식품 중 유기산 정량실험목적및 실험원리실험목적1. 조제한 0.1N NaOH 용액으로 0.1N HCl 용액을 적정하고, 소비된 ml로부터 0.1N NaOH의역가를 계산한다.2. 제시된 식품시료를 취하여 알칼리 표준용액으로 적정해 식품 속 유기산의 함량을 구해보고, 구한 유기산 양을 다른 자료와 분석·비교해본다.실험원리식품의 일정량을 칭취하여 액체시료인 경우 그대로 희석하고, 고체시료인 경우에는 유기산을 물로 추출한 후 희석하여 알칼리 표준용액을 이용하여 식품에 함유된 유기산을 중화적정법으로 구할 수 있다. 뷰렛에 표준용액을 놓은 후 정량하고자 하는 물질이 함유된 시료용액 에 표준용액을 떨어뜨려 반응시켜 그 반응이 당량점에 도달했을 때, 표준용액의 소비량(부피)으로부터 정량하고자 하는 물질의 양을 측정한다. 반응의 당량점을 정확하게 판단하여 적정을 정확하게 멈추는 것이 중요하다. 또한 표준용액의 농도계수(factor)가 정확하게 측정되어야 한다.실험기구및재료메스 플라스크삼각플라스크뷰렛- 실험기구: 전자저울, 메스 플라스크(100ml 1000ml), 삼각플라스크, 뷰렛, 시약스푼, 스포이드, 피펫과피펫필러, 비이커, 깔대기명칭전자저울모델명AB204회사명METTLERTOLED제조국스위스시약스푼스포이드피펫과 피펫필러비이커깔대기- 실험재료 : 감식초(시료), 증류수, 페놀프탈레인 지시약, 0.1N NaOH 용액, 0.1N HCl 용액증류수감식초0.1N NaOH 용액0.1N HCl 용액실험방법1) 0.1N NaOH 용액의 조제 및 표정① 1000ml 중에 NaOH 0.1g 당량 즉 4g을 넣어 0.1N NaOH 용액을 조제한다.② Factor 값이 구해진 0.1N HCl 20ml를 삼각플라스크에 담아 물 50ml로 희석시키고phenolphthalein 지시약 3방울을 가한다.③ 표정(=실제농도 측정)하려는 0.1N NaOH 용액을 뷰렛에 넣고 조금씩 떨어트리며 ①용액이 무색에서 적색으로 될 때까지 적정한다.④ 적정 후, 소비된 적정소비량으로부터 다음과 같이 0.1N NaOH의 역가를 계산한다.2) 시료 용액의 조제, 적정① 시료의 경우, 10~20g을 취하여 100ml M-flask에 정용한다.② 100ml 삼각플라스크에 시료용액 25ml를 취한다.③ 페놀프탈레인 지시약 3방울을 가한다.④ 0.1N NaOH 표준용액으로 적정한다.⑤ 시료의 고유색에서 적색으로 바뀌어 30초 넘게 유지된다면 적정을 중단하고, NaOH의소비적정량을 측정한다.실험결과실험결과실험결과1) 적정 후NaOH 표준용액의 적정소비량시료용액 적정 후 모습20.3 ml붉은 색으로 변함.: 시료의 고유색(감식초가 희석되어 옅은 갈색을 띠었음.)에서 붉은색으로 바뀌어 30초 넘게유지되는 점에서 적정을 중단하고, NaOH의 소비적정량을 측정하였다. 표준용액의 적정소비량은 20.3ml이다.2) 0.1N NaOH의 역가 계산NV``=``NoVo````````````(``N`:`N`aOH,``No:``HC`l``)##```#N`aOH``의``실제농도``N`=`` {``0.1N```HC`l```F`` TIMES ````0.1N```HC`l```No`` TIMES ``0.1N```HC`l`V````} over {0.1`N```N`aOH```V}###역가``F``=`` {``노르말농도``N``} over {목적농도``No}N`aOH``의`실제농도``N```=` {1`` TIMES ``0.1`` TIMES ``20``} over {20.3} ``=`0.0985##N`aOH``의`역가`F``=`` {``0.0985``} over {0.1} ``=``0.9853) 식품 중 유기산의 양 계산시료인 감식초 중에 함유된 유기산(초산, 젖산, 사과산, 호박산, 주석산, 구연산) 중에서 가장 함량이 많은 하나의 산은 초산이며, 아래 유기산 양 계산식을 이용하여 계산하면 결과는 다음과 같다.```#식품`중`유기산의`양`(%)`=`` {``V`` TIMES ``F``` TIMES ``A`` TIMES D```} over {S} `` TIMES ``100###````````V``:```0.1N````N`aOH````용액의``적정``소비량(ml)``=``20.3`ml##`````````F``:```0.1N````N`aOH````용액의```역가``=``0.985##`````````A`:```0.1N````N`aOH````용액``1ml```상당하는```유기산의``양(g)```=``0.006g#`````````#````````````````````````초산``0.006,``사과산``0.0067,``주석산``0.0075,``#````````````````````````구연산``0.0064,``젖산``0.009,``호박산``0.0059``##`````````D`:`희석배수```=``100/25``=4#```#`````````S``:``시료`채취량(g)``=``10.96감식초``중``유기산의`양(%)``=`` {``20.3`` TIMES ``0.985`` TIMES ``0.006`` TIMES ``4``} over {10.96} `` TIMES ``100##`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=``4.38``%결론및 고찰3조의 시료인 감식초는 감을 초산발효하여 제조한 것으로 과실·곡물술덧(주요), 과실주, 과실착즙액, 곡물주, 곡물당화액, 주정 또는 당류 등을 원료로 하여 초산발효한 액과 이에 과실착즙액 또는 곡물당화액 등을 혼합·숙성한 발효식초에 해당한다. 식초 속 존재하는 유기산의 함량을 알아보기 위해 0.1N NaOH 표준용액으로 중화적정실험을 하였다. 우선, 시료용액을 적정하기에 앞서 0.1N NaOH 용액을 조제하여 표정하였다. 이는 용액이 얼마나 정확하게 조제되었는지를 확인하는 과정으로 0.1N NaOH 적정소비량 20.3ml이었으며, 적정소비량으로부터 계산한 0.1N NaOH의 역가는 0.985이었다. 조제된 용액의 역가가 1보다 작게 나온 원인은 NaOH 용량이 정량보다 적게 들어갔을 가능성 외에도 NaOH에 함유된 불순물, 저장 중 결정수의 함량이 변화, 공기 중의 수분을 흡수, 이산화탄소 등에 의해 변화 등의 요인이 있다. 또한 당량점에 도달하기 전에는 변색되었다가 무색이 되고, 당량점에 도달할수록 색 변화되어 유지되는 시간이 길어진다. 이때 색이 완전히 변화하여 유지되는 정확한 반응종말점을 정확히 알아낼 수 없으며 종말점에서 적정을 정확히 멈출 수 없기에 적정 과정에서 오차가 생겨 역가가 1인 정확한 농도의 용액을 조제하기 어려웠을 것이라 생각된다.적정하기 전 표준용액 제조 후에는 표준용액의 역가가 1보다 작은 0.985의 값이 나와서 용액의 정확도가 조금 떨어지기 때문에 유기산 함량 결과에 영향을 많이 줄 것이라 예상했으나 생각보다 규격에 맞게 유기산함량 결과값이 범위에 맞게 나왔다고 생각된다. 하지만 부피분석에 있어 용액의 정확도가 실험결과에 큰 영향을 끼치기 때문에 [표정용액제조-적정과정]을 여러 차례 진행해 오차가 작은 값으로 하였으면 훨씬 더 나은 유기산 함량 값을 얻었을 것이라 판단된다.
