[화학공학] 오렌지 Ⅱ의 합성

목차

1. 목 적
2. 해 설
3. 준 비
4. 조 작

본문내용

4. 조 작

[디아조화]
슬파닐산 8.7g을 500ml 비커에 넣는다. 미리 준비된 5% Na₂CO₃수용액 60ml 를 완전히 용해되어 투명하게 될 때가지 가열한다. 유수로 냉각한다. 충분히 빙냉한다.
아질산나트륨 3.5g을 100ml 비커에 넣고 증류수 20ml를 넣어 용해시킨다. 충분히 빙냉하여 아가 그 500ml 비커에 넣는다.
2N HCl을 200ml 비커에 넣어 충분히 빙냉하여 500ml 비커에 넣는다.
그리고 나서 빙냉 인체로 잘 섞는다. KI-전분시험지지가 완천히 청색이 되는 지를 확인한다.

[커플링]
청색이 되면 β-나프톨 7.2g에 10% NaOH 수용액을 용해한 것을 충분히 빙냉하여 액온에 주의하면서 재빨리 전량을 가한다. 빙냉 인체로 잘 섞는다. 강알칼리성인가를 확인해둔다. 빙냉 교반을 약 1시간가량 한다. 석출된 결정을 80℃에서 가열 용해 한다. 뜨거운 상태에서 재빨리 흡인여과를 한다. 흡인여과장치중의 Buchner 깔때기는 미리 열탕으로 중분히 데워 둔다. 여과지상의 것은 폐액통에 버리고 여과액에는 NaCl 10~20g 을 가한다.
식염을 가하는 것은 반응액 중의 orange Ⅱ의 용해도를 감소기키기 위해서이다. 100g 정도 가하는 방법도 있으나 그 경우에는 생성된 orange Ⅱ중에 상당량의 식염 결정이 함유된다.
NaCl을 가한 용액을 80℃에서 가열하여 용해한다. 방냉 한다. 흡인여과 한다. 여과액은 폐액통에 버리고 등색 인편상 결정을 여과지에 싸서 건조 시킨다. orange Ⅱ 수량 측정한다. 수율을 계산한다.

참고자료

· 없음