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[화학실험기법1 A+]Exp5labreport_Time-Resolved Photoluminescence Spectroscopy

Exp 5. Time-Resolved Photoluminescence Spectroscopy Division/, Student ID/, Name/ Abstract (초록) 본 실험에서는 을 Photosensitizer, 을 quencher(Q)로 사용한quenching 실험을 진행했다. Q 농도가 증가함에 따라 총 용액 부피가 증가하여 시료가 희석되므로, Q에 의한 형광 감소와 희석에 의한 형광 감소가 동시에 발생한다. 이러한 dilution effect 보정을 위해 동일한 부피의 HCl을 첨가한 실험을 병행하였다. Quenching 실험은 에 80mM 를 0, 10 첨가한 시료 1-1, 1-2, 1-3, 1-4로, dilution 실험은 에 0.5M HCl을 0.5ml, 1ml, 1.5ml 첨가한 시료 2-1, 2-2, 2-3로 구성했다. Stern-Volmer equation을 이용해 lifetime-based 속도 상수 =을 구했고, lifetime과 intensity에 대한 Stern-Volmer plot의 기울기를 비교했을 때 =, =으로

자연과학| 2025.08.15| 4페이지| 2,000원| 조회(54)

화학실험, 실험보고서, 화학실험기법

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[화학실험기법1 A+]Exp4labreport_Electrochemistry Cyclic Voltammetry of Ferrocyanide, Anodic Stripping Voltametry

Exp 4-1. Electrochemistry: Cyclic Voltammetry of Ferrocyanide, Exp 4-2. Anodic Stripping Voltammetry: Detection of Mercury Ions Aqueous Solution Division/, Student ID/, Name/ Abstract (초록) 본 실험은 Ferrocyanide redox 반응의 농도 및 scan rate 변화에 따른 Cyclic Voltammetry를 통해 정성 분석을 수행했다. 농도가 1,2,4,8mM로 증가 시 peak current()비례해 증가했고, scan rate가 0.05, 0.1, 0.2, 0.3V/s로 증가 시 에 비례해 증가하여 Randles-Sevcik 방정식을 따르는 free diffusion 반응임을 확인했다. 반응 전위차()는 69~126mV로, 이론값(57mV)보다 커 완전히 reversible 반응은 아니었다. 또한 Anodic Stripping Voltammetry(ASV)으로 Hg redox 반응의 정량 분석을 수행했다. stripping peak 적분으로 구한 전하량 Q=2.30×10⁻⁵ C로부터 Hg²⁺의 몰수는 1.19×10⁻¹⁰ mol이었다. Results and Discussion 4-1. Cyclic Voltammetry(CV) of Ferrocyanide 1) CV measurement with Ferrocyanide concentration change redox 반응에서 scan rate를 0.1V/s로 고정했을 때 농도 변화에 따른 전류 변화는 Figure 1과 같다. x축 전압 증가에 따라 오른쪽 위는 oxidation peak, 왼쪽 아래는 reduction peak이다. 동일한 조건에서 같은 redox 반응이라면 CV 곡선 형태는 동일하므로, 이론적으로 와 위치, 대칭성, ΔE가 같고, 이를 그래프 overlap으로 확인할 수 있다. free diffusion 외 다른 물질 이동 인자가 없으면, Randles-Sevcik 방정식 (at 25℃)에 따라, redox bulk 농도이다. Figure 2에서 Ferrocyanide 농도 증가에 따라 peak current()가 비례 증가하므로, 해당 식을 따른다. 농도(mM) (A) 1 1.494 2 2.798 4 5.990 8 1.042 Table SEQ Table * ARABIC1. 농도 변화에 따른 ip 농도(mM) (V) (V) (mV) 1 0.249 0.180 69.0 2 0.254 0.165 89.0 4 0.251 0.165 86.0 8 0.263 0.135 128.0 Table SEQ Table * ARABIC2. 농도 변화에 따른 전위차 에서 Ferrocyanide는 가역적 1전자 반응이므로 이론적 ΔE는 57.0mV이다. 그러나 측정값은 이론적 ΔE보다 컸으며, 이는 반응이 완전한 reversible이 아니었기 때문이다. 특히 8mM의 ΔE는 128.0mV로 다른 농도보다 컸는데, 1,2,4,mM은 A/V sensitivity로, 8mM은 고농도이기에 그래프가 overflow하여 A/V sensitivity로 측정하였기 때문이다. 낮은 감도은 큰 전류 범위를 측정하지만 그래프를 왜곡시켜 ΔE이 증가했다. 2) CV measurement according to scan rate change redox 반응에서 Ferrocyanide 농도를 1mM로 고정하고, scan rate를 0.05, 0.1, 0.2, 0.3V/s로 변화시키며 측정한 전류 변화는 Figure 3과 같다. Randles-Sevcik 방정식에 따라 이므로, scan rate 증가에 따라 가 증가한다. scan rate(V/s) (A) 0.05 1.133 0.1 1.513 0.2 2.133 0.3 2.609 Table SEQ Table * ARABIC3. scan rate 변화에 따른 ip v가 증가하면 전극 전위가 빠르게 변화하고, 확산층 형성 시간 감소, 큰 농도 구배형성으로 전류가 증가한다. Figure 4가 선형이므로, 이고 Randles-Sevcik 식을 따른다. scan rate(V/s) (V) (V) (mV) 1 0.244 0.181 63.0 2 0.245 0.182 63.0 4 0.248 0.181 67.0 8 0.246 0.176 70.0 Table SEQ Table * ARABIC4. scan rate 변화에 따른 전위차 Ferrocyanide의 이론적 (57.0mV)에 비해 측정값이 크므로, 완전한 reversible 반응이 아니다. 또한 scan rate가 증가하면 전위 변화가 커져 정밀도가 감소하고 가 증가한다. 4-2. Anodic Stripping Voltammetry(ASV): Detection of Mercury Ions Aqueous Solution 0.1mM NaCl background 용액에서 전류 범위를 로 올렸을 때 그래프가 일자였으므로, 배경 전류와 전극 표면이 결과에 미치는 영향은 거의 없다. ASV Deposition step 그래프는 Figure 5와 같으며, 가 로 환원되어 전극에 쌓이는 것을 확인할 수 있다. 전극에 쌓인 가 으로 산화되는 stripping peak는 Figure 6.에서 확인된다. peak area는 VA이다. 전하량 Q =, = (Frequency(f)=15Hz, Incr E=0.004V), Q = 16.67=2.30C . Faraday의 electrolysis 제1법칙에 따르면, 전극에서 반응하여 생성소비되는 물질의 질량(몰수)는 전극을 통해 흐른 전하량에 비례한다(m, 즉 Q= (n:반응 몰수, z:전기화학 반응에서 주고받는 전자 수, F=96485C/mol) 이고, 가 로 환원될 때 z=2이므로 반응한 몰수는 n=이다. Conclusions (결론) 4-1 실험에서는 CV로 Ferrocyanide redox 반응의 농도 및 scan rate 변화에 따른 정성 분석을 수행했다. 농도(1–8 mM)와 scan rate(0.05–0.3 V/s)가 증가할수록 redox 종의 농도 구배가 커지고 ip가 증가했으며, 이는 ip vs bulk 농도, ip vs v¹ᐟ² 그래프의 선형성으로 확인되었다. 따라서 반응은 Randles-Sevcik 방정식을 따르는 Ferrocyanide 이온의 free diffusion 기반임을 알았다. 또한 이론적 ΔE=57.0mV(1e⁻) 대비 측정값이 69~128mV로 커 반응이 완전한 reversible이 아니라는 것을 알았다. 4-2 실험에서는 ASV로 Hg redox 반응의 정량 분석을 수행했고, stripping peak 적분으로 구한 전하량 Q=2.30×10⁻⁵ C로부터 Hg²⁺의 몰수 n=1.19×10⁻¹⁰ mol이었다. CV는 산화/환원 전위·가역성 분석에 유용해 반응 메커니즘 연구에, ASV는 극미량 금속 이온의 정량에 유용해 환경·생체·식품 분야에 활용된다. References JAtkins, P.; De Paula, J.; Keeler, J. Atkins’ Physical Chemistry, 11th ed.; Oxford University Press: London, England, 2017. Ewha Womans University. PMC1 Lab manual 2025; Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. Ewha Womans University. 화실기2025-1 Exp2 Time-Resolved Thermal Lens Calorimetry; Physical Methods in Chemistry I, Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. Bard, A. J.; Faulkner, L. R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, 2nd ed.; Wiley: New York, 2001.

자연과학| 2025.08.15| 4페이지| 2,000원| 조회(88)

정성분석, 화학실험보고서, 화학실험기법

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[화학실험기법1 A+]Exp3labreport_Computiational Chemistry with Electronic Structure Methods (Quantum Chemistry Calculation SN2 Reaction)

Exp 3. Computiational Chemistry with Electronic Structure Methods (Quantum Chemistry Calculation: SN2 Reaction) Division/, Student ID/, Name/ Abstract (초록) 본 실험은 Gaussian09에 기반한 GaussView 프로그램으로 1,2-Dichloro-1,2-Difluoroethane의 meso-, RR-form과 ethylene, formaldehyde의 화학적 특성을 비교했다. 또한 와 의 SN2 반응의 IRC 계산으로 반응 경로를 확인했다. 1,2-Dichloro-1,2-Difluoroethane에 대하여 meso-form의 dipole moment=0.0174 debye, Total Energy=−749688.302kcal/mol이었고, RR-form의 dipole moment=2.8370debye, Total Energy=−749686.682kcal/mol이었다. ethylene의 dipole moment=0.0034debye, HOMO-LUMO gap=0.5542이었고, formaldehyde의 dipole moment=0.5542debye, HOMO-LUMO gap=0.5644이었다. 와 의 SN2 반응에서는 activation energy=14.52 kJ/mol, reaction energy=–156.42 kJ/mol이었다. Computational chemistry를 통해 분자 구조를 이해하고 reaction path를 결정할 수 있다. Results and Discussion Part 1. Energy calculation of 1,2-Dichloro-1,2-Difluoroethane stereoisomers 1,2-Dichloro-1,2-Difluoroethane의 meso-form, RR-form의 Dipole moment와 Total Energy는 아래와 같다. 1 a.u. (Hartree)=627.509474 kcal.71528593 −749686.682 meso와 RR은 원자배열은 같지만 configuration이 다른 stereoisomer로, CH2F2Cl2에서 F와 Cl의 electronegativity가 C보다 크기에 C-F, C-Cl bond에서의 dipole이 생긴다. 이때 분자가 rotation할 때 F와 Cl 사이 steric hinderance가 생기는데, meso는 상쇄되어 0.0174로 작고, RR은 상쇄되지 않아 2.8370으로 커진다. 따라서 RR은 meso보다 polar하기에 total energy가 더 크다. Part 2. Calculation and visualization of molecular orbitals of ethylene and formaldehyde Dipole moment (unit: Debye) HOMO LUMO HOMO-LUMO gap Ethylene 0.0034 -0.3723 0.1819 0.5542 Formaldehyde 3.0447 -0.4479 0.1165 0.5644 Ethylene은 D2h symmetry의 sp² C 이중결합 분자로, dipole moment가 상쇄되어 0.0034로 거의 nonpolar하다. Formaldehyde는 sp2 C와 O 사이 electronegativity 차이로 인해 dipole moment가 상쇄되지 않아 3.00447로 polar하다. 두 분자는 각각 16개의 전자를 가지며 HOMO는 8번째, LUMO는 9번째 MO이다. MO 형성에 주로 기여하는 atomic orbital(AO)은 2p이다. ethylene은 각 C의 2p orbital에 2개의 전자가 있으므로 첫번째로 bonding MO를 형성하고 두번째로 bonding MO를 형성한다. 이때 bonding MO는 하나의 node와 두 개의 lobe를 가지는 HOMO이다. LUMO는 * anitibonding MO로 두 개의 node와 4개의 lobe를 가진다. formaldehyde는 ethylene와 같은 전자 수를 의 비공유 전자쌍은 nonbonding을 형성한다. HOMO는 n MO, LUMO는 * antibonding MO이다. n orbital은 bond 형성에 참여하지 않고, electronegative O 때문에 낮은 에너지를 가진다. 따라서 formaldehyde의 HOMO-LUMO gap은 0.5644로 ethylene의 0.5542보다 크다. Part 3. Transition state optimization of a simple SN2 reaction and determination of the reaction path Angles of TS(in degrees): F-C-H=82.724, F-C-Cl=180.000, Cl-C-H=97.276 Distances of TS(in Å) : H-C=1.06191, C-F=2.12546, C-Cl=2.13330 반응에서 는 nucleophile가 eletrophile이며, SN2 반응은 concerted 반응이므로 TS에서 C-Cl bond가 C-F보다 0.00784Å 더 길었다. 이는 가 보다 작고 더 강한 결합을 빠르게 형성하기 때문이다. Vibrational frequency에서 TS는 유일한 음수의 값을 가지며, 이는 반응 좌표에서 불안정한, 에너지가 최대인 것을 의미한다. reaction state와 product state는 양수 값을 가진다. Reaction enthalpy()가 -156.6055로 음수이므로 발열반응이다. Hammond posture에 의하면 TS가 reactant state에 더 유사하다고 예상할 수 있지만, concerted 반응이기에 product와 reactant의 중간 상태에 가깝다는 것을 Gaussview로 확인할 수 있다. Reactant Transtition state Product Intrnsic Reaciton Coordinate 2.4241147700 0.0000000000 4.1685094500 Total Energy (Hartree) -598.545927 -5–37.39 kcal/mol=–156.42 kJ/mol Conclusions (결론) 본 실험에서는 GaussView 프로그램을 이용한 Computatioanl chemistry 실험으로, quantum chemistry method의 세가지 실험을 했다. part 1에서는 1,2-Dichloro-1,2-difluoroethane의 RR, meso-form의 dipole moment를 계산하여 configutration 차이에 의한 에너지 차이를 확인하였다. part 2에서는 ethylene과 formaldehyde의 dipole moment와 HOMO, LUMO의 모양과 에너지를 확인했다. 2p 오비탈의 기여로 ethylene의 HOMO는 bonding MO, LUMO는 * antibonding MO이고, formaldehyde의 HOMO는 nonbonding MO, LUMO는 * MO인 것을 알 수 있었다. part 3에서는 SN2 반응의 atomic motion을 관찰하고 Vibration frequency에서의 하나의 음수 값이 TS인 것을 확인하였고, C-Cl이 C-F보다 길이가 긴 TS인 것, IRC를 통해 와 를 구하여 발열반응인 것 알 수 있었다. Computational chemistry는 실험적으로 알기 어려운 분자 구조와 에너지 값을 알 수 있고, 특히 SN2 반응의 TS처럼 일시적인 분자 상태를 자세히 계산하고 이해할 수 있는 화학이다. 4-1 실험에서는 CV를 이용해 Ferrocyanide redox 반응의 농도 및 scan rate 변화에 따른 정성 분석을 수행했다. 농도(1–8 mM)와 scan rate(0.05–0.3 V/s)가 증가할수록 redox 종의 농도 구배가 커지고 ip가 증가했으며, 이는 CV 그래프 및 ip vs 농도, ip vs v¹ᐟ² 그래프의 선형성으로 확인되었다. 따라서 반응은 Randles-Sevcik 방정식을 따르는 Ferrocyanide 이온의 free diffusion 기반임을 알 수 있었다. 또한 이론적적분한 후 계산한 전하량 Q=2.30C이었다. Faraday의 electrolysis 제1법칙에따라 m이므로 반응한 몰수는 n=이었다. CV는 전극 반응의 산화/환원 전위 및 가역성 파악에 유용하여반응 메커니즘 연구에 활용되고, ASV는 극미량 금속 이온의 정량 분석이 가능해 환경/생체/식품 분야 등에 사용된다. References JAtkins, P.; De Paula, J.; Keeler, J. Atkins’ Physical Chemistry, 11th ed.; Oxford University Press: London, England, 2017. Ewha Womans University. PMC1 Lab manual 2025; Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. Ewha Womans University. 화실기2025-1 Exp2 Time-Resolved Thermal Lens Calorimetry; Physical Methods in Chemistry I, Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. McMurry, J, Organic chemistry: 10th ed.; Rice University Press: Houston, Texas, 2023. Rohatgi-Mukherjee, K. K. Fundamentals of Photochemistry: 1st ed.; Wiley: New York, 1978. Walker, J. 13.2: Molecular Orbitals for Ethene; LibreTexts. HYPERLINK "https://chem.libretexts.org/Courses/SUNY_Potsdam/Book%3A_Organic_Chemistry_II_(Walker)/13%3A_Extended_pi_Systems_and_Aromaticity/13.02%3A_Molecular_orbitals_for_ethene" https://chem.libretexts.org/5).

자연과학| 2025.08.15| 5페이지| 2,000원| 조회(82)

실험보고서, 화학실험기법, 반응계산

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[화학실험기법1 A+]Exp2labreport_Time-resolved Thermal Lens Calorimetry

Exp 2. Time-resolved Thermal Lens Calorimetry Division/, Student ID/, Name/ Abstract 본 실험에서는 Thermal lens 효과를 이용해 용매의 열용량()과 dye의 몰 흡광도()를 계산했다. He-Ne laser와 oscilloscope를 사용하여 acetone과 methanol에 각각 녹인 azulene과 malachite green oxalate의 빛 강도를 측정하고, Origin에서 exponential function fitting 후,, 을 계산했다. Azulene-Acetone 용액의 =182.86J/mol⦁K(오차 45.76%), =이었고, Azulene-Methanol 용액은 =252.21J/mol⦁K(오차 217.24%), =4.66, Malachite green-Acetone 용액은 =154.79J/mol⦁K (오차 23.38%), =, Malachite green-Methanol 용액은 =192.61J/mol⦁K(오차 142,27%), =23151이었다. 결과값과 문헌값을 통해, malachite green의 전자 전이로 azulene보다 값이 크고, acetone의 많은 C-O, C-H bond와 vibraiton mode로 methanol보다 값이 크다는 것을 알았다. Laser spectroscopy를 사용하면 물질의 특성(, )을 알 수 있다. Results and Discussion 값 계산을 위해 Origin 프로그램을 이용했다. 그래프를 의 exponential function 형태로 fitting하였다. 를 변형하면 로나타낼 수 있으므로, I(t)는 y, I(0)-I(∞)는 , I(∞)는 , 는 과 동일하다. 따라서 I(∞), I(0), 값을 알 수 있고, 아래 reference 값들로 와 를 계산할 수 있다. 모든 실험에서 focal length가 11.3cm일 때 Oscilloscope의 그래프 관찰이 용이하였으므로, 모든 실험에 대하여 ===0.00228cm이다. Reference Value (g/) (mW/cm⦁K) E (unitless) (J/mol⦁K) at 298K Methanol 0.7914 2.014 4.9875 79.5 Acetone 0.7899 1.60 8.1 125.45 Azulene=0.05M, Malachite green oxalate=0.0001M, cell length=0.1cm 1) Azulene-Acetone A===0.002894 = =, ==182.86J/mol⦁K(오차 45.76%) 2) Azulene-Methanol A==0.02329=4.66 =252.21J/mol⦁K (오차 217.24%) 3) Malachite green oxalate-Acetone A=0.04268 =154.79J/mol⦁K (오차 23.38%) 4) Malachite green oxalate-Methanol A=0.2315=23151 =192.61J/mol⦁K (오차 142,27%) malachite green oxalate의 몰 흡광도가 azulene보다 높은 것은 malachite green이 azulene보다 가시광선(633nm)을 잘 흡수하는 것을 의미한다. malachite green은 더 많은 conjugated system과 resonance를 가지며 , 전자 전이를 가지는데, 특히 전이는 energy gap이 더 작아서 가시광선을 잘 흡수할 수 있다. azulene은 비대칭적인 구조로 전이가 일어나지만 가시광선보다는 자외선을 잘 흡수한다. acetone의 은 methanol보다 크다. 이는 acetone이 methanol보다 많은 C-O, C-H bond와 vibraiton mode를 가져서(acetone: 24, methanol: 12) 더 많은 에너지를 흡수⦁저장할 수 있기 때문이다. 같은 종류의 용매의 경우 비슷한 를, 같은 종류의 dye인 경우 비슷한 를 가져야 하지만, 이번 실험에서는 (acetone)이 182.86, 154.79으로, (methanol)이 167.23, 192.61으로 차이가 있었다. (azulene)은 , 4.66으로, (malachite green oxalate)는 , 23151으로 차이가 있었다. 값들의 차이는 값의 차이에서 비롯되었는데 이는 그래프의 fitting 단계에서의 오류의 영향이 크다. 값들 간 차이는, Beer’s law가 묽고 homogeneous한 용액에 대해서만 적용되므로, azulene이 malachite green에 비해 농도가 진해서 오류가 있었다. 또한 시료가 잘 녹지 않았을 가능성, weighing에서의 오류, fitting 단계에서의 오류가 있었을 것이다. 문헌값과 비교했을 때, 관찰된 값들은 오차율이 20~200%였다. 값들이 크게 계산된 이유는 큰 값과 focal length 조정의 정확도 부족 때문이다. exponential 그래프의 fitting에서의 시간을 더 빠르게 하여 오차를 줄일 수 있을 것이다. 또 시료에 따른 focal length 조정에서의 정확도 부족으로, 작은 f값으로 인해 값이 작아지고 값은 크게 계산됐다. 더 정밀히 조정했으면 이번 실험에서보다 큰 f값을 얻었을 것이라 예상한다. Conclusions (결론) 본 실험에서는 He-Ne laser와 oscilloscope를 이용해 Thermal lens 효과를 관찰하고, 용매의 열용량과 염료의 몰 흡광도를 측정헀다. 용매가 빛을 흡수하면 중심부와 주변부의 온도 상승 차이로 인해 용액이 오목렌즈처럼 기능한다. 이를 exponential funciton으로 fitting하고 계산하면 열용량과 몰 흡광도를 도출할 수 있다. 결과값은 오차가 컸는데, 이는 fitting 시 오차, focal length의 정확도 부족, 충분히 묽지 않은 농도, 시료의 불완전한 용해때문으로 예상된다. Laser spectroscopy와 thermal lens 효과를 활용하면 물질에 대해 열역학적이고 분광학적인 정보를 얻을 수 있어 화학 전반적으로 중요한 역할을 할 것이다. References (참고문헌) 참고문헌은 Refer to “Journal of the American Chemical Society” style guide for the Reference style. Atkins, P.; De Paula, J.; Keeler, J. Atkins’ Physical Chemistry, 11th ed.; Oxford University Press: London, England, 2017. Ewha Womans University. PMC1 Lab manual 2025; Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. Ewha Womans University. 화실기2025-1 Exp2 Time-Resolved Thermal Lens Calorimetry; Physical Methods in Chemistry I, Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. NIST Chemistry WebBook. Methanol. Thermochemical Data. National Institute of Standards and Technology. Available online: HYPERLINK "https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C67561&Mask=2#Thermo-Condensed" https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C67561&Mask=2#Thermo-Condensed (accessed on April 6, 2025). NIST Chemistry WebBook. Acetone. Thermochemical Data. National Institute of Standards and Technology. Available online: HYPERLINK "https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C67641&Mask=2" https://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C67641&Mask=2 (accessed on April 6, 2025). National Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 11294, Malachite Green. [Online]; PubChem: Bethesda, MD, 2025. HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11294" https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/11294 (accessed on March 25, 2025). National Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 9231, Azulene. [Online]; PubChem: Bethesda, MD, 2025. HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/9231" https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/9231 (accessed on March 25, 2025). MaxBrain Chemistry. Types of Electronic Transition. Available online: HYPERLINK "https://www.maxbrainchemistry.com/p/types-of-electronic-transition.html" https://www.maxbrainchemistry.com/p/types-of-electronic-transition.html (accessed on April 6, 2025).

자연과학| 2025.08.15| 4페이지| 2,000원| 조회(60)

실험보고서, 용매, 화학실험기법

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[화학실험기법1 A+]Exp1labreport_Quenching Study with Absorption and Fluorescence Spectroscopy

Exp 1. Quenching Study with Absorption and Fluorescence Spectroscopy Division/, Student ID/, Name/ Abstract 본 실험에서는 UV-vis spectrophotometer와 Fluorescence spectrometer를 이용하여 Coumarin 1과 Quinine sulfate(QS)의 흡광도와 형광을 측정하고 Coumarin 1의 FY를 구했다. 그리고 NaCl 농도에 따른 QS이 흡광도와 형광을 측정함으로써 quenching을 관찰했다. Coumarin 1의 FY (오차 23.3%)이었다. Quenching 실험에서는 NaCl의 농도가 증가함에 따라 QS의 형광이 감소하는 것을 확인했다. Stern-Volmer equation을 이용해 계산한 2차 소광 상수 =이었고 , Debye-Smoluchowski equation을 이용해 계산한 확산 속도 상수 이었다. >에 의해 QS의 NaCl quencher에 의한 quenching이 dynamic quenching에 static quenching이 개입한 반응임을 알 수 있었다. Results and Discussion 1) FY of Coumarin 1 Figure SEQ Figure * ARABIC1. Absorbance of Coumarin and QS Figure SEQ Figure * ARABIC2. Fluorescence of Coumarin and QS Coumarin 1 Quinine Sulfate Absorbance at 350nm 0.096 0.0825 peak area 157649.6 147595.2 Table SEQ Table * ARABIC1. Coumarin과 QS에 대한 흡광도, peak area 분석 물질의 농도가 높으면 형광 측정 시 재흡수가 일어나 그래프가 왜곡될 수 있으므로, 1번 실험에서는 350nm에서의 Coumarin 1과 QS를 흡광도가 0.1 이하이도록 충분히 묽혀 사용하였다. Fi conjugated되어 흡광도가 높고, 구조가 단단하고 non-radiative decay 경로가 적어 형광 세기가 강하다. QS는 벤젠과 aliphatic chian, alcohol, amine이 연결되어있어 Coumarin 1보다는 덜 conjugated되어있어 흡광도가 낮고, non-radiative decay나 자가소광이 일어나 형광 세기가 약하다. 에서 .54이고 두 용액 모두 충분히 묽으므로 와 을 동일하다고 가정하면 , 이다. 형광 수율 또한 Coumarin 1이 QS보다 높은 것을 확인할 수 있다. Coumarin 1(in ethanol)의 형광 수율 문헌값(0.73)과의 오차는 23.3%이다. 측정 전 형광등 아래에서 용액을 방치하였는데, Coumarin 1과 같은 형광 분자들은 자외선이나 형광등에 의해 광화학적인 손상을 입을 수 있기에 FY가 작게 나왔다. 특히 Coumarin의 NEt2기는 산소와 반응하여 광산화되는 등 민감하다. 또한 계량 시 오차가 있었을 것이며 용매에 잘 녹지 않았을 가능성도 있다. 2) Quenching of QS Figure SEQ Figure * ARABIC3. NaCl 농도에 따른 QS 흡광도 Figure SEQ Figure * ARABIC4. NaCl 농도에 따른 QS 형광 [NaCl] (M) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 absorbance at 350nm (AU) 0.133635 0.136012 0.126246 0.127913 0.13449 0.127182 FL peak wavelength (nm) 455.2 455.2 455.4 454.6 453.2 453.4 FL peak intensity (a.u.) 1578 1220 885.3 659 519.4 450.6 Ia 0.264869 0.268881 0.252254 0.25512 0.266314 0.253864 1 1.312382 1.696709 2.305252 3.053176 3.35483 Table SEQ Table * ARABIC2. Ne 4에서 350nm에서의 QS 흡광도는 0.12~0.13으로 비슷한 값이었다. 따라서 NaCl의 quenching이 흡광도에는 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있다. Figure 4에서는 [NaCl]이 증가할 수록 QS의 형광은 감소하는 것을 보아 quenching이 일어났고 NaCl은 quencher로 기능함을 알 수 있다. , 이므로 이고, [NaCl] 농도에 따른 와 를 대입하여 각각 농도에 대해 Q가 있을 때와 없을 때의 FY ration 를 구한다. Stern-Volmer 식 으로 Figure 5와 같은 그래프를 그릴 수 있다. 그래프의 기울기 Stern-Volmer equation constant 이고, QS의 형광 수명 =19.4ns이므로 2차 소광 상수 이다. Debye-Smoluchowski equation 으로 계산한 확산 속도 상수 이다. >이므로 본 실험의 quenching은 확산 한계를 넘는 속도로, 확산 지배적 dynamic quenching만으로는 설명할 수 없는 반응 지배적인 quenching이다. 따라서 quencher 와 QS가 complex를 형성하는 static quenching이 개입한 반응임을 알 수 있다.. Figure SEQ Figure * ARABIC5. Stern-Volmer plot for NaCl quenching Figure SEQ Figure * ARABIC6. dynamic and static quenching Figure 5에서 [NaCl] 0.3M 이후로는 그래프가 위로 굽는 양상이 관찰되는데, 이 또한 static quenching의 작용을 의미한다.(과도한 quenching, 아래로 굽으면 quenching 효율 감소를 의미) 이외에도 NaCl은 해리되어 Na+와 Cl-로 존재하고, quencher Cl-과 QS 사이 정전기적 상호작용에 의해 국소적으로 quencher 농도가 높아졌고, 계산이 커진 것으로도 추론이 가능하다. Conclusions (결론) 실험 1에서는 Quinine sulfS보다 높은 흡광도와 형광을 보인 것은 더 잘 conjugated된 구조와 적은 non-radiative decay 때문이다. 계산한 는 문헌값 대비 23.3% 낮았으며, 이는 형광등에 의한 광화학적 손상에 의한 것으로 추정된다. 실험 2에서는 NaCl 농도에 따른 QS의 quenching을 관찰했다. Stern-Volmer plot에서 전반적으로 QS의 FY는 NaCl 농도에 비례하게 증가하였으나, [NaCl] 0.3M 이후 그래프가 위로 굽는 형태로 static quenching의 개입을 확인했다. 또한 >이므로 dynamic quenching에 static quenching이 개입한 반응임을 알 수 있었다. References (참고문헌) Atkins, P.; De Paula, J.; Keeler, J. Atkins’ Physical Chemistry, 11th ed.; Oxford University Press: London, England, 2017. Lakowicz, J. R. Principles of Fluorescence Spectroscopy, 3rd ed.; Springer: New York, 2006. Ewha Womans University. PMC1 Lab manual 2025; Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. Ewha Womans University. 화실기2025-1 Exp2 Time-Resolved Thermal Lens Calorimetry; Physical Methods in Chemistry I, Ewha Womans University: Seoul, Korea, 2025. National Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 16051948, Quinine sulfate. PubChem. HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/16051tional Center for Biotechnology Information. PubChem Compound Summary for CID 323, Coumarin. PubChem. HYPERLINK "https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/323" https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/323 (accessed June 1, 2025). LibreTexts. The Fluorescence Lifetime and Quenching. Chemistry LibreTexts. HYPERLINK "https://chem.libretexts.org/Courses/Providence_College/CHM_331_Advanced_Analytical_Chemistry_1/10%3A_Molecular_Luminescence_Spectrometry/10.03%3A_Applications_of_Photoluminescence_Methods/10.3.04%3A_The_Fluorescence_Lifetime_and_Quenching" https://chem.libretexts.org/Courses/Providence_College/CHM_331_Advanced_Analytical_Chemistry_1/10%3A_Molecular_Luminescence_Spectrometry/10.03%3A_Applications_of_Photoluminescence_Methods/10.3.04%3A_The_Fluorescence_Lifetime_and_Quenching (accessed June 1, 2025). PhotochemCAD. Coumarin 1 Fluorescence Quantum Yield Data. PhotochemCAD: Photochemical and Photophysical Property Database. HYPERLINK "https://omlc.org/spectra/PhotochemCAD/html/04.

자연과학| 2025.08.15| 4페이지| 2,000원| 조회(59)

형광, 흡광도, 실험보고서, 화학실험기법

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