[부산대 결과보고서] GC의 원리와 운전 방법의 이해 실험

소개

부산대학교 3학년 2학기 화공생명공정실험 결과보고서입니다.

제 스토어에 1학년부터 3학년까지 했던 모든 실험 보고서를 게시해놓았습니다.
실험 과목 모두 A+ 받았으니 믿고 구매하셔도 됩니다 :)

목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론
1) 크로마토그래피 (Chromatography)
2) 크로마토그램 (Chromatogram)
3) 기체 크로마토그래피 (Gas Chromatography, GC)
4) 기체 크로마토그래피의 구조
5) 검출기의 종류
6) 기체 크로마토그래피의 특징
7) 정성분석과 정량분석

3. 실험 기구 및 시약
1) 실험 기구
2) 시약

4. 주의사항

5. 실험 방법

6. 실험 결과

7. 결론 및 고찰
1) 검출기
2) 결과 분석
3) 오차 원인

8. 참고문헌

본문내용

(1) GC 작동 전 점검 사항을 확인한다.
- 정격 전압이 들어오는가?
- 전원 케이블 (GC, 적분기) 및 시그널 선이 정상적으로 연결되어 있는가?
- 분석 시 사용되는 모든 가스의 양이 충분한가?
- 분석에 적합한 칼럼이 준비되어 있는가?
(2) Sample에 대한 적당한 칼럼을 연결하고 septum을 확인, 교환한다.
(3) Carrier gas(Ar)를 열고, GC의 전원을 연결하고 스위치를 켠다.
(4) GC와 연결된 컴퓨터에 Autochro-3000 프로그램을 실행한다.
(5) 제어 목록에서 Injector, Oven, Detector, Methanizer 온도와 Carrier gas 유속을 설정한다.
- 온도: Injector → 150℃ / Oven → 48℃
- Detector: FID → 250℃ / TCD → 100℃
- Methanizer: 300℃
- 유량: Injector → 14mL/min / Detector → 20mL/min
- APC 작동 / Electrometer / 자동 점화 체크 / 분석 시간 : 8.5 min
(6) GC 프로그래밍을 아래와 같은 순서로 진행한다. (끌 때는 역순으로 진행)
초기온도 → 초기시간 → 온도가열 속도 → 가열시간 → 최종온도 → 최종시간 → 주입부온도 → 검출부온도 → Range 설정 → Current 설정
(7) 칼럼을 안정화한 후, air와 H2를 차례로 유량을 조절하고 필라멘트를 점화한다.
(8) 분석하려는 시료를 준비한다. (Standard curve를 그리기 위한 시료 및 미지 시료)
(9) 분석하고자 하는 시료를 주입한다. 이때 시료 주입은 syringe 밸브를 열어 넣고, 시료 채취는 syringe 밸브를 닫고 뺀다.
(10) 미지 농도의 시료를 분석한 후, 기존의 standard curve와 비교하여 농도를 찾는다. 이때 x축을 분석한 gas의 농도, y축을 peak area로 하여 curve를 그린다.

참고자료

· Harris, D. C. (2016). Quantitative Chemical Analysis 9th ed. W. H. Freeman and Company: New York.
· ScienceDirect. Flame Ionization Detector.
· https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/flame-ionization-detector. (Accessed by 2024.11.07).
· Chromedia. Chromedia Resource.
· https://www.chromedia.org/chromedia?waxtrapp=wbqucDsHqnOxmOlIEcCdCqBhBmB&subNav=qpbgcDsHqnOxmOlIEcCdCqBhBmBbC. (Accessed by 2024.11.07).
· Holm, T. (1999). Aspects of the mechanism of the flame ionization detector. Journal of Chromatography A, 842(1-2), 221-227.
· Ausloos, P. J. (Ed.). (2012). Kinetics of ion-molecule reactions (Vol. 40). Springer Science & Business Media.