[화학과 분석화학 실험] Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate 탄산염과 탄산수소염 혼합물의 분석

소개

1. 실험 목적
HCl 표준용액으로 적정하여 전체 알칼리도와 NaOH 표준용액으로 미지시료를 처리해 탄산수소염의 농도로부터 초기 탄산염의 농도를 알수 있다.
2. 실험 원리
HCl 표준 용액으로 그 혼합물을 브로모크레졸 초록 종말점까지 적정하여 총 알칼리도
(=[HCO]＋2[CO])를 측정한다.
HCO ＋ H → HCO
CO ＋ 2H → HCO
미지 시료를 따로 취하여 과량의 NaOH 표준 용액으로 처리해서 HCO를 CO 로 바꾼다.
HCO ＋ OH → CO ＋ HO
그 다음 모든 CO를 BaCl로 침전시킨다.
Ba ＋ CO → BaCO(s)
과량의 NaOH는 즉시 HCl 용액으로 적정하여 HCO가 얼마나 줄어있었나를 결정한다. 즉, 과량으로 넣어준 OH의 양에서 HCl로 적정된 부피를 빼준다. 총 알칼리도와 탄산수소염의 농도로부터 초기 탄산염의 농도를 계산할 수 있다. 고체 미지 시료는 시약급의 NaCO와 NaHCO로부터 만든다.
알칼리도 : H와 반응하여 pH 4.5에 이르게 하는 물의 용량을 말한다.
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목차

실험4. Analysis of a Mixture of Carbonate and Bicarbonate
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
고찰

본문내용

4.실험방법
1. 고체 미지시료는 건조시키기 위해 건조용기 안에 보관해야 하나 가열시키지는 말아야 한다. 500~100 ℃에서 가볍게 가열하더라도 NaHCO3가 Na2CO3로 바뀐다. 미지시료 2.0 ~2.5 g을 정확히 달아 250 mL 부피 플라스크에 담는다. 이 과정은 뚜껑달린 무게 다는 병에서 무게를 달아서 부피 플라스크에 꽂은 깔때기로 약간을 옮긴 다음 그 병의 무게를 다시 잼으로써 편리하게 행한다. 이 절차를 원하는 질량이 깔때기로 옮겨질 때까지 반복한다. 새로이 끓여 식힌증류수로 깔때기를 여러 번 씻어 시료를 녹인다. 깔때기를 치우고, 표선까지 묽히고, 잘 섞는다.
2. 미지용액 25.00 mL를 피펫으로 250 mL 플라스크에 취하고, 브로모크레졸 초록 지시약을 가하여 표준 0.1 M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.
3. 시료용액 25.00 mL를 피펫으로 250 mL 플라스크에 취하고 표준 0.1 M NaOH 50 mL를 첨가한다. 흔들어주면서 눈금 실린더로 10 wt% BaCl2 10 mL를 가한다. 다시 흔들어서 BaCO3를 침전시키고 페놀프탈레인 지시약 두 방울을 가하여 즉시 표준 0.1 M HCl로 적정한다. 이 과정을 두 번 더 반복한다.
4. 둘째 단계의 결과로부터 전체 알칼리도와 그 표준편차를 계산한다. 셋째 단계의 결과로부터 탄산수소염의 농도와 그 표준편차를 구한다. 표준편차를 불확정도의 척도로 사용하여, 시료 중의 탄산염의 농도와 불확정도를 계산한다. 고체시료 중의 각 성분의 조성을 무게 퍼센트로 나타낸다.

◎ 피펫 (25㎖) 보정 값 : -0.01㎖
◎ 뷰렛의 보정 값 (구간 0~50㎖) : 0.03㎖

2. HCO3- 의 몰농도 구하기

미지시료부피(㎖)
넣어준 NaOH부피(㎖)
HCl의 적정부피(㎖)

◎ 피펫(25㎖) 보정 값 : -0.01㎖

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985