고분자소재공학실험 A+ 레포트 styrene의 미니에멀젼 중합

소개

2024년 고분자소재공학실험에서 A+ 받은 레포트 입니다.
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목차

1. Title
2. Date
3. Principle
4. Apparatus and Reagents
5. Procedure
6. Results
7. Discussion
8. Reference

본문내용

1. Title
스티렌의 미니에멀전 중합

2. Date
2024년 4월 3일 수요일

3. Principle
1) 미니에멀전
미니에멀전은 오일, 물, 유화제 그리고 공유화제로 구성되며 중합시 첨가되는 공유화제는 단량체 입자의 분해와 반응 시스템의 계면 자유에너지를 최소화시켜 상대적으로 안정한 에멀전 시스템을 형성한다. 또한 미니에멀전은 중합기구의 차이로 인하여 일반적인 에멀전 중합과 비교하여 물성의 차이를 보이며, 마이크로에멀전과 비교하여 우수한 물성을 나타낸다. [1]

2) 미니에멀전 중합과정
Monomer인 styrene은 사용 전 10% NaOH 용액을 이용하여 미량의 중합 금지제를 제거하고 냉장 보관하여 사용한다. 에멀전 중합을 위한 유화제로는 비이온성 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 사용하였다. 안정한 미니에멀션을 위한 공유화제로는 hexadecane(HD)을 사용하였고, 개시제는 Potassium persulfate(KPS)를 사용하였다. 상변환 물질로 사용되는 파라핀 왁스는 용융점 이상의 온도에서 1시간 이상을 용융된 상태를 유지시켜 실험에 사용하였으며, 미니 에멀션의 균일화를 위하여 균일화제(11000∼ 24000 rpm)를 이용하였다.
먼저 styrene과 HD를 섞은 oil phase를 유화제 용액에 첨가한 후 약 10분간 마그네틱바를 이용하여 교반하였고, 반응 용액의 균일화를 위하여 균일화제를 이용하여 60초 동안 격렬하게 교반하여 주었다. 균일화 과정 후, 반응 용액을 3-neck round flask에 옮기고 환류냉각기와 질소관이 연결된 반응 장치에 연결한 뒤 반응기내의 불순물의 제거를 위하여 반응전 질소 가스를 10분 동안 주입시켰다. 질소가스 주입 후 준비된 개시제 용액을 서서히 첨가하며 반응을 시작하였고, 반응은 70 ℃로 유지하여 실행하였다. 시간에 따른 미니에멀전 중합의 전환율을 측정하기 위하여, 일정 시간마다 반응기에서 일정 양의 에멀전 샘플을 취하였고 Hydroquinone 용액을 이용하여 반응을 중지시켰다. 이렇게 준비된 샘플은 중량 측정법에 의하여 전환율을 구할 수 있다. 미니에멀전의 전환율 식은 (1)과 같이 나타난다. [1]

참고자료

· 박수진 외 2명, polymer(Korea), Vol.29, No.1, pp.9~11
· Robert J. Young, Peter A. Lovell 저, 박오옥 외 15인 역, 고분자과학 제 3판, 자유아카데미, p.84~89, 2013
· 김우식, 공업화학 전망, Vol.10, No.5, 2007, p.15
· 구글, 상변화물질, http://www.celsius.co.kr/phase_change_materials/overview.htm
· 윤진산, 진형준, Polymer science and technology Vol.7, No.4, pp.412~415
· 이석민, 개시제 및 캡슐화된 개시제 종류 및 함량에 따른 메틸메타크릴레이트 중합의 영향에 대한 연구, 국내박사학위논문, 2020.08 , p.1, p.5, pp.15~16 pp.19~22
· https://cnu.dcollection.net/public_resource/pdf/200000552384_20240325175639.pdf
· 구글, https://en.wikipedia.org/wiki/Radical_initiator, radical initiator
· 구글, https://en.wikipedia.org/wiki/Peroxydisulfate, peroxydisulfate
· 문지연, 정경호, and 박문수, 수용액 내에서 수용성개시제를 이용한 단분산성 폴리메타크릴산의용액중합, Elastomers and composites 48.4, 2013.12, p.294~295 https://scienceon.kisti.re.kr/commons/util/originalView.do?cn=JAKO201304260596075&oCn=JAKO201304260596075&dbt=JAKO&journal=NJOU00412691
· 구글, https://en.wikipedia.org/wiki/Radical_polymerization, radical polymerization
· 구글, https://chemknock.co.kr/view.do?no=47&pgMode=view&idx=13117, 중합금지제
· Robert J. Young, Peter A. Lovell 저, 박오옥 외 15인 역, 고분자과학 제 3판, 자유아카데미, pp.56, pp.58~60 2013
· 구글, https://www.nature.com/articles/s43246-020-00097-9, synthesis of polystyrene KPS
· 박수진 외 2명, 공업화학, Vol.15, No.3, p.324, p.326~327
· 김중현. "유화중합에서 계면활성제의 기능과 역할." 한국공업화학회 심포지움집 1993.2 (1993), p.50