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유기공업화학실험 polystyrene의 합성 결과보고서

#8. Polystyrene의 합성과목명: 유기공업화학실험실험일:제출일:담당교수:실험조:실험자:목차요약························································ⅰAbstract···················································ⅱ1. 서론·····················································12. 이론2.1. 폴리스티렌 (polystyrene)····························12.2. 폴리스티렌의 제법···································12.3. 폴리스티렌의 중합방법과 특징························22.4. 중합의 금지와 억제··································43. 실험 장치와 사용 시약3.1. 실험 장치···········································43.2. 사용 시약···········································54. 실험 방법···············································55. 실험 결과 및 고찰5.1. 스티렌의 변화 과정··································65.2. 중합된 폴리스티렌의 질량과 이론값 비교·············65.3. 이론적인 질량값과 실제 질량의 차이 원인············66. 결론·····················································77. 참고문헌················································7유기공업화학실험#8. Polystyrene의 합성- 2 -요약본 실험에서는 중합억제제가 첨가된 폴리스티렌과 아무것도 첨가되지 않은 스티렌에 과산화벤조일 (BPO)을 반응개시제로 사용하여 라디칼중합으로 폴리스티렌을 합성하고 두 가iator to synthesize polystyrene and compared for two cases. First 300 ml Erlenmeyer flask, 19.96 g of styrene polymerization inhibitor added to the initiator (BPO) 0.67 g puts the second 300 ml Erlenmeyer flask, without the addition of styrene polymerization inhibitor 9.54 g and 0.33 g initiator, put the two flasks at 70 ℃ in water bath was heated to 90 minutes. Polyvinyl alcohol, and dried paint over 6-7 times the mass of the measuring cups and then poured heated styrene. About swollen styrene cups dried in the dryer during the day, thinking measures the mass of polymerized polystyrene in styrene polymerization inhibitor is added 11.41 g, yield 57.16% yielded, without the addition of polymerization inhibitors, polymerization of styrene in polystyrene The 6.34 g, yield was 66.46% as. Causes the yield from less buried in the inner wall of the flask is not supported on all cups contributing factor seems, polymerization inhibitor added before styrene polymerization than styrene is otherwi정성의 고분자로 스티롤 수지라고도 하며 무색 투명한 열가소성 수지이고 끓는점은 145 ℃이다. 에틸렌과 벤젠을 반응시켜 생긴 액체 스티렌 단위체의 중합체인 폴리스티렌으로 이루어지며 약품에 잘 침식되지 않는다. 스티렌 수지는 플라스틱 중에서 가장 가공하기 쉽고 높은 굴절률을 가진다. 또 투명하고 빛깔이 아름다울 뿐만 아니라 단단한 성형품이 되고 전기절연 재료로도 우수하다. 제품은 일반용 (GP급)과 내충격용 (HI급)으로 크게 나뉜다. 일반용은 스티렌만의 중합체를 주로 하고, 내충격용은 고무를 섞거나 부타디엔과 혼성 중합시킨 것이다. 후자가 극도로 발전한 것으로서 아크릴나이트릴?부타디엔?스티렌의 세 가지로 이루어지는 ABS수지가 있다. ABS수지의 내충격 값은 일반용의 10배 이상이 된다. 이 밖에 아크릴나이트릴과 혼성중합시킨 특수용 (SP급)이 있다. 또 최근에는 MBS라는 이름으로 메틸메타크릴레이트?부타디엔?스티렌의 세 가지로 이루어지는 수지가 나왔으며 이는 염화비닐수지의 충격성 개량을 위하여 혼합된다 (2).2.2. 폴리스티렌의 제법폴리스티렌은 단독으로 중합되거나 다른 단량체와 공중합체를 형성할 수 있다. 일반적인 폴리스티렌은 유기과산화물의 개시제를 사용하여 스티렌의 라디칼중합으로 합성되며 공업적인 제조방법은 스티렌 단량체의 벌크중합, 용액중합, 현탁중합, 유화중합이 이용되고 있다.과산화벤조일에 의한 라디칼중합의 개시과정은 다음과 같다.과산화벤조일에 존재하는 O-O결합이 약하여 60 ℃ 이상에서 끊어져 2개의 벤조일옥시 라디칼을 형성하고, 카르복실 이탈반응을 일으킴으로써 생기는 phenyl 라디칼은 실제적인 개시제로서 스티렌의 이중결합에 첨가된다 (3).스티렌 단량체는 점도가 낮은 액체이지만 중합이 진행됨에 따라 점도가 증대되고 반중합체로 되며, 최종적으로 투명하고 딱딱한 중합체로 된다. 이렇게 생성된 고분자는 혼성배열 구조이며 이 제품을 결정폴리스티렌이라고 부른다.2.3. 폴리스티렌의 중합방법과 특징2.2절에서 설명한 바와 같이 공업적 폴리스티렌과 같은 이 녹는데 생성된 고분자는 용매에 완전히 녹거나, 용매에 일부분이 녹거나, 용매에 녹지 않을 수도 있다.용액중합을 수행하는 방법에는 여러 가지가 있는데 그 중 한가지 방법은 불활성 기체 중에서 용매에 단량체와 개시제를 넣은 뒤 교반하고 가열하는 정도로 간단하며 또 다른 방법은 교반하면서 가열된 용매 중에 단량체나 개시제를 투입하거나 둘 다 계속해서 투입하거나, 또는 일정시간 간격으로 투입하는 방법이 있다. 그리고 반응의 전 과정에서 투입하거나 일부과정에서만 투입할 수도 있다. 이러한 방법은 실험실적인 소규모에서의 제조 또는 공업적인 대규모에서의 제조에 적용이 가능하다 (4).2.3.3. 현탁중합 (suspension polymerization)현탁중합은 벌크중합의 형태로서 생각할 수 있다. 이는 물속에 분산된 작은 액체 단량체 방울을 이용하여 구형의 고체입자를 만드는 방법이다. 일반적으로 교반 상태에서 안정한 매체는 적은 양의 현탁제나 분산제를 함유하는 물이다. 만약 개시제가 액체라면, 개시제는 단량체에 용해한다. 만약 단량체가 기체라면 개시제는 반응 매체 내에 포함된다.현탁중합에서 가장 어려운 점은 일정한 현탁을 형성하고 유지하는 것이다. 이것은 단량체가 섞이지 않는 액체 중에서 끈적끈적한 점성의 물질로부터 단단한 입자로 천천히 전환되기 때문이다. 입자들이 함께 들러붙어 하나의 덩어리를 형성하려는 경향을 가진다. 이러한 현탁중합은 다양한 공업적 고분자들의 제조에 많이 이용된다 (4).2.3.4. 유화중합 (emulsion polymerization)유화중합도 역시 공업적인 공정에서 널리 이용된다. 이 공정이 성공한 것은 부분적으로 분자량이 큰 고분자를 만들 수 있다는 사실에 기인한다. 그리고 중합속도도 일반적으로 높으며 효과적으로 중합열을 제거할 수 있다.이 중합법의 단점은 물에 녹는 유화제를 사용한다는 점인데 이는 유화제가 고분자로부터 완전히 제거가 되기 힘들고 물에 어느 정도 남아 있을 수 있기 때문이다 (4).유화중합은 일반적으로 단량체, 유화제, 물에 일어난다. 일반적으로는 D와 같이 중합금지제와 중합억제제 모두의 작용을 하는 물질이 주를 이룬다 (5).Fig. 1. Inhibitor and retarder if there is a relationship between time and polymerization rate.3. 실험 장치 및 사용 시약3.1. 실험 장치본 실험에서는 폴리스티렌을 합성하기 위해 Fig. 2와 같이 300 ml 플라스크, 중탕냄비, 온도계, 황산지를 이용하여 가열장치를 설치하였고 중합된 폴리스티렌을 담아두기 위해서 종이컵을 사용하였다.Fig. 2. Heating equipment used in the experiment.3.2. 사용 시약본 실험에서는 스티렌 (styrene), 과산화벤조오일 (BPO:benzoyl peroside), 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)을 사용하였으며 각각의 특성을 Table 1에 나타내었다 (2, 6, 7).Table. 1 Properties of styrene, benzoyl peroside, polyvinyl alcoholCharacteristicsStyreneBenzoyl perosidePolyvinyl alcoholMolecular formulaC6H5CH=CH2C6H5CO－OO－COC6H5[-CH2-CH(OH)-]Boiling point (℃)145.8--PropertiesMonomer of polystyreneInitiator (C6H5CO?)Mold releasing agent시판되는 스티렌에는 약 10∼20 ppm의 p-tert-buthyl catecol이 중합억제제로 첨가되어 있으며 과산화벤조오일은 쉽게 분해되어 중합 개시제로 사용되었으며, 폴리비닐알코올은 형틀에서 쉽게 떨어질 수 있도록 해주는 이형제로 쓰였다.4. 실험 방법300 ml 삼각플라스크를 2개 준비하여 중합 억제제가 첨가된 스티렌 19.96 g과 과산화벤조오일을 0.67 g, 중합 억제제가 없는 스티렌 9.54 g과 과산화벤조오일을 0.33 g을 넣고 흔.

공학/기술| 2024.05.01| 11페이지| 2,000원| 조회(190)

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유기공업화학실험 비누의 제조 결과보고서

#6.비누의 제조과목명: 유기공업화학실험실험일:제출일:담당교수:실험조:실험자:목차요약························································ⅰAbstract···················································ⅱ1. 서론·····················································12. 이론2.1. 유지 (fats and fatty oils)···························12.2. 비누 (soap)··········································22.3. 비누의 종류와 특성··································32.4. 비누화반응 (saponification)··························33. 실험 장치와 사용 시약3.1. 실험 장치···········································43.2. 사용 시약···········································54. 실험 방법···············································55. 실험 결과 및 고찰5.1. 반응물질의 변화·····································65.2. 흡인여과과정과 건조과정··························65.3. 생성된 건조 비누의 질량·····························65.4. 비누 석출량의 이론값·····························65.5. 비누제조의 수율···································75.6. 실험 오차의 원인··································76. 결론·····················································87. 참고문헌········· make up for the reduction of 1:01 mixture of methanol was put. After completion of the reaction NaCl 100 g dissolved in 300 ml of distilled water into the reacted solution, mixed well and then precipitated by buchner funnel and column separation with soap and dried solution. The mass of 27.59 g after drying was used to maintain the fatty acids palmitic acid yield calculated by assuming the yield was 110.8%.Keywords: buchner funnel; precipitate; saponification; soap; yield- 1 -1. 서론플리니우스에 의하면 비누는 골 지방에서 유래되었다. 골인들은 금발 염색을 위해 비누를 만들어냈다. 그들은 동물 비게나 너도밤나무 재를 이용하여 비누를 제작했다. 중세에는 마르세유, 사본느, 제노바, 베니스 산 비누가 인기였다. 1292년의 자료를 살펴보면 당시 파리에 여덟 명의 비누 제조?판매업자들이 있었다는 것을 알 수 있다. 17세기 들어서는 특히 볼로냐제 오렌지색, 회색, 검은색 화장비누가 유명하였다 (1).비누는 현대에 와서 여러 가지 합성 세제의 발명으로 인하여 사용비율은 줄어들었지만, 천연비누를 선호하고 환경오염 측면에서 합성 세제보다 비누가 더 좋다는 사실이 알려지면서 다시 사용비율이 늘어나고 있다. 또한 인천광역시 동구에서는 폐식용유로 제작한 비누를 나누어 주었다고 한다 (2). 이렇듯 비누는 주변에서 쉽게 접하는 식용유로도 만들 수 있는데, 식용유와 같은 여러 동물 또는 식물의 유지를 이용하여 비누를 집에서도 편리하게 만들 수 있어서 천연비누를 만들어 사용하는 가정도 있다.비누 제조 시에는 많으며, 지방산 중간에 불포화결합이 있는 불포화지방산은 주로 식물에서 얻을 수 있다. 유지에 많이 포함된 지방산은 Table 1에 나타내었다 (3).Table. 1 Trivial name and IUPAC name of typical fatty acidTrivial nameIUPAC nameMolecular formulaLipids numberMyristic acidTetradecanoic acidCH3(CH2)12COOHC14:0Palmitic acidHexadecanoic acidCH3(CH2)14COOHC16:0Stearic acidOctadecanoic acidCH3(CH2)16COOHC18:0식물성 유지는 식물마다 유지의 탄소수가 다르고 포화지방과 불포화지방의 비율이 다르다. 이에 따른 각 식물의 유지의 비율을 Table 2에 나타내었다 (4).Table. 2 Fatty acid composition of oilOil nameSaturated fatty acid (%)Unsaturated fatty acid (%)C6C8C10C12C14C16C18C20C24OleinLinoleicLinolenicCoconut oil0.28.07.048.217.38.82.06.02.5Palm kernel oil3.03.052.015.07.52.516.01.0Palm oil1.042.54.043.09.5Beef tallow2.235.015.744.02.20.4Lard1.026.011.048.712.20.7Soybean oil8.35.40.124.952.37.9Rice bran oil0.417.02.70.41.045.527.7최근에는 고기능 정밀유지제품의 개발이 진행되고 있으며 이렇게 유지를 원료로 하는 공업은 새로운 유지자원의 개발, 생물공학에 의한 품종개량과 미생물에 의한 유지생산 증의 신기술의 도입에 의해서, 재생 가능한 자원 이용의 입장에서 볼 때도 앞으로 많은 발전 가능성이 있다 (5).2.2. 비누 (soap)비누는 긴 사슬의 지방산 알칼리금속염으로서 옛날부터ive oil을 KOH로 비누화하여 만들고 있으며 그 35% 알코올용액은 비누병에 넣어 사용한다.Cresol soap소독용으로 대두유와 면실유를 충분한 alcoholic KOH로 비누화 한 뒤 cresol을 가하여 0.25～2% solution으로 사용한다.비누의 특징은 비누가 기포, 유화, 세척작용을 하는 것은 현저한 계면장력 저하에 의한 것으로서 계면장력의 저하는 C8부터 현저히 저하하여 C14～C18에서 최고에 달하며 고급 지방산일수록 고온에서 계면장력이 저하된다 (7).2.4. 비누화 반응 (saponification)유지는 1개의 글리세린과 3개의 지방산이 에스테르로 결합되어 있으며 가수분해 반응으로 분해가 가능하다. 이때 산 또는 염기를 촉매로 사용할 수 있는데, 비누화 반응은 염기를 사용한다. 사용하는 유지는 식물성 유지를 주로 이용하며, 부산물로 글리세린을 얻을 수 있다. 이러한 비누화 반응의 과정은 Fig. 2.와 같다 (8).Fig. 2. saponification3. 실험 장치 및 사용 시약3.1. 실험 장치본 실험에서는 유지로부터 비누를 만들기 위해 Fig. 3과 같이 비커, hot plate, water bath, 온도계, 유리막대를 사용하였고 비누가 잘 제조 되었는지 확인하기 위해 시계접시를, 제조된 비누를 걸러내기 위해 Fig. 4와 같은 흡인여과장치 (buchner funnel)를 사용하였다.Fig. 3. Experimental apparatus used to manufacture soap.Fig. 4. Buchner funnel3.1.1. 흡인여과장치 (buchner funnel)Fig. 4와 같은 장치로서 작은 구멍이 많이 뚫린 받침판이 중간에 있는데, 이 받침판에 맞는 거름종이를 한 장 넣고, 용매를 조금 부어 적신다. 받침판 끝과 거름종이 사이에 틈이 나지 않도록 잘 눌러서 밀착시킨 후, 깔때기를 감압플라스크 위에 놓고 흡수 여과시킨다. 일반적으로 다량의 결정이나 침전을 단시간 내에 분리시킬 수 있으므로 화학실험에서 자주 쓰 건조시켜 수분을 제거한 뒤 그 질량을 측정하였다.Fig. 6. Stirring using a glass rod.Fig. 7. Buchner funnel isolation of using the product.5. 실험 결과 및 고찰5.1. 반응물질의 변화유지-메탄올 혼합용액에 NaOH를 가한 순간 색이 노랗게 변하며 앙금이 생성되었다. 비누는 유지가 가수분해 반응을 일으켜 글리세린과 지방산으로 분리되어 지방산에 금속이온이 결합되어 생성되는 반응인데, 이미 해리되었거나 약간의 가수분해 반응으로 비누가 석출된 것으로 생각된다. 약 80 ℃로 가열 중이던 물에 중탕을 시키면서 유리막대를 이용하여 교반을 진행하는 동안 비커의 바닥에는 붉은색의 액체가 가라앉았고, 붉은 액체층 위는 노란색의 불투명한 액체 층의 두 층으로 나뉘었다. 붉은 액체 층은 시간이 지날수록 많아졌는데, 이는 가수분해에서 생성된 글리세린과 메탄올, 물의 혼합용액이고 윗부분이 얻어진 비누라 판단하였다. 이러한 판단의 이유로는 글리세린의 밀도가 물과 메탄올보다 훨씬 무거운 1.26 g/ml이기 때문이다.5.2. 흡인여과과정과 건조과정흡인여과과정에서 떨어지는 액체는 거품을 일으켰다. 비누가 일부분 용액에 녹아 거품을 일으킨 것으로 생각된다. 윗부분에는 비누로 보이는 고체가 남았고, 이것을 건조기를 이용하여 열 건조 시켰다. 건조가 잘 되도록 하기 위해 석출물을 최대한 넓게 펼쳐놓았으며 약 20시간 건조시킨 후 질량을 측정하였다.5.3. 생성된 건조 비누의 질량흡인여과 전 측정된 거름종이의 질량은 각각 1.15 g, 2.23 g이었다. Fig. 8과 같이 건조된 비누의 질량은 각각 5.94 g, 25.03g 이었으며, 비누만의 질량은 27.59 g 이었다.Fig. 8. The mass of dry soap.5.4. 비누 석출량의 이론값유지 24.07 g에서 얻을 수 있는 비누의 질량의 이론값을 계산하였다. 일반적인 유지의 구성은 탄소의 수가 14, 16, 18개를 갖는 미리스트산과 팔미트산, 스테아르산에였다.

공학/기술| 2024.05.01| 12페이지| 2,000원| 조회(156)

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유기화학공업실험 초산에틸의 합성 결과보고서

#7.초산에틸의 합성과목명: 유기공업화학실험실험일:제출일:담당교수:실험조:실험자:목차요약························································ⅰAbstract···················································ⅱ1. 서론·····················································12. 이론2.1. 초산에틸 (ethyl acetate)···························12.2. 에스터화 반응을 통한 초산에틸의 합성···············13. 실험 장치와 사용 시약3.1. 실험 장치···········································33.2. 사용 시약···········································34. 실험 방법···············································45. 실험 결과 및 고찰5.1. 합성된 초산에틸의 질량······························45.2. 이론값과의 비교···································45.3. 증류 온도에 따른 순도 예측··························55.4. 합성된 초산에틸의 양·····························56. 결론·····················································57. 참고문헌················································5유기공업화학실험#7. 초산에틸의 합성- 2 -요약본 실험은 황산을 촉매로 사용하여 초산과 에탄올을 반응시켜 에스터화 반응을 통해 아세트알데히드 유도체의 주 생산 유도체 중 하나인 초산에틸을 합성하였다. 500 ml 증류플라스크에 에탄올 25 ml와 진한 황산 25 ml,를, 분액깔때기에 빙초산 50 ml와 에탄올 50 도는 42℃, 최고온도는 68℃이었다. 합성된 액체는 초산에틸 이외의 다른 물질도 합성된 것으로 판단하였다.AbstractIn this study, using sulfuric acid as a catalyst by the reaction of acetic acid and ethanol, acetaldehyde derivative through esterification reaction is one of the primary production of ethyl acetate derivatives were synthesized. 500 ml distillation flask with 25 ml of ethanol in 25 ml of concentrated sulfuric acid, glacial acetic acid in 50 ml separatory funnel and 50 ml of ethanol was added. And then the oil bath temperature of 140 ℃ oil separatory funnel, when it comes to open the valve a little glacial acetic acid and dropped a drop of ethanol solution. Is distilled from the CO2 gas in the liquid does not occur Na2CO3 was added until the. Separatory funnel, then put in the solution of ethyl acetate layer separated and aqueous layer with 10 ml of CaCl2 10 g of distilled water is added to create a solution had been mixed. Separatory funnel to separate the water layer and CaCl2 5 g of ethyl acetate layer of the mixturece was the first distillation, condensation temperature at 42 ℃, the highest temperature was 68 ℃. Synthetic liquid substances other than ethyl acetate was considered to be synthesized.Keywords: acetaldehyde derivative; esterification reaction; ethyl acetate; synthesized- 4 -1. 서론에틸렌은 주로 각종 화합물의 원료로 사용된다. 에틸렌으로부터 합성되는 화합물은 주로 산화 에틸렌, 에틸 벤젠, 염화 에틸, 이염화 에틸렌 등이 있으며 식물 호르몬으로도 작용하기 때문에 감귤류나 토마토 같은 과일의 성숙을 촉진하기 위한 목적으로도 사용되기도 한다. 또한 석유화학공업의 가장 기본적인 물질로서 합성유기화학공업에서 극히 중요한 물질이고 그 생산량이나 사용량은 그 나라의 화학공업의 규모를 나타내는 척도라 할 수 있다. 에탄을 생성하는 방법으로는 나프타를 열분해 또는 접촉분해한 가스에서 주로 뽑아내는 방법과 천연가스, 정유공장가스 등으로부터 에탄을 추출, 복합시켜 만들기도 한다. 주된 용도는 에틸렌을 원료로 하여 많은 유용한 물질, 즉 합성섬유, 합성수지, 합성도료 등 그들의 제조를 위한 중간제를 제조하는 데 있으며 석유화학공업의 기간을 이룬다 (1).에틸렌 유도체를 통해 생성되는 중간 원료의 하나인 아세트알데히드 (acetaldehyde)는 중요한 중간 원료이며 다양한 유도체 중 초산에틸, 무수초산, 펜타에리트리톨 (pentaerythritol) 등이 현재 주로 생산되는 유도체이다 (2).따라서 본 실험에서는 황산을 촉매로 사용하여 초산과 에탄올을 반응시켜 에스터화 반응을 통해 아세트알데히드 유도체의 주 생산 유도체 중 하나인 초산에틸을 합성하는데 그 목적이 있다.2. 이론2.1. 초산에틸 (ethyl acetate)초산에스테르류는 용제로서, 도료, 접착제의 ester, RCOOR')가 생성된다.이러한 반응은 친핵성치환반응으로 Fischer 에스터화 반응 (Fischer esterification)이라고 한다. 이 반응은 평형상태에 있지만 과량의 알코올이나 카르복시산을 사용하면 정반응의 생성물 쪽으로 반응이 진행되게 할 수 있다. 또한 생성물에서 물이나 에스터를 제거하는 증류법 등을 통해서도 정반응으로 진행되도록 할 수 있다 (5, 6).초산 (acetic acid)에 과량의 에탄올 (ethanol)을 가하고 촉매로서 소량의 진한 황산을 가하여 가열하면 초산에틸이 생성된다.에스터화 반응은 가역반응로 평형에 도달하게 되므로 이 평형을 생성물이 많이 존재하는 새로운 평형으로 이동시키기 위해서는 물리적, 화학적 변화에 대해 평형을 이루는 방향으로 운동이나 반응이 진행된다는 Le Chatelier의 원리에 따라 반응물질 중 하나인 에탄올을 과량으로 사용하는 것이 유리하다 (7). 이러한 에스터화 반응의 촉매로 가장 많이 사용되는 촉매는 염산, 황산, 삼불화붕소 (boron trifluoride, BF3) 등이 있다 (5). 본 실험에서는 아래의 반응과 같이 황산을 촉매로 사용하여 초산에틸을 합성하였다.3. 실험 장치 및 사용 시약3.1. 실험 장치본 실험에서는 초산에틸을 합성하고 증류하기 위해 Fig. 1, Fig. 2와 같이 가지달린 플라스크, 비커, 메스실린더, 분액깔때기, 여과장치, 리비히 냉각기, 중탕냄비, hot plate, 온도계, 유리막대를 사용하였다.Fig. 1. Ethyl acetate synthesis deviceFig. 2. Distillation of ethyl acetate3.2. 사용 시약본 실험에서는 에탄올 (Ethyl alcohol)과 황산 (Sulfuric acid), 초산 (Acetic acid,), 탄산나트륨 (Sodium carbonate), 염화칼슘 (Calcium chloride)을 사용하였으며 각각의 특성을 Table 1에 나타내었다 (8, 9, 10, 11, 12).Table. 때기에 빙초산 50 ml와 에탄올 50 ml를 가했다. 플라스크 위에 냉각기와 분액깔때기를 조립하고, 다른 구멍에 온도계를 꽂고 교반하며 140 ℃에서 기름중탕을 하였다. 온도가 140 ℃가 되면 분액깔때기의 밸브를 조금 열어 빙초산과 에탄올 혼합용액을 한 방울씩 떨어뜨렸다. 증류되어 나온 액체에 Fig. 3과 같이 Na2CO3를 CO2가스가 발생하지 않을 때까지 가했다. 분액깔때기에 용액을 넣고 초산에틸 층과 물 층을 분리한 후 CaCl2 10 g과 증류수 10 ml로 만든 용액을 가하고 혼합해주었다. 분액깔때기로 물 층과 초산에틸 층을 분리하고 CaCl2 5 g을 넣고 녹을 때까지 교반시켜 주었다. Fig. 4와 같이 거름종이로 용액을 여과시키고 여과된 용액을 증류시켰다.Fig. 3. Stirring using a glass rod.Fig. 4. Buchner funnel isolation of using the product.5. 실험 결과 및 고찰5.1. 합성된 초산에틸의 질량증류된 초산에틸의 질량측정은 빈 메스실린더의 질량을 미리 측정하고 응축된 액체와 메스실린더의 질량을 함께 측정하여 간접적으로 알아내었다. 메스실린더의 질량은 98.23 g이었고, 응축액과 메스실린더의 질량의 합은 119.43 g이었다. 초산에틸만의 질량은 21.20 g이라는 것을 알 수 있었다.5.2. 이론값과의 비교에탄올과 빙초산이 1:1로 반응하여 합성된다. 그러므로 본 실험에서 에탄올과 빙초산 중 한계반응물은 빙초산이 되며, 빙초산은 50 ml가 사용되었다. 빙초산의 밀도는 1.049 g/ml이므로 질량은 52.45 g이며, 분자량은 60.1 g/mol 이므로 0.87 mol이 된다 (13). 만약 100% 반응하였다면 초산에틸도 0.87 mol이 생성되며, 초산에틸의 분자량이 88.1 g/mol이므로 질량은 76.9 g이 되어야 한다. 본 실험에서는 21.20 g이 합성되었는데, 수율을 계산하여 보면 27.57% 이다.5.3. 증류 온도에 따른 순도 예측초산에틸의 끓는점은 했다.

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유기공업화학실험 용제추출 결과보고서 평가B괜찮아요

#4. 용 제 추 출과목명: 유기공업화학실험실험일:제출일:담당교수:실험조:실험자:목차요약························································ⅰAbstract···················································ⅱ1. 서론·····················································12. 이론2.1. 추 출 (extraction)···································12.2. 유지의 재래식 추출과 현대식 추출···················22.3. 사이펀 (siphon) 원리································33. 실험 장치와 사용 시약3.1. 실험 장치···········································33.2. 사용 시약···········································44. 실험 방법···············································55. 실험 결과 및 고찰5.1. 깻묵으로부터 기름의 추출 과정······················55.2. 추출된 용액의 색과 냄새····························65.3. 수율의 계산··········································65.4. 추출된 기름의 식품기준 판정························66. 결론·····················································77. 참고문헌················································7유기공업화학실험#4. 용제추출- 1 -요약본 실험은 용제를 사용하여 고체중의 특정성분을 용출시켜 보는 것으로 추출된 용제의 질량을 측정하여 수율을 계산하는데 중점을 두었다. 실험에 사용된 고체성분은 깨였으며 사용된 specific components extracted by solvent extraction and measurement of the mass was concentrated to calculate the yield. Before the experiment the weight of the empty flask and the cake was weighed. Each 160.15 g, 14 g was measured. Soxhlet extraction methods used in the experiment was performed using a device key of the device was using the siphon principle. Insert the cylindrical filter paper cake soxhlet extraction apparatus, well-placed in the tilt, n-hexane 70ml flask, the amount was put into the device design. 69 ℃ boiling point of n-hexane, so that the temperature was heated according to the flask to wait until a clear liquid with solvent extraction after repeated extraction operation dried material. Extract query results from the evaluation of measuring the mass and the yield was 6.28 g amount of oil yield of 44.86% was obtained.Keywords: Soxhlet extraction; Cylindrical filter paper; Solvent extraction ; yield;- 6 -1. 서론용제 추출은 주로 액체 상태의 용매를 사용하여 고체 또는 액체 상태의 혼합물 속에서 어떤 특정한 성분만을유체 상태의 이산화탄소 등을 사용하면 증발 후 유해한 성분이 남아 있을 확률이 거의 없게 된다. 따라서 최근에는 식용 성분의 추출 등에 초임계 유체를 사용하는 경우가 늘고 있다.2. 이론2.1. 추출 (extraction)적당한 액체 용매를 사용하여 고체 또는 액체 혼합물 또는 추료(feed)로부터 가용성 성분인 추질(solute)을 녹여 제거하는 조작을 추출이라고 하며 이때 주입되는 추료의 상태에 따라 두 가지로 나눌 수 있다. 먼저 고체를 추료로 하는 경우를 고체-액체 추출 (solid-liquid extraction)이라 한다. 이는 불용성 고체와 섞여있는 혼합물 (coarse solid)에서 추질을 용해시키는데 이용되며 다른 말로 침출(leaching) 또는 고체추출(solid extraction)이라고도 부른다. 액체를 추료로 하는 경우를 액체-액체 추출 (liquid-liquid extraction)이라고 한다. 이는 추제(solvent)를 사용하여 혼합물인 두 액체를 분리하는데 이용되며 액체추출 (liquid extraction)이라고도 한다. 이때 추제는 둘 중의 하나를 선택적으로 용해시킬 수 있어야 한다 (1, 2). 일반적으로 추출 조작은 추료와 추제를 충분히 혼화 접촉시킨 뒤 추출액과 추잔액 2상을 잘 분리시키고 증류, 증발, 가열, 냉동 등을 이용하여 조작하는 3단계의 과정을 거친다 (3).이론적, 실험적 연구 등의 관점으로 보면 다른 단위조작에 비해서는 충분치 않다. 왜나하면 일반적으로 사용되는 물 이외의 용제가 비교적 고가이며 사용 중의 손실, 회수 등의 비용이 많이 들기 때문이다. 이러한 경제적 고려를 하지 않는 실험실적 연구에서는 Fig. 1과 같은 분액 깔대기 (separatory funnel), Fig. 2와 같은 속슬렛 추출기 (soxhlet extractor) 등의 기구를 쓰는 추출조각이 많이 이용되고 있다 (3).일반적으로 광물에서 금속을 추출하는 데서부터 식물에서 정제된 의약품, 꽃이나 식물에서 향료를 추출하는데 이르기 식품은 물, 주정 또는 물과 주정의 혼합액, 이산화탄소만을 사용하여 추출할 수 있다. 다만, 식품첨가물공전에서 개별기준이 정해진 경우는 그 사용기준을 따른다고 명시되어 있다 (4). 이산화탄소를 이용한 추출법으로는 초임계 추출법이 있는데, 기체와 액체의 성질을 모두 갖는 초임계상태를 갖는 상태를 만들어 추출할 시료와 섞어 기름만 추출하고, 용매는 기체로서 날려버리는 방법이다. 사용하는 용매는 인체에 무해한 이산화탄소를 사용한다 (5).Fig. 3. Expeller Pressed.2.3. 사이펀(siphon) 원리관 속의 물은 양단의 압력 차에 의해 흐르기 때문에 중간에 높은 곳이 있어도 넘쳐흐를 수 있다. 중간의 높은 곳이 동수 경사선을 넘을 때는 관 속의 압력은 마이너스로 된다. 그러나 절대 압력이 0 이하로 될 수는 없기 때문에 관이동수 경사선으로 부터 대기압에 상당하는 수주 높이 이상으로 높아지면 물은 도중에서 끊겨 연속적으로 흐를 수 없게 된다 (6). 이 원리를 이용하여 높은 곳을 넘어 물을 보내는 관을 사이펀이라 하며 Fig. 4와 같다. 흔히 가정에서 사용하는 화장실 변기, 세면대, 싱크대의 배수파이프를 U자나 P자로 만들어 구부러진 곳에 물이 고이게 하는 것과 같은 원리라고 보면 된다. 이외에도 수동식 주유 펌프, 어항세척기, 정수처리용 여과기, 오수처리장의 슬러리 이송펌프 등이 사이펀의 원리가 적용된 제품들이다 (7).Fig. 4. Siphon phenomenon3. 실험 장치 및 사용 시약3.1. 실험 장치본 실험에서는 Fig. 5와 같은 용제추출장치를 설치하기 위해서 heating mantle, 부피플라스크, 원통여과지, 환류냉각기, 메스실린더, teflon tape, 온도계, 순환펌프, 고무튜브, 스텐드, 클램프를 사용하였다.Fig. 5. Installed solvent extraction unit.3.1.1. 환류 냉각기 (reflux condenser)증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구를 말하며 Fig 참깨 ·들깨 ·깻묵을 비롯해 콩깻묵, 채종깻묵, 면실깻묵, 땅콩깻묵 등 10여 종에 이른다 (10).3.2.2. 헥세인 (hexane)본 실험에서는 헥세인을 사용하였으며 물성치는 Table 1에서 보는바와 같다.Table 1. The properties of hexaneKinds of liquidDistilled waterMolecular formulaC6H14Molecular weight [g/mol]86.18Boiling point [℃]67.8헥세인은 용제추출에서 용제(용매로) 자주 쓰이는 물질로, 끓는점이 낮고 휘발성이 높아 추출하고자 하는 물질의 끓는점이 높다면 끓는점 차이로 분리하기 쉽다. 이성질체는 5가지가 존재하며 끓는점이 낮은 것은 49.7℃에서 끓는다 (11).헥세인의 경우 식품첨가물공전에 의하면 잔류량이 5 ppm이하이며 유지성분 추출목적 이외에는 사용할 수 없다고 명시되어 있다 (12).4. 실험 방법시료용 깻묵의 질량을 측정하여 원통여과지에 담은 뒤 용제추출장치에 넣는다. 그 후 헥세인 70ml가 담긴 부피플라스크와 냉각기를 용제추출장치와 연결한다. 연결이 완료되면 냉각수를 흘려주고 부피플라스크를 heating mantle로 헥세인이 끓어 기화할 수 있을 정도로 가열한다. 기화된 헥세인이 냉각되어 원통여과지 내부로 떨어지고 깻묵의 기름을 녹아내며 Fig. 7과 같은 높이가 되면 사이펀 현상에 의해 Fig. 8과 같이 다시 부피플라스크로 떨어지게 만든다. 이 과정을 원통여과지에 모인 헥세인이 무색이 될 때까지 반복한다. 추출이 완료되면 부피플라스크를 건조 장치에 3시간 이상 건조시켜 헥세인을 기화시킨 후 비어있던 부피플라스크와의 질량을 비교하여 추출된 기름의 질량을 측정한다.Fig. 7. Height of the siphon phenomenon occurs.Fig. 8. Volumetric flask and the solvent gathering.5. 실험 결과 및 고찰5.1. 깻묵으로부터 기름의 추출 과정추출 전 깻묵에서 고소한 냄새가다.

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유기공업화학실험 유지의 산가 및 비누화가 측정 결과보고서

#5. 유지의 산가 및 비누화가 측정과목명: 유기공업화학실험실험일:제출일:담당교수:실험조:실험자:목차요약························································ⅰAbstract···················································ⅱ1. 서론·····················································12. 이론2.1. 유지 (oil and fats)··································12.2. 산가 (AV, acid value)·······························22.3. 비누화가 (SV, saponification value)·················22.4. 적정 (titration)······································23. 실험 장치와 사용 시약3.1. 실험 장치···········································33.2. 사용 시약···········································54. 실험 방법···············································54.1. 산가 측정 방법······································64.2. 비누화가 측정 방법··································75. 실험 결과 및 고찰5.1. 유지의 산가··········································75.2. 유지의 비누화가·····································85.3. 측정의 오차··········································85.4. 일반적인 유지의 산가와 비누화가····················86. 결론···································n and then put in 60 ml of solvent dissolved. Then put two drops of phenolphthalein solution and then titrated with 0.1 N-KOH in ethanol and red when the end point was 30 seconds was maintained. Repeat this process four times the amount of 0.1 N-KOH was used to measure acid were obtained. saponification value measurements and then placed in a flask, 4 g fat 0.5 N-KOH ethanol solution is added to 50 ml and then stirred and heated at 80 ℃ for 30 min was maintained. After heating a few drops of phenolphthalein solution, and then dropped by 0.5 N-HCl solution was heated with oil after neutralization titrations a saponification value was calculated. Acid was measured 1, 2 trials used to neutralize the solution 0.1 N-KOH ethanol 14.7 ml, 19.4 ml acid and 8.247, respectively, was 10.916. Maintain the difference between the composition of the main reasons the judgment was different three, four times in the same experiment were measured by a time sampling was used to neutralize 17.5 0.1 N-KOH ets)글리세롤의 지방산에스터를 일컫는 말로, 단백질 및 탄수화물과 함께 생물체의 주요성분이다. 상온에서 고체상인 것을 지방, 액체상인 것을 기름 또는 지방유라고 하며, 양자를 총칭하여 유지라고 한다. 그러나 온도에 따라 그 상태는 상호 변화하므로 양자의 구별은 뚜렷한 것은 아니고, 단지 상온에서 외관상의 구별에 지나지 않는다. 의학과 식품관계에서는 유지라는 말을 쓰지 않고 전부 일괄하여 지방이라고 한다.동식물체로부터 얻은 유지는 여러 가지 글리세리드로 이루어져 있으며, 이외에 유리지방산, 복합지질류 (리포이드), 스테린 등의 불감화물?비타민류?탄수화물?색소 등을 소량 함유하고 있다.글리세리드를 구성하는 대부분의 지방산은 탄소 수가 4개인 뷰티르산에서부터 24개인 리그노세르산에 이르는 포화지방산, 특히 팔미트산?스테아르산이 대부분을 차지하며, 올레산·리놀레산·리놀렌산을 주로 하는 불포화지방산으로 이루어져 있다. 이들 지방산은 모두 탄소수가 짝수 개로 이루어져 있다. 각 유지는 일반적으로 서로 다른 지방산글리세리드를 함유하고 있는데, 보통 6에서 10종을 함유하고 있다 (2).2.2. 산가 (AV, acid value)산가는 유지중의 유리지방산의 양을 구하기 위해 측정하는 값으로 지방산이 글리세롤과 결합되고 있지 않은 유리지방산의 양을 계측하는 것으로 물질의 산패정도를 나타내는 기분이 되는 값이다. 산가가 높을수록 그 물질은 변질 또는 부패가 되어 감을 의미하는 것이다. 주로 유지에 많이 사용되며 유지의 정제가 불충분하거나, 조리에 사용된 횟수가 많거나, 오래된 기름은 산가가 높다. 참기름과 들기름이 다른 유지에 비하여 현저하게 산가가 높은 이유는 본질적으로 지방산의 구성에서 기인한다. 유지의 산화는 유지의 불포화도, 즉 이중결합의 수와 비례하는데 참기름과 들기름에는 불포화 지방산인 리놀렌산 (18:3)과 리놀레산 (18:2)이 많아 산화에 불안정하기 때문이다. 이외에도 유지의 산화를 촉진하는 요인으로는 지방질 분해효소, 방사선, 유리지방산, 육류지방질의 Heme자량은 반비례 한다 (3).2.4. 적정 (titration)일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 기지농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데는 여러 방법이 있으나, 가장 간단한 것은 눈으로 확인하는 방법이며, 이것을 시각적정이라고 한다. 이에는 지시약의 변색을 이용하는 방법 (지시약 적정법)과, 반응시약 자체가 변색하는 경우 등이 있다 (4).3. 실험 장치 및 사용 시약3.1. 실험 장치산가 측정 실험에서는 용제의 중화와 적정을 위해 Fig. 1과 같은 뷰렛을 사용하였으며, 100 ml삼각플라스크, 100 ml 메스실린더, 500 ml 비커, 깔때기, 원활한 교반을 위해서 마그네틱 교반기를 사용하였다.Fig.1. Burette used in the experiment.비누화가 측정 실험에서는 유지의 반응을 위해서 마그네틱 교반기 위에 둥근바닥플라스크, 환류냉각기, 순환펌프를 결합하여 Fig. 2와 같이 설치하였으며 산가 측정 실험과 같이 적정을 위해서 Fig. 1과 같은 뷰렛을 사용하였다.Fig.2. Experimental equipment used for reaction of oil.3.1.1. 환류 냉각기 (reflux condenser)증기를 냉각 응축하여 다시 하부의 용기 안으로 돌려보내는 유리제 기구를 말하며 Fig. 3과 같다. 수직으로 장치하여 하단에 플라스크를 접속하고, 그 안에 액체 물질을 넣어서 가열하면, 용제 등 휘발성 물질의 증기는 그 주위를 흐르는 물에 의해 냉각·응축되어 플라스크 안으로 하강환류하기 때문에 응축액을 모을 수 있다. 주로 휘발성 용매를 쓰는 추출 조작이나 가열반응 등에 쓰인다 (5).Fig. 3. reflux condenser.3.1.2. 교반기 (stirrer)용기에 들어있는 액체나 유동성이용하여 제조된다. 일반적인 술의 주성분이고 휘발성이어서 인화성이 있다. 또한 여러 가지 화학 약품의 합성 원료로 쓰이고 에틸알코올. 주정 지방족 포화알코올의 하나이다. 각종 알코올음료 속에 함유되어 있기 때문에 주정이라고도 하고, 또 에틸알코올이라고도 불린다 (8).물과 임의의 비율로 섞이지만 물과의 혼합물을 증류해도 순수한 에탄올은 생기지 않으며, 에탄올 96.0%, 물 4.0%의 공비혼합물이 증류된다. 점화하게 되면 빛깔이 없는 불꽃을 내며 탄다. 증기에 인화하게 되면 폭발하는 경우가 있다. 산화하면 아세트알데하이드를 거쳐 아세트산이 된다. 단백질을 응고시키는 성질을 가지고 있으므로 살균작용이 있다. 살균력은 70% 수용액이 최대이고, 60% 이하 및 80% 이상에서는 소독·살균력이 거의 없는 것과 마찬가지이다. 천연으로는 카보닐산의 에스터의 형태로 존재하며, 유리 상태로는 거의 존재하지 않는다.3.2.3. 수산화포타슘 (KOH, Potassium hydroxide)일반적으로 수산화칼륨이라고도 불린다. 조해성이므로, 공기 중에 두면 물을 흡수하여 녹고 이산화탄소를 흡수하여 탄산칼륨이 된다. 물에는 발열하면서 잘 녹고, 수용액은 알칼리성을 나타낸다. 용해도는 물 100g에 대하여 0 ℃에서 97 g, 100 ℃에서 178 g이다. 알코올·글리세롤 등에도 녹는다. 극약 이므로 진한 수용액이나 고체가 몸에 닿았을 때는 물로 잘 씻은 다음 황산마그네슘 수용액으로 씻으면 된다. 눈에 들어갔을 때는 아주 위험하므로 될 수 있는 대로 빨리 다량의 물과 붕산으로 씻어내야 한다. 또 잘못하여 마신 경우에는 식초와 레몬즙 또는 묽은 염산 등을 마시거나 우유·달걀 흰자위 등을 마시면 좋다 (9).4. 실험 방법4.1. 산가 측정 방법실험 전 적정에 사용할 0.1 N-KOH 에탄올 용액을 KOH 5.61 g, 증류수 50 ml, 에탄올 950 ml로 제조하여 준비하였다. 유지를 녹일 용제로는 에틸에테르와 에탄올을 1:1 비율로 섞은 용액을 사용하였고 이 용제를 페놀프탈레인과 었다.

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