[화학과 분석화학 실험] 칼슘이온 Gravimetric Determination of calcium

소개

1.실험 목적 : 칼슘 이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4 H2O로 만들어 분석할 수 있다.
2.실험 이론 : 옥살산 이온이 약한 염기이므로, 산성 용액에서는 침전물이 녹는다. 침전 반응을 서서히 진행시키면, 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻 어진다. 이것은 산성 용액에서 Ca2+와 C2O4-로 녹이고 요소를 열분해시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.
*무게분석 : 생성물의 질량을 원래 분석물질(분석된 화학종)의 양을 계산하는 데 이용한다. 이상적인 생성물은 잘 녹지 않고, 쉽게 거를 수 있으며, 대단히 순수하 고 잘 알려져 있는 동시에 일정한 화학적 조성을 가지고 있어야 한다. 모든 조건 을 만족시키는 물질은 거의 없기 때문에, 적당한 방법을 이용하여 무게분석 침전 의 성질을 최적화 시켜야 한다. 종류에는 침전법과 휘발법 등의 종류가 있다.
① 침전법 : 분석물을 거를 수 있을 정도로 거의 용해되지 않는 침전물로 바꾸고, 불순물은 씻고 적당히 열처리하여 잘 알려진 조성을 갖는 생성물로 바꾼다. 그 다음으로 이 생성물의 무게를 재는 방법이다.
② 휘발법 : 분석물 또는 그 분해 생성물을 적당한 온도에서 휘발시킨다. 그 다음 휘발 생성물을 모아 무게를 재거나 또한 시료의 무게 손실로부터 생성물의 무게 를 간접적으로 구하는 방법이다.
*균일 용액 침전 : 과포화를 감소시키고, 크고 쉽게 거를 수 있는 입자의 생성을 촉 진시키는 방법이다. 예로 요소를 들 수 있다.

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목차

1.실험 목적
2.실험 이론
3.실험 방법
4.실험 결과
5.고찰

본문내용

3.실험 방법
① 중간 다공성 소결 깔때기 3개를 105℃에서 1~2시간 동안 말리고, 오븐에서 꺼 내 건조 용기에서 5분간 식힌 후 무게를 잰다. 10분간 가열하는 과정을 반복하 여 마지막 두 값이 0.3mg 이내에 일치하도록 한다.(이 때 소수점 셋째 자리까 지 무게를 잰다.)
② 소량의 미지시료 용액으로 25mL 피펫을 씻어내고, 미지시료 용액은 버린다.
③ 정확히 25mL의 미지시료를 세 개의 250~400mL 비커에 각각 가하고, 0.1M HCl 약 75mL로 묽힌다. 그 후에 메틸레드 지시약 5방울을 비커에 넣어준다.
④ 유리막대로 저어주면서 약 25mL의 옥살산암모늄 용액을 각 비커에 넣어준다. 그 후에 약 15g의 요소를 각 비커에 넣어주고, 시계유리로 덮어 지시약이 노란 색으로 변할 때까지 약 30분동안 가볍게 끊여준다.
⑤ 감압장치를 설치하고, 끊인 용액을 거른다. 걸러진 침전물을 105℃의 오븐에서 1시간 정도 말린다. 침전물은 다소 흡습성이므로, 건조 용기로부터 한 번에 한 깔때기씩 꺼내 무게를 측정한다.
⑥ 미지시료 용액의 Ca2+몰농도를 계산하거나, 혹은 고체 시료에 든 Ca의 무게 퍼 센트를 구한다. 표준편차와 상대표준편차도 구한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985