-염기 적정법의 원리를 이해하고, 직접 용액을 제조 및 활용하여 다른 용액의 농도를 측정할 수 있다.3. 배경 이론 :● 산-염기① 아레니우스(Arrhenius) 산과 염기? 물에 녹아 수소 이온을 내어 놓는 물질을 아레니우스의 산ex)HCl(aq)` -> `H ^{+} (aq)`+`Cl ^{-} (aq)? 물에 녹아 수산화 이온을 내어 놓는 물질을 아레니우스의 염기ex)NaOH(aq)` -> `Na ^{+} (aq)`+`OH ^{-} (aq)※ 아레니우스 이론의 한계불용성 물질 또는 수용액이 아닌 경우에는 산·염기를 정의할 수 없다.ex) 암모니아(NH _{ 3}) 분자의 경우 물에 녹아서 염기성을 나타내지만 암모니아 분자가OH ^{-}를 내놓지 않으므로 정의할 수 없다.ex)NH _{4} Cl(s),Cu(OH) _{2} 는 불용성 물질이다.② 브뢴스테드-로우리 산과 염기?(Brønsted-Lowry?acid-base?theory)? 산 : 양성자(수소이온,H ^{+})을 제공하는 물질 → 양성자(H ^{+}) 주개? 염기 : 양성자(수소이온,H ^{+})를 받아들이는 물질 → 양성자(H ^{+}) 받개ex)NH _{3} (aq)`+`H _{2} O(aq)``` -> ```NH _{4} ^{+} (aq)`+`OH ^{-} (aq)` 염기 산 짝산 짝염기※ 브뢴스테드-로우리의 산-염기는 상대적 개념이므로 어떤 물질은 염기가 있어야 산으로서 작용하며적정 : 이미 알고 있는 산 또는 염기의 용액(표준용액)을 사용하여 농도를 모르는 염기 또는 산의 농도를 알아내는 방법? 당량점(이론값)과 종말점(실험값) : 이론적으로 화학 양론적 반응이 완결되는 지점이 있는데 이 지점을 당량점이라고 한다. 이 값은 이론값이므로 실제 적정에서는 이 지점을 알 수가 없다. 따라서 당량점에 관한 정보를 얻기 위하여 지시약을 사용하게 되는데, 적정의 과정에서 지시약의 색이 변해서 실험자가 적정액의 투입을 중지하는 지점을 종말점이라 한다.※ 실험 시 당량점과 종말점이 반드시 일치하는 것은 아니다. 당량점과 종말점과의 차이가 적정오차인데, 적정에서는 당량점과 종말점이 일치하는 것이 이상적이다. 종말점과 당량점의 차이가 실험값과 이론값의 차이가 되므로, 실험오차가 된다.● 표준용액? 표준용액 : 표준액이라고도 하며, 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말한다.? 표준화(표정) : 정확하게 양이 알려진 1차 표준 용액으로 적정하여 농도가 알려지지 않은 용액의 농도를 정확하게 결정하는 과정이다.? 1차 표준물질 : 정확한 표준용액(정확한 농도의 용액)을 만들 때 이용하는 조성을 잘 알 수 있는 안정한 물질로서, 가능한 거의 순수하며 일정조성을 갖고 있는 물질을 말한다. 순도가 높고(99.9%이상) 용액을 만들었을 시 무게 오차가 적어 예상한 농도와 거의 동일한 농도의 용액을 만들 수 있는 물질이어야 한다. (1차 표준물질로 만든 용액 = 1차 표준용액)일반적으로 고체 반응물을 사용한다.※ 표준물질의 조건- 순수해야 한다. (99.9%)- 장기간 보관하여도 변질되지 않아야 한다.- 정제하기 쉽고, 구하기 쉬워야 한다.- CO2 흡수, 흡습, 공기산화 등의 성질이 없어야 한다.- 무게 오차를 최소화하기 위해 화학식량이 커야 한다.? 2차 표준용액 : 표준용액을 표준화할 때에 사용되는 1차 표준물질에 의해 농도를 정한 용액을 말한다.-1차 표준물질을 사용하는 이유어떤 화학물질이 불순물을 포함하거나, 보존 중에 결정수의 함1차 표준물질의 노르말 농도V : 실험에 사용한 1차 표준물질의 부피f' : 2차 표준물질의 역가N' : 2차 표준물질의 노르말 농도V' : 적정에 소요된 2차 표준물질의 부피● 농도?퍼센트`농도(%)`=` {용질의`질량(g)} over {용액의`질량(g)} ` TIMES `100?몰랄농도(m) `=`{ 용질의` 몰수(mol)} over { 용매의 `질량(kg)}?몰농도(M)= {용질의`몰수(mol)} over {용액의`부피(L)} `=` {용질의`질량} over {용질의`분자량 TIMES 용액의`부피}?노말농도(N)= {용질의`당량`질량수} over {용액의`L수} `=` {당량(eq)} over {부피(L)}● 노말 농도? 정의: 용액 1L 속에 녹아 있는 용질의 g당량수를 나타낸 농도를 말한다.? 당량수(=반응 단위 수)(eq/mol): 전자 1 mol, 또는 양성자(H+) 1mol, 또는 수산화이온(OH-) 1mol을 내놓거나 이들과 반응할 수 있는 어느 물질의 양을 그 물질의 당량수라고 한다.예) HCl는 1몰이 물에 녹아 1몰의 양성자(H+)를 내놓으므로 1eq/mol이다.? 당량(=화학당량)(eq): 화학반응에 대한 성질에 따라 정해진 원소 또는 화합물의 일정량을 말하며 원소의 당량, 산·염기의 당량, 산화·환원의 당량 등 세 가지 경우가 있다. 당량수와 값은 같고, 단위만 eq를 사용? 그램당량수(=당량질량수)(g/eq): 1eq에 해당하는 질량예) HCl(몰질량: 36.5g/mol)은 당량수가 1eq/mol이므로 그램당량수는 36.5g/eq이다.예) 나트륨(몰질량: 23.0g/mol)의 그램당량수는 23.0g/eq이고, 황산(몰질량: 98.0g/mol)의 그램당량수는 49.0g/eq이다.*당량수(eq)= {시료의`질량(g)} over {g당량(g/eq)}*g당량(g/eq)= {화학식량(g/mol)} over {반응단위수(eq/mol)}- 몰농도와 노말 농도의 관계몰농도(M) TIMES 당량수(eq/mol)=노말농도(N)(mol/L) TIMES 개, 교반기(핫플레이트), 교반자석, 깔때기, 유리봉, 세척병, 스탠드, 시약병(500mL, 고무마개), 피펫(25mL), 스포이트, 뷰렛(50mL), 전기오븐, 도가니, 도가니 집게, 데시케이터, 0.1N 무수 탄사 나트륨(Na _{2} CO _{3}), 0.1N HCl, 0.1N NaOH, 메틸오렌지, 페놀프탈레인- 실험 방법Ⅰ. 표준용액 0.1NNa _{2} CO _{3} 제조① 흡습성이 강한 1차 표준물질Na _{2} CO _{3} 약 5g에 흡착된 수분을 제거하기 위해 전기오븐에 넣고 260~300℃에서 약 30분간 가열한다.② 건조시킨Na _{2} CO _{3}를 데시케이터에 옮겨 약 30분 동안 상온에 식힌다.③Na _{2} CO _{3}를 정확하게 2.65g 달아서 메스플라스크(500mL)에 옮긴다.※Na _{2} CO _{3}를 2.65g을 취하는 이유Na _{2} CO _{3}는 Na 2원자를 가지므로 당량수가 2eq/mol이고, 다음과 같이 계산을 통해 필요한Na _{2} CO _{3}의 질량을 알 수 있다.당량(eq)= {시료의질량(g)} over {그램당량수(g/eq)}위 식에서 시료(Na _{2} CO _{3})의 질량을 알려면 당량수와 그램당량수을 구해야 한다.0.1N= {Aeq} over {0.5L} 이므로A=0.05{화학식량(g/mol)} over {당량수(eq/mol)} = {106g/mol} over {2eq/mol} =53g/eq따라서 0.1NNa _{2} CO _{3} 표준액을 500mL를 조제하려면,0.05eq ={ Bg} over {53g/eq }B = 2.65gNa _{2} CO _{3}를 약 2.65g 을 취하면 된다.)④Na _{2} CO _{3}를 비커(500mL)에 옮겨 증류수를 이용하여 서서히 녹인 후 500mL 메스플라스크 표선까지 채운 뒤, 잘 흔들어 섞는다.(*유리봉과 깔때기를 사용하여 내용물을 한 방울도 흘리지 않도록 주의)Ⅱ. 표준용액 0.1NHC`l 제조 및 표정①HC`l(비중 : 1.18, 35 L} over {0.4248g} =4.3mL② 앞서 만든 0.1NNa _{2} CO _{3}용액 50mL을 메스실린더(50mL)로 취해 3개의 삼각플라스크(250mL)에 넣고 페놀프탈레인 지시약을 1~2방울 가한다.③ 뷰렛을 0.1NHC`l 용액으로 피펫을 옆으로 해서 돌리며 세척한다. 코크를 잠그고 용액을 채운 뒤 뷰렛 코크 아랫부분까지 채운다.④ 삼각플라스크 아래에 백지를 깔고 표준용액의 색이 적색에서 무색이 될 때까지 0.1NHC`l으로 적정한다. (적가한 부분의 적색이 아주 느리게 사라지면 당량점이 가까워진 것이므로 한 방울 씩 적가 할 때 마다 잘 흔들어 섞어준다.)⑤ 무색으로 변한 용액에 메틸오렌지 지시약 4방울을 가하여 노란색에서 오렌지색이 될 때까지 표준용액 HCl을 가한다.(* 페놀프탈레인 지시약은 산에서 무색이므로 메틸오렌지 지시약 색상에 영향을 끼치지 않는다.)⑥ 상온에서 대다수H _{2} CO _{3}로 존재하기 때문에 르샤틀리에 법칙에 의해 역반응을 다소 일으킬 수 있다. 그래서CO _{2}를 제거하기 위해 이 용액을 끓여 실온으로 냉각시킨다. 이때 다시 색은 오렌지색에서 노란색으로 변한다.Na _{2} CO _{3} (aq)+HCl`(aq) `NaHCO _{3} (aq)+NaCl(aq)##NaHCO _{3} (aq)+HCl(aq) NaCl(aq)+H _{2} CO _{3} (aq)##H _{2} CO _{3} (aq) H _{2} O(aq)+CO _{2} (g)※ 오렌지색에서 다시 노란색이 된 이유 : 위에서 적정액을 끓이면 정과정에서Na _{2} CO _{3}과HC`l의 반응에서 생성된 탄산이CO _{2}로 분해되는데, 이때CO _{2}가 휘발되어 적정액의 pH가 높아지게 되므로 다시 노란색으로 변한다.⑦ 다시 삼각플라스크에 0.1NHC`l용액을 노란색에서 오렌지색으로 변할 때까지 적가하고 색이 변하면 적가한 0.1NHC`l용액 소비량을 기록한다.⑧ 다른 2개의 삼각플라스크에도 ①~⑥을 반복하고, 각 실험에서 소비된 0.1NHC려면

자연과학| 2022.04.20| 9페이지| 2,000원| 조회(511)

산염기, 산염기적정, 산염기적정결과레포트

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염화이온 정량 결과보고서 평가A+최고예요

화공 기초 실험1 및 설계염화이온 정량 결과보고서1. 실험 제목 : 염화이온 정량2. 실험 목적 : 정량분석법 중 침전적정법인 은 적정법(Mohr법, Fajans법,Volhard법)을 이해하고, 그 중 하나인 Volhard법을 이용하여 용액속의Cl ^{ -}(할로겐이온)의 양을 측정하여 실험의 특징과 역적정에 대해 알아본다.3. 배경 이론 :? 침전 적정침전- 용액 속에서 앙금생성 반응으로 난용성의 생성물이 나타나는 반응.침전에 의한 적정. 정량해야 할 이온과?화학 양론적으로 반응하여 난용성 침전을 만들어내는 물질을?적정제로 하여 그 표준액을 사용하여 적정한다.침전의 용해도곱이 작을수록 당량점 부근에서의 이온농도의 변화는 급격하며, 정확한 결과 값을 얻을 수 있다.? 은적정법질산은 용액을?표준용액으로 할로겐족 원소의 이온을 적정에 의해 정량하는 방법의 총칭. Mohr법,Fajans법, Volhard법이 있다.ex) NaCl＋?AgNO3→?AgCl?＋?NaNO3- 직접적정목적성분이 포함된 시료를 미리 농도를 알고 있는 표준용액으로 직접 적정하는 방법(Mohr법, Fajans법)- 역적정유기화합물의 반응과 같이 반응속도가 느려서 종말점을 찾기가 어려울 경우, 일정량의 표준용액을 가하여 목적성분과 반응시키고 남은 표준용액을 다른 표준용액으로 적정하는 방법(Volhard법)침전의 용해도가 크거나 반응속도가 느릴 때 적정하는 동안에 분해 반응이 수반되거나 시료의 일부가 휘발되어 손실될 때는 역적정을 수행하면 오차가 감소한다.① mohr법염화이온 용액에 있는 염소이온을 크롬산 칼륨 용액을 지시약으로 사용해 질산은 표준용액으로 적정하는 방법이다. 적정액에는 염화이온과 크롬산 이온이 함께 들어있고 적가한 은 이온이 염화이온과 먼저 반응하여 염화은 침전을 만든다. 후에 지시약인 크롬산이 은과 반응하여 크롬산은 침전을 만들게 된다. 이때 크롬산은은 적갈색을 띈다.ex)NaCl 용액에K _{2} CrO _{4}를 적당량 첨가한 다음AgNO _{3} 표준용액을 적가하면 당량점까지C해서 침전하여 용액중의Cl ^{-}의 농도가약```1.0` TIMES `10 ^{-5} mol/L가 되었을 때 비로소Ag _{2} CrO _{4}의 적갈색 침전이 생성된다. (아래 표와 그림을 보면약```1.0` TIMES `10 ^{-5} mol/L 에서 당량점임을 알 수 있다.) 따라서CrO _{4} ^{2-}의 공존 하에서 할로겐이온(Cl ^{-} ,`Br ^{-} ,`I ^{`-} ,`CN ^{`-})등을AgNO _{3}로 적정이 가능하다.Mohr 법에서는 시료용액의 pH가 7에서 10.5 사이 즉, 중성이나 약한 염기성 용액에서 해야 한다. 용액의 pH가 너무 산성이 되면 지시약으로 사용하는CrO _{4} ^{2-}가 다음의 반응이 일어나 크롬산 이온의 농도가 낮아져 지시약의 감도를 떨어뜨린다.CrO _{4} ^{2-} `````+````H ^{`+} ```` -> `HCrO _{4} ^{`-}따라서 용액이 강한 산성이면NaHCO _{3} 으로 용액을 중화 시켜야 한다.또한 용액이 강한 염기성을 띄면 용액 중의OH ^{`-}의 농도가 커져 적갈색의 크롬산은(Ag _{2} CrO _{4})의 침전이 생기기 전에 수산화은(AgOH)의 침전 반응이 먼저 일어나 적정에서 오차를 수반하게 된다.`Ag ^{+} `````+``OH ^{`-} `` -> `AgOH``````````````````````K _{sp} ``=`2.6``` TIMES `10 ^{-8}이 때 오차를 줄이기 위해서는HNO _{3}로 미리 중화시켜 적정한다.따라서 시료 용액의 pH는 탄산수소나트륨(NaHCO _{3}),HNO _{3}을 사용하여 실제로 7 이상 10 이하 정도로 조절한다. 또, 염기성 용액에서는 알루미늄, 철, 아연 ,주석 같은 중금속은 수산화물 침전을 만들고 납과 바륨이온은 지시약인 크롬산과 난용성 침전을 만들기 때문에 적정에 지장을 주게 된다. 그리고 침전 입자에 흡착되어 있는 이온을 완전히 반응시키기 위해서 적정과정에서 잘 저으면서 적정해야 한다. 또한 종말점의 확인은 약하게 흡착하고 있다.2. 당량점 부근에서는 남아있는Cl ^{-}이Ag ^{+}와 반응하여 AgCl이 된다.(급격하게 양전하를 띠게 된다.)3. 당량점을 조금 지나면Ag ^{+}가 많아져 AgCl의 침전은Ag ^{+}를 흡착하여 양전하를 띠고 이것은 흡착 지시약의 음이온과 흡착하게 된다.Fajans법은 지시약이 음이온으로 되어야 하므로 pH조절이 필요하다. 산성에서는 강산의 이온화도가 더 크기 때문에 상대적으로 약산인 플루오레세인이 분해가 잘 안되어F`l ^{-}이온이 적게 생성되기 때문에 색이 선명하지 못하여 실험을 하기 힘들다.(반면에 양이온으로 작용하는 흡착지시약으로는 rhodamine 6G과 methyl violet이 주로 사용되며, 당량점에서는 황색에서 보라색으로 변색한다.)? Volhard법Volhard법은 역적정의 방법으로Cl ^{-}를 함유하는 시료용액에 과량의AgNO _{3}표준용액을 가하여 반응시킨 후 남은Ag ^{+}을Fe ^{3+}을 지시약으로 사용하여KSCN용액으로 역적정을 하면 (※KSCN용액으로 역적정 하기 전에 산성용액을 넣어 철의 수화반응을 막는다.)Fe(SCN) ^{2+}가 생성되어 적색을 띄게 된다.Cl ^{-} (aq)+Ag ^{+} (aq) LRARROW AgCl(s)+Ag ^{+} (남은양)(aq)Ag ^{+} (남은양)(aq)+SCN ^{-} (aq) LRARROW AgSCN(s) -> 당량점Fe ^{3+} (aq)+SCN ^{-} (aq) LRARROW Fe(SCN) ^{2+} `(적색)(aq) -> 종말점그러나 이 방법에서KSCN용액으로 역적정을 하면AgCl앙금이 용해되어AgSCN이 추가적으로 만들어져 종말점에 오차가 생기게 된다. (염화은의 용해도가AgSCN보다 높기 때문에)따라서 오차를 줄이기 위해 앙금을 둘러싸 보호할 목적으로 니트로벤젠을 사용한다. 니트로벤젠이 유기용매로써AgCl을 둘러싸 수용액과 접하는 것을 막아SCN ^{-}과 반응하는 것을 막아준다.*AgCl이KSCN에 의해 용해되는 이유Cl ^{-} + 양이온의 경우NO _{3} (aq)`+e ^{-} -> NO _{3} ^{-}? 당량(equivalent)전자 1 mol을 내놓거나 이들과 반응할 수 있는 어느 물질의 양.? 당량질량 (그램당량)1당량에 해당하는 물질의 질량당량질량= {화학식량} over {반응`단위`수} (g/eq)? 당량 수시료의 질량을 당량질량 값으로 나눈 것당량`수= {시료의`질량} over {당량질량} `(eq)? 노르말 농도(normality)용액의 농도를 나타내는 방법 중 하나로 용액 1ℓ속에 녹아 있는 용질의 당량 수에노르말농도(N)= {당량`수(eq)} over {용액의`부피(L)} 식을 대입하여,노르말농도(N)= {당량`수(eq)} over {용액의`부피(L)}= { {시료의`질량} over {당량질량} `(eq)} over {용액의`부피(L) }={ {시료의`질량} over {{화학식량} over {반응`단위`수} (g/eq)} } over {용액의`부피(L) }이므로정리하면노르말농도(N)= {반응단위 수(eq/mol) * 시료의 질량(g)} over {화학식질량(g/mol)*용액의 부피(L)} 가 된다.이 식에서 시료의 질량(g)/화학식질량(g/mol) 부분의 질량(g)을 소거하여 식을 전개하면노르말농도(N)= {반응단위수(eq/mol)*몰수(mol)} over {용액의부피(L)} = {몰수(mol)} over {용액의부피(L)} *반응단위수(eq/mol)즉, 노르말농도(N)=몰농도(M)*반응단위 수(eq/mol)가 된다.? 몰 용해도실험에서 사용하는 값으로 일정 용액 부피당 총 녹는 양을 나타낸 값으로 몰 용해도 값만으로 잘 녹는 정도를 비교할 수 있기 때문에 이번 실험에서 사용한다.4. 실험 방법- 실험 기구 및 시약뷰렛, 뷰렛 스탠드, 메스실린더, 비커, 유리 막대, 깔때기, 스포이드, 삼각 플라스크NaCl,AgNO _{3} 용액,HNO _{3} 용액,KSCN 용액,NH _{4} Fe(SO _{4} ) _{2} 용액,C _{6} H _{5} NO _{2} 용액, 증이므로6N의HNO _{3}을 구하는 식을 써보면,6N= {1eq/mol*Zg} over {63g/mol*0.25L} , Z= 94.5g이 실험에서 사용하는HNO _{3}는 60%로 희석된 것이므로, 밀도를 이용하여 부피로 변환해야한다.실내온도에서 60HNO _{3}의 밀도는 1.36g/ml이다.P _{HNO _{3}} =1.36g/ml* {60} over {100} =0.816g/ml#94.5g* {ml} over {0.816g} =115.8ml따라서 60%HNO _{3}용액 115.8ml에 증류수를 250ml까지 넣어 희석시킨다.-NH _{4} Fe(SO _{4} ) _{2} 지시약NH _{4} Fe(SO _{4} ) _{2} 10g을 6N의HNO _{3} 100ml에 넣은 뒤 가열시킨다.(철은 물과 만나면 수화반응을 일으키기 때문에 이를 막기 위해 질산에 녹임)2. 실험과정1) 100℃에서 10분 동안 가열한 시료 NaCl 1g을 달아 비커(100ml)에 넣고 소량의 증류수를녹인 후 메스실린더(250ml)에 옮겨 표시선까지 묽힌다.2)NaCl 용액 25ml를 스포이드와 메스실린더(100ml)를 이용해 삼각플라스크(250ml)에 넣고증류수 약 75ml를 넣어 100ml가 되도록 희석한다.3) 이 삼각플라스크에 0.1N ?AgNO _{3} 표준용액을 과량(25ml)으로 가하여 AgCl 침전물이생기지 않을 때까지 넣는다.4) 6N ?HNO _{3} 5ml와 ?*C _{6} H _{5} NO _{2} 3ml를 가하고 세게 흔들어 준다.(*C _{6} H _{5} NO _{2} : 일종의 막을 형성하는 용액 )5)NH _{4} Fe(SO _{4} ) _{2} 지시약 1ml를 가하고 잘 저으면서 0.1NKSCN 표준용액으로 붉은색침전물(?FeSCN _{2} ^{+} )이 생길 때 까지 적정한다.6) 적정액을 세게 흔들어, 붉은색이 1분 동안 지속될 때 적정을 중지하고 표준용액의소비량(ml)을 기록한다.7) 위의 과정(3~6)을 각각AgNO _{3} 표준용액을 30ml로 가한

자연과학| 2022.04.20| 10페이지| 2,000원| 조회(731)

화학실험, 염화이온, 염화이온정량, 염화이온정량결과보고서

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철의 정량 결과보고서

화공 기초 실험1 및 설계철의 정량 결과보고서1. 실험 제목 : 철의 정량2. 실험 목적 : 무게분석법을 익히고, 이 중 침전법을 이용해 철을 함유한 시료의 철의 무게를 정량한다.3. 배경 이론? 무게분석법중량분석이라고도 하며 어떤 물질을 구성하고 있는 성분 중에서 목적성분을 침전, 휘발, 추출, 전해 등으로 홑원소물질 또는 화합물로서 분리시켜 조성을 일정하게 만든 후 이들의 무게를 측정함으로써 목적성분의 양을 결정하는 방법을 말한다.원리가 간단하고 표준시약이 필요하지 않지만 시간이 오래 걸리며 침전물질의 용해도, 여과성 등에 영향을 많이 받는다.? 무게분석법의 종류1) 침전법중력을 이용해 고형물질을 제거하는 방법으로 시료용액에 침전제를 가해 목적성분을 침전시키고 이것을 여과하여 취해 건조 또는 강열하여 칭량하는 방법*칭량 - 저울이 안전하게 또한 정확하게 잴 수 있는 최대의 중량2) 휘발법목적성분이 휘발성이거나 휘발물질로 변화시킬 수 있을 때 또는 반대로 목적성분 외의 성분이 휘발성일 때 이 성질을 이용하여 시료로부터 성분을 분리시켜 무게를 칭량해 성분을 정량하는 방법3) 추출법시료를 적당한 용매와 함께 중탕하여 목적성분을 용매 중에 추출, 용해시켜 분리하고 용매를 증류하여 제거한 잔여물을 칭량하는 방법4) 전해분석법(전해법)전기분석 중 전해반응 또는 전극반응을 수반하는 정량분석법. 금속 염류의 수용액에 전극을 넣어 적당한 조건에서 직접 전류를 통하고 전극에 석출된 금속을 칭량해 정량하는 방법? 침전법의 과정용액준비 -> 침전 -> 삭임 -> 여과 -> 세척 -> 건조, 강열 -> 무게측정 -> 계산1) 용액준비시료를 칭량하여 용매에 용해시켜 용액을 만든다.2) 침전a) 용액의 과포화A ^{+}가 녹아있는 용액에 침전제인B ^{-}이 들어있는 용액을 계속 넣어주면 혼합용액은 불포화 상태 → 포화상태 → 과포화상태로 변하게 된다. 침전이 이루어지기 위해선 침전을 이루는 성분들(A ^{+},B ^{-})에 의해 과포화 상태가 되어야 한다.b) 결정핵의 생성용액이 과포화 상태가 되어 이온들이 서로 충돌하여 결합하고 규칙적으로 배열된 작은 입자인 결정핵이 생성된다.c) 결정의 성장용액 내에서 결정핵이 생성된 후 결정핵 중위로 다른 분자들이 이동하고 그 분자들에 의해 결정격자의 성장이 이루어진다.d) 침전콜로이드가 응집하여 침전된다.- 콜로이드 : 보통의 분자나 이온보다 크고 지름이 1nm~1000nm 정도의 미립자가 기체 또는 액체 중에 분산된 상태.입자가 균일하게 퍼져 용매 속에 떠다니는 양상을 띤다. 표면적이 커 거르개로 거를 수 없고 콜로이드 입자의 표면에 다른 입자가 달라붙어 흡착된다. 콜로이드 입자가 매질과 부딪쳐 불규칙하게 움직이는 브라운 운동으로 인해 콜로이드 입자는 침강이 잘 되지 않는다.? 침전물의 조건- 침전물의 용해도는 작아야 한다.(침전물이 용해되면 오차가 발생한다.)- 침전입자의 크기가 커야 한다.(입자의 크기가 클수록 불순물의 흡착이 적고 여과와 세척이 용이하다.)- 안정하고 일정한 화학식을 가져야 한다.(화학적 형태가 쉽게 바뀌지 않아야 한다. 그렇지 않으면 공기 중에서 취급이 어렵고 무게를 정확히 알아도 그 중 한 성분의 화학양론적 계산이 정확하지 않기 때문이다.)- 침전제의 선택성이 좋고 침전물의 분자량이 커야 한다.(목적성분만 침전시켜 다른 불순물의 혼입이 적어지게 되며 침전의 분자량이 크면 무게측정 시 발생하는 오차를 줄일 수 있다.)? 공침현상용액에 용해되어 있어야 할 물질이 생성된 침전물에 묻어 함께 가라앉는 현상-> 오차의 원인이 된다.3) 삭임(묵힘과 익힘)일반적으로 가온하면서 물질을 용매에 침출시키는 조작. 화학분석에서는 생성 직후의 침전물을 탕욕상에 방치하여 침전물의 숙성(작은 입자 → 큰 입자)을 기도하는 조작.침전물의 성장, 순화에 기여한다.- 묵힘 : 침전물을 모액에 방치하면 용해도가 높은 작고 불완전한 결정의 이온이 크고 완전한 결정에 달라붙어 재결정 과정이 일어나 크기가 점점 커진다.- 익힘 : 묵힘은 온도가 높을수록 더 쉽게 일어나기 때문에 침전물을 가열하여 침전물의 입자를 더 크게 한다.4) 여과 및 세척침전물이 생성되면 여과시킨 후 세척액을 이용해 불순물을 제거한다. 침전물을 세척할 때 침전물이 풀리는 것을 방지하기 위해 휘발성 산(HCl,HNO _{3}), 염기(NH _{3}) 또는 염(NH _{4} Cl)의 묽은 용액을 사용한다.5) 건조 및 강열거름종이를 접어 예비 가열한 도가니에 넣고 약한 불로 천천히 가열한다. 이때 불순물이 나가게 하기 위해 뚜껑을 조금 열어둔다. 탄소성분이 제거되면 뚜껑을 닫고 강열한다.6) 무게 측정 및 계산모든 과정 후 침전물을 화학천칭으로 칭량하여 목적성분 함량을 처음 넣었던 시료에 대한 백분율로 계산한 후 이론값과 비교한다.? 노르말농도용액의 농도를 나타내는 방법의 하나로 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g당량수를 나타낸 농도노르말농도(N)= {반응단위수(eq/mol)*시료의`질량(g)} over {화학식량(g/mol)*용액의`부피(L)}4. 실험 방법- 실험 기구뷰흐너 깔때기, 감압 플라스크, 거름종이, 도가니, 도가니 집게, 전기로, 메스 실린더, 메스 플라스크, 비커, 삼각 플라스크, 전자저울, 유리막대, 피펫, 가열교반기, 일회용 스포이드-시약황산 제1철 암모늄(FeSO _{4} (NH _{4} ) _{2} SO _{4} BULLET 6H _{2} O) : 침전된 철의 정량을 구할 시약페리시안화 칼륨(K _{3} Fe(CN) _{6}) : 철의 산화정도를 확인하기 위한 시약염산(HCl) : 황산 제1철 암모늄이 물속에서 가수분해하는 것을 방지하기 위한 시약질산(HNO _{3}) : 철을 산화시키기 위한 시약암모니아수(NH _{4} OH) : 용액 중의 산화된 철 이온을 수산화철로 침전시키기 위한 시약질산암모늄(NH _{4} NO _{3}) : 침전물의 손실을 방지하고 세척하는 시약질산은(AgNO _{3}) : 걸러진 용액 속에 있는Cl ^{-}을 검출하기 위한 시약- 실험 방법 6N 질산(HNO _{3}) 100mlHNO _{3}의 화학식량이 63g/mol이고 반응단위수가 1eq/mol이므로6N ={1eq/mol` TIMES `x} over {63g/mol` TIMES `0.1L}x = 37.8gHNO _{3}이 용액이므로 상온에서의HNO _{3}밀도(1.5g/ml)로 나눠 부피를 구한다.37.8g` TIMES ` {ml} over {1.5g} `=`25.2ml 실험 시 사용하는HNO _{3}은 61%로 희석되었으므로25.2ml` TIMES ` {100} over {61} `=`41.31ml 100ml 메스 플라스크에HNO _{3} 41.31ml를 넣고 100ml 표시선까지 증류수를 붓는다. 질산암모늄(NH _{4} NO _{3}) 수용액500mL 메스 플라스크에 시료 10g을 넣은 후 500mL 표시선까지 증류수를 부어 묽힌다. 페리시안화 칼륨(K _{3} Fe(CN) _{6}) 수용액100mL 메스 플라스크에 시료 0.01g을 넣은 후 100mL 표시선까지 증류수를 부어 묽힌다.1) 도가니를 세척하고 전기로에 넣어 800℃에 1분 가열하여 수분과 불순물을 없애고 진공상태로 두어 불순물이 묻지 않게 한다. 도가니 집게를 이용해 꺼내어 상온에 식히고 무게를 잰다.2) 250mL 삼각 플라스크에 황산 제1철 암모늄(FeSO _{4} (NH _{4} ) _{2} SO _{4} BULLET 6H _{2} O) 1g과 증류수 40mL와 염산(HCl) 10mL를 넣는다.3) 2)의 수용액을 가열 교반기 위에 올려놓고 피펫을 이용하여 6N 질산(HNO _{3})을천천히 가하여 철(Fe(II))을 노란색의 철(Fe(III))로 산화시킨다.Fe ^{2+} (aq)`+`NO _{3}^{-} (aq)`+`2H ^{+} (aq)` -> `Fe ^{3+} (aq)`+`NO _{2} (g)`+`H _{2} O(l)4) 산화의 정도를 확인하기 위해 페리시안화 칼륨(K _{3} Fe(CN) _{6}) 수용액을 덜어 위의 용액을 한 방울 떨어뜨린다. 푸른색으로 변하면 산화가 덜 된 것이므로 6N 질산(HNO _{3})을 더 넣는다.-> 철이온(Fe ^{2+})과 페리시안화 칼륨(K _{3} Fe(CN) _{6})이 반응하면 프러시안블루(KFe[Fe(CN) _{6} ])가 생성되는데 이는 진한 파란색이다.5) 완전히 산화되면 농도를 낮춰 용해도를 높이기 위해 증류수를 200mL 표시선까지 넣어 묽히고 계속 끓인다.6) 5)의 용액에 암모니아수(NH _{4} OH)를 암모니아 냄새가 날 때까지(침전이 모두 생 기면NH _{4} OH(aq)가 반응하지 않고 남기 때문) 천천히 유리막대로 저어주며 가한다.Fe ^{3+} (aq)`+`3NH _{4} OH(aq)` -> `Fe(OH) _{3} (s)`+`3NH _{4}^{+} (aq)7) 6)의 용액을 5분 정도 가열하면서 익힘과정을 진행하고 식히면서 묵힘과정을 진행한다.8) 감압 플라스크와 뷰흐너 깔때기로 감압장치를 구성하고 깔때기에 거름종이를 깐다.

자연과학| 2022.04.20| 6페이지| 2,000원| 조회(363)

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