퐁실퐁실 스토어

퐁실퐁실

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

10개
전체 판매량

36개
최근 3개월 판매량

2개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 10개

고분자소재공학실험_ UV를 이용한 Polyacylamide 합성 및 가교

1. TitleUV를 이용한 Polyacylamide 합성 및 가교2. Principle1) PAAm(Polyacrylamide)[1][2]PAAm은 polyolefin으로, 탄소 교대에 amide 치환기가 있는 polyethylene이다. 이는 다양한 나일론과는 달리 amide기가 polymer 골격에 존재하지 않기 때문에 polyamide가 아니다.PAAm은 중합 전, 개시제와 가교제를 함께 첨가할 때 network 구조를 형성한다. 또한, 생물학적 불활성 특성에 의해 무면역성 및 무독성으로 임상적으로 입증되었다.2) PAAm gel[2]PAAm gel은 Acrylamide 소단위체로 구성되어 있는 acrylate polymer(–CH2CHCONH2–)이다. 또한 농업, 식품 가공, 폐수 처리의 응집제, 바이오 의학 분야에서 가장 인기 있는 합성 고분자 gel 중 하나이다.3. Apparatus and Reagents1) ApparatusChemical balanceWashing bottleWeighing paperNitrile glovesWeighing dishMass cylinderHot plateMechanical stirrerBeakerPara filmSpatulaTeflon tapeLabeling paperThermometerHole pipetteStopwatchPipet bulbVial bottleSpuitStandVolumetric flaskClmpErlenmeyer flaskMagnetic bar2) ReagentsNameFormulaM.W [g/mol]m.p. [℃]b.p. [℃]D []Distilled waterH2O18.0201001Acrylamide (AAm)C3H5NO71.0884.5-1.3222-hydroxy-4’-(2hydroxyethoxy)-2-methylpropiophenone(Irgacure 2959)C12H16O4224.2688-90~405.0~1.2N, N- methylene bisacrylamide(MBA)C7H10N2O2154.17181-182-1.24. Procedure5. Reference[1] Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Polyacrylamide" https://en.wikipedia.org/wiki/Polyacrylamide, PAAm[2] 수업 자료

공학/기술| 2024.08.01| 5페이지| 1,000원| 조회(167)

UV, 가교, 합성, Polyolefin, PAAm, Polyacylamide, P..

미리보기

닫기
고분자소재공학실험_ 폴리우레탄폼 제조 평가A+최고예요

1. Title폴리우레탄폼 제조2. Principle1) Polyurethane[1]폴리우레탄이란 열경화성 수지는 아니지만, 이와 유사한 3차원 구조를 가진 플라스틱이다. 화학약품에 잘 견디며 질긴 특성이 있고, 기포쿠션, 전기절연체, 기포단열재, 구조재, 탄성섬유 등에 사용된다. 또한 신축성이 좋아 고무의 대체물질로 사용되기도 한다.에폭시, 페놀, 폴리에스터 등의 화합물을 폴리우레탄이라 부른다. 폴리우레탄은 이소사인염 결합체들(R−(N=C=O)n ≥ 2)과 이소사인염간의 반응으로, 자외선 활성화나 수산화기 촉매에 의한 조건 하에서 생성된다.폴리우레탄의 3차원 구조 결합은 이 중합체의 분자량이 엄청나게 크다는 것을 의미하며, 폴리우레탄 단위체 하나 자체가 거대한 분자로 간주되기도 한다.2) Methylene Diphenyl Diisocyanate (MDI)[2]메틸렌 디페닐 디이소시아네이트는 방향족 디이소시아네이트로, 3개의 이성질체가 일반적이며 이는 고리 주변의 이소시아네이트기의 위치에 따라 달라진다. 일반적으로 2,2’-MDI, 2,4’-MDI, 4,4’-MDI가 주로 사용되며, 이 중에서 4,4’-MDI는 Pure MDI라고도 불린다.MDI와 폴리올이 만나 반응하면 폴리우레탄이 생성된다.3) 벌크 중합(bulk polymerization)[3]벌크 중합이란 용제가 없는 상태에서 단위체만을 중합시키는 방법으로, 괴상 중합으로도 불린다. 이 중합방법은 장치가 간단하고 반응이 빠르며, 수율이 높아 고순도의 중합체를 얻을 수 있다. 또한 중합체를 그대로 취급할 수 있다.하지만 발열반응이 강해 온도를 조절하기가 어렵고, 중합체의 석출이 어려우며, 중합체의 분자량 분포가 넓어진다는 단점이 있다.이는 액상이나 기상의 단위체중합에 주로 이용된다.3. Apparatus and Reagents1) ApparatusChemical balanceWashing bottleWeighing paperNitrile glovesWeighing dishMass cylinderHot pl 나와 있지만, 실제로 우리가 사용한 것은 diisocyanate이었고, 분자량은 1500이었다. 또한 고분자는 분자량에 따라 녹는 온도(melting temperature)가 달라지기 때문에 예전 실험에서는 분자량을 바꿔서 실험을 진행해보기도 하였지만, 분자량을 높인 결과, 잘 녹지 않아 실험이 힘들었기 때문에 이번 실험에서는 분자량을 바꿔서 진행하지 않는다고 하셨다.또한, 실험을 진행할 때 냉동보관 시약을 바로 꺼내자마자 뚜껑을 열면 수분이 들어가기 때문에 실험 전에 미리 MDI를 꺼내 두었다.먼저 첫 번째 Polyethylene beaker에 PEG(Polyethylene glycol) 10.9g와 증류수 0.4ml, 실리콘 오일 0.2g, DBTL 0.2g을 각각 계량하여 담아주었다. PEG를 계량하기 위해 화학저울의 수평을 맞추고 weighing paper를 올려놓은 뒤 영점조절을 해주었다. 그리고 spatula를 사용하여 10.9g 만큼을 계량해주었다. 실리콘 오일과 DBTL은 화학저울과 스포이드를 이용하여 계량해주었다. 우선 수평이 맞춰진 화학저울에 Polyethylene beaker를 올려놓고 영점조절을 해준 뒤, 각각 0.2g만큼을 계량해주었다. 증류수는 1ml짜리 피펫을 이용하여 0.4ml만큼 취해주었다.이와 같은 방법으로 두 번째 Polyethylene beaker에 PEG 10.9g와 증류수 0.6ml, 실리콘 오일 0.4g, DBTL 0.2g을 각각 계량하여 담아주었다. 그리고 두 Polyethylene beaker를 구분할 수 있도록 네임펜으로 라벨링을 해주었다.이후 2개의 Vial에 MDI 6g을 각각 화학저울과 spatula, weighing paper를 이용하여 계량해주었다. MDI는 녹는점이 41-44℃로, 상온에서 고체로 존재하며, 끓는점이 약 194℃이므로 상온에서의 고체시료를 약 80℃로 가열해주면 용해되어 액체상태로 변한다.따라서 Polyethylene beaker에 담긴 혼합시료와 Vial에 담긴 MDI를 water b야 하고, 반대로 사용을 중지할 때에는 dial을 먼저 돌린 후에 전원을 꺼야 다치지 않고 기계를 사용할 수 있다. 그리고 이번 실험에서는 Mechanical stirrer로 교반을 진행하기 때문에 마그네틱 바는 사용해주지 않았다.또한 폼의 형성 조건이 매우 까다롭기 때문에 실험을 진행할 때, 가열한 온도와 넣어준 시료의 양과 Mechanical stirrer의 교반 속도와 Mechanical stirrer를 멈추는 순간 등 간의 균형이 잘 맞지 않았다면 기포가 훅 꺼졌거나 적게 형성되어 제대로 된 폼이 형성되지 않았을 수가 있다. 따라서 이는 여러 번의 실험을 통해 최적의 상태를 찾아내는 것이 폼을 잘 형성하는 하나의 방법이 될 수 있다. 조교님께서는 증류수 외의 다른 조건을 바꿀 경우에 증류수를 0.6ml로 맞추는 것이 좋다고 알려주셨다.(2) 관찰 결과실험을 끝내고, 각 조별로 생성한 폴리우레탄폼을 모아서 비교해보는 시간을 가졌다. 폼을 제조한 조건에는 (증류수 0.4ml+실리콘 오일 0.2g), (증류수 0.4ml+실리콘 오일 0.4g), (증류수 0.6ml+실리콘 오일 0.4g), (증류수 0.6ml+실리콘 오일 0.2g), (증류수 0.8ml+실리콘 오일 0.2g)가 있었다.비교해본 결과, 우선 전체적으로 물의 양이 많을록 CO2 기체의 생성이 많아 더 많이 부풀었고, 이에 따라 기공의 크기도 컸으며, 더 딱딱했다. 또한 반응시간, 즉 폼 형성 속도도 더 짧았다. 하지만 제조된 폼의 크기는 작았고 발열 반응이 더 적게 일어났다.이때, 이론 상에서는 물의 양이 많을수록 반응시간은 길게 나타난다. 왜냐하면 물이 가교제의 역할을 하기 때문에 더욱 복잡한 network 구조를 이루어서, 물의 양이 많아질수록 가교점이 많이 형성되면서 반응하는 시간이 더 길어지게 된다. 따라서 반응시간은 실험결과와 이론적인 내용이 다르게 나왔다.처음에는 당연히 물을 많이 넣으면 기포가 많이 생성되기 때문에 물의 양이 많을수록 폼의 크기가 커질 것이라고 생각하였다. 하지만 그 합성한다. 또한, MDI와 증류수가 만나 중간체인 Carbamic acid를 형성한 후, amine과 CO2 기체를 발생시켜서 형성된 고분자 내에 이 기체가 포함되면서 Foam이 만들어진다.(4) 실험 변수에 따른 결과 해석물의 양/ 오일의 양/ 촉매의 양 변경 => 반응시간, 폭신한 정도, 기포크기, 폼 크기, 부푸는 정도, 발열 반응 등가교제의 역할을 하는 증류수를 많이 넣어줄수록 더욱 복잡한 network 구조를 이루게 되어서 더 단단한 경질 폼이 되었고, 이에 따라 밀도가 더 높은 폼이 되었으며, 크기도 더 작아졌다. 따라서 증류수를 가장 적게 넣어준 0.4ml의 폼이 0.6ml, 0.8ml에 비해 가장 크기가 컸다.그리고 물의 양이 많아질수록 발생하는 CO2 기체의 양이 증가하면서 더 많이 부풀었고, 이에 따라 생성된 기공의 크기도 컸다. (하지만 터지면서 폼의 크기는 작아진다.)또한, 물의 양이 많을수록 더욱 복잡한 network 구조를 이루기 때문에 가교점이 많이 형성되면서 반응하는 시간이 더 길어지게 된다.물의 양이 많을수록 기공의 크기가 크기 때문에 발열 반응으로 인한 열의 방출도 많아, 많은 연기가 나고, 뿌연 김이 서릴 것이다.폼을 안정화시키는 역할을 하는 실리콘 오일을 많이 넣어줄수록 기포가 더 안정해지면서 적게 터지므로 폼의 크기는 커질 것이다. 또한 기포가 적게 터지게 되므로 폭신한 연질 폼이 될 것이다.반응속도를 촉진시키는 DBTL을 많이 넣어줄수록 폼이 형성될 때 발생하는 반열 반응도 빠르게 일어나고, 이로 인해 폼 및 기공의 온도가 올라가면서 많은 기포가 터져 폼의 크기가 작아질 것이다.(5) 오차의 원인-mechanical stirrer의 impeller에 붙은 폼이 쉽게 떨어지지 않아서 여기에 여러 조들의 폼이 붙어 있었고, 이 상태에서 다음 조에 그대로 사용하였는데, 이로 인해 생성된 새로운 폼 속에 다른 조들의 폼이, 즉 다른 조건들로 만들어진 폼이 섞이게 되기 때문에 이로 인해 실험에 오차가 발생할 수도 있을 것으로 보았 반응으로 인한 열의 방출도 많은 것이 맞는지 모르겠습니다.****개인적으로 작성한 실험 메모-flexible(연질)- 가교가 적을수록 부드러워짐: 열 가소성 고분자- 당기면 잘 늘어남(연질: 유연함/ 외부에 힘이 가해져서 변형이 되어도 쉽게 복원/ 운송, 침구, 자동차의 시트나 매트)-brittle(경질, rigid)- 가교가 많이 될수록 딱딱해짐: 열 경화성 고분자- 당기면 버티다가 깨짐(경질: 딱딱함/ 짧은 사슬의 폴리올과 폴리이소시아네이트가 반응하여 그물망 구조를 형성/ 단열재,기능성 소재(스포츠 용품, 포장용 충전재))=> 가교되는 정도에 따라 강도가 달라짐이번 실험에서는 촘촘하게 가열?될 경우 경질, 느슨하게 가열?될 경우 연질폴리우레탄폼은 열가소성 고분자가 아님 (???) / 연질인지 경질인지이번실험: isocyanate + polyol 반응 (polyaddition)양쪽에 작용기가 달린 것 끼리 반응, 빠져나오는 게 없음폼을 만들어 줄거임딱딱한 고체와 다르게 내부에 기공을 가지고 있음기공을 만들기 위해 물을 넣어주면isocyanate와 물이 반응하면서 중간체인 carbamic acid가 만들어졌다가얘네가 분리되면서 amine과 co2가 발생 (=> 물이 많아지면 co2 더 많이 발생- 더 많이 부푼다)중합을 하는 과정에서 기체가 뽀글뽀글 발생막 부풀어 오르다가 그 상태에서 경화가 됨기포가 생기는 와중에 isocyanate와 dialcohol도 동시에 반응하면서 고분자가 되어 고체 형성그 사이사이 기공을 가지고 있는 폼 형태가 된다ㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡㅡ1) 플라스틱 컵에PEG(폴리에틸렌글리콜) 10.9g증류수 0.4ml- 1ml짜리 피펫실리콘 오일 0.2g-스포이드DBTL(이 반응에서의 촉매 역할) 0.2g증류수 0.6ml => 더 많이 부풀었는데 확 터져서 더 낮고 빽빽, 딱딱실리콘 오일 0.4g2) MDI 6g3) MDI, 플라스틱컵 water bath에서 중탕하여 녹여줌 (stand, cl이다.

공학/기술| 2024.08.01| 15페이지| 2,500원| 조회(264)

고분자, 폴리우레탄, 폼, 폴리우레탄폼, 폴리우레탄폼 제조

미리보기

닫기
고분자소재공학실험_ 에폭시수지 합성과 가교

1. Title에폭시수지 합성과 가교2. Principle에폭시 수지는 일반적으로 하이드록시기를 2개 이상 갖는 화합물과 에피클로로히드린을 반응시켜 얻는다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로로히드린과 비스페놀 A(2,2-bis(p-hydroxy phenyl)-propane) 1몰을 반응시키면 다음식과 같이 diepoxide[Ⅱ]가 생성된다.[Ⅱ]를 비스페놀 A와 적당한 비율로 반응시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어진다[Ⅲ].물론 이러한 반응 과정에서 부반응이 일어날 수 있고 [Ⅲ]의 구조 대신 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수도 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해 된 구조도 존재할 수 있어 실제의 히드록시기의 상대적인 수는 이론적으로 계산된 값과는 차이가 있게 된다.위 반응은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 반응을 단계적으로 진행시킬 수도 있다. 예를 들어 히드록시 화합물과 당량의 알칼리 수용액의 혼합물에 필요한 양의 에피클로로히드린을 가하여 50-100°C에서 반응시키면, 첫 번째 단계의 부가 반응과 두번째 단계의 HCl 제거 반응이 동시에 진행된다. 한편, 히드록시 화합물과 에피클로로히드린을 무수 용매에서 산촉매 존재 하에 반응시키면 첫 번째 단계의 반응에 의한 생성물인 클로로히드린[Ⅰ]이 주로 생성되며, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 반응시키면 [Ⅱ]의 에폭시 화합물이 얻어지게 된다.생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 반응 조건에 의해 크게 영향을 받는다. 과량의 에피클로로히드린 (히드록시기 1몰당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다. 그러나 에피클로로히드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량은 작아지게 되며 따라서 연화점(Softening point)도 낮아지게 된다. 반응물의 조성 외에도 반응 온도의 영향도 중요한데, 온도가 높을수록 이미 생성된 에폭시기의 가수분해 반응이 쉽게 일어날 수 있어 에폭시 수지 중의 히드록시기의 함량을 증가시키는 결과를 가져오게 된다.비propane, 유해물질)이 만나 반응하면서 HCl이 빠져나오고 diepoxide이 생성된다. Diepoxide는 양 말단에 에폭시기를 가지고 있다.생성된 에폭시 수지의 구조 및 분자량은 반응조건에 큰 영향을 받는다.과량의 에피클로로히드린(히드록시기 1몰당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 달린 화합물이 형성되는데, DGEBA의 경우, 반응 시에 농도가 높으면 에폭시기가 열리면서 추가적으로 반응이 이루어지면서 좀 더 높은 분자량의 에폭시기가 합성된다.3. Apparatus and Reagents1) ApparatusChemical balanceWashing bottleWeighing paperNitrile glovesWeighing dishMass cylinderHot plateVolumetric flaskMagnetic barPara filmBeakerSpuitSpatulaWatch glassLabeling paperThermometer250ml Three-necked flaskStopwatchOil bathBuretteSeparatory funnelBurette clampReflux coolerStandSupport jack진공 오븐Glass spuitTeflon tapeMedipipette2) ReagentsNameFormulaM.W [g/mol]m.p. [℃]b.p. [℃]D []Distilled waterH2O18.02010014, 4’-Diaminodiphenyl methaneC13H14N2198.2789398-3991.05N, N-Dimethylamine(CH3)2NH45.09-937-90.6496Phthalic anhydrideC8H4O3148.1131.62951.53Bisphenol A diglycidyl etherC15H16O2340.411582201.16Sodium hydroxideNaOH402.133181388PyridineC5H5N79.10.982-41.6115PhenolphthaleinC20H14O4318.321.28260생을 최소화하기 위해 우리는 미반응한 BPA가 거의 남아 있지 않은, 순도가 높은 Sigma Aldrich사의 제품(DGEBA)을 사용하였다. (분자량: 340.41g/mol, 에폭시 당량: 172-176(평균값인 174를 사용), 밀도: 1.16g/ml)또한 아민 경화제는 상온에서 경화가 되기 때문에 일반적인 상황에서는 아민 경화제를 주로 사용하고, 산무수물 경화제는 아민 경화제에 비해 반응이 느려 촉매를 사용하며 고온에서 경화가 진행되지만 발열반응을 최소화하면서 경화시킬 수 있어 filament winding용 수지의 경화제로서 사용된다. 또한 온도나 촉매 등의 경화 시 필요 조건이 다르기 때문에 crosslinking point도 다르며, 중합 반응도 다르다.첫 번째 실험 A는 아민 경화제(DGEBA: 아민 경화제= 2mol: 1mol)에 의한 경화이고, 두 번째 실험 B는 산무수물 경화제에 의한 경화, 세 번째 실험 C는 [DGEBA: 산무수물 경화제= 1:1]일 때의 경화 실험이었다.이때 에폭시의 당량이란 에폭시기 1몰을 포함하는 수지의 무게로, (에폭시 분자량)/(에폭시기의 수)로 나타내며, DGEBA의 경우 에폭시기가 양쪽에 2개 달렸으므로 340.41/2= 170.205 g/eq이다. 그런데 이론상으로 172-176g/eq로 나와있으므로 평균값인 174g/eq를 사용한다. 또한 가교제의 당량도 나타낼 수가 있는데, (가교제의 분자량/ 에폭시와 반응하는 반응기의 수)로 나타내며, 아민 경화제의 경우 2NH2로, N에 붙는 H의 개수가 총 4개이고, H 하나 당 epoxide 하나와 반응하기 때문에 198.26/4(활성수소의 수)= 49.6 g/eq이다. 또한 산무수물 경화제의 경우 Phthalic anhydride의 anhydride 하나가 에폭시 두개와 반응하므로 148.12/2(산무수물 수*2)= 74.06 g/eq이다.당량을 계산하는 이유는 당량을 미리 알고 있으면 그 당량에 맞게 반응물들을 얼만큼 섞어서 반응시켜야 하는지를 쉽게 알 수 있기에폭시 수지가 모두 경화되어 vial을 살짝 기울이거나 180도 뒤집어도 흐르지 않고 vial의 바닥면에 잘 붙어 있었다. 세 vial 중 B와 C는 염기성 촉매 N,N-dimethylaniline에 의해 노란색을 띠었고, vial C는 오븐에 넣기 전, 온도가 낮아져 vial 내부가 식으면서 vial 상단에 거미줄 같은 실이 생겼었는데, 이를 녹인 후 경화시켰더니 벽면에 다 묻으면서 가장 지저분해졌다. 만약 120℃ 오븐에서 꺼냈는데 흐른다면 경화 잘 되지 않은 것인데, 세 vial 모두 흐르지 않으므로 전부 잘 경화되었다고 볼 수 있었다. 이때 최대한 120℃ 상태에서 흐름 정도를 체크할 수 있도록 오븐에서 꺼내자마자 기울여서 흐르는지 관찰해야 정확한 것이다.(3) 수업 시간에 공지하는 내용에 대하여 작성-반응 메커니즘 작성(4) 오차의 원인-vial 속 시료를 녹이기 위해 140℃의 oil bath에서 중탕을 진행하였는데, 너무 많은 조와 함께 중탕을 진행하여서 vial을 손으로 지탱하기 어려웠고, 무게중심을 잡아 둥둥 띄워 놓으려 하다가 vial들이 옆으로 쓰러졌다. 확실한 것은 아니지만 vial이 쓰러지면서 뚜껑 틈새로 oil이 들어왔을 수도 있고, 이로 인해 결과에 영향을 미쳤을 수도 있다.-실험 C에서 촉매까지 모두 vial에 가한 뒤, 유리막대로 직접 저어주어야 시료들이 섞이면서 경화가 제대로 진행되는 것인데, 유리막대로 저었다가 시료의 양이 손실될 것 같아 직접 흔들어 섞어주었다. 따라서 시료들이 제대로 섞이지 않았고, 이로 인해 경화가 조금밖에 진행이 되지 않았을 수도 있다.-실험 A에서 당량을 통해 시료의 양을 계산해주었는데, 계산 과정에서 에폭시의 분자량을 이론값의 두 배인 348g/mol로 해줘야 하는데 340.41g/mol으로 하여 계산해주어 0.75g이 나왔다. 따라서 시료의 양에 약간의 오차가 있었다.(5) 생각해 볼 사항, 더 알아보고 싶은 점①SDS-구성성분의 명칭 및 함유량, 기본 정보(분자식, 분자량, CAS 번호, EC 번에 큰 영향을 받는다.(과량의 에피클로로히드린(히드록시기 1몰당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가달린 화합물이 형성됨)DGEBA의 경우, 반응 시에 농도가 높으면 에폭시기가 열리면서 추가적으로 반응이 돼서좀더 높은 분자량의 에폭시기가 합성됨-에폭시 당량: 에폭시기 1몰을 포함하는 수지의 무게(분자량)/(에폭시기의 수)ex. DGEBA: 340.41/2= 170.205 g/eq =174--> (에폭시기가 양쪽에 2개 달렸으므로)-가교제 당량 (분자량/ 에폭시와 반응하는 것의 개수)아민 경화제(4,4'-Diaminodiphenylmethane): (경화제 분자량: 198.26g/mol)/(활성 수소의 수: 4)= 49.6 g/eq산무수물 경화제(Phthalic anhydride): (경화제 분자량: 148.12)/(산무수물 수*2: 2)= 74.06 g/eq당량을 계산하는 이유: 에폭시기 하나, 아민 경화제의 NH2? 수소 하나?산화?랑 반응하게 되고에폭시기 하나, 산무수물 경화제 속 산무수물 하나 당 에폭시기 2개 반응당량을 알고 있으면 그 당량에 맞게 얼만큼 섞어서 반응시켜야하는지가 간단해지니까산업 현장에서 화학을 모르는 사람들도 쉽게 섞어서 사용할 수 있다ex. 1당량씩 반응시킨다epoxy 174g + 아민경화제 49.6g이때 당량비가 1:1이외에도 1:0.9, 0.9:1로 반응할 수도 있는데 이렇게 약간씩 다르게 반응할 때가오히려 더 좋은 성능이 나오기도 한다고 한다.우리는 1:1로 실험을 진행하였다. (N에 붙은 H의 개수:4개, H 하나 당 epoxide 하나와 반응하기 때문에)-일반적으로 관능기 f를 4개 가진 아민과 polyaddition reaction을 통해 진행됨-Step polymerization의 polyaddition reaction(중부가 반응)-Chain polymerization의 Anionic polymerization(음이온 중합반응)-아민 경화제 같이 N을 포함하는 경화제에 비해 친핵성이 낮기 때문에 개시제로 염기성

공학/기술| 2024.08.01| 15페이지| 2,500원| 조회(150)

고분자, 에폭시, 가교, 합성, 에폭시수지

미리보기

닫기
고분자소재공학실험_ 흡수율 측정

1. Title흡수율 측정2. Results- Data sheet중티백첨가된 시료 양가교제30 min60 minPoly acrylic acid0.15g0.004g13.701g15.075g0.15g0.008g14.942g16.876g빈 티백1--2.318g2.330g빈 티백2--2.534g2.351g소티백첨가된 시료 양SA/ CaCl2(wt%)형태30 min60 minCalcium alginate0.15g2/0.1비즈8.769g20.762g0.15g4/0.1비즈8.755g19.585g0.15g4/1섬유4.102g4.978g0.15g4/0.1섬유3.506g4.668g빈 티백1--1.370g1.409g빈 티백2--1.313g1.462gPoly acrylic acid첨가된 시료 양가교제Gel time흡수된 증류수0.2g0.004g42m14ml0.2g0.008g27m 53s19ml- Result가교제빈 중티백의 무게30 min60minPoly acrylic acid0.004g30min60min11.275g12.7705g0.008g2.426g2.3405g12.516g14.5355gCal)빈 중티백의 무게 평균값-30min(2.318g+2.534g)/2=2.426g-60min(2.330g+2.351g)/2=2.3405g가교제 0.004g- 30min13.701g – 2.426g = 11.275g- 60min15.075g – 2.3405g = 12.7705g가교제 0.008g- 30min14.942g – 2.426g = 12.516g- 60min16.876g – 2.3405g = 14.5355gSA/ CaCl2(wt%)형태빈 소티백의 무게30 min60minCalcium alginate2/0.1비즈30min60min7.4275g19.3265g4/0.1비즈1.3415g1.4355g7.4135g18.1495g4/1섬유2.7605g3.5425g4/0.1섬유2.1645g3.2325gCal)빈 소티백의 무게 평균값-30min(1.370g+1.313g)/2=1.3415g-60min(1 이후 증류수 1ml를 추가한 뒤 총 몇 ml를 넣어주었는지를 기록해주었다.흡수의 원리는 다음과 같이 설명할 수 있다. 염의 형태로 안정한 카르본산나트륨기(-COO-Na+)가 흡수 시에는 카르본산나트륨기 중의 나트륨이온이 해리되면서 고분자쇄에 카르보닐기(-COO-)만 남게 되는데, 이때 남아 있는 카르보닐기의 (-)이온끼리의 반발이 고분자쇄의 망목을 확장시킨다. 이는 물에 잘 용해되는 고분자이므로 확장된 망목 사이사이에 증류수가 채워지면서 용매의 흡수가 이루어지는 것이다.[1] 이러한 흡수의 원리를 가진 CA와 PAA는 그물망 구조를 가진 고흡수성 고분자이기 때문에 많은 양의 수분을 흡수할 수 있고, 동시에 물을 쉽게 방출하지 않는다. 이러한 성질을 이용하여 기저귀나 생리대 등에 사용되고 있다.또한 티백 테스트, vial 테스트, AUL 테스트 등을 진행할 때 실험 방법과 조건이 다르면 결과물끼리 비교하기가 어렵기 때문에 기준을 모두 같게 해서 실험을 진행하는 표준 시험법이 존재한다. 같은 시험법으로 진행했을 때의 결과들은 모두 비교가 가능하기 때문에 이를 위해 만들어진 시험법이다. 이는 한국의 국가 규격인 한국산업표준(KS, Korean Industrial Standards)과 미국재료시험학회(ASTM, American Society for Testing and Materials), 국제표준화기구(ISO, International Organization for Standardization) 등이 있고, 시험법 내용을 보면 사용되는 용어들의 정리부터 시험 방법, 물의 전도도, 염화나트륨의 질량분율과 사용되는 티백의 크기까지 세세하게 나와 있고, 어떤 기준으로 실험이 진행되는지 다양하게 쓰여져 있다. 또한 소수점 몇자리까지 있는 저울을 사용해야 하는지도 나와 있다.[1] 이렇게 쓰여진 모든 조건들을 그대로 갖추어야 표준 시험법을 진행할 수 있다.먼저, 표면적이 적은 상태인 PAA를 갈아주어 표면적을 넓힘으로써 흡수율이 높아지도록 하였다. 따라서 오븐에서 건조된 많은 양의 실험을 진행해야 하므로 흡수율이 낮은 CA를 한 비커에 2개씩 넣도록 하였고, PAA는 흡수율이 높기 때문에 한 비커에 1개씩 넣도록 하였다. 또한 빈 티백은 한 비커에 4개를 모두 한꺼번에 넣어주었다. 또한 티백을 담글 때에는 티백의 입구를 뒤집고 난 뒤 담가주어야 시료가 빠져나오지 않는다.티백을 증류수에 담그는 순간부터 시간을 측정하여 30분과 1시간이 경과하였을 때의 티백들의 각각 무게를 기록하였다. 이때 티백에 물이 너무 많이 포함되어 있으면 흡수율보다 훨씬 큰 값을 가지게 되어 오차가 발생하므로 티백의 주변을 킴테크로 약간씩 닦아주었다. 그런데 여러 사람이 같이 티백들을 닦게되면 물기를 닦는 정도가 다 다르게 되므로 이로 인한 오차가 또 발생할 수 있기 때문에 이는 한 사람이 작업하도록 하였다. 측정한 무게를 이용하여 각 티백들의 수분 흡수율을 계산할 수 있었다.실험 결과, 30분이 경과된 후 측정한 무게와 1시간이 경과된 후 측정한 무게의 차이가 큰 시료도 있었고, 작은 시료도 있었다. 측정된 무게의 차이가 크다는 것의 의미는 흡수율이 시간에 따라 크게 증가하였음을 의미한다. 다른 시료들에 비해 측정된 무게의 차이가 큰 시료가 두 가지 있었는데, 비즈 형태의 CA (SA 2wt%/ CaCl2 0.1wt%)와 비즈형태의 CA (SA 4wt%/ CaCl2 0.1wt%)였다. 이를 통해 비즈 형태가 섬유 형태보다 표면적이 더 넓어서 흡수율이 높다는 것을 알 수 있었고, CA에서 CaCl2의 농도가 0.1wt%로 같을 때에는 SA 2wt%가 4wt%보다 높은 흡수율을 나타내었고, SA의 농도가 4wt%로 같을 때에는 CaCl2 1wt%가 CaCl2 0.1wt%보다 높은 흡수율을 나타내었다. 이는 SA의 농도가 일정하고 CA의 농도가 증가할 경우, CaCl2의 칼슘이온이 egg-box를 형성하여 이온결합 및 가교를 형성하여 젤을 제조하기 때문에 가교제의 역할을 한다. 따라서 응고욕(CaCl2)의 농도가 증가할수록 흡수능이 감소하게 된다.[2]두 압력 등에 따라서 실험 결과가 달라지므로 한 비커 당 하나씩 넣어주는 것인데 우리는 비커의 양이 그렇게까지 넉넉하지 않고, 많은 양의 실험을 진행해야 하므로 ca가 흡수율이 낮기 때문에 같은 비커에서 2개씩 진행하도록 하고, paa는 높기 때문에 각각 다른 비커에서 진행하였다. 따라서 CA를 한 비커에 두 개씩 넣어 실험을 진행하였으므로 약간의 오차가 발생할 수 있다.-30분, 60분이 경과된 후 무게를 측정하였을 때 티백에 물이 너무 많이 포함되어 있으면 오차가 발생하므로 한 사람이 티백 주변을 킴테크로 약간씩 닦아주었는데, 한 사람이 닦는다고 하더라도 닦는 정도가 완벽히 동일하기는 어렵기 때문에 약간의 오차가 발생할 수 있다.-모든 조가 시료 분쇄기를 같이 사용하였는데, 시료를 분쇄한 후 분쇄기 내부를 수건으로 닦았다고 하더라도 미세한 양의 PAA가 남아 있었을 수도 있다. 이에 따라 여러 조의 PAA가 섞이면서 오차가 발생하였을 수 있다.(3) 생각해 볼 사항-빈 티백의 흡수율을 따로 측정한 이유: 티백에 시료를 담고 물에 담가놓으면 시료뿐만 아니라 티백도 물을 흡수하게 되는데, 이 티백을 따로 빼내어 흡수율을 측정하기가 어렵기 때문에 빈 티백을 따로 준비하여 마찬가지로 증류수에 담가놓고 흡수율을 측정한 것이다. 측정된 빈 티백의 흡수율을 시료가 담긴 티백의 흡수율에서 빼주면 온전히 시료의 흡수율을 구할 수 있다. 이때 시료를 담은 티백과 빈 티백이 완전히 같은 티백이 아니기 때문에 흡수율이 다를 수 있어 약간의 오차가 발생할 수 있지만, 이 방법이 최선이기 때문에 약간의 오차는 감수하고 진행하였다.-저울을 하나로만 사용해야 좋은 이유: 저울마다 맞춰진 수평조절이 약간씩 다를 수가 있고, 디지털 저울이기 때문에 기계마다 나타내는 값에 약간의 차이가 있을 수가 있으며, 저울마다 주변의 오염도가 다르므로 이에 따라서도 값에 차이가 있을 수가 있다. 따라서 되도록이면 하나의 저울을 두고 사용하면 실험값에 오차를 줄일 수 있다.-시료의 입자 크기가 비슷해야 실험고분자쇄의 망목 중에는 다량의 물이 채워져 유지된다.물에 잘 용해되는 고분자이므로 확장된 빈 공간 사이사이에 증류수가 채워지게 된다. 이렇게 많은 용매를 흡수하게 되는 것1. 티백 테스트(흡수능 측정)티백에 소량의 시료를 넣고, 그 시료가 물을 얼마나 흡수하는지 그 무게를 이용하여 흡수율을 측정2. AUL 테스트(Absorbency under load, 가압 흡수능 측정)기저귀 등과 같은 경우에는 깔고 앉기 때문에 압력이 가해졌을 때도 수분을 계속 흡수할 수 있는 능력이 필요따라서 티백 테스트로 물을 얼마나 흡수하는 지도 테스트를 진행하고, 압력이 가해지는 조건에서도 물을 얼마나 흡수하는지도 테스트를 진행함이러한 테스트를 진행할 때 방법과 조건이 다르면 결과물끼리 비교하기가 어려우므로기준을 모두 같게 해서(표준 시험법) 진행같은 시험법을 했을 때의 결과들은 모두 비교가 가능-한국산업표준(KS, Korean Industrial Standards): 한국의 국가 규격: 산업 표준이란 광공업품의 종류, 형상, 품질, 생산방법, 시험 및 검사 및 측정방법 등을 통일하고, 단순화하기 위한 기준을 말함-미국재료시험학회(ASTM, Ameriacan Society for Testing and Materials)-국제표준화기구(ISO, International Organization for Standardization)용어 정리, 시험 방법, 물/ 염화나트륨 용액 실험/ 여러 기준으로 실험 진행/ 물의 전도도/ 염화나트륨 질량분율/ 티백 크기/저울 소수점 몇자리 까지 있는 저울 사용해야 한다/등의 조건들을 그대로 맞추어야 표준 시험법을 진행할 수 있는 것임1. 티백 테스트 (Calcium alginate와 PAA의 흡수능 측정) (CA는 흡수율이 조금 낮은 편이라 최대한 있는 대로 넣어줌, PAA는 높은 편)(CA는 실험하고자 하는 시료의 전체 무게 측정 후 최대 무게로 측정)(입자크기가비슷해야 비교하기 좋으니까 웬만하면 비슷한 크기끼리 실험)(1) CA 0.15g, PAA 이밍

공학/기술| 2024.08.01| 13페이지| 2,500원| 조회(154)

고분자, 흡수율, PAA, calcium alginate, 티백 테스트, 흡수율 ..

미리보기

닫기
고분자소재공학실험_ 이온교환에 의한 칼슘알지네이트 섬유의 제조

1. Title이온교환에 의한 칼슘알지네이트 섬유의 제조2. Principle1) Alginic acid[1][2][3]알긴산이란 갈조류의 세포막과 세포막 간의 물질을 구성하는 물질로, 갈조류의 세포벽에 함유된 다당류 산이다.알긴이라고도 불리며, 섬유질 과립 분말형태이다.Guluronic acid(G)와 Mannuronic acid(M)로 이루어져 있는 직쇄의 공중합체이다.수용성인 알긴산 나트륨의 형태로 주로 이용된다.주로 직물을 염색할 때 풀로 사용되거나 마요네즈, 잼, 아이스크림, 마가린 등의 점성도를 높일 때 사용되며, 크림이나 로션, 알약의 재료로도 쓰인다. 종이의 제조에도 활용된다.지속적으로 열이 가해지면 알긴산의 구조가 불안정해져 파괴될 수도 있다.수용성이지만 칼슘 같은 금속이온과 강하게 결합하는 성질이 있어서 금속염과 알긴산 사이에 가교결합이 형성되어 하이드로젤화가 될 수 있다.3. Apparatus and Reagents1) ApparatusChemical balanceWashing bottleWeighing paperNitrile glovesWeighing dishMass cylinderHot plateMechanical stirrerMagnetic bar250ml Volumetric flaskBeakerPara filmSpatulaSpuitStand주사기Labeling paper톨 비커2) ReagentsNameFormulaM.W [g/mol]m.p. [℃]b.p. [℃]D []Distilled waterH2O18.0201001Sodium alginate(C6H7O6Na)n240000---Calcium ChlorideCaCl2110.98772-77519352.15NitrogenN228-210-195.80.0013Bromophenol BlueEthanolC2H5OH46.07-114.178.370.7894. Procedure5. Disccution(1) 실험시 관찰한 내용과 결과에 대하여 이론 및 원리를 바탕으로 자세하게 서술이번 실험에서는 이온 만들어 놓았다. 따라서 sodium alginate 2wt% 100ml 용액을 먼저 제조하였다. 용액을 제조하기 위해 필요한 시약의 양만큼을 weighing paper와 chemical balance, spatula를 사용하여 계량해주었다. 이때 순도는 고려하지 않았다. Mechanical stirrer를 이용하여 교반해주기 위해 입구가 넓은 비커에 용액을 제조하였다. 시료를 비커에 담을 때 양의 손실을 최소화하기 위해 준비한 100ml의 증류수를 weighing paper에 흘려보내며 비커에 담았다. 이를 Mechanical stirrer로 교반하였다. Mechanical stirrer는 계적으로 봉이 달린 상태로 회전하기 때문에 점도가 높은 용액을 제조할 때 유용하게 사용되는 장치이다. 이 장치를 사용할 때 유의할 점은 전원을 켠 후에 속도를 올려주어야 하고, 끌 때에는 속도를 줄인 뒤 전원을 꺼주어야 한다. 2wt% 용액은 점도가 엄청 높은 편은 아니었지만 4wt% 용액은 꽤 점도가 높아 유용하게 사용되었다. 그런데 용질과 용매가 쉽게 섞이지 않아 실리콘 막대기로 비커 벽면에 묻은 시료들을 떼어가면서 교반을 진행하였다. 교반이 끝난 뒤 응고욕에 섬유가 잘 보이기 위해서 Bromophenol blue를 약간 첨가하여 색 구분이 명확해지도록 염색하였다. 색이 고루 잘 섞이기 위해서 한 번 더 교반을 진행하였다. 이후 교반하면서 생성된 기포를 어느 정도 제거해 주어야 주사기로 방사하였을 때 섬유나 방울 속에 기포가 포함되지 않을 수 있다. 따라서 비커 바닥을 약하게 탁탁 쳐준 뒤 약 5분 정도를 방치해두었다.기포가 빠지는 동안 두 가지의 농도의 응고욕을 제조하였다. CaCl2 0.1, 1wt% 400ml 용액을 만들기 위해 각 용액에 필요한 시약의 양을 순도를 고려하여 계산해준 뒤 weighing dish와 chemical balance, spatula를 사용하여 계량하였다. 이때 비커가 너무 낮으면 공간이 좁아 섬유가 서로 엉키는 등의 문제가 발생하기 때문alginate 2wt%와 CaCl2 1wt%에서의 방울형태 방사, sodium alginate 2wt%와 CaCl2 1wt%에서의 섬유형태 방사, sodium alginate 4wt%와 CaCl2 0.1wt%에서의 방울형태 방사, sodium alginate 4wt%와 CaCl2 0.1wt%에서의 섬유형태 방사, sodium alginate 4wt%와 CaCl2 1wt%에서의 방울형태 방사, sodium alginate 4wt%와 CaCl2 1wt%에서의 섬유형태 방사, 총 8번의 방사를 진행해주었다. 이를 차례대로 진행해주었는데, 먼저 주사기에 sodium alginate 2wt% 용액 10ml를 담은 뒤 기포를 어느 정도 빼주고, 응고욕 CaCl2 0.1wt%에 방울형태로 방사하였다. 이때 총 20ml를 방사해주어야 하므로 이를 두 번 반복하였다. 방사가 끝난 뒤 에탄올 처리를 해주었다. 우선 섬유를 꺼내기 위해 또 다른 큰 비커와 채를 이용하여 응고욕을 다른 큰 비커로 옮기면서 걸러주었고, 걸러진 섬유를 에탄올이 담긴 비커에 한 번 넣었다 빼주었다. 이를 다시 한번 채로 거른 뒤 라벨링한 weighing dish에 담아주었다. 이와 같은 과정을 농도를 바꿔가며 계속 반복해주었다. 과정을 모두 마친 뒤 8개의 섬유가 담긴 8개의 weighing dish를 오븐에 넣어 건조시켰다. 이후 이를 이용하여 수분율과 팽윤도를 측정하고 결과를 해석하는 시간을 가져보았다.실험을 통해 SA와 CaCl2를 반응시켜 생성된 젤의 섬유형태는 매우 얇은 당면이 서로 엉키고 뭉쳐져 있는 것처럼 보였고, 방울형태는 개구리알이 모여 있는 것처럼 보였다. 응고욕의 농도가 진한 1wt%가 0.1wt%에 비해 가교가 더 많이 형성되기 때문에 생성되는 섬유의 농도도 증가하여 농도가 작은 것에 비해 잘 부서지지 않았고, 무게도 더 무거웠다. 또한 가교가 촘촘하게 형성될수록 흡수율이 감소할 것으로 예상된다.그리고 sodium alginate 2wt%와 4wt%가 Bromophenol blue젤을 섬유 또는 방울 형태로 만드는 이유젤을 섬유형태로 만드는 것이 습식방사이고, 방울 형태로 만드는 것이 건식방사이다. 습식방사를 진행하면 얇은 당면이 뭉쳐진 것과 같은 형태를 띠고, 건식방사를 진행하면 작은 개구리알이 모여 있는 형태를 띤다. 따라서 방사 방식에 따라 젤의 형태를 다르게 형성해낼 수 있다. 이는 젤을 목적에 따라 그에 맞게 다양하게 활용할 수 있음을 의미하고, 이를 확인하기 위해 섬유와 방울형태로 제조한 것이다.(3) 오차의 원인-Mechanical stirrer를 다른 조와 같이 사용하였는데, 교반해주는 봉의 세척 없이 바로 다음 조의교반에 사용하였기 때문에 교반기에 여러 조의 용액이 묻으면서 각자 조에서 만든 sodium alginate 2wt%이 섞였을 것이다. 물론 전부 2wt% 용액을 만들었지만, 시료를 계량할 때 조 사이에서 미세한 차이가 존재하였을 것이고, 이로 인해 약간의 농도변화가 생겨 오차가 발생하였을 수도 있다.-섬유를 걸러주기 위해 채를 사용하였는데, 이를 다른 조들과 함께 사용하였다. 이때 채에서 제대로 걸러지지 않은 섬유들이 존재하였고, 이를 보지 못하고 그대로 사용하면서 다른 조에서 생성된 섬유가 또다른 조에 섞이는 현상이 발생하였다. 이로 인해 오차가 발생하였을 수 있다.-방사할 때 농도를 바꿨을 때에도 주사기는 계속 같은 주사기를 사용하였다. 따라서 주사기 내에서 sodium alginate 4wt%가 2wt%와 섞여 농도에 약간의 오차가 발생하였을 것이다.7. Reference[1] Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%8C%EA%B8%B4%EC%82%B0," https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%95%8C%EA%B8%B4%EC%82%B0, 알긴산[2] 손태원 외 2명, 한국염색가공학회지 제23권 제1호, Vol. 104, (2011), p.51[3] 수업자료8. 수분율 및 팽윤도 측정 방법 및 결과 해석[2]1) 수분율-측정 방법: 표준것이다.2) 팽윤도-측정 방법: 생성된 젤을 37℃에서 약 24시간 이상 동안 증류수에 담가 둔 뒤, 30분 동안 7000rpm으로 원심분리하여 젤 표면에 있는 수분을 완전히 제거하고 측정한 무게(Wwet)와온도 1052℃에서 12시간 이상 동안 충분한 건조 후 측정한 무게(Wdry)를 다음과 같은 식에 대입하여 팽윤도를 계산할 수 있다.팽윤도(%)=Wwet: weight of sample after swelling-결과 해석: 친수성이 강한 이온성기 COOH기를 함유한 alginate는 사슬 내로 물 분자가 침투하여 수소결합을 형성하는 데 용이하기 때문에 팽윤 거동을 일으킨다.팽윤도는 응고욕의 농도에 따라 차이를 나타낸다. 그 이유는 칼슘알지네이트 섬유의 물성에 응고욕의 칼슘이온 함량이 영향을 미치기 때문이며, 칼슘이온 함량이 영향을 미칠 수 있는 이유는 다당류에 함유된 COOH기와 칼슘이온 간에 가교결합이 형성되기 때문이다. 이때 칼슘알지네이트 섬유의 물성에 차이는 가교결합의 정도, 밀도에 따라 발생하게 된다.****개인적으로 작성한 실험 메모[고흡수체]자연에서 유래되는 생분해 가능한 물질을 이용하여 흡수체를 제거하는 실험다양한 고분자 있지만, 알긴산나트륨(sodium alginate)을 이용하여 가교를 진행함(알긴산 개념- 영상 다시 보고 이론에 정리하기)글루론산(G) 블록의 카르복실기가 금속 2가 양이온과 만나 이온결합 및 가교를 형성하여 젤 제조달걀이 모아져있는 형태여서 egg-box 라고 불린다.(원래 sodium이 있는데 빠져나가고 Ca2+가 들어오는 것)(금속이온을 포집하는 성질이 있어서 금속염과 알긴산 사이에 가교결합이 형성되어 젤화될 수 있는데,이를 이용하여 알긴산의 나트륨염 수용액을 염화칼슘용액으로 습식 방사하여 쉽게 섬유화될 수 있다.)sodium alginate 이용하여 실험조건: sodium alginate 2, 4wt%에서 실험 진행응고욕 CaCl2(가교시키는 용액)의 농도: 0.1, 0.5, 1wt% (우리는 0.1, 1)농도가 높담기

공학/기술| 2024.07.31| 8페이지| 2,500원| 조회(225)

고분자, 이온교환, 알긴산, 칼슘알지네이트, 섬유 제조, 칼슘알지네이트 섬유

미리보기

닫기