[화학과 물리화학 실험] Surface pKa of Self Assembled Monolayers (CV)

소개

1. 실험 목적
3-Mercaptopropanoic acid에, Gold Electrode를 이용해, Cyclic Voltammetry를 측정하여 Surface pKa를
알수 있다.
2. 실험 원리
2-1. 순환 전압전류법(Cyclic Voltammetry)
순환 전압 전류법은 많은 전기화학측정법 중에서, 전극 표면 또는 전극표면 근방에서 어떠한 반응이 일어나고 있는가를 가장 직접적으로 파악할 수 있는 방법의 하나이다. 그러므로 CV는 전기 화학적으로 활성인 산화환원 화학종의 전극반응의 "초기진단법"으로 유용하여, 다른 전기 화학적 측정법과 조합하여 이용하고 있다.
얻어지는 전류-전위곡선을 순화전압전류곡선(Cyclic voltammogram)이라 부르는데, 이것은 전위주사의 함수로서 산화환원 화학종에 관한 정보를 준다는 점에서 보통의 여러 스펙트럼과 유사하다. 전기화학이외에도 무기화학, 유기화학, 고분자화학, 생화학 등 분야에서 빈번히 이용되고 있다.
예를 들면, 산화 환원쌍의 형식 산화환원전위, 평형상수, 농도, 전극반응에 관여하는 전자 수, 화학반응의 속도상수, 흡착현상, 전자이동반응의 속도론 적 파라미터등도 구할 수 있다. 그런데 이것의 적용조건에서는 매우 주의해야 한다.
정성적 및 반정량적 측정에서는 매우 편리한 측정법이지만 정량적 측정에서는 뒤에 설명할 펄스(pulse)법, 스텝(step)법 등을 이용하는 것이 좋다.

...생략

목차

실험8. Surface pKa of Self-Assembled Monolayers
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
6. 고찰
7. References

본문내용

4.실험방법
(1)금 전극은 하루 정도 미리 만들어 둔다.
① 전극을 깨끗하게 하기 위해 알루미나와 증류수를 이용해서 사포에 문지른다.
② 알루미나와 증류수를 이용해 융에 문지른다.
③ 증류수로 전극은 헹군다.
④ 에탄올로 전극을 헹군다.
⑤ MPA 용액에 넣어 둔다.
(1mM의 MPA 용액 :
0.0087ml를 측정하기 어려우므로 0.1M로 만든 후 희석시킨다.
0.1M의 100ml의 MPA를 1ml를 취하여 100ml의 부피플라스크에 희석시킨다
0.001M = 1mM)
(2) KCl 0.369g과 0.082315g(약 0.5mM)을 섞어서 500mL 부피플라스크에 녹인다.
(3) NaOH와 MPA를 각각 0.5M 0.1M로 250mL과 100ml를 만든다.
(4) NaOH로 MPA 50mL를 적정한다.
① 적정하기 전에 PH 미터기를 켜놓고 MPA 용액에 담궈 놓는다.
② 1mL 씩 적정할 때마다 pH를 기록 하도록 한다.
③ 1mL씩 내려 주면서 pH가 급변하는 지점을 찾는다.
④ 급변하는 지점에서는 한 방울 (약 0.1mL) 씩 떨어 뜨리고 pH를 기록한다.
(5) 를 이용해서 pH 2-4범위의 시약을 2개 이상 만든다.
(6) , 를 이용해서 pH 4-6범위의 시약을 8개 이상 만든다.
(7) , 를 이용해서 pH 6-8범위의 시약을 2개 이상 만든다.
(8) 전극을 준비한다.
① 금 전극을 증류수 씻는다.
② 에탄올로 금 전극을 씻는다.
③ 금 전극(working electrode) 주변의 MPA만 닦아 주도록 한다.
④ 백금 전극 (counter)를 증류수로 씻는다.
⑤ Ag/AgCl (reference) 전극은 사용하지 않은 때에는 3M KCl에 담궈 둔다
⑥ 각각의 선을 연결하고 전극이 서로 닿지 않도록 한다.
(9) cyclic voltammetry를 이용하여 current를 구한다.
프로그램이 연결된 컴퓨터를 키고, 전원을 키고 CV값을 지정하고 Cell swith를 누르고 current를 측정한다.
* 주의할점
buffer solution을 CV를 찍을 때는 용액 속에 담가있는 전극을 움직이지 않도록 잘 고정한다.
각 전극끼리 닿지 않도록 하여 보다 정확한 값을 찍을 수 있도록 한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985