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고분자소재공학실험 A+ 레포트 폴리우레탄폼(polyurethane foam) 제조

1. Title폴리우레탄폼 제조2. Date2024.05.293. Principle1) 폴리우레탄(polyurethane) 특징양 말단에 하이드록시기(-OH)를 가지는 PPG나 PTMG, Polyester diol, PCL diol, PC diol 등의 polyol에 과량인 TDI나 MDI, NDI 등의 isocyanate를 중합 반응시켜 말단에 이소시아네이트기(-NCO)를 갖는 프리 폴리머가 만들어진다. 이때 이 프리 폴리머가 amine이나 diol과 같은 사슬 연장제로 부가 중합하면 폴리우레탄이 만들어진다. 이런 폴리우레탄은 ‘soft segment’와 ‘hard segment’의 반복 구조로 이루어져 있는데, soft segment는 polyol이 구성하고 hard segment는 isocyanate와 amine의 반응과 하이드록시기와의 반응 등이 구성한다. 따라서 폴리우레탄은 hard segment와 soft segment의 원료 조성을 변화시켜 다양한 특성을 가진 고분자를 제조할 수 있다.이때 soft segment의 비율이 높을수록 경도가 낮고 탄력이 강한 부드러운 고무와 같은 구조가 되며 엉켜있는 구조로 인해 높은 연신율이 가능하게 된다. 반면에 hard segment의 비율이 높다면, 경도가 높아지고 강성이 커지는 구조가 될 수 있다. Figure 1은 폴리우레탄을 구성하는 hard segment와 soft segment 구조를 나타낸 그림이다. [1] [1]폴리우레탄의 특성은 isocyanate와 polyol의 유형, 가교 결합의 정도 등에 영향을 받는다. 적은 가교 결합을 가진 긴 사슬로는 매우 신축성이 있는 중합체를 얻을 수 있다. 반면 많은 가교결합을 가진 짧은 사슬은 단단한 중합체를 생성할 수 있다. 중간 가교결합을 가진 긴 사슬은 폼 제조에 유용한 중합체를 합성한다. [2]2) 폴리우레탄 합성 과정폴리우레탄은 polyisocyanate를 polyol과 축합 중합시켜 생성되는데 3차 아민과 같은 촉매가 존재하거나 자외선에 노출되면 생성될 수 있다. 이때 polyol과 Poly isocyanate의 완전한 중합을 위해서는 isocyanate(-NCO)와 alcohol(-OH)의 양이 1:1이어야 한다. 하지만 실제로는 polyol에 수분을 보충하기 위해 isocyanate가 약간 과잉으로 사용된다. 생성된 폴리우레탄 중합체는 일반적으로 고도로 가교된 분자 구조를 갖고 있어 가열 시 녹지 않는 열경화성 물질을 생성한다.폴리우레탄폼을 제조하기 위해서는 중합 단계에서 가스나 발포제가 필요하다. 일반적으로 발포제로는 물을 사용한다. 물이 isocyanate와 반응하여 불안정한 중간체인 carbamic acid 그룹을 생성하고, 이는 CO2와 아민으로 분해된다. 이렇게 생성된 아민은 다른 isocyanate와 반응하여 urea를 생성하게 된다. 물 1mol당 isocyanate 2mol을 소비하고 CO2 1mol을 생성하기에 물: isocyanate: CO2의 반응비는 1:2:1이다. 생성된 urea는 반응 혼합물에 잘 용해되지 않으며 대부분 polyurea로 구성된 별도의 ‘hard segment’을 형성하는 경향이 있다. 이러한 polyurea 상의 농도와 조직은 폼의 특성에 상당한 영향을 미치게 된다. 참고로 생성되는 폼은 발포제의 양을 조절하거나 중합 혼합물의 유동성을 변화시키는 다양한 계면활성제를 첨가하여 다양하게 만들 수 있다. [2], [3]3) 발포제(foaming agent)발포제는 거품 형성을 용이하게 하는 물질로 화학적 발포제, 물리적 발포제, 계면활성제로 구분할 수 있다. 먼저 계면활성제는 액체의 표면 장력을 감소시키거나 거품의 유착을 억제하여 콜로이드 안정성을 증가시키는 역할을 한다. 화학적 발포제는 가열 후 이산화탄소와 질소를 방출하여 고분자 조성물에 미세 기공을 형성할 수 있는 화합물이다. [4] 대표적인 화학적 발포제로는 물이 있는데 이는 isocyanate와 반응하여 urea와 CO2를 형성하며, 이 과정에서 생성되는 CO2에 의해 폴리우레탄 폼이 생성될 수 있다. 물리적 발포제는 압축 기체의 팽창, 액체의 휘발 또는 고체의 용해와 같이 물질의 물리적 성질을 변화시킬 수 있다. 이러한 발포제는 표면 활성이 높아 액체의 표면 장력을 효과적으로 감소시키고 액체 필름 표면에 이중 전자층을 배치하여 공기를 둘러싸 기포를 형성한 다음 단일 기포 발포체로 구성될 수 있다. Polyol과 isocyanate가 결합하는 우레탄 반응에서는, 물리적 발포제가 반응열에 의해 기화하여 폴리우레탄 폼을 형성한다. 따라서 물리적 발포제는 폴리우레탄 시스템에 적절한 비점을 갖고 있어야 한다. [5]4. Apparatus and Reagents1) Apparatus- chemical balance- weighing paper- Spatula- Beaker- thermometer- hot plate- mechanical stirrer- 500ml flat-bottom polyethylene beaker- graduated cylinder2) ReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/mL 또는 g/cm3)m.p (℃)b.p (℃)Glycerol propoxylateHO(C3H6O)nCH[CH2(OC3H6)nOH]2Average ~2661.09g/ml at 25℃ HFC-245fa> HFO-1233zd> HFO-1336mzz> HFCF-14lb 순으로 나타나며 이 중 물은 손실률이 88%이다. 물을 발포제로 사용하면 앞서 말했듯 urea 반응이 일어나기에 다른 발포제를 사용했을 때보다 최대 온도로 인한 발포제 손실률이 크다. 물리적 발표제의 경우 끓는점이 낮은 것이 더 높은 손실률을 보였다.다음은 ‘폴리우레탄 폼의 압축 강도’이다. 압축 강도는 폼의 셀 크기와는 반비례한다. 따라서 셀 크기가 가장 작은 HFC-245fa의 압축 강도가 가장 크게 나타난다. 다음은 순서대로 물> HFO-1233zd= HFO-1336mzz> HFCF-14lb 순이다. 셀 크기는 HFO-1233zd가 HFO-1336mzz보다 더 작지만 HFO-1233zd의 가소 작용으로 인해 두 발포제의 압축강도는 동일하게 나타난다.마지막으로 ‘폴리우레판 폼의 열전도도’비교이다. 이는 HFO-1233zd

공학/기술| 2025.05.30| 14페이지| 3,500원| 조회(59)

계면활성제, Polyurethane, 폴리우레탄폼, 발포제, 고분자소재공학실험

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고분자소재공학실험 A+ 레포트 에폭시 수지의 합성과 가교

1. TitleEpoxy 수지의 합성과 가교2. Date2024.05.22. 수요일3. Principle1) 에폭시 수지 합성 과정에폭시 수지는 일반적으로 하이드록시기를 2개 이상 갖는 화합물과 에피클로로히드린을 반응시켜 얻는다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로로히드린과 비스페놀 A(2,2-bis(phydroxyphenyl)-propane) 1몰을 반응시키면 다음과 같이 diepoxide가 생성된다.이 diepoxide를 비스페놀 A와 적당한 비율로 반응시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어진다.물론 이러한 반응 과정에서 부반응이 발생할 수 있고, 에폭시 수지 구조 대신 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수도 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해 된 구조도 존재할 수 있어 실제의 하이드록시기의 상대적인 수는 이론적으로 계산된 값과 차이가 있게 된다. 위 반응은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 반응을 단계적으로 진행시킬 수도 있다. 예를 들어 하이드록시기 화합물과 당량의 알칼리 수용액의 혼합물에 필요한 양에 에피클로로히드린을 가하여 50~100℃에서 반응시키면, 첫 번째 단계의 부가 반응과 두 번째 단계의 HCl 제거 반응이 동시에 진행된다. 한편, 하이드록시 화합물과 에피클로로히드린을 무수 용매에서 산 촉매 제거하에 반응시키면 첫 번째 단계의 반응에 의한 생성물인 클로로히드린이 주로 생성되고, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 반응시키면 에폭시 화합물이 얻어진다.2) 반응 조건에 따른 에폭시 수지의 구조와 분자량생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 반응 조건에 의해 크게 영향을 받는다. 과량의 에피클로로히드린(하이드록시기 1몰 당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다. 그러나 에피클로로히드린의 양이 많아질수록 생성물의 분자량은 작아지게 되며 연화점도 낮아지게 된다. 반응물의 조성 외에도 반응 온도의 영향도 중요한데, 온도가 높을수록 이미 생성된 에폭시기의 가수분해 반응이 쉽게 일어날 수 수지의 합성 원료로 사용되는 비스페놀 A는 환경호르몬의 일종으로 인체에 매우 유해하다. 에폭시 수지가 사용된 포장재로부터 비스페놀 A가 용출되어 체내에 흡수되면 에스트로겐 수용체와 결합해 호르몬 유사작용을 일으키면 다양한 이상 반응이 생겨 인체의 안전성 문제가 야기된다. 동물실험 결과, 비스페놀 A는 급성독성, 만성독성과 함께 면역독성, 신경독성, 생식독성 등 여러 특수독성을 보인다. 또한 많은 양에 노출되면 기형아 출산, 태아사망, 불임, 유방암, 성조숙증, 성기능 장애 등을 야기할 수 있다. 대부분의 비스페놀 A는 소변을 통해 4~5시간 이내에 체외로 배출되지만, 매일 반복적으로 노출될 경우, 체내에 축적되므로 주의해야 한다. [2]8) 경화 (curing)고분자의 경화란, 3차원 고분자 네트워크를 위해 linear 형태의 고분자 또는 oligomer를 가교(crosslinking)시키는 기술을 의미하며 경화된 고분자는 경화 전보다 더 높은 기계적 강도, 내열성, 치수안정성 등을 나타낸다. [3] 우리가 실험을 통해 합성할 에폭시 수지는 일반적으로 경화제라고 불리는 첨가제에 의해 경화된다. 이때 경화제로 polyamine이 주로 사용된다. 이때 아민 그룹이 에폭시드 고리를 개환하면서 경화가 이루어진다. [4]9) 고분자 경화의 종류고분자 경화는 필요한 자극에 따라 보통 열경화와 광경화로 구분되는데, 열경화는 상온 이상의 온도 조건에서 진행되는 에폭시/아민, 하이드록시기/이소시아네이트 등의 화학 반응을 이용한 기술이고, 광경화는 광 조사를 통한 화학 반응 또는 광개시제의 자유 라디칼 생성을 유도하여 고분자 사슬을 가교시키는 기술이다. 광경화는 열경화 대비 속경화, 설비 공간 축소, 건조 공정 제거를 통한 비용 절감 등이 가능하며 무엇보다 무용제 타입의 친환경 공정이 가능하다는 장점이 있어 많은 주목을 받고 있다. [3]4. Apparatus and Reagents1) Apparatus- chemical balance- weighing paper- spatu1/2끈적임이 있어 spatula에 용액이 묻어나며, 흐르려고 한다. 꿀처럼 진득한 느낌이다.뜨거울 때에 비해 점성이 생겨 흐르지는 않지만 여전히 끈적임이 있다. Spatula에 용액이 묻어날 때 엿가락처럼 길게 늘어진다.7. Discussion1) 실험에 대한 고찰에폭시 수지인 bisphenol A diglycidyl ether(DGEBA)를 경화제의 조건을 달리하여 가교시킨 후 ‘열경화성 에폭시 수지’를 제조해 경화 상태를 관찰하는 실험을 진행하였다. 이때 사용한 경화제는 아민 경화제인 4,4’-Diaminodiphenylmethane와 산 무수물 경화제인 Phthalic anhydride이며 산 무수물 경화제를 사용할 때는 촉매인 N, N’-dimethylaniline을 넣어주었다. 실험 조건은 ‘아민 경화제 사용+30분 교반’, ‘아민 경화제 사용+1시간 교반’, ‘아민 경화제 1/2 사용+1시간 교반’, ‘산 무수물 경화제 사용+30분 교반’, ‘산 무수물 경화제 사용+1시간 교반’, ‘산 무수물 경화제 1/2 사용+1시간 교반’, ‘산 무수물 경화제+촉매 X+1시간 교반’으로 총 7가지였다. 이 중 우리 조는 ‘아민 경화제 사용+1시간 교반’, ‘아민 경화제 1/2 사용+1시간 교반’, ‘산 무수물 경화제 사용+30분 교반’의 조건으로 실험을 진행하였고, 나머지는 다른 조의 결과 영상을 참고하였다.먼저 크기가 같은 3개의 vial을 준비하여 그 안에 DGEBA를 pipette로 2.5g을 넣어주었다. 이때 DGEBA는 점성이 있는 유체 상태였으며 vial을 기울이면 흐르는 것을 확인할 수 있었다. 다음은 magnetic bar를 넣고 oil bath에서 vial을 교반 시킬 것인데, vial을 담글 때 손으로 vial을 잡지 않고 stand와 clamp를 이용하여 vial을 고정시켜서 진행해준다. 먼저 stand에 clamp를 설치해둔 후 clamp의 나사를 조정하여 vial의 뚜껑 쪽을 움직이지 않게 고정한다. Vial이 기울지 않고 최대한 수평을.② 경화제 양에 따른 비교 (1시간 경화, 경화제 절반 넣고 1시간 경화)뜨거운 상태일 때: 경화제를 당량대로 넣은 조건에서는 표면이 딱딱하게 굳어 단단했으며 ‘통통’ 소리가 났다. 경화제를 절반 넣은 조건에서는 spatula를 사용해 누르자 표면이 ‘산 무수물 경화제+30분’ 경화 조건보다 더 홈이 깊게 파였으며 말랑말랑하게 느껴졌다.식은 뒤: 두 조건 모두 Spatula를 표면에 갖다대자 단단하게 굳어 홈이 파이지 않고 ‘통통’ 소리가 났다. 얇고 투명한 재질이라 유리와 비슷한 모습을 띠었다. 따라서 아민 경화제 양의 차이는 경화 정도에 큰 영향을 주는 것 같지는 않다고 생각한다. -산 무수물 경화제를 사용했을 경우① 시간에 따른 비교 (30분 경화, 1시간 경화)뜨거운 상태일 때: 30분 경화한 조건에서는 spatula로 눌러보면 홈이 파이며 세게 누를 경우 흔들리는 것을 확인할 수 있었다. 1시간 경화한 조건에서는 spatula가 30분 경화했을 때 보다 깊게 들어가긴 하지만 눌린 자국은 나타나지 않고, 표면이 더 말랑말랑하여 탱글한 젤리를 연상케 한다. 하지만 두 생성물 모두 흐르지 않는 고체 상태였다.식은 상태일 때: 30분 경화한 조건과 1시간 경화한 조건 모두 Spatula를 표면에 갖다대자 단단하게 굳어 홈이 파이지 않았으며 표면을 누르는 느낌이 아니라 치는 느낌이었다. 두 생성물 모두 얇고 투명한 재질이라 유리와 비슷한 모습, 촉감이기도 했다. 따라서 특별한 차이가 나타나지 않았다.② 경화제 양에 따른 비교 (1시간 경화, 경화제 절반 넣고 1시간 경화)뜨거운 상태일 때: 경화제를 절반 넣은 조건에서는 꿀처럼 진득한 느낌의 유체 상태이며, spatula에 용액이 묻어나며 흐르려고 했다. 경화제를 당량만큼 넣은 경우에는 흐르지 않고, 표면이 젤리처럼 말랑말랑한 고체 상태였다.식은 상태일 때: 경화제를 절반 넣은 조건에서는 뜨거울 때에 비해 점성이 생겨 흐르지는 않지만 여전히 끈적임은 있었다. 또한 Spatula에 용액이 묻어날 때 엿가락처여전히 홈이 파일 정도로 말랑말랑했다. 따라서 산 무수물 경화제가 가교 반응이 더 느리게 진행됨을 알 수 있다.세 번째, 에폭시 수지와 경화제 간의 최적 혼합비도 다르게 나타난다. 아민 경화제의 경우 1:1 당량비에서 가장 에폭시 수지의 물성이 우수하지만, 산 무수물 경화제의 경우 최적 혼합비가 다양하게 나타난다. [7] 네 번째, 아민 경화제보다 산 무수물 경화제는 발열반응을 억압하면서 경화를 행하는 것이 가능하고, 경화물의 기계적 성질이 우수하게 나타난다. [6]2) 오차의 원인① Magnetic bar의 차이Vial에 넣는 3개의 magnetic bar 중 1개는 다른 것에 비해서 크기가 눈에 띄게 작았다. 따라서 이 magnetic bar는 용액을 넓은 범위로 고르게 회전시키는 데 한계가 있기에 교반이 잘 이루어지지 않았을 수 있다.② 오븐의 온도경화제와 DGEBA의 혼합용액이 담긴 vial을 120℃ 오븐에 넣어두어야 하지만 아민 경화제를 사용한 vial을 꺼낼 때 온도를 확인해 보니 112℃였다. 이는 vial을 꺼내며 문을 여닫는 과정에서 외부 온도의 영향을 받아서 온도가 감소한 것으로 추정된다. 따라서 지정된 온도 조건을 맞추지 못했으므로 경화에 영향을 받았을 것이라 생각한다.③ 늦게 넣은 vial아민 경화제를 첨가한 vial에서 magnetic bar를 제거한 후 오븐에 넣는 것을 깜박하여 상온에 10분정도 둔 후에 뒤늦게 넣었다. 이때, vial 내 용액은 이미 경화가 어느 정도 진행되어 표면이 흐르지 않는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 120℃의 적절한 온도 조건에서 경화가 시작되지 않았기에 오차가 될 수 있다.④ 온도 조건의 차이해당 실험에서 우리 조는 ‘아민 경화제 1시간’, ‘아민 경화제 1/2 1시간’, ‘산 무수물 경화제 30분’의 조건 안에서만 실험을 진행하였고 다른 조건들은 다른 조의 실험 결과를 참고하였다. 이때 다른 조 중 시료를 oil bath에서 녹일 때 vial을 손으로 잡고 있는 조가 있었기에 손의 온도가 vial에~411

공학/기술| 2025.05.30| 20페이지| 3,500원| 조회(59)

비스페놀A, 에폭시 수지, 경화제, 에피클로로히드린, 고분자소재공학실험

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고분자소재공학실험 A+ 레포트 칼슘알지네이트 섬유의 제조

1. Title이온교환에 의한 칼슘 알지네이트 섬유의 제조2. Date2024년 5월 1일3. Principle1) 알긴산 (alginic acid)해양 생물 가운데 가장 많이 분포된 갈조류의 세포막과 세포막 간 물질을 구성하는 물질이다. Mannuronic acid(M)와 guluronic acid(G)로 이루어진 직쇄의 공중합체 형태이며 물에 불용성이다. 따라서 알긴산 자체보다는 수용성인 알긴산나트륨의 형태로 이용되고 있다. 알긴산은 수용성인 알긴산나트륨으로의 전환이 쉬워 가공성이 우수하고 무독성이며 물에 용해시켰을 때 점도가 매우 높게 나타난다. 또한 촉쇄가 없는 직쇄형 고분자로서 방사성을 가질 수 있다는 장점도 있다. [1]2) 칼슘 알지네이트 (calcium alginate)알긴산 나트륨은 분자 내 카복실기를 갖고, 이 카복실기는 Ca, Mg, Zn 등의 여러 금속 2가 이온과 쉽게 결합할 수 있다. 따라서 카복실기 2개에 금속이온이 가교 결합하여 알긴산 분자사슬을 망상 구조로 변화시켜 응고된 gel을 형성할 수 있는데, 금속 이온 중 칼슘이온이 주로 이용된다. 이때 생성된 gel이 알긴산 칼슘, 즉 칼슘 알지네이트이다. Figure 1에서 칼슘 알지네이트의 gelation 과정을 나타내었다. [1]3) 습식 방사알긴산 섬유를 제조하는 방법으로, 섬유 고분자를 적당한 용매에 용해시켜 방사 원액을 만들고 이것을 응고액 중의 방사구를 통하여 압출하면 재생, 응고되어 섬유상으로 고화되는 방식이다. 섬유 고분자가 가열에 의해 분해되고 휘발하기 어렵거나 고온에서 불안정한 용매에 용해되는 경우에 습식방사를 한다. 이때 방사 원액의 농도가 매우 높으면 점도가 높아져 방사성이 떨어질 수 있다. 습식방사하여 얻은 섬유는 그 특성이 응고 조건에 따라 크게 변할 수 있다. 특히 응고액에서의 용매 혼합비율은 섬유가 응고 과정을 거칠 때 용매와 응고제 간의 확산속도가 달라질 수 있기에 중요한 인자이다. 우리 실험에서 사용한 섬유 고분자는 알긴산이고, 알긴산의 나트륨 염 형태inge- stand- clamp- mechanical stirrer2) ReagentsNameFormulaM.W (g/mol)d (g/mL또는 g/cm3)m.p (℃)b.p (℃)Sodium alginate(C6H7O6Na) n240000->300℃-Calcium ChlorideCaCl2110.982.17721935NitrogenN2280°C, 1atm에서1.25057g/L-195.8-210Distilled waterH2O18.02101005. Procedure6. Results방사용액으로는 2wt%, 4wt%의 sodium alginate(SA) 용액을 사용하고, 응고욕으로는 0.5wt%, 1wt%의 CaCl2(CC) 용액을 사용하여 calcium alginate를 bead와 fiber 형태로 합성하였다. 방사용액과 응고욕의 농도를 달리한 조건 안에서 bead와 fiber의 모양, 색깔, 뭉침의 정도 등을 비교해 보았다.-bead의 경우-sodium alginate를 주사기에 넣고, CaCl2 300ml가 담긴 beaker 내에 방울로 떨어뜨린다. 이때 방울이 빠르게 떨어지며 CaCl2 용액에 닿자마자 원형의 bead 형태로 변하는 것을 확인할 수 있었다. 알갱이는 magnetic bar의 회전 방향에 따라 용액 내를 돌아다녔으며, bead의 양이 많아지니 점차 아래로 가라앉았다. 특정 부분에 bead들이 모여 있기 보다는 용액 전체에 넓게 퍼져 있었다. 주사기로 방사를 모두 마친 후에 세척 과정을 거치고 bead에서 물기를 빼 농도에 따라 비교해본 결과 4wt% SA, 1wt% CC로 제조한 bead는 bead끼리 붙어있지 않았고 탱탱해 보였으며 원형을 띠었다. 또한, bead의 크기도 거의 같게 나타났다. 반면 2wt% SA, 0.5wt% CC로 제조한 bead는 가장 원형에 가깝지 않은 모양이었으며, 그 크기도 균일하지 않았다. 또한 bead끼리 뭉쳐있어 젤리를 으깨놓은 것 같은 형태를 띠었다. 4wt% SA, 0.5wt% CC로 제조한 bead는 모wt% SA, 0.5wt% CC> 4wt% SA, 0.5wt%> 4wt% SA, 1wt% CC> 2wt% SA, 1wt% CC응고욕의 농도가 높을수록 끊김이 잘 일어나지 않는다. 동일한 응고욕의 농도일때는 방사용액의 농도가 높을수록 실 형태에 가깝다.실 형태와 가까운 정도: 2wt% SA, 1wt% CC> 4wt% SA, 1wt% CC> 4wt% SA, 0.5wt% CC> 2wt% SA, 0.5wt% CC응고욕의 농도가 높을수록 실 형태에 가깝다. 동일한 응고욕의 농도일때는 방사용액의 농도가 낮을수록 실 형태에 가깝다.7. Discussion1) 실험에 대한 고찰양이온 교환수지인 sodium alginate의 카복실기와 Ca2+라는 2가 양이온의 이온 가교 결합을 통해 기존 sodium alginate 내 Na+를 Ca2+로 교환해 calcium alginate gel 형태로 만들어 보았다. 이때 sodium alginate 용액을 주사기를 이용해서 CaCl2 용액 내에 방사하는 방법을 이용하였으며 gel은 bead와 fiber 두 가지 형태로 제조하였다. sodium alginate(SA) 용액의 농도는 2wt%, 4wt%로, CaCl2(CC) 용액의 농도는 0.5wt%, 1wt%로 하여 총 4가지 농도 조건 안에서 실험하였다.먼저 방사용액으로 쓰이는 sodium alginate 용액을 제조할 것이다. 알긴산이 아니라 sodium alginate를 사용하는 이유는 알긴산이 물에 불용성이기에 나트륨 염을 처리해 수용성인 형태로 사용한다. 이때 Sodium alginate 2wt%와 Sodium alginate 4wt%는 모두 520ml를 제조한다. 참고로 4wt% 용액은 점도가 높기에 미리 제조해둔 것을 사용했다. SA 2wt% 용액을 제조하기 위해 황색의 고체인 sodium alginate를 10.4g 이용했으며 증류수와 시료를 잘 섞어주기 위해 일반적으로 사용하는 magnetic bar 대신 mechanical stirrer를 사용하였다. Mechanica 2wt% SA를 사용한 경우에는 SA에 넣어준 bromophenol blue로 인하여 생성된 bead는 푸른색을 띠는데 이때 2wt% SA, 0.5wt% CC의 색상이 좀 더 진하였다. 따라서 응고욕의 농도가 낮을수록 색깔은 진하게 나타남을 알 수 있다. 이제 fiber 형태로의 방사를 시작할 것이다. 먼저 아까와 같은 방법으로 0.5wt%, 1wt%의 응고욕을 제조해주고 4wt%의 20ml SA 용액을 취해온다. 다음은 SA 용액을 주사기에 적당량 담고, 교반이 계속 진행되고 있는 1wt% 응고욕 표면에 주사기를 비스듬하게 담근 채로 용액을 천천히 짜준다. 이때 처음에는 실 모양으로의 방사가 잘 되지 않아 덩어리가 많이 생기기도 하였지만 곧 굵은 실 같은 형태가 되어 magnetic bar의 회전 방향을 따라 용액 내를 떠다니며 아래로 가라앉았다. 주사기에 들어 있는 SA 용액이 모두 소모될 때까지 방사를 진행하며, 0.5wt% 응고욕에서도 같은 방법으로 방사해준다.이렇게 방사를 마친 후 용액과 fiber를 분리하기 위해 싱크대에서 거름망으로 CaCl2 용액에서 fiber를 걸러준다. 이때 fiber에 남아있는 CaCl2 용액을 물로 희석하여 불순물이 존재하지 않게 한다. 이렇게 거른 fiber는 150ml ethanol 용액에 넣고 세척 후, 다시 거름망을 이용해서 bead만을 걸러준다. 물기가 제거된 fiber는 라벨링을 한 weighing dish에 담아준다.다음은 2wt%의 SA 용액을 20ml 취해온다. 이때 2wt%의 용액의 경우 용액 내에서 관찰을 보다 잘 하기 위해 bromophenol blue를 넣어주었기에 보라색을 띠었다. 4wt% SA 실험에서 사용한 CC 용액을 재사용하지 않고 용액을 새로 제조해 사용했으며 앞선 4wt% SA를 사용했을 때와 동일한 방법으로 방사하고 세척해준다. 세척 후 물기가 제거된 푸른색의 fiber는 라벨링을 한 weighing dish에 담아준다. 이때 모든 fiber가 천사채를 연상케 하였으며, 가닥은 얇고 네이트 gel은 다양한 분야에서 활용될 수 있는데 먼저 의료 분야에서 알지네이트 드레싱으로 사용될 수 있다. 이는 천연 해조류로부터 추출한 알지네이트를 칼슘과 이온 가교 결합시켜 만든 제품으로, 상처의 삼출물을 흡수하여 gel을 형성해 상처를 치유한다. 알지네이트 드레싱은 상처를 치유하기 적절한 습윤 환경을 만들어주고, 흡수력이 매우 높아 다량의 삼출물이 배출되는 상처에도 적용 가능하다. 또한 알지네이트 드레싱이 삼출된 상처와 접촉하면, 알지네이트에 결합된 칼슘 이온이 체내의 나트륨 이온과 이온 교환 반응이 일어난다. 이때 알지네이트 드레싱에 있는 칼슘 이온은 상처면에 공급이 되며 혈액응고인자로서 인체의 지혈 반응을 촉진한다. 알지네이트 드레싱에 존재하던 칼슘 이온은 상당 부분이 나트륨으로 대체되면서 드레싱이 부풀어 오르고 부분적으로 용해되어 gel 같은 덩어리를 형성한다. [5], [6]칼슘 알지네이트 gel은 콘택트렌즈 소재로 활용할 수도 있다. 한 연구에서 알지네이트와 염화칼슘이 포함된 hydrogel은 인장 강도, 굴절률, 접촉각 등 콘택트렌즈의 기본적인 물리적 특성을 갖는다는 것을 밝혀내었다. 이때 염화 칼슘과 알지네이트의 농도에 따라 물리적 특성이 변한다. 만약 염화칼슘의 농도가 증가하면 hydrogel의 인장 강도가 증가하지만 반대로 습윤성은 감소되고 굴절률에는 변화가 없다. [7]② 하이드로겔(hydrogel)이란 무엇이고, 알긴산 하이드로겔을 제조하는 방법은 어떠한가? [8]hydrogel이란 친수성 고분자로 이루어진 3차원의 구조체로서 절반 이상의 물을 함유한다. 이는 고분자를 화학적 또는 물리적으로 가교 결합하여 제조할 수 있는데, 화학적 가교가 공유 가교법이고 물리적 가교는 우리가 실험에서 한 것과 동일한 이온 가교이다.이때 이온 가교(ionic cross-linking)는 알긴산 하이드로겔을 제조하는 가장 대표적인 방법이다. 앞서 설명했듯 2가 금속 양이온과 알긴산 중 L-글루론산의 카복실기가 이온 결합을 형성하며 알긴산의 고분자 구조가91

공학/기술| 2025.05.04| 15페이지| 3,000원| 조회(59)

알긴산나트륨, 방사용액, 칼슘알지네이트, 고분자소재공학실험, 응고욕

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고분자소재공학실험 A+ 레포트 PAA(Poly acrylic acid) 합성

1. TitlePAA(poly acrylic acid) 합성2. Date2024.04.143. Principle1) 용액 중합(solution polymerization)촉매나 개시제를 함유한 비반응성 용매에 반응물을 용해 또는 분산시켜 중합하는 방법으로 열 확산이 잘 일어나고 반응물의 점도가 높지 않다는 장점이 있다. Monomer는 대부분의 경우 용매 또는 희석제에 녹으나 중합 촉매 혹은 생성 고분자는 용해되지 않고 분산된 형태로 존재하기도 한다. 용액 중합 반응에 의해 방출된 열은 용매에 흡수되어 반응 속도를 감소시키고, 반응 혼합물의 점도가 감소하여 높은 monomer 농도에서 자동 가속이 방지된다. 용액 중합에서 원하는 전환율에 도달하면 순수한 polymer를 얻기 위해 과도한 용매를 제거해야 한다. 용액 중합은 monomer 및 개시제 농도 감소로 인해 반응 속도 감소, 반응기 부피 활용도 감소, 용매에 대한 사슬 이동반응, 용매의 회수 등의 문제점을 가진다. 우리가 실험에서 합성한 고분자인 polyacrylic acid(PAA)는 수용액에서 라디칼 중합을 통해 얻어질 수 있다. [1], [2]2) 가교 (cross-link)가교결합은 일반적으로 두 개의 고분자 사슬을 연결하는 공유 결합을 포함한다. 가교는 크게‘ Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Curing_(chemistry)" o "경화(화학)" 경화’와 ‘가황’으로 나눌 수 있는데 경화는 불포화 Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Polyester" o "Polyester" 폴리에스터 , Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Epoxy" o "Epoxy" 에폭시 수지 등의 Hyperlink "https://en.wikipedia.org/wiki/Thermosetting" o "열경화성" 열경화성 수지를 가교시키는 것을 말하고 가황은 고무에 특징적으로 사용된다. 고분자의 기계 시료의 무게다. 또한 는 sample 1g당 물 1g으로 계산된다. [11]4. Apparatus and Reagents1) Apparatus- pipette- chemical balance- spatula- weighing paper- beaker- stand- clamp- condenser- rubber hose- keck clip- bubbler- grease- nitrogen tube- hot plate- magnetic bar- water bath- stopwatch- reaction clamp- filter paper- 100ml volumetric flask- nitrogen adapter- 3-neck reaction flask- vacuum oven- watch glass- stopwatch- pincette2) ReagentsNameFormulaM.W (g/mol)m.p (℃)b.p (℃)d (g/mL 또는 g/cm3)Acrylic acidCH2=CHCOOH72.06141411.051Sodium hydroxideNaOH4032313882.13N,N′-Methylenebis(acrylamide) (MBA)CH2[NHC(O)CH=CH2]2154.17300--Ammonium persulfate (APS)(NH4)2S2O8228.18120-1.98Distilled waterH2O1801001NitrogenN228-195.8-2100°C, 1atm에서1.25057g/L5. Procedure6. Results1) MBA 0.008g을 사용한 경우시점걸린 시간(min)관찰 내용반응기 벽면이 뿌옇게 흐려질 때7min액체에 점성이 생기기 시작하고, 반응기 벽면에 수증기가 맺히기 시작한다.60℃가 되었을 때15minmagnetic bar를 감싸듯이 투명한 gel의 형태가 만들어지기 시작하고, magnetic bar의 교반 속도가 느려진다.Magnetic bar의움직임이 느려지기시작했을 때 (65℃)19minMagnetic bar를 감싼 gel이 볼록한 모양으king)가 일어났는데, 이때 가교제로 MBA를 사용하기도 하였다.실험 과정 요약: 반응기에 Monomer로 사용된 AA를 넣고 용매로 사용되는 증류수로 녹여 용액을 만든 후 중화제인 5M NaOH를 넣어 냉각시키며 교반한다. 다음은 질소 관을 반응기에 연결하고 질소를 주입시킨다. 이때 5분 간격으로 가교제인 MBA와 개시제인 APS 순으로 반응기에 넣어주고, APS까지 넣은 후에는 10분동안 질소를 흘려준다. 질소 분위기가 완성되었으면 온도를 70℃로 올려 반응이 일어나게 한다. 반응 완결까지 대략 4~50분 정도 기다린 후 생성된 gel형태의 투명한 고분자를 두 덩어리로 분리해서 ethanol과 증류수에 각각 담아 세척하고 건조시킨다. 참고로 실험에서 가교제 양을 조별로 달리해 1,2조는 0.008g을 사용하였고 3,4,5조는 0.004g을 사용하였다.실험 과정 관찰 및 결과 해석: 가교제의 양을 달리하여 용액 중합에 의한 PAA의 합성을 진행하였다. 이때 monomer로는 AA(acrylic acid), 가교제로는 MBA, 개시제로는 APS, 용매로는 증류수를 사용한다. 먼저 AA를 중화시킬 수 있는 중화제로 5M NaOH 용액을 50ml 제조한다. NaOH가 AA 내의 -COOH를 음전하를 띤 형태(-COO)로 바꾸며 고분자 사슬 내 정전기적 반발력을 부과하고, 이를 통해 망상 구조가 확장되어 수분 흡수성이 증가하는 효과가 있기 때문이다. 50ml beaker에 증류수를 소량 넣고 NaOH 10.3g을 벽면을 따라 넣어주고, weighing paper를 씻어가며 50ml 선까지 증류수를 채운다. 용액을 제조하는 동안 condenser와 질소 유입관, 질소 유출관의 연결부를 teflon tape로 감아주고 AA, APS, MBA를 반응에 필요한 양만큼 미리 취해온다. 다음은 반응기 하부에 pipette으로 AA 6.9ml를 넣어주고, 증류수 30ml를 채워준 후 10분간 교반한다.이제 장치를 setting해주는데, 먼저 grease라는 접착제를 도포하여 나지 않기 시작하며 온도는 더 오른다.온도가 70℃에 도달하면, gel에 감싸져 미세하게 좌우로 흔들리던 magnetic bar의 움직임이 완전히 멈추게 된다. 반응기 내에 수용액은 더 이상 존재하지 않고, gel이 반응기 내를 차지하고 있다. 이때 gel의 모양은 납작하며 가로로 넓은 형태를 띤다. 0.004g의 MBA를 넣었을 때에도 magnetic bar가 멈추는데 걸리는 시간과, 그동안의 반응기 내에서의 변화를 관찰하였다. 3조를 제외하고는 0.008g을 넣었을 때보다 0.004g을 넣었을 때 반응기 벽면이 뿌옇게 흐려지는 데 더 시간이 걸렸다. 온도가 더디게 오르던 우리 조와는 달리 다른 조의 온도는 빠르게 올랐으며 온도가 60℃에 도달하자 일부가 뭉쳐지고 있기에 용액의 양이 줄어들었으며 이때의 시간은 대략 12분 25초 정도이다. 60℃에 도달한 이후부터는 시간이 갈수록 magnetic bar의 움직임이 느려지기 시작했으며, 15분이 지나자 투명한 gel이 magnetic bar를 감싼 형태로 형성되었다. 시간이 더 지난 후에는 magnetic bar가 좌우로 미세하게 진동하다가 40분에 완전히 멈추었다. 이때 반응기 내에 용액은 존재하지 않고, magnetic bar를 품고 있는 둥글납작한 형태의 gel만이 존재한다. 이를 통해 MBA의 양이 적을수록 보다 gel이 형성되는 속도가 빠르다는 것을 알 수 있다. 하지만 반응이 완결되었다고 판단한 시간은 모든 조의 시간이 40분 정도로 일치하였다.이렇게 고분자 gel이 완전히 형성이 되면 반응을 중지시키고 장치를 분리한다. Grease로 연결했던 반응기 상, 하부도 분리시켜 magnetic bar를 품고 있는 고분자를 꺼내고 손으로 절반으로 갈라준다. 이때 고분자는 탄력이 강해서 생각보다 잘 갈라지지 않았고, 탱글한 슬라임 같은 촉감을 띠며 끈적했다. 다음은 반으로 가른 고분자 하나는 증류수에, 하나는 ethanol에 잠시 동안 담아주어 수분을 흡수하게 한다. 하단의 figure 6,7,8은 0.00다. 또한 전환율에 무관하게 성장종의 농도가 중합 중 일정하여 중합계에서 단량체의 농도에 관계없이 항상 중합 활성이 유지된다. 이런 리빙 중합 중 라디칼 리빙 중합은 안정한 상대적 자유 라디칼이 중합 반응에 기본적으로 관여한다. 따라서 사슬의 라디칼 성장종과 결합하여 휴면성 공유결합종을 형성한다. 이런 휴면종은 열이나 빛에 의해 가역적으로 빠르게 해리되어 활성 자유 라디칼 성장종이 단속적으로 생성되기에 리빙 중합이 가능해진다. [12]② 반응 온도에 따른 PAA의 중합 정도 비교개시제로 KPS를 사용한 한 연구에서는 개시제의 농도를 단량체 대비 0.2wt%로 고정하고 반응 온도를 60℃, 70℃, 80℃, 90℃로 달리하여 PAA 중합을 진행했다. 그 후 반응의 진행 정도를 전환율을 통해 비교하자 온도가 증가할수록 전환율이 증가하는 비례 관계를 보였다. 반응온도가 60℃에서는 전환율이 76%, 70℃에서는 84%였고 80℃및 90℃에 이르렀을때는 개시제 투입 후 약 30분이 경과하자 전환율이 90%, 60분 후에는 거의 100%에 도달하였다. 하지만 분자량의 경우, 온도에 비례하지 않는다. 수평균 분자량은 온도가 증가할수록 분자량이 감소하다 80℃에서 다시 증가하고 90℃에서 급격히 감소하며, 무게평균 분자량은 온도가 증가할수록 분자량도 증가하다가 90℃에서 급격히 감소하는 것을 알 수 있다. [13]③ 개시제의 농도에 따른 PAA의 중합 정도 비교개시제로 KPS를 사용한 한 연구에서 단량체의 농도는 1.33M로 고정하고, 개시제의 농도를 0.67mM에서 2.69Mm로 증가시키며 반응을 진행한 결과 개시제의 농도가 증가할수록 수평균 분자량이 감소한다. 일반적인 라디칼 부가중합의 경우 개시제의 농도가 2배가 되면 수평균 분자량은 0.707배로 감소하지만, PAA의 경우 감소 폭은 온도에 따라 약간씩 차이를 보였다. [13]④ 단량체의 농도에 따른 PAA의 중합 정도 비교라디칼 중합에서는 이론적으로 단량체의 농도가 증가하면 분자량이 증가한다. 한 연구에서 단량체의36

공학/기술| 2025.05.04| 16페이지| 3,500원| 조회(58)

PAA, 하이드로겔, 가교제, Polyacrylic acid, 고분자소재공학실험

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고분자소재공학실험 A+ 레포트 styrene의 미니에멀젼 중합

1. Title스티렌의 미니에멀전 중합2. Date2024년 4월 3일 수요일3. Principle1) 미니에멀전미니에멀전은 오일, 물, 유화제 그리고 공유화제로 구성되며 중합시 첨가되는 공유화제는 단량체 입자의 분해와 반응 시스템의 계면 자유에너지를 최소화시켜 상대적으로 안정한 에멀전 시스템을 형성한다. 또한 미니에멀전은 중합기구의 차이로 인하여 일반적인 에멀전 중합과 비교하여 물성의 차이를 보이며, 마이크로에멀전과 비교하여 우수한 물성을 나타낸다. [1]2) 미니에멀전 중합과정Monomer인 styrene은 사용 전 10% NaOH 용액을 이용하여 미량의 중합 금지제를 제거하고 냉장 보관하여 사용한다. 에멀전 중합을 위한 유화제로는 비이온성 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 사용하였다. 안정한 미니에멀션을 위한 공유화제로는 hexadecane(HD)을 사용하였고, 개시제는 Potassium persulfate(KPS)를 사용하였다. 상변환 물질로 사용되는 파라핀 왁스는 용융점 이상의 온도에서 1시간 이상을 용융된 상태를 유지시켜 실험에 사용하였으며, 미니 에멀션의 균일화를 위하여 균일화제(11000∼ 24000 rpm)를 이용하였다.먼저 styrene과 HD를 섞은 oil phase를 유화제 용액에 첨가한 후 약 10분간 마그네틱바를 이용하여 교반하였고, 반응 용액의 균일화를 위하여 균일화제를 이용하여 60초 동안 격렬하게 교반하여 주었다. 균일화 과정 후, 반응 용액을 3-neck round flask에 옮기고 환류냉각기와 질소관이 연결된 반응 장치에 연결한 뒤 반응기내의 불순물의 제거를 위하여 반응전 질소 가스를 10분 동안 주입시켰다. 질소가스 주입 후 준비된 개시제 용액을 서서히 첨가하며 반응을 시작하였고, 반응은 70 ℃로 유지하여 실행하였다. 시간에 따른 미니에멀전 중합의 전환율을 측정하기 위하여, 일정 시간마다 반응기에서 일정 양의 에멀전 샘플을 취하였고 Hydroquinone 용액을 이용하여 반응을 중지시켰다. ₃226.4518286.90.77Potassium persulfate (KPS)K₂S₂O₈270.3 370 °C--Distilled waterH2O1801001MethanolCH3OH32.04-97.664.70.792nitrogenN228-210-195.791.2515. Procedure6. Results① 실험에 사용한 시약 무게(g)- 사용한 styrene의 양(g)Styrene의 부피: 10mlStyrene의 밀도: 0.909g/mlStyrene의 순도: 99.5%- 사용한 SDS(Sodium dodecyl sulfate)의 양(g)1.695g- 사용한 HD(hexadecane)의 양(g)HD의 부피: 4.4mlHD의 밀도: 0.77g/mlHD의 순도: 99%- 반응에 사용한 KPS(Potassium persulfate)의 양(g)KPS 0.18g와 증류수 10ml를 사용해 10ml 용액을 제조했지만, 실제로 반응에 사용한 용액은 절반인 5ml였다. 따라서 비례식을 통해 5ml 용액에 존재하는 KPS의 양을 구한다.따라서 5ml 용액에는 KPS 0.09g이 존재한다.② 수득한 고분자의 양(g)[table 2. 수득한 고분자의 양 data]Filter paper+시계접시+고분자의 무게62.031gFilter paper+시계접시의 무게51.655g수득한 고분자의 양10.376g(Filter paper+시계접시+고분자의 무게(g)) – (Filter paper+시계접시의 무게(g)) = 수득한 고분자의 양(g)62.031g - 51.655g = 10.376g실험을 통해 얻은 고분자의 양은 10.376g이다.③ 전환율(X)(Ms= 시간에 따른 sample의 건조된 고분자 양, M0=유화제와 개시제의 양, Mp=100% 중합된 고분자의 양)해당 실험에서 유화제는 SDS이며 개시제는 KPS이다. Ms의 값은 수득한 고분자의 양과 같으며 Mp의 값은 원래 실험에 사용한 styrene의 양과 동일하지만 이 공식에서는 Mp에서 유화제와 개시제 값을 빼주었기에, 유화제와 yrene을 사용해야 한다. [13]실험 과정 요약: 중합금지제가 포함된 styrene을 10% NaOH 용액과 혼합해 extraction으로 정제해준 후 정제한 styrene과 공유화제인 HD를 혼합하여 용액을 제조한다. 또한 유화제(계면활성제)인 SDS와 증류수의 혼합용액도 제조하고, 개시제인 KPS와 증류수의 혼합용액도 함께 제조한다. 다음은 제조한 용액을 반응기 하부에 모두 첨가해주고 grease를 이용해 반응기 상부와 하부를 연결한 후 용액을 교반시킨다. 용액의 교반을 마치면 80℃로 유지되는 oil bath 위에 반응기를 setting하고 condenser와 rubber hose, bubbler, 질소 유입관을 각각 연결해준다. 그 후 N2를 10분간 주입해 반응기를 질소 분위기로 만들고 개시제 용액을 주사기를 이용해 5ml만 넣어준다. 그 후 70~80℃로 온도를 유지하며 3시간동안 가열교반을 시킨 후 vacuum filtration을 진행해준다. Filtration을 마친 고분자는 오븐에서 2일 간 건조시키고 수득량을 측정하였다.실험에 대한 관찰 및 해석: 먼저 냉장 보관한 무색의 액체 상태인 styrene을 pipette으로 12.5ml 취하고, O링을 이용해 미리 설치해둔 separatory funnel에 넣어주었다. 다음은 10% NaOH 용액 50ml을 제조할 것인데, NaOH 5g을 weighing paper로 정량한 후 100ml beaker에 넣어주고, 45ml 증류수도 부어주었다. 이때 weighing paper에 남아 있는 NaOH는 증류수를 이용해서 씻어가며 첨가했다. magnetic bar를 넣은 후 hot plate에서 교반의 과정을 거친 후 separatory funnel에 넣어주었다.이후 funnel의 뚜껑을 닫고, 좌우로 흔들어준 후 cock를 열어 기체를 빼내는 과정을 2~3회 정도 거친 후 O링에 놓고 층 분리가 일어날 때까지 방치한다. 시간이 지나자 상층은 투명한 노란색이 나타나고, 하층은 뿌옇게 흐려져 반투명하게tion을 실시한다. 먼저 filter paper를 시계접시에 올려서 무게를 측정한 후 Büchner funnel에 filter paper를 올려주고 증류수를 뿌려준다. 여기에 suction flask를 연결하고 전원을 킨 후 용액을 조금씩 부어주며 물기는 제거하고 순수한 고분자만을 수득한다. 이때 filter paper가 넘칠 정도로 수득물이 많이 나왔기에 spatula를 이용해서 이를 중앙으로 모아주고 넓게 펴주며 공간을 확보하였다. 이때 수득물은 그릭요거트를 연상시키는 질감과 색상을 띠었으며 수분을 많이 머금고 있었다. 따라서 증류수로의 세척 과정은 별도로 거치지 않았으며, büchner funnel 아래에서 더 이상 액체가 떨어지지 않을 때까지 filtration을 진행한다. Filtration을 마치자, 고분자가 초반과는 다르게 분말 형태에 가까웠지만 여전히 수분기가 존재했다. 이 고분자가 담긴 filter paper를 시계접시에 올리고 오븐에 넣어 금요일 오전까지 건조시켰다. 건조를 마무리한 고분자는 완전히 마른 분말형태를 띠었고, 이 고분자의 무게를 측정해서 수득량을 구한 결과 10.376g으로 반응물로 사용된 styrene의 양인 9.136g보다 많게 나타났다. 수득량이 높게 나타나는 경우는 미반응물이 포함되어 있을 가능성이 높아 생성물에 포함될 수 있는 유화제와 개시제의 무게를 빼서 전환율을 구해준다. 전환율(X)를 구한 결과 94.03%로 높은 수치를 나타냈다. 하지만, 고분자에 존재할 가능성이 있는 미반응물인 유화제와 개시제의 무게는 고려했으나 또다른 미반응물인 hexadecane의 무게는 고려하지 않았기에 실제 전환율은 더 낮게 나올 수 있다. Hexadecane은 styrene과 같은 기름 성분을 띠기에 물에는 녹지 않아 고분자에 남아 있을 가능성이 높다. 따라서 hexadecane의 무게를 고려해서 전환율을 구해주었어야 한다. 또한 Teflon tape를 충분히 감아주지 않아 반응기와 질소 관의 연결이 느슨하게 이루어져서 이 사이로 공도도 결정하는 것이다.계면활성제의 종류와 양에 의하여 안정도가 달라지는데 충분히 많은 양의 계면활성제를 사용하면 안정성이 높아진다. 입자 형성이 끝난 후 여분의 계면활성제를 첨가하면 입자의 크기를 더 축소할 수 있다.또한 음이온성 계면활성제와 비이온성 계면활성제를 혼합하여 사용한다면 두 계면활성제의 성질 사이에서 상승 작용을 일으켜 균형을 유지하기에 뛰어난 응고/용융 안정성, 전해질 안정성, 미세한 입자 크기를 얻을 수 있다.② 개시제 KPS와 AIBN의 영향 비교우리가 PMMA 합성에서 사용한 개시제는 아조화합물인 AIBN이고, PS 합성에서 사용한 개시제는 무기과산화물인 KPS다. 이 두 개시제 중 중합을 더 잘 일어나게 하는 것은 무엇일지 궁금해져서 AIBN과 KPS를 각각 사용해 동일한 고분자를 합성한 연구를 조사해 보았다.Poly (vinyl acetate)의 미니에멀젼 중합을 위한 개시제로는 수용성 개시제와 비수용성 개시제가 모두 사용될 수 있기에 수용성 개시제로는 KPS, 비수용성 개시제로는 AIBN을 사용하여 개시제의 종류에 따른 고분자 latex 입자의 특성을 비교하였다. 먼저 입자 크기의 경우 KPS를 사용했을 때(130nm)가 AIBN(162nm)를 사용했을 때보다 작게 나타났다. 분산성의 경우 KPS가 40~50nm이고 AIBN이 30nm~1m로 이 또한 KPS에서 더 작게 나타남을 관찰할 수 있다. 따라서 안정하고 작은 입자를 나타내는 latex의 생성을 위해서는 수용성 개시제가 이용됨을 알 수 있다. 우리 실험에서도 이와 같은 이유로 KPS를 사용했을 것이다. [15]③ hexadecane은 공유화제로서 얼마나 역할을 잘 수행할까?공유화제는 ‘표면 활성 시약’인 만큼 안정한 latex 상태를 제조하기 위해서는 적당한 공유화제의 선택이 매우 중요하다. 따라서 한 연구에서는 공유화제에 따른 고분자 latex의 물성을 비교하기 위해 모든 조건은 동일하게 유지하고 공유화제는 dodecyl methacrylate(DMA), cetyl alcoh50

공학/기술| 2025.03.27| 17페이지| 3,500원| 조회(82)

styrene, 유화중합, 개시제, 라디칼 중합, 미니에멀젼

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