[화학과 물리화학 실험] Surface pKa of Self Assembled Monolayers (CV)

소개

목 적
용액과 pKa와 같은 표면 성질의 차이를 안다.
이 론
전기화학분석법은 크게 전위차 법(potentiometry), 전기량 법(coulometry), 전류법(amperometry), 전압-전류 법(voltammetry)으로 나눌 수 있다. 이중 전압-전류 법(voltammetry)은 전압을 변화시키면서 전류를 측정하고 전압-전류도(voltammogram)을 작성하여 전해전위로 목적물질을 정성하고, 그 때의 전류 값으로 정량한다.
Cyclic voltammetry는 이러한 전압-전류 법(voltammetry)의 대표적인 예로서 화합물의 전기화학적인 산화-환원 거동을 살펴보고, 이로부터 산화-환원반응의 메카니즘을 규명하는데 기본적으로 가장 많이 사용되는 전기화학적인 technique이다.
우리는 이 실험을 통하여 potential sweep rate 와 electroactive species의 농도에 따른 전압-전류도 (voltammogram)의 변화를 살펴보고, 이로부터 분석물질의 kinetics에 관련된 정보를 얻고자 한다.

... 생략

목차

목 적
이 론
실험 기구 및 방법
- 실험 기구:
- 실험 시약 :
- 실험 방법
실험 결과
고 찰

본문내용

실험 기구 및 방법
- 실험 기구: 금 전극. 백금 전극, Ag/AgCl 전극. 융, 부피플라스크. 피펫. 뷰렛. cyclic voltammetry, 플로피 디스켓, pH 미터
- 실험 시약 : MPA. 에탄올, 알루미나, KCl , , NaOH, , ,
- 실험 방법
1.금 전극은 하루 정도 미리 만들어 둔다.
① 전극을 깨끗하게 하기 위해 알루미나와 증류수를 이용해서 사포에 문지른다.
② 알루미나와 증류수를 이용해 융에 문지른다.
③ 증류수로 전극은 헹군다
④ 에탄올로 전극을 헹군다.
⑤ MPA 용액에 담 궈 둔다. -MPA 0.1mM의 용액은 0.0043mL를 50mL 부피플라 스크에 넣어서 만들어 주는데, 0.0043mL를 취하기 어려우므로 0.1M 용액을 만들어 희석해서 사용하도록 한다.
2. KCl 3.728g과 0.00411575g(약 0.041g)을 섞어서 500mL 부피플라 스크에 녹인다.
3. NaOH와 MPA를 각각 0.5M 0.1M로 250mL 씩 만든다.
4. NaOH로 MPA 50mL를 적정한다.
① 적정하기 전에 PH 미터기를 켜놓고 MPA 용액에 담궈 놓는다.
② 1mL 씩 적정할 때마다 pH를 기록 하도록 한다.
③ 1mL씩 내려 주면서 pH가 급변하는 지점을 찾는다.
④ 급변하는 지점에서는 한 방울 (약 0.1mL) 씩 떨어 뜨리고 pH를 기록한다.
5. 를 이용해서 pH 2-4범위의 시약을 2개 이상 만든다.
6. , 를 이용해서 pH 4-6범위의 시약을 8개 이상 만든다.
7. , 를 이용해서 pH 6-8범위의 시약을 2개 이상 만든다.
8. 전극을 준비한다.
① 금 전극을 증류수 씻는다.
② 에탄올로 금 전극을 씻는다.
③ 금 전극(working electrode) 주변의 MPA만 닦아 주도록 한다.
④ 백금 전극 (counter)를 증류수로 씻는다.
⑤ Ag/AgCl (reference) 전극은 사용하지 않은 때에는 3M KCl에 담궈 둔다
⑥ 각각의 선을 연결하고 전극이 서로 닿지 않도록 한다.
9. cyclic voltammetry를 이용하여 current를 구한다.
프로그램이 연결된 컴퓨터를 키고, 전원을 키고 CV값을 지정하고 Cell swith를 누르고 current를 측정한다.
* 주의 사항
1) pH 전극을 삼각 플라스크나test tube속에 넣을 때 입구에 부딪혀 깨지지 않도록 조심 한다
2) pH-meter 사용법을 정확히 안다.
3) MPA는 유독 하므로 사용 시 주의 하도록 한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985