Thin Layer Chromatography & Determination of Melting point

소개글

"Thin Layer Chromatography & Determination of Melting point"에 대한 내용입니다.

목차

1. Introduction
2. Materials and Methods
3. Result
4. Discussion
5. References

본문내용

실험 목적
이번 실험에서는 혼합물을 분리하는 기법 중 하나인 크로마토그래피에 대해 이해하고 TLC(Thin-layer-Chromatography)를 통해 N-allylurea, Naphthalene, vanillin의 retention factor(Rf)를 측정하고, 이 값을 비교해 미지의 혼합물을 식별한다. 또한 melting point 측정장치를 이용해, 시료들의 melting point의 범위를 확인한다.
배경이론
크로마토그래피란 혼합물을 분리하는 기법 중 하나이다. 이 방법은 여러 물질이 섞여 있는 혼합물을 고정상위에서 이동시켜 이동 속도 차이를 이용해 분리하는 기법이다. 이때 이동속도의 차이가 나타나는 이유는 각 물질이 고정상과의 affinity가 다르기 때문이다.
TLC(Thin-Layer Chromatography)는 가장 간단한 크로마토그래피 기법 중 하나로 유리 plate를 샘플이 지나가는 동안 샘플 속의 성분 간의 이동한 차이를 비교하여 성분을 분리 및 식별하는 기법이다. 이때 고정상은 유리 plate가 될 것이며, 이동상은 전개액이 된다.
Retention Factor(Rf)은 특정 물질의 특정 용매조성에서 얼마나 이동하는지를 나타내는 척도이다. Rf는 다음과 같은 식으로 구할 수 있다.
R_f=(distance traveled by the component)/(distance traveled by the solvent front)
Rf는 비율이기 때문에 완전히 같은 값을 나타내지는 않고 같은 이동상에서 비슷한 값을 보이면 같은 물질로 본다.
녹는점은 특정 압력에서 액체와 고체상이 평형으로 공존하는 특정 온도를 말한다. 이때 1atm에서의 녹는점을 normal melting point라고 한다. 녹는점은 각 물질의 분자간의 interaction에 의해 달라진다.
Melting range는 어떤 혼합물의 녹는점을 측정하기 위해 느린 속도로 가열하면 액체 droplet이 샘플의 10~20%가 녹기 전에는 나타나지 않다가 어떤 온도부터 액체 droplet이 나타나기 시작한다. 이 온도와 완전히 액체가 되었을 때의 온도사이의 범위를 Melting range라고 한다.

참고 자료

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Handbook of Thin-Layer Chromatography, edited by Joseph Sherma, and Bernard Fried, Taylor & Francis Group, 2003.
Nichols, Lisa. Organic Chemistry Laboratory Techniques. Oroville, California: Lisa Nichols, 2016. Web.
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