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부산대학교 화공생명공학부 재학중

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위험물산업기사 (한국산업인력공단)
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[2025] 산업안전기사 필기 정리본 (+암기법) 평가C아쉬워요

SUBJECT 01. 산업재해 예방 및 안전보건교육# 중대재해① 사망자가 1명 이상 발생한 재해② 3개월 이상의 요양이 필요한 부상자가 동시에 2명 이상 발생한 재해③ 부상자 또는 작업성 질병자가 동시에 10명 이상 발생한 재해* 암기법: 중재 사일 삼용이 뿌직! 열 받아# 재해예방의 4원칙① 손실우연의 원칙② 원인계기의 원칙③ 예방가능의 원칙④ 대책선정의 원칙# 재해구성비율1) 하인리히의 법칙 1:29:3001건의 중상 또는 사망 / 29건의 경상 / 300건의 무상해사고2) 버드의 법칙 1:10:30:6001건의 중상 / 10건의 경상 / 30건의 무상해사고 / 600건의 무상해.무사고# 무재해 운동의 3원칙① 무의 원칙: 잠재위험요인을 발견·해결② 참가의 원칙: 잠재위험요인을 발견·해결하기 위해 협력③ 선취의 원칙(안전제일의 원칙): 행동하기 전, 잠재위험요인을 발견·해결# 안전보건관리조직 기본 형태1) 라인형 (100명 이하)장점: 명령개통 간단, 지시 전달 신속 정확단점: 안전에 관한 전문지식 부족2) 스태프형 (100~1000명)장점: 안전지식 및 기술축적 용이단점: 공장장과 안전스탭의 사이가 안 좋음3) 라인.스태프형 (1000명 이상)장점: 라인형+스태프형 장점단점: 월권 행위가 우려됨# 안전보건관리조직 체계① 사업의 종류 및 규모② 산업안전보건위원회의 구성# 안전.보건에 관한 노사협의체의 구성근로자위원, 사용자위원 암기할 것!# 사업 종류, 사업장 상시근로자 수, 안전관리자 수인원 수까지 모두 암기할 것!# 안전보건관리규정의 작성① 안전 및 보건에 관한 관리조직과 그 직무에 관한 사항② 안전보건교육에 관한 사항③ 작업장의 안전 및 보건 관리에 관한 사항④ 사고 조사 및 대책 수립에 관한 사항⑤ 그 밖에 안전 및 보건에 관한 사항* 암기법: 사고조사 및 대책 수립은 작업장 안보이는 곳에서 관리조직이 교육# 보호구1) 안전모① 종류 및 구조AB / ABE / AEA= 물체의 낙하B= 추락E= 감전② 안전모의 성능 시험: 충격흡수성 / 내관통성 / 리* 암기법: 시일 내로 계강한다# 적응기제① 방어적 기제: 승화 / 보상 / 합리화 / 동일시 / 투사② 도피적 기제: 백일몽 / 억압 / 퇴행 / 고립 (암기법: 도피! 백억들고 퇴장 고라니)# 안전보건교육방법1) TWI(Training within industry)교육대상관리감독자교육내용JST: 작업 안전 기법JMT: 작업 방법(개선) 기법JIT: 작업 지도 기법JRT: 인간관계관리 기법# 토의법패널디스커션전문가 4~5명이 자유롭게 토의한 뒤, 피교육자가 토의하는 방법포럼피교육자가 문제점이나 의견을 토의하는 방법심포지엄전문가가 발표한 뒤, 피교육자가 토의하는 방법사례연구법사례에 대해 토의하는 방법버즈세션6-6 회의라고도 하며, 6명씩 6분동안 토의하는 방법# 안전보건교육 교육과정별 교육시간교육과정교육대상교육시간정기교육사무직, 판매업무매반기 6시간 이상그 밖의 근로자매반기 12시간 이상채용 시 교육1주일 이하1시간 이상1주일 초과 1개월 이하4시간 이상그 밖의 근로자8시간 이상작업내용 변경 시 교육1주일 이하1시간 이상그 밖의 근로자2시간 이상# 안전보건관리책임자 등에 대한 교육교육대상교육시간신규교육보수교육안전보건관리책임자6시간 이상6시간 이상안전보건관리담당자-8시간 이상그 밖의 종사자34시간 이상24시간 이상SUBJECT 02. 인간공학 및 위험성평가·관리# 인간공학에서 사용되는 기준의 요건 4가지① 적절성: 의도된 목적에 부합② 무오염성: 측정하고자 하는 변수 외에 다른 변수의 영향 X③ 신뢰성: 반복 실험시 재현성 O④ 민감도: 피실험자 사이에서 볼 수 있는 예상 차이점에 비례하는 단위로 측정해야 함# 정보량(H)# 인간-기계 통합체계(시스템)의 특성수동체계 / 기계화 또는 반자동체계 / 자동체계# 인간-기계 시스템에서 시스템의 설계1단계목표와 성능명세의 결정2단계시스템의 정의3단계기본설계 – 기능의 할당 / 인간 성능의 요건 명세 / 직무 분석 / 직무 설계 (암기법: 기인직분설)4단계계면(인터페이스) 설계5단계촉진물(보조물) 설계6단계평가* 암기법 시간가중평균(TWA)D:T: 측정시간(hr)2) 음량40 dB = 40 phon = 1000 Hz = 1 sone3) 두 거리 d1, d2에 따른 음의 변화# 휴식시간 산출R: 휴식시간(분)E: 특정 작업시 평균에너지 소비량(kcal/분)# 동작경제의 원칙신체사용 / 작업장 배열 / 공구 및 설비의 설계# 부품배치의 원칙기능별 배치의 원칙 / 사용 순서의 원칙 / 중요성의 원칙 / 사용 빈도의 원칙* 암기법: 배치 기사 중사# 옥내최적반사율천장(80~90%) > 벽(40~60%) > 가구(25~45%) > 바닥(20~40%)# 조도: 물체 표면에 도달하는 빛의 밀도# 작업장의 조도기준초정밀작업750 lux 이상정밀작업300 lux 이상보통작업150 lux 이상기타작업75 lux 이상# 열중독증열발진 < 열경련 < 열소모 < 열사병# 실효온도(Effective temperature)1) Oxford 지수(습건지수)W: 습구온도D: 건구온도2) 습구흑구온도지수(WBGT)# NIOSH 들기작업 안전 작업지침: 권장무게한계(RWL; Recommended weight limit)LC: 작업물의 무게(23 kg)HM: 수평계수VM: 수직계수DM: 거리계수AM: 비대칭계수FM: 빈도계수CM: 커플링계수SUBJECT 03 기계·기구 및 설비 안전관리# 기계 설비에 의해 형성되는 위험점① 협착점(Squeeze-point): 왕복운동하는 운동부와 고정부 사이에서 형성되는 위험점 (ex. 프레스)* 암기법: 협이는 배가 왕고프② 끼임점(Shear-point): 기계의 회전 또는 직선운동 부분과 고정부 사이에 형성되는 위험점 (ex. 연삭숫돌과 작업대)* 암기법: 끼회직고연③ 절단점(Cutting-point): 회전하는 운동부 자체 및 운동하는 기계 부분 자체의 위험점 (ex. 밀링커터)* 암기법: 절회자밀④ 물림점(Nip-point): 회전하는 두 개의 회전축에 물려 들어갈 위험성이 있는 곳 (ex. 기어)⑤ 접선 물림점(Tangential nip-point): 회전하는 부분의- 전조등의 이상 유무- 하역장치의 이상 유무- 제동장치의 이상 유무* 암기법: 지게차 바퀴에 전조등 하제# 안전인증 대상 기계 기구 및 설비전단기 / 리프트 / 고소 작업대 / 프레스 / 압력용기 / 롤러기 / 크레인 / 사출성형기 / 곤돌라* 암기법: 전리 배고프아서 롤케이크 사곤해# 선반의 안전장치칩 브레이커 / 척 커버 / 브레이크 / 실드# 밀링칩이 가장 가늘고 예리 / 장갑 착용 금지 / 일감을 바이스에 깊게 물림# 연삭기1) 연삭숫돌의 파괴 원인균열 / 치수 부적당 / 속도↑ / 과대한 충격 / 측면 사용 / 베어링 마모 / 플랜지 작음2) 연삭기 덮개의 노출각도일반연삭 탁상용(125˚) / 상부사용 탁상용(60˚) / 휴대용(180˚) / 평면(150˚)3) 연삭기의 회전속도V: 속도 [m/min]D: 지름 [mm]N: 분당 회전수 [rpm]# 분할날의 설치 조건톱 두께 1.1배 이상 / 거리 12 mm / 톱 뒷날 2/3 이상 / 조임볼트 2개 이상# 프레스 작업시작 전 점검사항- 방호장치의 기능- 전단기의 칼날 및 테이블의 상태- 클러치 및 브레이크의 기능- 크랭크축, 플라이휠, 슬라이드, 연결봉 및 연결 나사의 풀림 여부- 비상정지장치의 기능- 슬라이드 또는 칼날에 의한 위험방지 기구의 기능- 프레스의 금형 및 고정볼트 상태* 암기법: 프랑스가 방전이 되어 클리스마스크리가 비상 정지되어 슬프다# 프레스 방호장치 설치기준1행정 1정지식 프레스(크랭크 프레스)게이트가이드식, 양수조작식슬라이드 작동 중 정지 가능(급정지장치)광전자식, 양수조작식마찰 프레스에만 사용광전자식SPM 100 이하 행정길이 40 mm 이상손쳐내기식SPM 100 이하 행정길이 50 mm 이상수인식# Hand in die 방호장치가드식 / 손쳐내기식 / 수인식 / 양수조작식 / 감응식# 안전거리 (mm)①TL: 방호장치의 작동시간(s)TS: 프레스의 급정지시간(s)②Tm: 누름버튼을 누른 때부터 사용하는 프레스의 슬라이드가 하사점에 도달할 때까지의 소요 최대시간 (s)# 가드ia, ib) / 비점화(n)# 가스 폭발 위험장소0종(장기간, 빈번) / 1종(주기적, 간헐적) / 2종(짧은 시간)# 절연물의 종류와 최고허용온도Y A E B F H C(180 ℃ 초과)* 암기법: 얘의 boyfriend는 handsome & cutie (키는 180 이상)# 누설전류# 피뢰침의 보호 여유도SUBJECT 05 화학설비 안전관리# 인화점 및 발화점- 인화점: 점화원에 의해 인화될 수 있는 최저온도- 발화점: 점화원 없이 열축적에 의하여 발화되거나 연소되는 최저온도- 자연 발화 조건: 표면적이 넓을 것 / 열전도율이 작을 것 / 발열량이 클 것 / 고온다습할 것# 연소의 분류기체: 확산연소 / 예혼합연소고체: 자기연소(니트로) / 증발연소(파라핀, 황) / 표면연소(목탄, 코크스) / 분해연소(목재, 종이)* 암기법: 짜증을 표현해# 르 샤틀리에의 법칙에 의한 혼합기체의 폭발범위(L)L: 혼합기체의 폭발한계 (vol%)Vtotal: 각 기체의 부피의 합V1, V2, Va: 각 기체의 공기 중 부피L1, L2, L3: 각 기체의 폭발한계# 위험도(H)H: 위험도 (dimensionless)U: 폭발상한계L: 폭발하한계# 완전 연소 조성 농도(Cst) (= 화학양론농도, 이론산소농도)# 최소산소농도(MOC)# 화재의 종류A급 화재: 일반화재B급 화재: 가연성 액체에 의한 화재(= 유류화재)C급 화재: 전기화재D급 화재: 금속에 의한 화재# 폭발1) 기상폭발혼합가스의 폭발 / 분무폭발 / 분진폭발 / 분해폭발* 암기법: 기분이 상해서 상을 턱하고 치니 혼합해진 무2) 응상폭발수증기폭발 / 전선폭발 / 증기폭발* 암기법: 응~수전증3) 분진폭발의 순서퇴적분진 비산 분산 발화원 전면폭발 2차폭발3) UVCE & BLEVEUVCE(Unconfined Vapor Cloud Explosion): 개방계 폭발 & 발화원 필요 & 기상폭발BLEVE(Boiling Liquid Expanding Vapor Explosion): 밀폐계 폭발 & 발화원 필요 X & 응낮을수록

환경/안전/설비기사| 2025.06.03| 27페이지| 3,000원| 조회(1,548)

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[2025] 산업안전기사 필기 숫자기출문제 모음 (빈칸 공부자료)

SUBJECT 01. 산업재해 예방 및 안전보건교육Q. AE형 또는 ABE형 안전모에 있어 내전압성이란 ( )V 이하의 전압에 견디는 것을 말한다.→ 7000Q. 내전압용 절연장갑이 2등급일 때, 최대사용전압은 교류 17000 V, 직류 ( ) V이다.→ 25500Q. 사업주는 유해하거나 위험한 작업으로서 대통령령으로 정하는 작업에 종사하는 근로자에게는 1일 ( )시간, 1주 ( )시간을 초과하여 근로하게 하여서는 아니 된다.→ 6, 34SUBJECT 02. 인간공학 및 위험성평가·관리Q. 사업주는 위험성평가 실시내용 및 결과의 기록·보존에 따른 자료를 ( )년간 보존하여야 한다.→ 3Q. 하루에 총 2시간 이상 시간당 ( )회 이상 손 또는 무릎을 사용하여 반복적으로 충격을 가하는 작업이 근골격계부담작업에 해당한다.→ 10Q. 시간가중평균(TWA)을 구하는 식은?<중 략>SUBJECT 03 기계·기구 및 설비 안전관리Q. 용해아세틸렌을 사용하는 가스집합 용접장치의 배관 및 부속기구는 구리나 구리 함량이 ( )% 이상인 합금을 사용해서는 아니 된다.→ 70Q. 지게차 헤드가드 상부틀의 각 개구의 폭 또는 길이가 ( ) cm 미만이어야 한다.→ 16Q. 화물의 하중을 직접 지지하는 달기와이어로프의 안전계수 기준은 ( ) 이상이다.→ 5Q. 연삭숫돌의 상부를 사용하는 것을 목적으로 하는 탁상용 연삭기에서 안전덮개의 노출부위 각도는 ( )˚ 이내이어야 한다.→ 60Q. 목재가공용 둥근톱 작업에서 분할날과 톱날 원주면과의 간격은 최대 ( ) mm 이내가 되도록 조정하여야 한다.→ 12Q. 지게차 기준 부하상태에서 하역작업 시의 전후 안정도는 ( )% 이내이다.→ 4

환경/안전/설비기사| 2025.06.03| 18페이지| 2,000원| 조회(466)

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[부산대 결과보고서] Batch reactor를 이용한 reaction kinetics 측정 실험

화공생명공정실험 결과보고서 실험 5 Batch reactor 를 이용한 reaction kinetics 측정 학과 분반 및 조 학번 이름 담당 교수 실험 일자 제출 일자 1. 실험 목적 반응속도에 대한 온도의 영향을 조사하기 위해 여러 온도 하에서 NaOH를 통한 Ethyl Acetate의 비누화 반응을 실험하고, 각 온도에서의 반응속도 상수를 비교한다. 2. 실험 이론 1) 회분식 반응기 (Batch reactor) 회분식 반응기는 초기 유입을 받은 후 연속적인 흐름이나 배출 없이 반응하는 반응기이다. 물질의 유출입이 없기 때문에 시간에 비례하여 생성물의 농도가 커지고, 반응 속도가 감소한다. 흐름식 반응기보다 반응 시간이 길지만 부피 대비 높은 전화율을 얻을 수 있다. 하나의 공정이 끝나고 순차적으로 다음 공정이 진행되기 때문에 생성물의 품질이 불균일할 수 있으며 대규모 생산에 적합하지 않은 생산 방식이다. 2) 반응 속도(Reaction rate) 단위 시간 당 반응 물질의 농도 변화 혹은 생성물질의 농도 변화를 나타내는 수치이다. 단일 단계인 aA → bB 반응에 대해 반응물(A)의 반응 속도는 -rA, 생성물(B)의 반응 속도는 rB로 나타낸다. 반응 속도는 농도, 압력, 조성, 촉매 등의 여러가지 반응 조건에 영향을 받는다. 이번 실험에서는 온도에 대한 반응 속도의 경향을 조사한다. ① 평균 반응 속도 평균 반응 속도는 일정 시간 동안의 농도 변화를 나타낸 값이다. 평균 반응 속도 = ② 순간 반응 속도 순간 반응 속도는 특정 시간에서의 농도 변화 값이다. 순간 반응 속도 = 3) 반응 속도 식 ① 속도 법칙 (Rate law) 반응 속도는 반응 속도 상수 k와 반응에 참여하는 성분들의 농도 함수로 나타낼 수 있다. ② 반응 속도 상수 (Rate constant, k) 농도에 무관한 상수로, 화학 반응의 온도 의존성을 설명하는 아레니우스 식을 따른다. ③ 반응 차수(Recation order) 반응이 농도에 대해 몇 차의 반응인지를 나타내며 반응 차수 분해: C 중화 반응: B는 수용액 내부에서 Ethyl acetate의 가수 분해 반응이며, C는 NaOH에 의한 중화 반응이다. 반응 속도 결정 단계는 B(느린단계)이다. 5) 속도식의 결정 비누화 반응을 통해 구하는 이번 실험의 속도 결정 단계는 Ethyl acetate의 가수 분해 반응이며, 이를 속도식으로 나타내면 다음 식과 같다. 이때, H2O는 농도 변화가 거의 없고, OH-는 강전해질인 NaOH의 해리로 인해 생성된 것이므로 속도식을 다음과 같이 다시 쓸 수 있다. ① 미분법 시간에 따른 농도 변화량과 그때의 농도 값들을 정략적으로 계산하여 두 데이터를 이용해 그래프를 그린다. 그래프 기울기로 반응 속도 상수를 얻을 수 있다. 이때, 좌변은 수치해석 방법(도식미분법 및 3점 차분법)을 통해 계산한다. 초기값: 중간값: 최종값: ② 적분법 적분 계산을 통해 시간과 농도 값들에 대한 식으로 변환한 뒤 그래프를 그린다. 마찬가지로 그래프 기울기로 반응 속도 상수를 얻을 수 있다. 6) 산염기 적정 ① 적정 농도를 알고자 하는 용액에 농도를 알고 있는 표준 용액을 넣어 이 용액과 반응하는 부피를 측정하여 미지 시료의 부피를 구하여 농도를 알아내는 방법이다. 이 중 산염기 적정은 산성 용액과 염기성 용액의 중화 반응을 바탕으로, 지시약의 색깔 변화를 통해 적정 결과를 확인한다. ② 역적정 농도를 알고자 하는 용액에 과량의 표준 용액을 첨가하여 반응시킨 후, 별도의 표준 용액으로 재적정하여 최초 용액의 pH를 알아내는 적정 방식이다. 역적정은 시약과 분석하고자 하는 물질의 반응이 완결 되어야만 하거나, 반응속도가 느려 적정으로 판단하기 힘들거나, 비가역 반응일 경우에 채택하는 방식이다. 이번 실험에서는 시약과 분석 물질의 반응이 완결되어야 하므로 역적정을 이용한다. 3. 실험 기구 및 시약 1) 실험 기구 항온 수조, 교반기, 3구 플라스크, 삼각 플라스크, 피펫, 피펫 필러, 뷰렛, 온도계, 메스 실린더 2) 시약 시약 녹는점 (℃) 끓는점 (℃) 분자사용) 0.443 g의 Ethyl acetate를 넣은 후, 증류수로 250 mL까지 채운다. ③ 0.05 N HCl 500 mL 제조 (1 N HCl 사용) NV = N’V’ 식을 활용하여 필요한 HCl의 양을 계산한다. (1 N) (x mL) = (0.05 N) (500 mL) 25mL의 HCl을 넣은 후, 증류수로 500 mL까지 채운다. ④ 0.05 N Ba(OH)2·8H2O 500 mL 제조 (97% Ba(OH)2·8H2O 사용) 4.056 g의 Ba(OH)2·8H2O를 넣은 후, 증류수로 500 mL까지 채운다. 2) 실험 과정 ① 항온 수조 속에 500 mL 3구 플라스크 반응기를 넣고, 반응기 내에 0.03N NaOH 수용액을 250 mL 넣은 후, 교반기와 온도계를 설치한다. ② 0.02 N Ethyl Acetate 수용액 250 mL를 삼각 플라스크에 넣고 마개를 닫은 후, 항온 수조에 담근다. ③ 양쪽의 수용액이 같은 온도가 되었을 때, Ethyl Acetate 수용액을 빠르게 3구 플라스크 반응기에 주입하고 교반한다. ④ 일정시간 간격(상온: 10분/40°C: 5분)으로 25 mL의 시료를 각 60/30분 간 채취한다. 미반응 NaOH 농도를 측정하기 위함 ⑤ 반응기에서 채취한 시료를 0.05N HCl 수용액 25 mL가 있는 300 mL 삼각 플라스크에 주입한다. 미반응 NaOH를 HCl로 중화하여 반응을 정지하기 위함 ⑥ 페놀프탈레인 지시약을 넣고, 과잉의 HCl을 0.05N Ba(OH)2 ·8H2O 용액으로 적정한다. ⑦ 반응 온도를 상온, 40°C로 변화시키며 반복 실험한다. 5. 주의사항 - HCl, NaOH와 같은 강산, 강염기가 사용되므로 다룰 때 주의해야 한다. - 적정 시 색 변화와 동시에 반응을 중지시킨다. 이때, 색 변화를 정확히 감지할 수 있도록 유의한다. - 항온 수조의 두 반응물의 온도가 서로 같아졌을 때, 반응을 시작한다. - 고온에서 실험할수록 시료의 채취시간을 짧게 해야 한다. 6. 실험 결과 1) 상온 (2더 적은 양의 OH-가 남게 된다. 이 때문에 NaOH와 반응 후 남는 HCl의 양은 점점 늘어나게 되고, 이에 따라 소모된 Ba(OH)2·8H2O의 양도 증가해야 한다. 가정값으로 대체한 상온과 40˚C는 시간이 지남에 따라 이러한 경향성이 잘 나타났다. 실험에서 일정 시간 간격에 따라 시료를 25mL씩 채취 후 과량의 HCl을 첨가한 뒤 Ba(OH)2·8H2O 수용액으로 적정하였다. 이러한 역적정을 한 이유는 채취한 시료에서 남아있는 NaOH를 없앰으로써 NaOH+Ethyl acetate의 반응을 종결시키기 위함이다. 결과 도출에 사용한 미분법과 적분법 식은 다음과 같다. 미분법: , 적분법: 위 식에서 볼 수 있듯이 미분법에서 k’는 t, CA0, CB0, XA와 CA에 영향을 받는 반면, 적분법의 경우 t, CA0, CB0, XA에 영향을 받는다. 신뢰성이 더 높다고 판단되는 방법은 적분법이다. 미분법에서 -dCA/dt를 구할 때 정확한 미분값을 구하는 대신 삼점차분법으로 근삿값을 구했기 때문이다. 또한 CA 값에 많은 오차 원인이 영향을 끼쳤을 것이다. 이는 결정계수인 R2 값을 통해서도 확인할 수 있다. R2는 추정한 선형 그래프가 주어진 데이터에 얼마나 적합한지 나타내는 척도이며, 1에 근접할수록 추정 그래프가 적합함을 나타낸다. R2는 상온에서는 미분법 0.5696, 적분법 0.9715이었으며 40˚C에서는 미분법 0.1986, 적분법 0.7209이었다. 상온과 40˚C 모두 적분법의 R2가 1에 근접하였기에 적분법이 더 신뢰성이 높을 것이다. 상온에서 추세선을 통해 구한 k’는 미분법 1.3003, 적분법 0.7569였다. 40˚C에서는 미분법 4.2849, 적분법 3.7255였다. 아레니우스 식에 따르면 T가 증가할수록 반응속도 상수 또한 증가한다. 이는 온도가 높아지면 분자운동이 활발해지고 반응이 더 잘 일어나기 때문이다. 미분법과 적분법 모두 40˚C의 k’ 값이 더 높았으므로 이론과 부합함을 알 수 있다. 상온보다 40˚C의 반응속도가 차는 실험 동안 Ba(OH)2·8H2O가 점점 녹아서 농도가 점점 진해졌기 때문이라고 생각하였다. Ba(OH)2·8H2O의 용해도가 56g/L(@ 15˚C)[3]로 매우 낮아 수용액 속에 잘 용해되지 않아 교반기에서 실험 내내 교반하였다. 또한 덩어리진 부분은 손으로 직접 교반하기도 하였다. 시간이 지남에 따라 남는 HCl 양이 늘어나기에 Ba(OH)2·8H2O 수용액이 많이 사용되어야 하지만, Ba(OH)2·8H2O가 교반되며 점점 더 녹게 되어 초반보다 적은 양만으로도 적정이 되었을 것이다. 이렇게 상온에서 점점 감소하던 Ba(OH)2·8H2O 양이 40˚C에서는 증가하는 경향성이 나타나 이론에 부합하였다. 이러한 점으로 미루어 보았을 때, 상온 실험이 끝날 시점에 Ba(OH)2·8H2O가 충분히 녹아 농도 변화가 거의 없었을 것이라고 판단할 수 있다. 다른 오차 원인에 대해서도 알아보고자 한다. 먼저, NaOH+Ethyl acetate 채취시 피펫이 25mL가 되기도 전에 멈추었다. 또한 사람이 직접 채취를 진행하였기에 피펫으로 옮기는 과정에서 시간이 10초 가량 지연되어 시간 간격을 정확히 유지하기 어려웠다. 페놀프탈레인에 의한 색 변화를 최대한 정확히 관찰하고자 하였으나, 당량점을 정확히 찾지는 못했을 것이다. 등온의 Batch 반응기를 가정하였으나 실험 과정에서 온도가 변화했을 수 있다. 8. 참고문헌 [1] H. Scott Fogler. (2005). Elements of Chemical Reaction Engineering 4th edition. Pearson education. [2] John McMurry. (2017). Organic Chemistry 9th edition. Cengage learning. P. 685. [3] Hyperlink "https://www.fishersci.se/shop/products/barium-hydroxide-octahydrate-98-analysis-thermo-scientific/10286830" Ba8.

공학/기술| 2025.01.04| 15페이지| 3,000원| 조회(119)

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[부산대 결과보고서] GC의 원리와 운전 방법의 이해 실험

화공생명공정실험 결과보고서 실험 3 GC의 원리와 운전 방법의 이해 학과 분반 및 조 학번 이름 담당 교수 실험 일자 제출 일자 1. 실험 목적 GC(Gas Chromatography)를 이용하여 미지 기체 시료의 구성 성분과 농도를 정상, 정량 분석함으로써 GC의 기본 원리 및 사용법을 숙지한다. 2. 실험 이론 1) 크로마토그래피 (Chromatography) 시료들이 섞여 있는 혼합물을 이동상과 함께 고정상에 흘려 보낼 때 시료의 특징에 따 라 통과하는 속도의 차이를 이용하여 시료를 분리하는 방법이다. 여기서 이동상, Mobile phase는 시료의 구성 요소를 용해하고 분석 장비 내부 칼럼을 통해 시료를 운반하는 물 질이다. 이동상은 주로 액체나 기체 상이다. 고정상, Stationary phase는 칼럼 내부에 고정되어 있는 물질로 누출되거나 이동상에 용해되지 않는다. 고정상은 시료를 지체하거나 선택적으로 흡착하는데, 고정상과의 상호 작용으로 시료 구성 요소들이 칼럼을 통과하는 속도가 결정된다. 고정상이 있는 장치에 시료를 주입하면 시료가 이동상에 의해 이동하며 고정상에 용출과 흡착을 반복한다. 이때 크로마토그래피 칼럼에서 더 강하게 고정상 에 결합하는 물질은 더 천천히 이동해 나중에 검출되는데 이러한 방식으로 분리된 성분 이 검출기를 통해 식별되고 정량화된다. 2) 크로마토그램 (Chromatogram) 검출기에 도달한 시료 성분은 전기적 신호로 변환되는데 이 신호를 도면으로 기록한 것을 크로마토그램이라고 한다. 이때 peak가 칼럼에서 용출되는 물질을 나타낸다. - 분감 시간(tm, hold-up time): 이동상이 컬럼 밖으로 빠져나가는데 걸리는 시간 - 머무름 시간(tR, retention time): 주입된 시료의 각 성분이 검출기까지 도달하는 시간 - 조정 머무름 시간(tR’, adjust retention time): 머무름 시간에서 분감 시간을 빼서 구한 순수 상호작용 시간. 이는 고정상과 성분이 얼마나 오래 상호작용하는지에 관한 지표시료 도입부 내에 분기를 마련해 기화한 시료를 분할하여 시료 일부를 칼럼에 주입하고 나머지를 배출 하는 방법으로 가장 널리 사용되는 방법이다. 이 방법은 시료가 농축된 경우 사용하는 방법으로 칼럼 과부화와 피크의 확대라는 두 문제점을 해결할 수 있는 방법이다. 또한, Splitless법은 주입한 시료의 일부만 검출기에 도달하기 때문에 목적 성분이 저농도 시료인 경우 검출이 어려운 방법이다. 시료가 매우 희석되어 있는 경우 시료 전부를 주입하는 방법으로, 분할 출구를 닫아 거의 모든 양이 기화 위치로부터 칼럼으로 가서 배출되어 테일링을 없애는 주입 방법이다. ③ 칼럼 고정상이 충전되어 있는 관으로 이동상과 함께 시료가 이동하여 흡착, 탈착, 분배가 일어나는 곳이다. 대표적인 칼럼으로 충전 칼럼과 모세관 칼럼이 있다. 충전 칼럼은 미립자 충전재로 완전히 채워진 유리관으로 많은 시료를 분석할 수 있으며 사용이 편리하고 저렴하지만, 분리가 어려운 시료에는 부적합하다는 것이 특징이다. 모세관 칼럼은 얇은 용융 실리카 튜브관으로, 내부는 액상이나 흡착 물질로 코팅되거나 화학적 결합층을 가진다. 사용하기 복잡하지만 성능이 좋아 복잡한 시료 분석에 적합한 칼럼이다. ④ 검출기 분리된 시료를 검출하고 전기적 신호로 변환하여 신호세기와 경과시간 간 관계의 크로마토그램을 얻는 부분이다. 5) 검출기의 종류 ① TCD (Thermal Conductivity Detector, 열전도도 검출기) 화합물과 운반 가스의 열전도도 차이를 검출하는 비파괴형 검출기이다. 다른 검출기와 직렬로 접속해 사용할 수 있으며, 운반 가스 외의 거의 모든 화합물을 검출할 수 있지만, 감도가 그렇게 높은 편은 아니다. TCD의 감도는 필라멘 트와 셀 내벽 온도차, 운반 가스와 시료의 열전도도의 차이, 셀의 구조로 정해진다. ② FID (Flame Ionization Detector, 불꽃 이온화 검출기) 수소 불꽃 중 화합물이 연소할 때 생기는 이온을 검출하는 기구이다. FID는 가장 널리 사용되는 GC 시간을 비교하거나 미지시료에 표준 시료를 소량 첨가(spike)하여 peak의 크기가 커지는 부분을 찾아 분석한다. GC를 사용하는 방법으로는 GC-MS 방법이 있다. 이는 검출기로 질량 분석기를 사용하는 방법으로 GC와 MS를 합쳐 성능이 가장 좋은 정성 분석법이다. ② 정량분석 (Quantitative analysis) 물질을 구성하는 양적 관계를 알아내기 위한 분석 방법으로, 표준 물질에 대한 상대적 신호 세기와 피크 면적을 통해 정량화하여 분석한다. 이때 peak 면적과 시료 농도는 비례하며 내부 표준법과 외부 표준법을 통해 분석할 수 있다. 내부 표준법은 표준 시료를 미지 시료에 가해 크로마토그램을 기록하여 면적비를 통해 농도를 구하는 방법이다. 반면 외부 표준법은 여러 농도의 표준 시료를 제조하여 검량선을 얻고, 미지 시료의 peak area를 통해 농도를 구하는 방법이다. 외부 표준법은 내부 표준법에 비해 간단하지만 매번 새로운 검량선을 그려야 한다는 단점이 있다. 3. 실험 기구 및 시약 1) 실험 기구 GC, GC syringe, Autochro-3000, Septum 2) 시약 미지 시료, Standard curve용 CO2 시료, Ar(Carrier gas) 4. 주의사항 - 이동상 가스 및 수소 가스 누출 여부를 비눗물 또는 가스 검지기를 이용하여 점검한다. - 기기가 시료를 분석하려면 200~250 μL 정도를 투입하여야 한다. (시료 과다 투입 시 peak의 꼬리 끌림 현상(peak tailing)이 발생할 수 있다.) - 분석에 맞는 분리관 설치를 확인한다. - 수분의 응축을 막기 위해 불꽃 검출기는 150℃ 이상에서 작동시킨다. - 불꽃 검출기의 온도를 너무 높여 rubber septum이 녹지 않도록 주의한다. - Septum과 필라멘트 등 기기의 오염 여부를 확인하고 오염 시 교체한다. - 장비에서 배출되는 가스를 완전히 배출한다. 5. 실험 방법 (1) GC 작동 전 점검 사항을 확인한다. - 정격 전압이 들어오는가? - 전원달리한다. (2) Syringe를 이용하여 250 μL를 취하여 injector에 재빨리 주입, 분석한다. (3) 분석이 끝나면 구간을 정하여 peak area 값을 적분하고 농도 별로 기록한다. (4) x축을 분석한 gas의 농도, y축을 peak area로 하여 그래프를 작성한다. 6. 실험 결과 1차 실험 2차 실험 3차 실험 CO2 농도 (%) 시간 (분) 면적 (mV·sec) 시간 (분) 면적 (mV·sec) 시간 (분) 면적 (mV·sec) 평균 면적 (mV·sec) 0% CO2 0 0 0 0 0 0 0 0 40% CO2 +60% H2 40 7.2467 27227.7406 7.2733 4571.8668 7.3000 25430.0031 26328.8719 100% CO2 100 7.0767 31855.1281 6.8633 49392.2875 6.9767 20519.9859 40623.7078 미지시료 α 7.4900 1759.1473 7.1667 6282.7484 - - 6282.7484 * 회색 데이터는 그래프 도출시 제외하였으며, 그 이유는 ‘6. 결론 및 고찰’에서 다루고자 한다. 추세선 y=392.97x+3978.7에 y=6282.7484을 대입하면, 6282.7484= 392.97α+3978.7이므로 CO2 농도(α)를 구할 수 있다. ∴ α= 5.863% 7. 결론 및 고찰 이번 실험에서는 GC(gas chromatography)의 사용법을 숙지하고, 미지 시료의 구성 성분과 농도를 분석하였다. 기체 시료를 250 μL 취하여 injector에 주입한 뒤, 모든 구간을 강제 피크 적분하고 원하지 않는 구간을 적분 영역 불포함 해주면 원하는 면적 값을 얻을 수 있었다. 1) 검출기 실험에서 검출기로는 FID를 사용하였다. 검출기는 분리된 시료를 검출하고 전기적 신호로 변환하여 신호 세기와 경과 시간 간 관계의 크로마토그램을 얻는 부분이다. 대표적인 검출기로 TCD(Thermal Conductivity Detector, 열전도도 검출기), ECcient of determination)로, 추정한 선형 모델이 주어진 데이터와 얼마나 적합한지 나타내는 척도이다. 이는 1에 가까울수록 두 변수의 상관관계가 높다고 할 수 있다. 실험 결과 R2는 0.9213로 1과 가깝다고 볼 수 있으므로 CO2 농도와 피크의 면적이 선형적으로 비례한다는 것을 확인하였다. 미지 시료는 40%, 100% CO2와 동일한 시간에 피크가 있으므로 구성 성분에 CO2가 있을 것이다. CO2 농도와 피크 면적은 선형적으로 비례하므로 피크 면적으로 미지 시료의 농도를 역산할 수 있었고, 계산 결과 미지 시료의 CO2 농도는 5.863%이었다. 나머지 94.137%는 FID가 검출하지 못하는 N2, O2, H2, air와 같은 물질일 것이라고 예상할 수 있다. 3) 오차 원인 40% CO2 2차 실험, 100% CO2 3차 실험, 미지시료 1차 실험의 면적값이 다른 면적값의 절반 이하 수준으로 너무 낮았기에 신뢰성이 낮다고 판단하여 그래프 작도시 제외하였다. 따라서 피크 면적의 평균값을 내기 위한 데이터가 부족했고, 40% CO2 3차 실험과 미지시료 2차 실험으로 표기된 데이터는 다른 조의 실험 결과를 참고하게 되었다. 신뢰성이 낮게 나온 오차 원인은 결과 그래프의 R2가 1이 아니므로 오차를 발생시켰을 수 있다. 또한 조금 더 다양한 농도로 실험하여 많은 데이터값을 얻었다면 미지시료의 농도를 더욱 정확하게 측정할 수 있었을 것이다. 실험 그래프를 보면 피크 모양은 대칭이어야 하는데, 뒷부분이 끌리는 tailing이 일어났다. 이유는 실험에 앞서 조교님이 컬럼을 안정화시키는 과정을 진행해주셨으나 불순물이 완전히 없어지지 않아 피크 모양에 영향을 끼쳤을 수 있다. 거의 모든 그래프에서 3분과 5분 정도에서 작은 피크가 나타났다. 이는 시료가 담긴 통이 완전 밀폐되어있지 않았기 때문일 수 있다. 또한 기체이기 때문에 syringe로 시료를 뽑고 외부 기체가 최대한 들어오지 않게 injector에 빨리 주입해야 했다. 하지만 작은 피크가a.

공학/기술| 2025.01.04| 13페이지| 3,000원| 조회(147)

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[부산대 결과보고서] FT-IR spectrophotometer를 이용한 미지 시료의 분석 실험

화공생명공정실험 결과보고서 실험 6 FT-IR spectrophotometer를 이용한 미지 시료의 분석 학과 분반 및 조 학번 이름 담당 교수 실험 일자 제출 일자 1. 실험 목적 KBr법과 ATR을 이용하기 위한 시료 준비 방법을 이해하고, FT-IR spectrophotometer를 이용한 미지 시료를 분석한다. 2. 실험 이론 1) 적외선 750 nm~1 mm 영역의 전자기파를 의미한다. 자외선, 가시광선보다 파장이 길고 에너지가 낮아 다양한 분자 운동을 발생시키는 원인이 된다. 적외선 중에서도 파장에 따라 근적외선(Near IR), 중간 적외선(Mid-IR), 원적외선(Far-IR) 3가지 영역으로 분류된다. 2) 분자운동 분자의 운동에는 병진운동, 회전운동, 진동운동이 있다. 그 중에서도 분자의 진동 운동이란, 분자가 에너지를 흡수하여 두 원자 사이 하나의 축을 기준으로 원자 간 거리가 변하는 운동을 의미한다. 분자의 진동 운동에는 신축 진동과 굽힘 진동이 있다. 신축 진동은 원자 간 결합 길이가 변하는 진동이고, 굽힘 진동은 원자 간 결합각이 변하는 진동에 해당한다. 대칭성이나 평면성, 방향에 따라 여러가지 진동으로 분류된다. 3) 적외선 분광법(Infrared Spectroscopy) 시료에 적외선을 조사했을 때, 분자 운동으로 흡수된 일부 적외선 스펙트럼을 검출기를 통해 얻는 방법이다. 검출한 미지 시료의 스펙트럼을 구조를 알고 있는 화합물의 스펙트럼과 비교하여 미지 시료의 작용기를 알 수 있다. 적외선의 흡수 조건은 다음과 같다. - 적외선의 주파수와 분자의 진동주기가 같다. - 쌍극자 모멘트의 변화가 있다. 비파괴적인 방식으로 분자의 구조나 정보를 얻을 수 있지만, 대칭적 분자는 IR에 반응하지 않는다는 한계가 존재한다. 4) FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectroscopy) 적외선 분광법으로 얻은 스펙트럼을 푸리에 변환하여 주파수 스펙트럼을 해석하는 방법이다. 광원 간섭계 시료 검출기 과정을 거쳐 정보가강한 시료에 적합하다. 세척이 빠르며 쉽고, 전처리 과정이 없거나 간단하다는 특징이 있다. 3. 실험기구 및 시약 1) 실험 기구 FT-IR Spectrophotometer, 유압 프레스, KBr pellet 제조키트, 마그네틱 필름 홀더, 막자사발, Spatula 2) 시약 ① KBr(Potassium bromide) powder 4000~400 cm-1 범위에서 IR을 흡수하지 않으므로 IR 분광법에 영향을 미치지 않는다. 물을 잘 흡수하므로 제습제와 함께 보관하며 실험 진행시 유의한다. ② Benzoic Acid O-H 신축진동 넓은 피크 (3300~2500 cm-1) C-H 굽힘진동 약한 피크 (2000~1650 cm-1) C=O 신축진동 강한 피크 (1780~1770 cm-1) ③ Polyethylene glycol O-H 신축진동 넓은 피크 (3300~2500 cm-1) C-H 신축진동 피크 (3000~2840 cm-1) C-O-H 신축진동 피크 (1085~1050 cm-1) ④ Silica nanoparticles(SiNPs) 60 nm O-H 신축진동 넓은 피크 (3300~2500 cm-1) O-H 굽힘진동 약한 피크 (2000~1650 cm-1) Si-O-Si 비대칭 신축진동 피크 (1250~1000 cm-1) Si-O-Si 대칭 신축진동 피크 (795~771 cm-1) 4. 실험 방법 1) 고체시료 전처리 ① 미지시료와 KBr의 질량비를 1:100의 비율로 넣은 뒤 막자사발로 잘 갈아준다. ② 갈아준 시료를 13 mm KBr pellet die에 고정시킨다. 이때 작은 disk, 시료, 작은 disk, 긴 disk 순서로 넣어준다. (작은 disk는 매끈한 면이 시료에 닿도록 하고, 긴 disk는 둥근 부분이 위로 오도록 한다.) ③ 유압프레스에 pellet die를 장착시키고 유압프레스 상단 밸브를 시계방향으로 돌려 잠근 후, 하단 밸브를 시계방향으로 돌려 잠근다. ④ 손잡이를 위아래로 당겨 압력 범위를 5.0~6.0 ton으로 맞춰준다. 우 샘플을 ATR 크리스탈 위에 한 방울 떨어뜨린 후 측정한다. 고체 시료의 경우에는 크리스탈 위에 2×2 mm 정도의 크기 샘플을 로딩한 후 압축기로 적당한 압력을 가하여 크리스탈과 샘플을 접촉시켜 측정한다. ③ 프로그램에서 4000~525 cm−1 범위로 스캔 후, 미지시료의 스펙트럼을 얻고 이를 통해 시료의 구조를 분석한다. (ATR의 crystal이 525 cm-1 이하의 적외선을 흡수하기 때문에 ~400 cm-1이 아닌 ~525cm-1) 5. 주의사항 1) KBr법 - KBr은 물을 잘 흡수하므로 항상 제습제와 같이 밀폐하여 보관한다. - pellet die를 이용할 때 인체에 유해하므로 장갑을 끼고 실험하며, 장치를 떨어뜨리지 않게 유의한다. - pellet이 깨지기 쉬우므로 조심히 다루며 손으로 직접 만지지 않는다. - 프로그램을 설정할 때 resolution 설정값을 낮게 하면 피크가 잘 나오지만, 시간이 오래 걸리므로 적당한 값을 사용한다. - pellet을 만들 때 공기가 들어가면 나중에 IR을 이용할 때 빛이 산란되므로 pellet die에 시료를 제대로 고정하여 진공상태에서 압축되도록 한다. - Disk의 방향을 고려하여 둥근 부분이 위로 가게 한다. - 프로그램으로 peak를 볼 때 Label을 눌러 나타나는 숫자를 이용하면 peak를 쉽게 찾을 수 있으나, 정확하지는 않으니 주의한다. - 컴퓨터에서 결과 데이터를 받기 위해 USB를 지참한다. 2) ATR - 시료는 원판 중심의 다이아몬드를 덮을 정도로만 올린다. - 손잡이 파손 우려가 있으니 딸깍 소리가 날 때까지만 돌린다. - 고체 시료 측정 시 크리스탈의 종류에 따라 견디는 정도가 다르기 때문에 딱딱한 샘플 또는 거친 파우더의 경우 다이아몬드 재질을 이용한다. 6. 실험 결과 1) 미지시료 1 O-H 신축진동 피크: 3300~2500 cm-1 Aromatic C-H 굽힘진동 피크: 2000~1650 cm-1 C=O 신축진동 피크: 1780~1770 cm-1 미지시료 1은 Benzo 미지시료 1, 2, 3은 Benzoic acid, Polyethylene glycol, Silica nanoparticles(SiNPs) 중에 하나였다. 미지시료 1은 3300~2500 cm-1에서 O-H 신축진동 피크, 2000~1650 cm-1에서 Aromatic C-H 굽힘진동 피크, 1780~1770 cm-1에서 C=O 신축진동 피크를 보여 미지시료 1은 Benzoic acid이다. 미지시료 2는 3300~2500 cm-1에서 O-H 신축진동 피크, 1250~1000 cm-1에서 Si-O-Si 비대칭 신축진동 피크, 795~771 cm-1에서 Si-O-Si 대칭 신축진동 피크 2000~1650 cm-1에서 O-H 굽힘진동 피크를 보여 미지시료 2는 Silica nanoparticles이다. 미지시료 3은 3300~2500 cm-1에서 O-H 신축진동 피크, 3000~2840 cm-1에서 C-H 신축진동 피크, 1085~1050 cm-1에서 C-O-H 신축진동 피크를 보여 미지시료 3은 Polyethylene glycol으로 판단하였다. FT-IR 스펙트럼은 4000~1500 cm-1의 functional group region과 1500~400 cm-1의 fingerprint region으로 구성된다. Functional group region은 특정 작용기들이 진동 또는 회전할 때 나오는 흡수 피크를 관찰할 수 있는 반면, fingerprint region은 전체 분자 구조에 영향을 받는다. 따라서 FT-IR 스펙트럼을 분석할 때 functional group region에서 주요 작용기를 파악한 뒤 fingerprint region에서 개형에 따른 분자 구조를 확인하였다. 실험에서 scan number는 16, resolution는 4로 설정하였다. Scan number은 시료를 몇 번 반복하여 스캔할지를 결정한다. 이 값이 클수록 각 스캔의 데이터를 평균화하여 노이즈를 줄이고 S/N을 높일 수 있다. Resolution은 스펙트럼을 얼마나 세밀하 제대로 통과하지 못하고 흡수 피크가 왜곡될 수 있기 때문이다. 위와 같은 적절한 pellet을 제조하기 위해서는 미지시료를 분석이 가능할 정도의 양만을 사용하며 KBr과 함께 갈 때 최대한 고운 분말로 만들어야 한다. 분말의 양이 많으면 pellet이 두꺼워져 불투명해질 수 있다. 반대로 분말의 양이 너무 적으면 pellet이 얇아서 쉽게 깨지고, 흡광도가 낮아 충분한 양의 적외선을 흡수하지 못할 것이다. 그렇게 되면 낮은 S/N을 갖게 되고, 피크가 노이즈와 구분되지 않아 스펙트럼을 분석하기 어려워진다. 실험 결과, FT-IR 스펙트럼의 피크 값은 레퍼런스 피크 범위와 정확하게 일치하지는 않았다. 이에 대한 오차에 대해 고찰하고자 한다. 먼저, 제작한 pellet이 분석하기에 완벽하지 않았을 것이다. 정확한 피크를 나타내기에 두꺼웠거나, 너무 얇게 제작한 pellet은 가장자리가 깨지기도 했다. 또한 외부 요인들로 인해 생기는 흡수 피크나 노이즈를 보정하기 위해 background를 제일 처음 에 측정하였다. 이후 시료를 분석할 때 공기 내 H2O나 CO2 등의 조성이 달라져 오차가 발생했을 수 있다. 8. 참고문헌 [1] Hyperlink "https://search.kyobobook.co.kr/search?keyword=Granger,%20Robert%20M.&chrcCode=2014666401" Granger, Robert M., Hyperlink "https://search.kyobobook.co.kr/search?keyword=Yochum,%20Hank%20M.&chrcCode=2014666301" Yochum, Hank M., Hyperlink "https://search.kyobobook.co.kr/search?keyword=Granger,%20Jill%20N.&chrcCode=2014666101" Jill N., Hyperlink "https://search.kyobobook.co.kr/search?keyword=Sienerth,%20Ka.

공학/기술| 2025.01.04| 14페이지| 3,000원| 조회(97)

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