[화학과 물리화학 실험] Surface pKa of Self Assembled Monolayers (CV)

소개

1-2. 실험 목적
3-mercaptopropanoic acid의 surface pKa를 이해하며, Gold Electrode를 이용해 Cyclic voltammetry를 익숙하게 사용할 수 있어야 한다.

1. Introduction
1-1. 실험 이론
1-1-1. 산해리상수 [酸解離常數, acid dissociation constant]
산의 이온화 평형의 평형상수이며, 산의 세기를 나타내는 척도로 값이 클수록 이온화 경향이 크다. 이온화가 여러 단계인 경우에는 각 단계마다 산해리상수를 나타낼 수 있으며 온도에 의해서만 변한다.
산 이온화 상수라고도 한다. 산해리상수 값이 클수록 이온화가 잘 되는 것이므로 센 산이다. 따라서 Ka 값만 비교하면 된다. 이온화가 여러 단계로 일어나는 경우에는 각 단계마다 산해리상수를 나타낼 수 있다. 예를 들면, 아세트산이 물속에서 이온화하면 각 성분의 농도가 일정하게 유지되는데, 이 때 산해리상수는 평형상수와 같이 온도에 의해서만 변한다.
산을 HA로 나타내고, 그 이온화 평형을 HA ↔ H++A-로 나타낼 수 있다.
pKa 는 위와 같이 정의 되며 실질적으로 pKa를 결정하기 위해서는 적정 방법을 주로 사용
→ 보통의 적정은 산성용액에 염기성 용액을 추가함으로써 pH변화를 모니터하여 적정곡선을 얻어 종말점을 찾고 그 부분에서 pH = pKa가 된다는 것을 이용한다.

...생략

목차

1. Introduction
1-1. 실험 이론
1-2. 실험 목적
2. Experimental
2-1. 실험 기구 및 시약
2-3. 실험 방법
2-2. 실험시 유의사항
3. Results & Discussion
3-1. Raw data & Data calculation

본문내용

2. Experimental
2-1. 실험 기구 및 시약
이번 실험에서는 시약으로 3-mercaptopropionic acid (MPA), 증류수, ethanol, 알루미나, KCl, NaOH, K3Fe(CN)6,, H3PO4, KH2PO4, K2HPO4,가 시약으로 사용되었고, 실험 기구로 PH meter, Gold electrode, Ag/AgCl 전극, 백금 전극, 융, 컴퓨터, 플로피 디스켓, 뷰렛, 스포이트, 피펫, 비커, 플라스크 등이 사용되었다.
2-3. 실험 방법
(1)금 전극은 하루 정도 미리 만들어 둔다.
① 전극을 깨끗하게 하기 위해 알루미나와 증류수를 이용해서 사포에 문지른다.
② 알루미나와 증류수를 이용해 융에 문지른다.
③ 증류수로 전극은 헹군다.
④ 에탄올로 전극을 헹군다.
⑤ MPA 용액에 넣어 둔다.
(1mM의 MPA 용액 :
0.0087ml를 측정하기 어려우므로 0.1M로 만든 후 희석시킨다.
0.1M의 100ml의 MPA를 1ml를 취하여 100ml의 부피플라스크에 희석시킨다
0.001M = 1mM)
(2) KCl 0.369g과 0.082315g(약 0.5mM)을 섞어서 500mL 부피플라스크에 녹인다.
(3) NaOH와 MPA를 각각 0.5M 0.1M로 250mL과 100ml를 만든다.
(4) NaOH로 MPA 50mL를 적정한다.
① 적정하기 전에 PH 미터기를 켜놓고 MPA 용액에 담궈 놓는다.
② 1mL 씩 적정할 때마다 pH를 기록 하도록 한다.
③ 1mL씩 내려 주면서 pH가 급변하는 지점을 찾는다.
④ 급변하는 지점에서는 한 방울 (약 0.1mL) 씩 떨어 뜨리고 pH를 기록한다.
(5) 를 이용해서 pH 2-4범위의 시약을 2개 이상 만든다.
(6) , 를 이용해서 pH 4-6범위의 시약을 8개 이상 만든다.
(7) , 를 이용해서 pH 6-8범위의 시약을 2개 이상 만든다.
(8) 전극을 준비한다.
① 금 전극을 증류수 씻는다.
② 에탄올로 금 전극을 씻는다.
③ 금 전극(working electrode) 주변의 MPA만 닦아 주도록 한다.
④ 백금 전극 (counter)를 증류수로 씻는다.
⑤ Ag/AgCl (reference) 전극은 사용하지 않은 때에는 3M KCl에 담궈 둔다
⑥ 각각의 선을 연결하고 전극이 서로 닿지 않도록 한다.
(9) cyclic voltammetry를 이용하여 current를 구한다.
프로그램이 연결된 컴퓨터를 키고, 전원을 키고 CV값을 지정하고 Cell swith를 누르고 current를 측정한다.
2-2. 실험시 유의사항
버퍼 용액을 만들 때 pH meter를 이용하여 pH에 따라서 시약의 양을 조절했다. 강산을 만들고 싶을 때는 H3PO4를 첨가하였으며 중성에 가깝게 만들고자 했을 때는 K2HPO4를 사용했다. 또 적정 실험에서는 당량점에서 한 방울씩 NaOH를 떨어뜨려 정확한 pH를 찾았다. buffer solution을 CV를 찍을 때는 용액 속에 담가있는 전극을 움직이지 않도록 잘 고정해 주었고, 각 전극끼리 닿지 않도록 하여 보다 정확한 값을 찍을 수 있도록 하였다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985