[화학과 분석화학 실험] Preparing Standard Acid and Base 표준 산과 염기의 제조

소개

실험목표
NaOH와 HCl용액을 프탈산수소칼륨이나 탄산나트륨을 이용하여 1차표준물질을 만들 수 있다.
실험원리
묽은 NaOH용액을 50wt% NaOH 수용액으로 된 저장용액을 묽혀서 제조한다. 저장용액 속의 탄산 나트륨은 비교적 불용성이며 밑으로 가라앉는다. 염기용액 (0.1M NaOH)은 대기와 차단되어야 하는데, 그렇지 않으면 CO를 흡수한다.
OH + CO → HCO
장시간에 걸친 CO의 흡수는 센 염기의 농도를 변화시키고, 약한 산과의 적정에서도 종말점 부근의 반응도를 감소시킨다.

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목차

실험목표
실험원리
실험방법
실험결과
고찰

본문내용

실험방법
NaOH 표준용액
실험과정
1. 50wt% NaOH 수용액을 미리 마들어 방치해 둔다. 탄산나트륨은 이 용액에 녹지 dskg아서 침전된다. 그 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 병에 보관하고, 윗물을 취할때는 침전물이 저어지지 않도록 유의하면서 천천히 다룬다. 밀도는 1.50g/mL에 가깝다.
2. 일차 표준급의 프탈산수소칼륨을 110℃에서 1 시간 동안 말려서 건조용기에 보관한다.
3. 물 1L를 5분간 끓여 CO를 쫓아낸다. 그 물을 폴리에틸렌 병에 붓고 가능한 언제나 뚜껑을 꼭 닫아둔다. 약 0.1M NaOH 1L를 만드는 데 필요한 50wt% NaOH의 부피를 계산하고, 그 만큼을 눈금 실린더로 물이 든병에 옮기고, 잘 섞어 실온까지 식도록 방치한다.
4. 네 개의 프탈산수소칼륨 고체시료를 달아서 125mL 플라스크에 약 25mL의 증류수로 각각 녹인다. 각 시료는 약 25mL의 0.1M NaOH 와 반응하는 데 충분한 양의 고체가 들어 있도록 한다. 각각에 페놀프탈레인 지시약 세방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 그 중 하나를 재빠르게 적정한다. CO 가 들어오는 것을 막기 위해 뷰렛을 느슨하게 뚜껑을 씌운다.
5. 나머지 시료를 적정하는 데 필요한 NaOH의 부피를 계산하고 그들을 조심스럽게 적정한다. 각 적정 중에 플라스크를 주기적으로 기울이고 흔들어서 벽에 있는 액체를 벌크 용액으로 씻어내린다. 종말점에 아주 가까우면 한번에 한 방울 이하로 떨어뜨린다. 이를 위해서 뷰렛 끝에 한 방울보다 적은 양이 매달리게 한 다음, 플라스크의 안쪽 벽에 대서 조심스럽게 기울여 벌크 용액으로 씻어내리고, 용액을 흔들어준다. 종말점은 연한 분홍색이 처음으로 15초간 지속되는 때이다.
6. 평군 몰농도, 표준편차, 상대 표준편차를 계산한다. 주의깊게 행하면, 상대 표준편차는 0.2% 이내가 된다.
HCl 표준용액
실험과정
1. 애 책의 표지 안쪽 면에 있는 표를 사용해서, 약 0.1M Hcl을 만드는 데 증류수 1L에 가해야 할 진한 염산(약 37wt%)의 부피를 구하고, 그 용액을 만든다.
2. 일차표준급의 탄산나트륨을 110℃에서 한 시간동안 말리고 건조용기에서 식힌다.
3. 약 25ml 의 0.1M HCl과 반응하기에 충분한 가 포함된 네 개의 시료를 만들어서 125mL 플라스크에 각각 넣는다. 적정한 준비가 되면 약 25mL의 증류수로 녹인다.
각각에 브로모크레졸 초록 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 그 중 한 개를 초록색이 얻어질 때까지 재빠르게 적정한다.
4. 파란색에서 초록색으로 막 변할 때까지 조심스럽게 각 시료를 적정한 다음, 요액을 끓여 CO를 날려보낸다. 용액은 파란색으로 되돌아와야 한다.
5. 용액이 초록색으로 다시 변할 때까지 뷰렛으로부터 염산을 조심스럽게 가한다. 필요하다면, 0.05M NaCl 50mL 에 지시약 세 방울을 넣고 바탕적정을 행한다. 를 적정한 부피에서 바탕 적정값을 뺀다.
6. 평균 HCl 몰 농도 , 표준편차, 상대 표준편차를 계산한다.
◇ NaOH 0.1몰 만들기 (d=1.50g/mL, Mw=40.00g)
X= 2.71 ml
◇ HCl 0.1몰 만들기 ( d=1.20g/ml, Mw=36.46g)
X=4.1mL

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985