유기화학실험 실험 11 Methyl orange의 합성 diazonium coupling 예비

목차

1. 실험목표
2. 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의사항

본문내용

실험목표
: 이번 실험에서는 pH 지시약으로 사용되는 Methyl orange를 합성한다. 다이아조화 반응을 통해 1차 아민 Sulfanilic acid에서 아렌 다이아조늄 염을 생성한다. 이후 다이아조 짝지음 반응을 통해 아렌 다이아조늄 염에서 아조 화합물 Methyl orange를 생성한다.

<중략>

실험 방법
1. Sulfanilic acid dihydrate 1.05g, Anhydrous Na2CO3 0.72g, 물 10ml를 삼각플라스크에 넣고 완전히 녹인 후 ice bath에 보관한다.
2. NaNO2 0.38g을 물 1ml에 녹인다. 3. N,N-dimethyl aniline 0.55g과 진한 HCl 1ml를 물 1ml에 녹인 후 ice bath에 녹인다.
4. 2번 용액을 1번 용액에 넣으면서 교반시킨 후 HCl 수용액(HCl 0.8ml, 물 3ml)을 가한다.
5. 10분간 더 ice bath에서 반응시킨다.
6. 3번 용액을 5번 용액에 넣고 교반시킨다. -붉은색의 생성물 확인
7. NaOH 수용액을 서서히 가하면 orange 색의 생성물이 얻어진다.
8. 반응 혼합물에 NaCl 2g을 가한 후 80~90℃로 가열하여 Methyl orange를 완전히 녹인다.
9. 상온에서 20분간 냉각시키고 다시 ice bath에서 냉각시킨다.

참고자료

· 없음