[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

소개

1. 실험 목적
(NH4)6V10O28․6H2O을 합성하고 KMnO4 용액으로 바나듐산 이온의 농도를 분석할 수 있다.
2. 실험 원리
용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
↑↓ ↓ 알코올
(Fw=1173.7)
모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 팔면체로 이루어진 (decavanadate ion)를 암모늄 염으로 분리해 낼 수 있다. 이 염을 만든 후 산화-환원 적정으로 vanadium ion을 kjeldahl 법으로 를 조사할 수 있다. 산화․환원 적정에서 아황산(sulfurous-acid)로 를 로 환원시키고 표준 로 적정한다.
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목차

실험6. Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
고찰

본문내용

4.실험방법
1) 데카바나듐산 암모늄()의 합성
① 메타바나듐산암모늄(NH4VO3) 3.0g을 100㎖의 물에 넣고 계속 저어주면서 (끓이지 않는다), 고체 전부가 녹을 때까지 가열한다. 저어주면서 50% 아세트산 4㎖를 가한다.
② 그 다음 저어주면서 95% 에탄올 150㎖를 가한 다음, 얼음 중탕에서 식힌다.
③ 15분간 0~10도씨로 유지한 후, 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 차가운 95% 에탄올로 두 번 정도 씻는다.
④ 공기 중에서 이틀동안 말린다. (먼지가 들어가지 않도록 주의한다.) 전형적인 수득량은 2.0~2.5g이다.
2) KMnO로 바나듐 분석
- 제조 및 표정
① KMnO4 1.6g을 증류수 500㎖에 녹여 0.2M 용액을 만든다. 1시간동안 가볍게 끓인 다음 하루정도 식힌다. 깨끗한 소결 유리 깔대기로 거르는데, 처음 거른액은 버린다. 용액을 담은 감압플라스크를 호일로 감싸 보관한다.
② 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 약 0.25g의 시료 세 개를 칭량하여 500㎖ 플라스크 또는 400㎖ 비커에 넣는다. 각각에 새로 끓여 식힌 0.9 M H2SO4 250㎖를 가한다. 시료를 녹이고, 적정에 필요한 이론적인 KMnO4 용액의 90~95%를 가한다.
③ 색깔이 없어질 때까지 실온에서 방치한다. 그 용액을 50~60도씨로 가열하고 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 KMnO4를 가하여 적정을 끝낸다. 종말점 부근에서는 각 방울의 색이 없어질 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시킨다. 바탕실험으로 0.9M H2SO4 250㎖를 동일한 엷은 분홍색이 나타날 때까지 적정하라.
- 바나듐 분석
① 데카바나듐산암모늄 0.3g 시료 세 개를 정확히 달아 250㎖ 플라스크에 넣고, 각각을 1.5M H2SO4 40㎖로 녹인다.
② 증류수 50㎖와 NaHSO3 1g을 각각에 가하고 흔들어 녹인다. 5분 동안 놓아둔 후에, 충분히 가열하여 SO2를 날려 보낸다.
③ 50㎖ 뷰렛으로부터 0.02M KMnO4 표준용액으로 따뜻한 용액을 적정한다. 종말점으로 과량의 로 인한 어두운 그늘 위에의 노란색이 나타나면 적정을 끝낸다.

참고자료

· 없음