[유기실험]Determination of melting point and chromatography

목차

1.실험목적
2.실험결과 및 처리
3.토의

본문내용

1.실험목적
-N-Allylurea, Biphenyl, Vanillin의 혼합물을 TLC를 이용하여 Rf값을 구하여 극성을 비교한다.
-Biphenyl과 Vanillin이 혼합되어 있는 시료를 Column Chromatography를 이용하여 분리한후, 녹는점(mp)을 측정하여 물질을 확인하고 수득률을 계산한다.

2.실험결과 및 처리
(1)TLC를 이용하여 Rf값을 구하고, 적절한 Eluent비율을 결정
첫 번째 시료인 N-Allylurea는 TLC에 나타나지 않았으며 두 번째 시료인 Biphenyl, Vanillin만이 TLC에 나타났다.(왼쪽에서 첫 번째 가장 높은 지점의 spot이 Biphenyl이고 두 번째가 Vanillin이다.)
그리고 마지막 세 번째가 바로 미지의 시료인데 각기 다른 두개의 spot이 Biphenyl과 Vanillin의 TLC높이와 동일한 위치에서 발견됨을 확인할 수 있었다.
*Biphenyl의 Rf값=2.8/2.9=0.96
*Vanillin의 Rf값=1.9/2.9=0.65

왼쪽의 TLC는 EA의 비율을 높여 극성을 많이 높인 Eluent로 찍었을때이다. 보시다시피 바닐린과 시료의 spot은 전혀 움직이지 않은걸 확인할 수 있었다. Rf값의 변화가 없었으므로 이런 비율의 Eluent는 적절하지 못함을 알 수가 있다.
*Biphenyl의 Rf값=0/2.9=0 (거의 0에 가까움)
*Vanillin의 Rf값=0/2.9=0 (역시 거의 0에 가까움)

<TLC 결과해석>
1. 그림1,2를 비교해볼때 eluent의 비율을 달리했을때 그 Rf값의 현격한 차이를 경험했다. 일단 그림1에서 사용한 eluent의 비율은 극성인 EA와 비극성인 Hexane의 비율이 1:1로써 균형을 잡힌데 반해 그림 2의 eluent의 비율은 EA의 비율을 높여 극성을 높였다.
TLC판은 실리카로 이루어져있는데 외부에 -OH기 때문에 극성을 이루게 되며 극성인 물질과 상호작용하게 된다. 따라서 Rf값이 작아지게 된다. 즉, 실리카 겔에 더 오래 머무르게 된다는 의미이다.

참고자료

· 1.http://www.wpi.edu/Academics/Depts/Chemistry/Courses/CH2670/tlc.html
· 2.http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/chrom.html
· 3.http://www.wfu.edu/academics/chemistry/courses/organic/TLC/TLC.htm
· 4.http://www.nvcc.edu/alexandria/science/tableofcontents.htm
· 5.http://jchemed.chem.wisc.edu/Journal/Issues/1996/Oct/abs974.html
· 6.http://sms.kaist.ac.kr/~jhkwak/gc/catofp/chromato/tlc/tlc.htm
· 7.http://www.chem.brown.edu/chem35/chem35lab/lab1-thinlayer.pdf
· 8.http://holivo.pharmacy.uiowa.edu/separation/chromatography.pdf