고상합성법에 의한 BaTiO3 제조와 평가 (XRD 유전율 SEM)

소개글

"고상합성법에 의한 BaTiO3 제조와 평가 (XRD 유전율 SEM)"에 대한 내용입니다.

목차

Ⅰ. 서 론
1.1 실험 목적
1.2 이론과 원리

Ⅱ. 실험 방법 및 결과
2.1 혼합 분쇄 및 건조
2.2 하소 및 PVA 용액 준비
2.3 성형 및 성형 밀도 측정과 소결
2.4 하소 및 PVA 용액 준비
2.5 임피던스 측정 및 유전 상수 계산
2.6 주사전자현미경 분석

Ⅲ. 결 론

본문내용

Ⅰ. 서 론
1.1 실험 목적
BaTiO3 (이하 BTO)는 Perovskite 구조의 세라믹 물질로 압전성, 강유전성을 나타내며 커패시터, 전자통신 기기의 변환기 등에 사용된다. BTO의 합성 방법으로는 습식법, 공침법, 기상법, 겔법, 고상합성법(Solid State Reaction Method, SSRM), 수열합성법 등이 있으며 본 실험에서는 고체 상태에서 입자의 확산을 통해 화학 반응을 일으키는 SSRM을 이용하여 TiO2와 BaCO3 를 반응시켜 BTO를 합성하였다. 실험 중간 과정 및 결과물에 대하여 XRD, SEM, 임피던스 측정기로 분석하였다.

1.2 이론과 원리
1.2.1 화학적 구성
BTO는 BaCO3와 TiO2로 부터 합성할 수 있다.

BaCO3는 orthorrombic structure 이며 TiO2는 Rutile, Anatase, Brookite 등의 구조를 가진다. 특히 TiO2의 이러한 다양한 특성은 화학 반응 중에 Band gap 차이에 의한 광학적 특성을 발생시켜 광학적 촉매의 활성을 변화시키거나, 하소 과정 중에 표면 반응에 대한 기여도가 달라지면서 반응에 영향을 줄 수도 있다. 두 물질의 혼합물의 열처리 방법이나, 가열 및 냉각 속도와 같은 결정화 및 상의 안정화 메커니즘에 따라 합성된 BTO의 거시적, 혹은 미시적 구조에 영향을 받을 수 있다. 또한 혼합 및 분쇄에서 밀링 방법과 시간에 따라서 고상 혼합물의 입자 크기가 결정되며 그것이 화학적 반응에 영향을 줄 수도 있다. 이러한 경향성은 XRD 분석으로 확인할 수 있다.
완성된 BTO에서 Ti 원소의 비율이 Ba 원소에 비해 1.0 이하의 비율로 첨가될 경우에는 그 물성에 영향을 줄 수 있다. 상기 하소 과정에서 표면 반응에 기여도가 TiO2가 더 높으므로 그만큼 결정성이 더 커지게 될 수 있고 이는 전기전도성을 증가시키고 유전율을 감소시킬 수 있다.

참고 자료

J.L. Clabel H (2020), Insights on the mechanism of solid state reaction between TiO2 and BaCO3 to produce BaTiO3 powders: The role of calcination, milling, and mixing solvent, Cermics International 46
J. Suntivich, K.J. May, H.A. Gasteiger, J.B. Goodenough, Y. Shao-Horn, A perovskiteoxide optimized for oxygen evolution catalysis from molecular orbital principles, Science 334 (2011) 1383–1385
H. Kominami, J.I. Kato, S.Y. Murakami, Y. Kera, M. Inoue, T. Inui, et al., Synthesis of titanium(IV) oxide of ultra-high photocatalytic activity: high-temperature hydrolysis of titanium alkoxides with water liberated homogeneously from solvent alcohols, J. Mol. Catal. A Chem. 144 (1999) 165–171
M. Bradley, Curve fitting in Raman and IR Spectroscopy : basic theory of line shapes and applications, thermo fish, Science 80 (2007) 0–3
S.W. Kwon, D.H. Yoon, Tetragonality of nano-sized barium titanate powder prepared with growth inhibitors upon heat treatment, J. Eur. Ceram. Soc. 27 (2007) 247–252
Y. Sakabe, N. Wada, Y. Hamaji, Grain size effects on dielectric properties and crystal structure of fine-grained BaTiO 3 ceramics, J. Korean Phys. Soc. 32 (1998) 260–264
Y. Shiratori, C. Pithan, J. Dornseiffer, R. Waser, Raman scattering studies on nanocrystalline BaTiO 3 Part I – isolated particles and aggregates, J. Raman Spectrosc.38 (2007) 1288–1299
C.H. Kim, K.J. Park, Y.J. Yoon, D.S. Sinn, Y.T. Kim, K.H. Hur, Effects of milling condition on the formation of core-shell structure in BaTiO3grains, J. Eur. Ceram. Soc. 28 (2008) 2589–2596
T. Ng, W. Zhou, G. Ma, X. Chang, International Journal of Solids and Structures Macroscopic and microscopic behaviors of binary mixtures of different particle shapes and particle sizes, Int. J. Solids Struct. 135 (2018) 74–84
Seong-Jun Kim, Design and Analysis of Mixture Experiments for Ball Mix Selection in the Ball Milling
Akkurt, S., Romagnoli, M., and Sutcu, M. 2007. "DOE and ANN models for powder mixture packing."American Ceramic Society Bulletin 86(7):9101-9111.
Choi, J., and Kim, S. J. 2011. “An optimal determination of ball mill mix using design of mixtureexperiments.” Proceedings at The Spring Meeting of the Korean Institute of Industrial Engineers 1369-1374, Incheon.
Kim, S. J. and Choi, J. 2012. “Determination of ball mill mix using design of mixture experiments.” Proceedings at The Spring Conference of Korean Society for Quality Management, Seoul.
Kim, S. J., Choi, J., and Shin, H. 2013. “A process improvement for ball milling using mixture experiments and Taguchi methods.” Proceedings at The Spring Meeting of the Korean Institute of Industrial Engineers, Yeosu.
Kim, S. J. and Park, J. I. 2010. “An optimal tolerancing of the mixture ratio with variance considerations.” Journal of the Korean Society for Quality Management 38(4):580-586.
Lim, Y. 2011. “Practical designs for mixture component-process experiments.” Journal of the Korean Society for Quality Management 39(3):400-411.
Mota, M., Teixeira, J. A., Bowen, W. R., and Yelshin, A. 2001. "Binary spherical particle mixed beds: porosity and permeability relationship measurement." Transactions of the Filtration Society 1(4):101-106.
Park, S. 2010. Design of Experiments, 10th ed. Minyoungsa.
Rhee, S. 2001. "A comparative analysis of three signal-to-noise ratios of dynamic characteristics parameter design." Journal of the Korean Society for Quality Management 29(3):82-91.
Shin, H. 2009. Fundamentals of Ceramic Engineering. Books Hill.
Shin, H., Lee, S., Jung, H. S., and Kim, J. B. 2013. Effect of ball size and powder loading on the milling efficiency of a laboratory-scale wet ball mill. Ceramic International 39, 8963-8968.
Yum, B. J., Kim, S. J., Seo, S. K., Byun, J. H., and Lee, S. H. 2013. “The Taguchi Robust Design Method : Current Status and Future Directions.” Journal of the Korean Institute of Industrial Engineers 39(5):325-341.