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고상합성법에 의한 BaTiO3 제조와 평가 (XRD 유전율 SEM)

BaTiO3 합성 및 평가고상반응법에 의한 합성Produce BaTiO3 using Solid State Reactionsfrom TiO2 and BaCO32023.04.17고상반응법을 이용한 BaTiO3 합성실험보고서실 험 기 간: 2023.01.01~2023.01.01조 장조 원조 원조 원Ⅰ. 서 론1.1 실험 목적BaTiO3 (이하 BTO)는 Perovskite 구조의 세라믹 물질로 압전성, 강유전성을 나타내며 커패시터, 전자통신 기기의 변환기 등에 사용된다. BTO의 합성 방법으로는 습식법, 공침법, 기상법, 겔법, 고상합성법(Solid State Reaction Method, SSRM), 수열합성법 등이 있으며 본 실험에서는 고체 상태에서 입자의 확산을 통해 화학 반응을 일으키는 SSRM을 이용하여 TiO2와 BaCO3 를 반응시켜 BTO를 합성하였다. 실험 중간 과정 및 결과물에 대하여 XRD, SEM, 임피던스 측정기로 분석하였다.1.2 이론과 원리1.2.1 화학적 구성BTO는 BaCO3와 TiO2로 부터 합성할 수 있다.Equation.1 BaTiO3 반응식BaCO3는 orthorrombic structure 이며 TiO2는 Rutile, Anatase, Brookite 등의 구조를 가진다. 특히 TiO2의 이러한 다양한 특성은 화학 반응 중에 Band gap 차이에 의한 광학적 특성을 발생시켜 광학적 촉매의 활성을 변화시키거나, 하소 과정 중에 표면 반응에 대한 기여도가 달라지면서 반응에 영향을 줄 수도 있다. 두 물질의 혼합물의 열처리 방법이나, 가열 및 냉각 속도와 같은 결정화 및 상의 안정화 메커니즘에 따라 합성된 BTO의 거시적, 혹은 미시적 구조에 영향을 받을 수 있다. 또한 혼합 및 분쇄에서 밀링 방법과 시간에 따라서 고상 혼합물의 입자 크기가 결정되며 그것이 화학적 반응에 영향을 줄 수도 있다. 이러한 경향성은 XRD 분석으로 확인할 수 있다.완성된 BTO에서 Ti 원소의 비율이 Ba 원소에 비해 1.0 이하의 비율로 첨가될 경우에지며, 볼의 크기가 너무 작으면 운동 에너지가 저하되어 분쇄효율이 떨어진다. 따라서 적절한 볼의 사이즈가 필요하다. 밀링이 충분하게 일어나지 못하면 비대칭 입자가 만들어 질 수 있고, 이러한 방식으로 불균일하게 혼합 되면 Ba2TiO4 나 BaTi3O7 등의 중간상들이 잔류하게 될 수 있으며 이를 완전히 제거하기 위해서는 1500℃ 이상에서 장시간 소결해야만 한다. SSRM으로 제조된 BTO는 이러한 고온의 공정에 의하여 입경이 매우 크므로 따라서 Ball milling 과정을 적절히 실시하여 입도를 충분히 작게 하는 과정이 필수적이다.1.2.3 하소 및 성형밀링으로 입도를 충분히 작게 만든 혼합물을 900℃ 정도의 온도에서 열처리 하면, 상기 반응식과 같이 CO2가 발생하면서 BTO가 합성된다. 하소의 온도가 높고 열처리 시간이 길어질수록 결정의 크기가 커지며, 이는 밀도를 떨어뜨리며 벌크에 기공률을 증가시키는 원인이 될 수 있다. 반대로 하소의 온도가 너무 낮게 되면 충분한 화학 반응이 일어나지 못하여 상기한 Ba2TiO4 나 BaTi3O7 등의 중간상들이 잔류하게 될 수 있으므로 하소의 온도와 시간이 적절해야 한다. 본 실험에서는 하소의 온도를 소결 온도의 75%~80% 정도로 설정하였다. 또한 열처리 온도까지 도달하는 가열 및 냉각 시간이 적절해야 하는데, 이 속도가 너무 빠를 경우에는 시편의 겉과 속의 온도의 차이가 발생하여 열충격을 받거나 잔류응력이 발생하고, 시편 내부와 외부의 농도가 확산에 의해 구배가 생길 수도 있다. 반대로 시간이 너무 느리면 오랜 시간 동안 반응 온도에 노출되어 결정립이 성장할 수가 있으므로 적절한 속도가 필요하다.성형 과정은 시편의 형태를 가공하는 과정으로 프레스, 사출 성형, 슬립 캐스팅 등의 공정이 있다. 각각의 방법에 따라서 가공성, 밀도, 소결 후의 결정성 등이 달라질 수 있다. 성형 과정에서 성형 압력, 속도, 온도 등에 따라서도 이러한 물성들이 달라질 수 있으므로 적절한 성형 조건을 선택해야 한다. 만약 성형 압또한 이러한 특성들은 전기적인 특성에 영향을 주어 유전율을 감소시킬 수 있으므로 적절한 소결 온도와 열처리 시간이 중요하다. 상기 하소와 마찬가지로 소결 온도까지의 승온, 강온 속도 역시 적절하지 못할 경우 내부응력이나 열처리를 발생시키거나, 결정립 조대화 및 편석의 형성 등이 발생할 수 있으므로 적절한 속도를 설정하여야 한다. 또한 로 내의 가스 분위기나 오염에 의하여 시편에 불필요한 불순물이 첨가될 수 있으므로 적절한 레시피를 설정해야 한다.1.2.5 아르키메데스법에 의한 밀도 측정아르키메데스법은 물의 밀도를 이용하여 부피와 밀도를 측정하는 방법이다. 샘플의 건조 무게와 포수 무게를 측정하고, 수상 무게를 측정하여 아르키메데스 원리를 이용하여 밀도를 계산할 수 있다. 이를 통해 기공률, 밀도를 파악할 수 있다. 아르키메데스 원리의 측정 공식은 다음과 같다.1) 겉보기 비중 = 시편의 무게 / 고체 개기공 및 폐기공의 전체 부피2) 부피 비중 = 시편의 무게 / 고체 폐기공의 부피3) 진비중 = 시편의 무게 / 고체의 부피4) 전체 부피 = 시편의 무게 - 포수 시편의 물 속 무게5) 고체 폐기공의 부피 = 포수 시편의 물 밖 무게 - 물 속 무게6) 흡수율 = ((포수 시편의 무게 - 시편의 무게) / 시편의 무게) x 100%7) 겉보기 기공률 = ((포수 시편의 무게 - 시편의 무게) / 포수시편의 무게 - 시편의 물 속 무게) x 100%1.2.6 X-ray Diffraction 분석X선 회절 분석법은 재료가 X선을 흡수하고 다시 방출하면서 발생하는 회절 현상을 이용하여 결정성 물질의 구조를 파악하는 방법이다. 결정체의 면간 거리와 비슷한 파장의 X선을 재료에 조사하면 그 선이 원자에 충돌하면서 회절선을 발생시킨다. 이는 특정한 면에 대하여 특정한 각도에서만 발생하는데, 이러한 각도를 Bragg’s Law로 계산할 수 있다. Bragg’s Law는 다음과 같다.Figure 2. Bragg’s LawXRD 장비를 이용해 2Θ를 측정하고, 이를 공식에 대 분쇄 및 건조2023.03.06, 실내 온도 19.1℃ 습도 22.2%BaCO3 14.21g 과 TiO2 5.78g을 저울에 달아 20g의 시료로 제작하였다. 해당 시료에서 Ba와 Ti의 비율은 1:1.005 비율이다. 시료를 알루미나 볼과 함께 플라스틱 실린더에 담고 Ethanol을 첨가하여 2 hour 밀링하였다. 이후 샘플을 체에 걸러내고 Ethanol을 이용하여 실린더와 체를 세척하여 파우더를 얻었다. 해당 샘플을 웨인디쉬에 담아 Convection Oven에서 80℃ 의 24 hour 조건에서 건조하였다.이 결과 BaCO3 와 TiO2 가 고르게 혼합되었다.2.2 하소 및 PVA 용액 준비2023.03.13, 실내 온도 22℃ 습도 22%볼 밀링하여 건조한 BaCO3 와 TiO2 혼합물을 유발에 넣고 유공을 이용해 분쇄하였다. 이 분쇄 작업은 20 min 이상 실시되었다. 해당 샘플 중 0.5g을 XRD 측정을 위하여 바이알에 소분하였고 나머지 샘플을 알루미나 도가니에 넣었다. 해당 샘플을 로에 넣고 1분에 10℃ 속도로 1 hour 30 min 동안 승온하여 900℃가 되게 하고, 900℃에서 2 hour 유지시킨 후, 로의 전원을 꺼서 노랭 하였다.검화도 88%의 부분검화형 PVA를 증류수 100mL와 혼합하였다. 이후 상온 (22℃ 22%)에서 10 min 교반하였다. 이후 90℃ 이상의 온도로 교반하며 승온시켰고, 90℃ 이상의 온도에서 충분히 교반하여 완전히 용해시켰다.이 결과 하소되어 화학반응을 거친 BTO가 합성되었고 PVA가 준비되었다.2.3 성형 및 성형 밀도 측정과 소결2023.03.20, 실내 온도 21.4℃ 습도 23%하소가 완료된 BTO 샘플을 10 min 동안 유발과 유공으로 분쇄하였다. 분쇄한 Sample에 4방울의 부분검화형 PVA를 혼입하였고 10 min 분쇄 및 혼합하였다. 혼합물을 2.000g (오차율 ± 0.005g) 칭량하여 몰드에 넣고 프레스 하였다. 프레스 가압 조건은 압력 1 ton에 시간 10 sec 로 후, 소결 후 샘플을 분석하였다. 샘플의 2Θ를 10°~90° 까지 측정하였다. 분석 결과를 Plotting 하여 분석했다.결과로 시편의 무게 1.847g 포수시편의 물 속 무게 1.56g 포수시편의 물 밖 무게 2.138g로 측정되었다. 겉보기 비중은 0.287, 부피 비중은 0.578로 계산되었고 흡수율은 15.755%, 겉보기 기공율은 57.8%로 계산되었다.XRD 데이터를 Plotting하여 분석한 결과, Fig 3. a) b) c)와 같은 값을 얻었다.Figure 3. a) 하소 전 Sample 에 대한 XRD 분석값Figure 3. b) 하소 후 Sample 에 대한 XRD 분석값Figure 3. c) 소결 후 Sample 에 대한 XRD 분석값a)에 따르면, 하소 전에는 TiO2, BaCO3의 Peak를 관찰할 수 있다. 하소 후, b)에 따르면 Equation.1에서 나타나는 중간 상의 물질들과 반응된 BTO, 미처 반응하지 못한 TiO2, BaCO3의피크가 섞여서 나타나되, BTO의 피크가 가장 큰 강도를 가지는 것을 알 수 있다. c) 소결 후에는 완전히 잘 반응하여 BTO의 피크가 매우 뚜렷하고 지배적으로 보이므로 반응이 완전히 잘 진행되어 반응물이나 중간생성물의 농도가 매우 낮다는 것을 알 수 있다.2.5 임피던스 측정 및 유전 상수 계산2023.04.03, 실내 온도 21℃ 습도 18.9%소결한 샘플 중 #2를 준비하였다. 해당 샘플의 d=4.13mm, r=6.13mm, Area=1.18*10^(-4) m^2, d/A=35m^(-1) 이다. 해당 샘플의 한쪽 면을 미술용 붓으로 Au paste를 도포 후, Convection Oven에서 10 min 건조하였다. 이후 반대 면도 동일하게 도포한 후 건조 하였다. 이후 해당 샘플을 임피던스 측정기의 전극에 접촉시켜 장비를 절차에 맞게 가동하였다. 그 결과 Cp 값과 D 값을 얻었다. 이 값들을 Equation 2.에 대입하여 각각의 값들을 Fig.4 a) b) c) d)로 Plotting

공학/기술| 2023.06.20| 20페이지| 3,000원| 조회(593)

BaTiO3, 화학공학과, 신소재공학과, 신소재공학실험, 신소재기초실험, 고상반응..

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황산 알루미늄을 이용한 알루미늄의 정량 실험

황산 알루미늄을 이용한 알루미늄의 정량 실험실험 목적 및 이론배경본 실험은 알루미늄 이온을 수산화알루미늄의 형태로 침전시키고 강열하여 산화알루미늄의 형태로 무게를 달아 알루미늄의 함량을 정량분석하는 것을 목적으로 한다. 해당 반응의 반응식은 다음과 같다.Al3+ + 3OH- → Al(OH)3(s)↓2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O(g)↑산소의 원자량은 16이며 알루미늄 원자량은 26.98이므로 알루미나의 알루미늄 질량비를 실험에서 얻어진 Al2O3에 곱해서 Al의 함량을 정량할 수 있다.황산알루미늄이 화학식은 Al2(SO4)3 으로 무수물과 6, 10, 16, 18, 27 수화물이 있는데 상온에서는 18수화물이 가장 안정하다. 또한 분자량은 342.16 이다. 무색의 결정으로서 물, 산, 알칼리에 녹으며 응집 반응의 최적 pH는 6.0~7.0이다. 실험실적으로는 수산화알루미늄을 황산에 녹여 농축, 냉각하여 얻을 수 있으며 해당 실험에서는 황산알루미늄을 암모니아수에 넣어서 수산화알루미늄을 얻는다. 이때, 암모니아의 농도가 크면 양쪽성을 가진 Al(OH)3 침전이 알칼리에 용해되므로 침전제로 가해지는 암모니아수의 농도에 주의해야 한다. 수산화알루미늄의 양쪽성 중화반응식은 다음과 같다.Al(OH)3 + 3H+ → Al3+ + 3H2OAl(OH)3 + OH- → Al2- + 2H2O생성물인 알루미나의 분자량은 101.96g/mol이다.지시약은 용액의 조성변화에 따라 육안으로 확인이 가능한 변화(색변화 등)가 일어나는 물질을 말한다. 산염기 중화점이나 pH를 알기 위해서 사용하거나 반응의 종말점을 확인하기 위해 사용한다. 완충용액은 산, 혹은 염기를 가해도 공통이온효과에 의해 pH가 크게 변하지 않는 용액을 말한다. 약산의 짝염기와 약염기의 짝산을 혼합하거나 약산과 그 짝염기, 약염기와 그 짝산을 혼합하여 만든다. 해당 실험에서는 약염기인 암모니아의 짝산인 암모늄 이온을 함유한 염화암모늄과 약염기인 암모니아를 용해한 암모니아수를 혼합하여 약염기와 그 짝산을 혼합하는 것이다. 해당 과정에 알칼리성 물질인 암모니아수를 지속적으로 가하다보면 pH가 약염기성으로 변하므로 해당 pH에 적절한 지시약으로 페놀레드를 사용할 수 있다.실험에 사용되는 황산알루미늄 14~18수화물의 황산알루미늄 농도는 대략 51~57.5%이며 54%로 가정하였을 경우 이론적으로 구해지는 알루미나의 질량은 다음과 같이 구할 수 있다.(1g)*0.54/(342.15g/mol)*(101.96g/mol)=0.1609g또한 실험결과값에서 구해진 알루미나의 질량이 xg일 때 황산알루미늄의 농도를 유추해볼 수 있으며 그 식은 다음과 같다.농도%=xg*(342.15g/mol)/(101.96g/mol)*100실험 도구 및 시약실험에 사용된 시약 및 도구는 다음과 같다.황산알루미늄 Al2(SO4)3 14~18수화물 51~57.5% (분자량 342.15g/mol), 염화암모늄 NH4Cl 98.5%(분자량 53.491g/mol), 암모니아수 NH4OH 1:1 (분자량 35.04g/mol), 페놀레드 C19H14O5S 0.1% (분자량 354.38g/mol)이며 추가로 염산 HCl, 질산암모늄 NH4NO3 2%, 질산은 AgNO3 0.1N비이커, 플라스크, 삼발이, 알코올램프, 데시케이터, 피펫, 자재도가니, 내열장갑, 내화학장갑, 거름종이, 유산지, 깔때기, 유리막대, 약숟가락, 전자저울주의사항실험 전의 유의사항으로는 가열을 통한 실험이므로 화상에 주의하며 방열장갑 등의 안전장비를 준비하는 등 화상에 대비해야 한다. 암모니아수, 염산은 유독성 증기를 발생시키므로 반드시 흄후드를 사용하여 증기를 흡입하지 않도록 한다. 또한 염산이 피부에 닿으면 위험하므로 실험시에는 내화학 장갑을 착용하며 약품의 취급시에 유의하도록 한다.실험과정알루미늄을 함유하는 황산알루미늄 시약 1.000g을 정확하게 달아 비커에 넣고 약 200ml의 증류수를 가해 용해시킨다.(유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 그리고 4~5g의 염화암모늄을 넣어 용해시킨다. 대략 0.1mol 조금 안되는 정도의 염화암모늄이 첨가된다. 여기에 0.1% 페놀레드 지시약 몇 방울을 가한 후에 끓인다. 그리고 1:1 암모니아수를 만들어준다. 암모니아수를 희석하여 반응이 천천히 일어나게 할 수 있다. 암모니아수가 급격하게 반응하게 될 경우 알칼리 용액이 되어 수산화알루미늄과 반응할 수 있으므로 반드시 희석해서 넣어준다.용액이 끓으려고 할 때 1:1 암모니아수를 한방울씩 가해주면서 유리막대로 교반하며 용액이 황색에서 적색으로 변할 때까지 가한다. 페놀레드 지시약은 pH 6.6가량에서 황색을 보이며 pH8가량에서는 적색을 보이므로 용액이 적색으로 변하게 되면 반응이 종결되어 암모니아수의 농도가 올라가 pH가 높아지고 있다는 것이라고 알 수 있다.적색으로 변한 후 2~3분간 더 가열하여 반응을 완전히 종결시킨 후 가열을 멈추고 침전을 가라앉힌다. 비이커에 깔때기를 올려놓고 거름종이를 올린다. 거름종이에 맑은 윗물을 따라부어주고 남은 침전물은 다시한번 세척한다.세척액은 암모니아수로 중화한 뜨거운 2% 염화암모늄 용액이며 세척액에도 페놀레드를 넣어서 pH를 측정해야 한다. 만약 암모니아수가 제대로 세척되지 않을 경우 양쪽성물질인 수산화알루미늄이 풀릴 수 있다. 따라서 세척 후에 세척액의 pH가 알칼리를 나타내지 않아야 한다. 세척이 다 끝나면 비이커에 남은 침전물을 거름종이에 전부 옮겨준다. 이 조작에서도 반드시 뜨거운 2%염화암모늄 용액을 사용하여야 한다.추가과정으로 불순물이 다량으로 함유된 시료를 사용할 경우 침전의 불순물이 많이 흡착되어 공침하므로 순도를 올리기 위하여 재침전 과정을 거치게 된다. 재침전 과정에서는 1:1 염산 50ml에 침전을 녹이고 1:100 염산으로 거름종이 위의 침전을 씻어 앞에서와 같이 암모니아수를 가해 재침전하는 과정을 2~3회 거친 후 침전을 거름종이에 옮긴다. 페놀레드 지시약으로 하여 미리 암모니아로 중화한 뜨거운 2% 질산암모늄 가하여 거름종이 위의 침전을 세척하고, 세척한 용액이 0.1N 질산은 용액을 가하여도 백색의 침전을 형성하지 않을 경우에만 염소이온을 모두 세척했다고 판단할 수 있다. 만약 염소 이온이 남아있으면 염화알루미늄이 형성되어 강열과정에서 승화하기 때문에 꼭 염소이온을 다 없애주어야 한다.침전이 들어있는 거름종이를 건조기에서 50~60℃의 온도로 건조시킨 후 이미 무게를 알고있는 알루미나도가니로 옮겨준다. 이후 전기로에서 1150℃의 온도에서 항량이 될 때까지 20~30분동안 가열한다. 산화알루미늄의 결정은 감마산화알루미늄과 알파산화알루미늄이 있는데 알파산화알루미늄결정이 흡습성이 적어 실험의 오차를 줄일 수 있으므로 알파산화알루미늄 결정으로 결과물을 얻어야 하며 알파산화알루미늄결정으로 결정을 얻기 위해서는 상전이온도인 1100℃이상으로 가열해야 한다. 항량이 된 이후에는 Al2O3의 흡습성에 주의하여 신속하게 칭량해야 하며 흡습성이 있는 데시케이터속에서 냉각한 후에 무게를 달아 측정한다실험 결과 및 고찰황산알루미늄 1g에서 80.456g의 알루미나도가니를 사용하여 최종무게 80.610g을 얻었다. (유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 따라서 알루미나의 무게는 0.154g이며 54%의 황산알루미늄을 사용하였을 경우 이론적으로 구해지는 알루미나의 무게인 0.1609g에 비해 작은 값을 가지게 되었다. 오차율은 4.29%로 관찰되었다. 이 실험에서 구해진 알루미늄의 퍼센트농도는 0.154g*0.5291/1g*100=8.148%이며 알루미늄의 무게는 81.48mg으로 측정된다. 시료의 황산알루미늄의 퍼센트농도를 유추해보면 퍼센트농도는

공학/기술| 2022.06.08| 3페이지| 2,500원| 조회(474)

알루미늄, 신소재공학실험, 신소재기초실험, 황산알루미늄, 신소재기초실습, 신소재공..

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탄산칼슘을 이용한 칼슘의 정량 실험

탄산칼슘을 이용한 칼슘의 정량 실험실험 목적 및 이론배경이 실험은 시료에 함유되어 불순물인 철, 바륨 이온을 수화물로 침전시키며 마그네슘과 칼슘이온을 용해도 차이로 분리시킨 후 얻어진 앙금을 강열하여 탈수반응을 일으켜 산화칼슘을 획득해 칼슘을 정량하는 실험이다.강산을 가해 시료를 용해한 후, 옥살산암모늄을 기입하고 암모니아로 용액내의 산을 중화하여 옥살산칼슘 침전을 만든다. 이 경우 옥살산 마그네슘은 용해도가 작지만 과포화 용액이 상당히 안정하고 결정이 석출하는 속도가 대단히 느리며 옥살산 농도가 진하면 마그네슘이 착이온을 형성하여 용액에 용해된다는 것을 이용해여 분리할 수 있다.CaCO3는 분자량 100.09의 무색의 결정 혹은 백색의 고체이다. 가열하면 이산화탄소를 발생시키고 탄산칼슘을 얻을 수 있다. (825℃분해, 1339℃융해)CaCO3 → CaO + CO2(g)↑또한 탄산칼슘은 순수한 물에는 용해하지 않으나, 이산화탄소가 용해된 물에는 용해하며, 탄산수소칼슘을 생성한다.CaCO3 + CO2 + H2O ↔ Ca(HCO3)2탄산칼슘에 산을 작용시키면 이산화탄소를 발생시키며 용해한다CaCO3 + HCl → CaCl + H2O + CO2(g)↑이론적으로 1g의 탄산칼슘은 0.00999mol이며 완전히 반응하게 되면 0.00999mol의 산화칼슘(분자량 56.077g/mol)을 0.560g 획득할 수 있다. 해당 실험에서는 0.5g의 탄산칼슘을 사용하므로 이론적으로 0.280g의 산화칼슘을 획득할 수 있다. 실험에서 사용한 탄산칼슘의 경우 98%를 사용하므로 이 실험에서 이론적으로 획득할 수 있는 탄산칼슘의 양은 0.274g이다실험 도구 및 시약탄산칼슘, CaCO3 98%, 불순물: 염소, 황산이온, 바륨, 철, / HCl 35~37% 납, 비소, 철 / (NH4)2C2O4·H2O, 142.11, 불순물: 염소, 질산이온, 황산이온, 납, 철 / 암모니아수 / NH4OH, 1:1 25~28%, 35.05 / 메틸레드, C15H15N3O2, 0.2% 269.30비이커, 플라스크, 삼발이, 알코올램프, 데시케이터, 피펫, 자재도가니, 내열장갑, 내화학장갑, 거름종이, 유산지, 깔때기, 유리막대, 약숟가락, 전자저울, 온도계주의사항해당 실험에서는 위험한 독성 물질인 염산을 사용하므로 내화학장갑을 착용하도록 한다. 또한 강열과정이 수반되며 알코올램프로 가열하는 과정이 있으므로 내열장갑을 착용하도록 한다. 염산, 암모니아수는 유독성 증기를 발생시키므로 실험과정 중에 흄후드 내에서 실험을 실시하도록 하고 시약 용기를 다룰때에는 용기가 미끌어지지 않도록 세심하게 주의를 기울여야 한다.실험과정CaCO3를 약 0.500g을 달아 흄후드로 옮긴다. 흄후드에서 3N의 염산을 만들어준다. 이 때 내화학 장갑을 착용한다. 염산을 36%로 가정할 경우 밀도는 1.2이고 분자량이 36.45으로 계산하고 염산 1ml는 1.2g이며 여기에서 염산의 질량은 36/100만큼이므로 계산하면 1.2*36/100=0.432g이 있다고 볼 수 있다. 이것을 분자량으로 나누면 0.01185mol(유효숫자 소숫점 5째자리 까지)이며 몰농도를 계산해보면 0.01185/1ml*1000ml/1L=11.85M 으로 계산된다. 11.85M 염산 xml에 증류수를 가해 3M의 염산용액 10ml를 만들기 위해서는 11.85M*xml=3M*10ml라는 식이 성립하므로 x=2.532ml, 증류수는 7.468ml 필요하게 된다.(유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005)500ml 비이커에 CaCO3를 넣고 증류수10ml를 넣어주고 3N 염산10ml를 가한다. 이후 소량의 물을 가하고 가열하여 CO2가스를 제거해준다. 소량의 물은 가스 제거시 가열과정에서 증발한 물에 대한 보정을 위해서 첨가한다. 여기에 메틸레드 지시약을 몇 방울 떨어뜨려 준다.. 해당 반응은 약산성 환경에서 종결되므로 pH 4가량에서 적색, pH6인 약산성 환경에서는 노란색을 띄는 메틸레드 지시약을 사용하는 것이 적절하다.이후 1:1 암모니아수를 만들어준다. 100ml의 암모니아수와 100ml의 증류수를 혼합하고 유리막대로 저어준다. 이 때 흄후드를 작동시켜 증기를 들이마시지 않도록 한다. 이후 메틸레드 지시약을 가한다. 해당 반응은 약산성 환경에서 종결되므로 pH 4가량에서 적색, pH6인 약산성 환경에서는 노란색을 띄는 메틸레드 지시약을 사용하는 것이 적절하다. 이후에 암모니아수를 피펫으로 취해 가스가 제거된 CaCO3 용액에 가해주며 지시약에 의해 노란색을 띄게 될 때까지 가해준다. 용액이 노란색이 되면 3~5ml의 진한염산을 가해주며 이후 뜨거운 옥살산암모늄 용액(50g/L) 30ml를 가한다. 옥살산암모늄 용액은 1.5g의 옥살산 암모늄을 넣고 30ml의 증류수를 가해 만들어주면 된다. 이후 옥살산암모늄 용액을 가열하고 잘 저어주며 뜨거운 상태에서 CaCO3용액에 가해주며 용액이 70~80℃가 유지되도록 가열하여 유지해준다. 만약 이 경우에 그 이상의 온도로 가열할 경우 옥살산마그네슘이 석출되게 된다. 옥살산마그네슘은 어디까지나 석출속도가 느리고 착이온을 형성하며 과포화용액이 안정한 것이며 용해도 자체가 높은 것이 아니므로 가열할 경우 석출되어 공침되기가 쉽다. 또한 마그네슘이 많이 섞여 있다면 마그네슘이 더 잘 공침되기 때문에 침전을 다시 녹여 재침전을 시키는 것이 좋다. 용액이 온도에 도달하면 처음 30분간은 반응을 일으키도록 조금씩 저어주며 더 이상 가열하지 않고 그 이후에 1시간동안 침전을 생성하도록 놓아둔다.이후 맑은 윗물만을 거름종이를 통해 거르고 침전은 세척한다. 세척액으로는 옥살산암모늄 0.200g을 칭량 후 증류수 200ml에 용해시켜 세척액을 만들고 (1g/L, 0.1w%) 2~3회 세척한다. 침전에 마그네슘이 공침될 경우 오차가 발생할 수 있으므로 마그네슘의 함량이 높거나 정확도를 향상시키기 위해서 침전을 다시 녹여 재침전 할 수도 있다.거름종이에 걸러진 침전을 건조기에 넣고 50~60℃온도에서 건조시키고, 여과지를 접어 무게를 아는 자재도가니에 넣는다. 이후 1100℃에서 가열하는데, 해당 온도는 산화칼슘을 용해시키지 않으면서 탈수반응이 일어나는 825℃보다는 충분히 높아 빠르게 반응이 일어날 수 있다. 이후 데시케이터에서 냉각시킨 후 그 무게를 다는데, 이 가열조작을 그 무게가 일정한 값을 나타낼 때까지 반복한다. (항량)강열조작으로 인해 침전의 옥살산 이온은 대부분 날아가며 황산이온과 같은 강열에 의해 기체로 사라지는 불순물들이 대부분 제거된다. 그러나 바륨, 철, 마그네슘과 같은 금속이온들은 강열에도 사라지지 않으며 실험값에 오차를 발생시킨다.실험 결과 및 고찰탄산칼슘 0.5g으로 무게를 아는 알루미나도가니 91.197g을 사용한 결과 최종무게로 91.474g을 얻을 수 있었다. (유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 따라서 0.277g의 산화칼슘을 얻을 수 있었다. 이는 이론값인 0.274g에 비해서 높았으며 오차율은 1.095%로 관찰되었다. 앙금생성반응은 평형상수가 Ksp로 표현되며 매우 낮은 용해도를 가진다. 따라서 대부분의 반응물이 반응을 일으키므로 화학평형론적인 관점에서 오차가 발생하는 비율은 적을 것이다. 그러나 탄산칼슘에 존재하는 바륨, 철, 마그네슘과 같은 불순물이 공침하게 되므로 실제값에서는 오차가 발생하게 된다. 특히 마그네슘의 경우에는 높은 온도조건 하에서 조금씩 석출되어 공침하므로 큰 오차를 발생시킬 수 있다. 따라서 이러한 오차를 줄이기 위해서 침전을 여러번 녹여서 다시 침전하는 재침전과정을 거쳐 오차율을 줄일 수 있다.

공학/기술| 2022.06.08| 3페이지| 2,500원| 조회(267)

칼슘, 탄산칼슘, 신소재공학실험, 신소재기초실험, 신소재기초실습, 신소재공학실습

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염화바륨 결정수의 무게 정량 실험

결정수의 무게 정량 실험실험 목적 및 이론배경염화바륨 수화물을 가열하여 수증기를 탈수시킨 후 염화바륨 무수물을 구한다. 염화바륨 무수물과 염화바륨 수화물의 질량차이를 이용해 결정수의 몰비를 구할 수 있다.순수한 시료 염화바륨 2수화물 (BaCl2 · 2H2O)을 가열하게 될 경우BaCl2* 2H2O (s) → BaCl2(s) + 2H20(g)위의 반응식에 의해 2H2O가 수증기로 분해되어 무수물로 남게 된다. 이 실험에서는 가열 전 무게와 가열에 의한 탈수 후의 무게를 측정하여 결정수를 정량분석한다.이론 결과 값에 대해서 질량을 통해 계산하면BaCl2* 2H2O (s) → BaCl2(s) + 2H20(g)의 반응식에서 염화바륨 2수화물 Xgram당 증발하는 H2O의 무게는 다음과 같다2*(1.01*2+16.00*1)*X/(137.33+35.45*2+1.01*4+16.00*2)=xg따라서 결정수 함유량=xgram/Xgram*100(w%H2O) 이다. 이 때 이론적으로는 X에 최초로 칭량한 시료의 무게를 대입하고 x에 이론적으로 계산한 값을 대입하며 실험적으로는 X에 최초 칭량한 시료의 무게를 대입하고 x에 (최초 칭량한 시료의 무게 ? 가열건조 후 칭량한 시료의 무게)를 대입한다. 이론값은 계산식에 몰질량을 대입하여 풀어보면2*(1.01*2+16.00*1)*1.000/(137.33+35.45*2+1.01*4+16.00*2)=0.14754g으로 계산되며 실험이후 결과값을 구해 이 때의 오차에 대해서 분석한다.실험 도구 및 시약실험에 사용된 시약 및 도구는 다음과 같다.염화바륨 2수화물비이커, 플라스크, 삼발이, 알코올램프, 막자사발, 막자, 피펫, 점적판, 자재도가니, 내열장갑, 거름종이, 유산지 데시케이터주의사항실험 전의 유의사항으로는 가열을 통한 실험이므로 화상에 주의하며 방열장갑 등의 안전장비를 준비하는 등 화상에 대비해야 한다. 또한 염화바륨은 살충제 성분으로 독성물질이므로 흡입하거나 용액에 닿지 않도록 하며 접촉시에 장갑을 착용하는 것이 좋으며 실험 전에 물질에 대한 위급상황시 대처 방법 및 응급처치 방법에 대해서 숙지해야 한다. Fire diamond에 의하면 Health Code 3이므로 접촉 및 흡입에 유의해야 한다. 응급처치 방법은 흡입시 신선한 공기를 마셔야 하며 피부에 닿으면 다량의 물로 세척하고, 눈에 들어갈 경우 다량의 물이나 식염수로 세척하며 섭취시 의식이 있을 경우 구토를 유발하고 입을 헹궈야 한다.실험과정먼저 15ml 용량의 자제도가니를 뚜껑과 같이 닦아 물기를 제거한 후 건조기에서 105℃로 가열 건조한다. 내열장갑을 착용해 건조기에서 꺼낸 후 흡습제가 들어있는 데시케이터에서 30분간 자제도가니를 냉각시킨다. 전자저울에 도가니 무게를 측정한다. 이 때 mg 단위까지 정확하게 측정하도록 한다. 유산지를 X자형으로 잘 접어서 염화바륨 2수화물을 적정량 측정한다. 측정 결과 도가니는 35.448g, 염화바륨 2수화물은 1.000g으로 측정되었다.(유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 염화바륨 2수화물을 자제도가니에 넣고 삼발이 위에 올려준 후 아래에 알코올 램프를 점화하여 30분간 가열한다. 가열 후 알코올 램프의 덮개로 불을 끄고 다시 열어준 후 식혀주고 다시 덮개를 덮는다. 이후 자제도가니를 데시케이터에서 식혀주고 칭량한다. 이 때 항량이 될 때 까지 위의 조작을 반복해야 한다. 만약 항량이 되지 않으면 수화물 내부에 H2O가 남게 되어 실험상의 오차가 발생할 수 있으므로 주의한다. 항량점까지 가열 후 무게를 측정하였더니 자제도가니와 시료의 무게가 36.302g으로 측정되었다. (유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005)이론값은 2*(1.01*2+16.00*1)*1.000/(137.33+35.45*2+1.01*4+16.00*2)=0.14754gram 으로 계산되며 실험적으로 {1-(36.302-35.448)}=0.146gram으로 측정된다.실험 결과 및 고찰주어진 결과값을 이용하여 결정수를 분석하게 될 경우 (증발된 물의 무게 / 시료의 무게)*100이며 이론값으로 0.14754/1*100=14.75%H2O이며 실험값으로 0.146/1*100=14.6 나타낼 수 있다. 따라서 오차율은 1.017%로 관찰되었다.(유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005%p) 그런데 왜 이론값과 실험값 사이의 측정결과에 차이가 발생하였을까? 실험 전후로 도가니에 이물질이 묻거나 전자저울의 성능에 의한 비정상적인 이유를 제외하고 생각해보자면 아래와 같다.첫 번째로 해당 실험에 사용된 시약이 98.5%의 염화바륨 2수화물 시약으로 농도의 차이로 인해 오차가 발생했을 것으로 보인다. 만약 0.15%의 오차가 무수염화바륨 및 제조과정에서 섞여 들어간 불순물의 경우 무수염화바륨은 탈수 반응이 일어나지 않으므로 무게 변화가 없으며 불순물의 경우에도 탈수 반응을 일으키지 않거나 수화물의 경우라고 하더라도 결정수가 다른 물질이라면 측정 결과에 오차를 줄 수 있다. 분수식에서 (x/X)에서 강열에 의해 변하지 않는 불순물이 A만큼 존재할 경우 분수식은 (x+A/X+A) 로 나타낼 수 있고 A의 양이 많아질수록 분자와 분모의 차이가 줄어들게 되므로 불순물의 양만큼 실험값은 줄어들게 될 것이다. 실제로도 실험값 14.75%H2O에 비해 측정값은 14.6%H2O로 줄어들게 되었다.두 번째로 해당 실험에서 항량이 될 때까지 충분히 가열하지 않았을 경우다. 모든 수화물이 충분히 탈수 반응이 일어나지 않았을 경우 실험값과 측정값이 차이가 날 수도 있다. 분수식에서 (x/X)라고 나타낼 때 탈수가 덜 일어날 경우 x의 값이 감소하게 되므로 결정수는 줄에들게 된다.세 번째로 실험을 신속하게 하지 않았을 경우이다. 무수황산바륨은 어느정도의 조해성을 가지고 있다. 조해성을 가지고 있다는 사실을 모르더라도 수화물을 이루는 물질을 탈수시켜 무수물로 만들었다면 대기중의 수분에 노출될 수 있다는 사실을 추측할 수 있다. 그런데 데시케이터에 흡습제가 충분하지 않거나 실험 도중에 시료를 대기 중에 장시간 노출시킬 경우 흡습작용이 일어나 무수황산바륨의 질량이 증가할 수 있으므로 흡습에 유의하지 않을 경우에 오차가 발생할 수 있다. 이는 탈수가 덜 진행된 두 번째 상황과 유사하게 결정수가 감소하게 되는 효과를 보일 것이다.

공학/기술| 2022.06.08| 2페이지| 2,500원| 조회(266)

결정수, 신소재공학실험, 신소재기초실험, 염화바륨, 신소재기초실습, 신소재공학실습

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모어염을 이용한 철의 무게정량 실험

모어염을 이용한 철의 무게정량 실험실험 목적 및 이론배경본 실험의 목적은 황산 제이철암모늄 6수염 (모어염)의 Fe2+를 Fe3+로 산화시킨 후 안전한 난용성 염인 Fe(OH)3 로 침전시켜 건조 및 가열하여 안정한 산화철(Ⅲ,Fe2O3) 의 형태로 만들어 철을 정량 분석한다.Fe(OH)3의 침전 반응; Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3모어 염에는 불순물로서 망간, 아연, 납, 니켈, 마그네슘 등이 포함되어 있으므로 실험에 오차가 발생할 수 있으며 이를 고려해야 한다. 모어염은 공기중에서도 풍해되지 않고, 산소에 의한 산화에 대해서도 비교적 안정하기 때문에 용량 분석에 있어서 철(Ⅱ)염의 표준용액을 만드는 데 사용된다.철에 의해 형성되는 난용성 화합물중의 하나인 Fe(OH)3은 실온에서 용해성이 적은 대단히 난용성 물질이고 pH4 정도의 산성에서도 정량적으로 침전된다. 암모니아를 충분히 가하여 만든 침전은 대표적 콜로이드질이고 비결정질이다. 그러나 끓는 온도에서 침전시키고 침전을 익히면 점점 입자가 큰 결정질 침전으로 변하고, 콜로이드 상태로 풀리지 않고 용해도도 작아진다. 따라서 철을 제이철로 산화시킨 다음 암모니아수를 가해 수산화물로 침전시키고 건조한 후, 높은 온도에서 강열하여 Fe2O3로 만들어 그 질량을 단다. 암모니아 염기성에서 Fe3+을 암모니아로 침전시키면 암민 착화물을 쉽게 생성하는 전이원소등은 녹아 용액에 남지만, 흡착에 의한 다소의 공침은 피할 수 없다. (공침 공동침전. 황산바륨할때 칼륨있으면 황산칼륨도 공침) 그러나 Al(Ⅲ) Cr(Ⅲ) Ti(Ⅳ) Zr(Ⅳ)등과 같은 양이온은 수산화물로 같이 침전한다. 즉, 암모니아 염기성에서 철과 함께 침전이 되는 물질의 존재가 철의 정량에 지장을 주므로, 시약급 모어염을 시료로 사용하여 철의 무게분석을 익힌다.모어염 1mol에는 같은 비율의 Fe원소가 함유되어 있으며 최종적으로 획득한 산화제이철 1mol 에는 Fe원소가 2mol있으므로 정량적인 비율로서 모어염 1mol당 산화제이철 1/2mol이 획득된다. 모어염의 분자량은 392.14g/mol이며 Fe의 분자량은 55.845g/mol이므로 모어염 중 Fe 원소의 이론적 함량은 14.24%이다. 또한 산화제이철의 분자량은 159.69g/mol 이므로 산화제이철 중 Fe 원소의 이론적 함량은 69.94%이므로 모어염 1g당 생성되는 산화제이철의 질량은 1g*0.1424*(1/0.6994)=0.2127g이 얻어져야 한다. 따라서 실험 후 결과값을 통해 오차율을 구해야 한다.실험 도구 및 시약실험에 사용된 시약 및 도구는 다음과 같다.(모어염: 분자량 392.14, 6수화염, 98%, 염산 HCl 1:1 분자량 36.45, 35~37%, 질산 HNO3 분자량 63.01, 64~66%, 적혈염(페리시안화 칼륨, 0.01% K3Fe(CN)6 분자량 329.25, 98%. 암모니아수 NH4OH 1:1 35.05, 25~28%, 질산은 0.1N AgNO3 169.87, 99.8%)플라스크, 깔때기, 삼발이, 점적판, 유리막대, 알코올램프, 자재도가니, 비이커, 거름종이, 유산지, 유리막대, 약숟가락, 전자저울, 내열장갑, 내화학장갑, 데시케이터주의사항실험 전의 유의사항으로는 독성 물질을 사용하는 실험이므로 내화학장갑을 착용하며 후드를 사용해 증기를 흡입하지 않도록 한다. 질산의 경우 대표적인 산화성 위험물질이므로 가연물과 접촉시 화재의 위험이 발생하므로 약품의 취급에 주의한다. 가열을 통한 실험이므로 화상에 주의하며 방열장갑 등의 안전장비를 준비하는 등 화상에 대비해야 한다. 암모니아와 염산은 독성증기를 발생시킬 위험이 있으며 가열시에는 발생하는 증기의 양이 증가하게 되며 중화반응시에 흰색의 염화암모늄 연기가 발생하게 되므로 흡입에 주의하며 반드시 흄후드를 사용하도록 한다.실험과정철 0.1~0.2g을 함유하는 모어염 (FeSO4(NH4)2SO4*6H2O)을 1.000g 비이커에 넣고 40~50ml 가량의 증류수를 준비한다.(유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 1:1 염산은 피펫으로 적정하여 염산 5ml와 증류수 5ml를 혼합해 만들며 1:1 염산 10ml 가하여 유리막대로 교반하고 가열하여 끓인다. 염산은 위험한 부식성 물질이므로 내화학장갑을 착용해야 하며 가열시에 유독성 증기가 발생하므로 반드시 흄후드에서 환기하여 유독성증기를 흡입하지 않도록 한다. 염산을 가하는 이유는 pH를 감소시켜 Fe2+의 농도를 증가시키기 위해서이다.끓기 시작하면 질산을 한방울씩 가해주면서 약 5~10ml까지 가해주며 유리막대로 교반한다. 이 과정에서 용액 내의 Fe2+는 Fe3+로 산화된다. 산화 반응식은 다음과 같다.3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O이론적으로 1mol의 제일철당 1mol의 질산이 필요하므로 55.845g의 제일철당 63g의 질산이 필요하므로 이론적으로 0.2127g의 제일철에 0.2399g의 질산이 필요하며 64~66% 질산을 65%라고 가정했을 경우 0.3672g의 질산 용액이 필요하다. (유효숫자 소숫점 4째 자리까지, 오차범위 ±0.00005) 65% 질산은의 경우 밀도가 1.4g/ml가량이므로 부피는 0.262ml가 필요하게 된다. 해당 실험에서는 약 5~10ml의 질산을 가해주므로 충분한 양을 가해주고 있다. 질산을 가할 때 갈색의 FeSO4NO가 생기지만 곧 열에 의하여 재분해한다. 용액을 3~5분간 끓여도 계속 맑은 색의 황색을 나타내면 반응이 종결되었는지 확인하기 위해 용액 한 방울을 점적판에 떨어뜨린 후 약 1ml의 증류수를 가해 묽게한 후 0.01%의 K3[Fe(CN)6](페리시안 블루 용액)을 떨어뜨려본다. 청색이 나타나면 산화가 불충분 한 것이므로 질산을 더 가해 끓이며 이 조작을 청색이 나타나지 않을 때까지 반복한다. 제일철이 존재할 경우 산화환원 반응식은 다음과 같다K3[Fe(CN)6]+Fe2+ → KFe(Fe(CN)6)페리시안 블루는 시안이온을 가지고 있으므로 맹독성의 시안화수소 증기를 발생시킬 우려가 있다. 따라서 후드를 필히 사용하며 그 외에도 안전에 주의한다.Fe2+이온이 Fe3+이온으로 완전히 산화되면 증류수로 용액이 200ml 정도가 되도록 묽히고 끓기 시작할 때까지 가열한다. 미리 피펫으로 정량한 1:1 암모니아수를 준비해두고, 여기에 1:1 암모니아수를 유리막대로 잘 저으면서 조금씩 충분히 가한다. 암모니아수를 가하게 되면 제이철이 수산화제이철로 침전된다. 해당 반응식은 다음과 같다.Fe3+ + 3NH4(OH) → Fe(OH)3 + 3NH4+제이철 0.2127g당 필요한 암모니아수의 부피를 계산해보면, 암모니아수의 분자량은 35.05이고 1mol의 제이철당 3mol의 암모니아수가 필요하므로 암모니아수는 0.4005g이 필요하며 암모니아수의 밀도를 약 0.95로 계산하면 0.4216ml의 암모니아수가 필요하다. 그러나 평형상태에서 생성물쪽의 농도를 증가시키기 위해서는 반응물 중의 암모니아수를 과량 첨가해야 하므로 암모니아 냄새가 충분히 날 때까지 암모니아수를 가해준다. 암모니아 냄새가 나면 가열을 중지시키고 침전이 가라앉도록 가만히 둔다. 플라스크에 깔때기를 놓고 여과지를 두 번 접어서 거름망을 만들어 깔때기에 위치시키고 증류수를 살짝 흘려서 고정시켜준다. 이때 내화학장갑을 착용하여 용액이 손에 묻는 경우에 대비해야 한다. 이후 거름종이에 맑은 윗물을 따라 부은 후 비커에 남은 침전에 뜨거운 증류수를 80ml씩 가하여 유리막대로 잘 교반한 후 가만히 놓아둔 다음, 위의 맑은 액만을 거름종이에 따라붓는 세척조작을 3~4회 반복한 후 마지막으로 침전을 거름종이에 옮긴다. 이때 비커에 묻어있는 침전은 유리막대로 비벼서 제거한 다음 원래의 침전에 합친다. 뜨거운 물로 세척하되, 세척액에 0.1N(1리터당 그람당량수) AgNO3 용액을 가하여도 백색의 AgCl침전을 형성하지 않을 때 까지 반복하여 세척하여야 한다. 이 때 염소이온은 염화은으로 침전되어 제거된다. 만약 염소 이온을 제대로 제거하지 않을 경우 강열조작 과정에서 염화제이철을 형성하고 승화되어서 오차가 발생할 수 있으므로 필히 제거해야 한다.알루미나도가니의 무게를 전자저울로 mg단위까지 측정한다. 알루미나도가니를 사용하는 이유는 강열과정에서 1000℃에서 견딜 수 있기 때문이다. 측정 결과 알루미나 도가니의 무게는 102.767g으로 측정되었다. (유효숫자 소숫점 3째 자리까지, 오차범위 ±0.0005) 이후 침전이 들어 있는 거름종이를 알루미나도가니에 옮겨 80~90도씨에서 50분 정도 충분히 건조시킨다. 약 1000℃의 온도로 유지되는 전기로 내에서 약 20분간 강열 후 데시케이터 속에서 30분간 냉각 후 무게를 달아 분석한다.

공학/기술| 2022.06.08| 3페이지| 2,500원| 조회(489)

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