[화학과 분석화학 실험] 유리기구검정 Calibration of Volumetric Glassware

소개

Ⅲ. 실험목표
분석자의 중요한 특성은 실험기구로부터 가능한 한 가장 좋은 데이터를 얻는 능력이다. 이를 위해 부피 측정용 유리 기구(Pipet, Buret, Volumetric flask)를 검정하고, 옮기거나 담은 부피를 정확히 측정할 필요가 있다. 그러므로 부피를 측정하는 용기인 Pipet, Buret, Volumetric flask의 눈금과 부피를 검정하는 원리와 방법을 알아보자. 또 이 실험은 부피 측정용 유리 기구를 다루는 기술을 향상시키려는 목적도 있다.
Ⅳ. 실험원리
세척제나 클리닝 용액으로 용기를 깨끗이 씻고 여기에 순수한 물을 담고 일정 실온에서 용기에 담은 혹은 용기에서 쏟아져 나오는 물의 무게를 재고 이것으로부터 부피를 계산한다. 이때 온도에 따라 물의 밀도가 변하고 유리 용기의 부피도 변하므로 물의 무게를 잴 때 공기의 부력을 받는다는 점을 염두에 두고 계산한다.
부피법 분석의 신뢰성은 표시된 부피와 측정 용기에 들어 있는(또는 기구에 의해 유출된) 실제 부피가 일치하느냐에 달려있다. 이 검정은 이러한 일치를 입증하거나 일치하지 않으면 보정 하도록 한다. 후자의 경우는 눈금까지의 실제 부피에 대한 보정 값을 표시하거나 측정용기의 눈금 표시 값에 보다 더 가깝게 일치하는 새로운 눈금을 표시하도록 한다.

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목차

Ⅰ. 실험제목
Ⅱ. 실험일자
Ⅲ. 실험목표
Ⅳ. 실험원리
Ⅴ. 실험기구 및 시약
Ⅵ. 실험방법

본문내용

Ⅵ. 실험방법
클리닝하기
① 클리닝 용액에 2 - 3분간 세척.
(이때 옷이나 피부에 클리닝 용액이 묻지 않도록 조심. )
② 소량의 수돗물로 초벌세척 (세척한 소량의 물은 분리배출)
③ 다량의 수돗물로 깨끗이 씻는다.
④ 증류수로 3-4회 헹구고 소량의 아세톤을 뿌려준다.
피펫 클리닝 tip
* 고무 흡입기를 이용하여 피펫의 검정 눈금 위의 2∼3cm 수준까지 용액을 빨아들인고 내뿜고 반복.
→ 클리닝 용액으로 씻을때, 수돗물과 증류수로 세척할 때도 마찬가지 .
뷰렛 클리닝 tip
* 비이커를 이용하여 뷰렛안에 용액을 채우고 여러번 흘려준다
→클리닝 용액으로 씻을때, 수돗물과 증류수로 세척할 때도 마찬가지.
실험 ⅰ. Pipet의 검정
빈 Weighing bottle의 무게를 mg 까지 잰다. 온도를 알고 있는 증류수를 피펫의 25mL 까지 채운 후 그 증류수를 Weighing bottle에 담아 다시 무게를 잰다. 증류수의 무게는 25mL의 증류수가 담긴 Weighing bottle의 무게와 빈 Weighing bottle의 무게의 차이로부터 계산한다. 이 과정을 세 번 반복한다. 증류수의 온도를 알고 있으므로 밀도표를 이용하여 증류수의 밀도와 실험으로 구한 증류수의 무게로부터 증류수의 부피를 구한다. A급 피펫의 허용 오차표를 사용하여 실험이 제대로 되었는지를 확인한다. 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.
실험 ⅱ. Buret의 검정
빈 Weighing bottle의 무게의 잰다. 뷰렛에 증류수를 50mL 채우고 Weighing bottle에 10mL를 담아 무게를 잰다. 다시 뷰렛에서 10mL를 Weighing bottle에 담아 20mL에 해당하는 무게를 잰다. 이런 방법으로 50mL의 무게를 기록한다. 이 과정을 3회 반복한다. 그리고 10mL에서 50mL의 사이에서 10mL씩 구간 무게의 차이를 계산한다. 그리고 온도를 아는 증류수의 밀도를 이용하여 부피를 구한다. 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.
실험 ⅲ. Volumetric flask의 검정
깨끗하고 건조된 플라스크의 무게를 mg 까지 잰다. 온도를 아는 증류수를 표선까지 채우고 다시 무게를 잰다. 이들 무게의 차이로부터 옮겨진 증류수의 무게를 구한다. 이 과정을 100mL Volumetric flask, 250mL Volumetric flask, 500mL Volumetric flask 모두 3회 반복한다. 증류수의 무게와 온도를 아는 증류수의 밀도로부터 옮겨진 증류수의 부피를 구하고 참부피를 겉보기 부피로 나누어서 보정인자 값을 구한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985