[화학과 분석화학 실험] Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate 탄산염과 탄산수소염 혼합물의 분석

소개

◆ 실험목적
미지시료를 녹인 용액을 로 역적정을 이용해 정량 분석하여, 전체 알칼리도와 탄산수소염의 농도를 알고 이로부터 탄산염의 농도를 구할 수 있다.
◆ 실험이론
직접적정에서 적정시약은 반응이 완결될 때까지 분석물질에 첨가된다. 때때로 역적정이 더 편리한 경우가 있는데 이 방법은 분석물질에 농도를 알고 있는 첫 번째 표준 시약을 과량 가한 다음 두 번째 표준시약을 사용하여 첫 번째 표준시약의 과량을 적정하는 방법이다. 역적정의 종말점이 직접적정의 종말점보다 서명하거나 과량의 천 번째 시약과 분석물질과의 반응을 완결시킬 필요가 있을 경우에는 역적정이 가장 유용하다.
역적정은 일정한 부피의 시료용액 내에 존재하는 알고자 하는 물질의 전량을, 이것과 반응하는 데 필요한 기지농도의 시약의 부피를 측정하여 그 양으로부터 알고자 하는 물질의 양을 구하는 방법이다. 반응용액의 한쪽을 뷰렛에 취하고, 다른 한쪽을 비커에 담아 뷰렛에서 조금씩 떨어뜨려 반응의 종말점을 결정한다. 종말점을 아는 데는 여러 방법이 있으나, 가장 간단한 것은 눈으로 확인하는 방법이며, 이것을 시각적정이라고 한다. 이에는 지시약의 변색을 이용하는 방법(지시약 적정법)과, 반응시약 자체가 변색하는 경우(예를 들면 과망간산적정) 등이 있다.
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목차

Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate
(탄산염과 탄산수소염의 혼합물 분석)
◆ 실험목적
◆ 실험이론
◆ 실험방법
◆ 결과값
◆ 실험고찰

본문내용

◆ 실험방법
실험 1
1) 각 조마다 주어진 미지시료 1개씩을 250ml 부피플라스크에 넣고 미지시료 용액을 만든다. 바이알을 여러 번 씻어낸다.
2) 250ml 이상의 삼각플라스크 3개를 준비하여 세척, 건조한다.
3) 3개의 삼각플라스크에 미지시료 피펫으로 25ml 씩을 넣고 브로모크레졸그린 지시약을 3방울 넣는다.(미지시료로 피펫을 한번 헹구어 낸다.)
4) 지난번 실험 때 제조해 놓은 0.1M HCl을 뷰렛에 넣고 미지시료의 색이 푸른색에서 초록색이 되는 지점까지 적정한다.(뷰렛은 적정할 용액으로 한번 헹구어 낸다.)
5) 적정한 0.1M HCl로부터 총 알칼리도를 구한다.
실험 2
1) 3개의 삼각플라스크에 미지시료를 각각 25ml씩 취한다.
2) 여기에 제조해 놓은 0.1M NaOH 50ml씩을 가한다.
3) 10wt% 10ml씩을 더한다.(이때 가 침전되어 뿌옇게 된다.)
4) 이것을 2-3분간 흔든 다음에 페놀프탈레인 지시약 3방울을 가한다.(이때는 분홍색)
5) 0.1M HCl로 적정을 한다.(분홍색에서 무색으로 변할 때 까지)
5. 실험결과
*시약조사
- 0.1M NaOH 제조(지난 실험 때 제조한 것) : 500ml 부피플라스크에 2.67ml(오차값 포 함) 넣고 잘 녹여 1L를 제조한다.
50wt% NaOH로부터 밀도=1.50g/ml
1500g/L×0.5=750g/L 750g/L×
MV=M`V` 18.75M×X=0.1M×500ml 50wt% NaOH 2.67ml를 사용
- 0.1M HCl 제조(지난 실험 때 제조한 것) : 500ml 부피플라스크에 증류수를 조금 채우고 4.40ml의 HCl을 가한 뒤 1L를 제조한다.
37wt% HCl로부터 밀도=1.19g/ml
119g/L×0.37=440.3g/L 440.3g/L×
MV=M`V` 12.20M×X=0.1M×500ml 37wt% HCl 4.10ml를 사용
-10wt% 제조 : 증류수 90g에 10g을 녹이면 된다.
무게 백분율=용질의 질량/전체 용액 혹은 혼합물의 질량
-탄산칼슘( potassium carbonate)
화학식 . 백색 분말로, 식물을 태운 재 속에 함유되어 있다. 녹는점 891℃, 비중 2.29이다. 조해성이 있다. 100g의 물에는 0 ℃에서 105.5g, 100℃에서 156g 녹는다. 수용액은 가수분해에 의해서 염기성을 보이며, pH는 11.6이다.
산과 작용시키면 이산화탄소를 발생한다.
-탄산수소나트륨( sodium hydrogen carbonate)
화학식 무색의 결정성 분말로, 비중 2.20이다. 가열하면 이산화탄소와 물을 발생. 수용액은 가수분해에 의해서 약한 알칼리성을 보이는데, 이것은 메틸오렌지에 대해서는 변색하지만, 페놀프탈레인에 대해서는 중성을 보일 정도이다. 또, 수용액을 가열하면 65℃ 이상에서 탄산가스를 방출하며 탄산나트륨 용액으로 변한다. 염산 ·황산 등의 산과 작용시켜도 이산화탄소가 발생한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985
· 분석화학 Daniel C.Harris 자유아카데미