[무기분석실험] 1.양이온 1족과 6족의 정성분석-결과

목차

1. 실험날짜
2. 실험제목
3. 결과 및 분석
4. 토의 및 고찰
5. 추가 조사
6. 참고문헌

본문내용

1. 실험날짜 : 2014년 03월 12일

2. 실험제목 : 양이온 1족과 6족의 정성분석

3. 결과 및 분석 :
3-1. 양이온 제1족
1) 미지시료를 준비한다.
2) 미지시료 10g에 0.5M HCl 10g을 가한다. 이때 침전물이 생기는지 확인한다.(백색)
3) 2)를 원심분리한다.
4) 원심분리한 샘플의 용액과 침전물을 분리한다.
5) 4)의 용액에 0.5M H2SO4 10g을 가한다. 이때 침전물이 생기는지 확인한다.(백색)
6) 4)의 침전물과 NH4OH 20ml를 섞는다. 침전물이 모두 용해되는지 확인한다.
7) 6)에 6M HNO3를 가한다. 이때 침전물이 생기는지 확인한다

<중 략>

정성분석에서 짧은 시간에 충분한 계수율을 확보하기 위해서는 충분한 빔 전류를 선택해야 한다. 특히 고배율의 영상 관찰 시에는 프로브의 크기를 작게 만들기 위해 낮은 전류를 사용하므로 분석 전에 충분히 큰 조리개를 선정하는 것이 좋다. EDS에서의 정성분석은 모니터 상에 얻어진 스렉트럼이 이론적인 값과 얼마나 잘 일치하는 가를 확인하는 과정이다. 원소를 규명하기 위해서는 스펙트럼 상에서 높은 에너지 쪽에서 강한 피크로부터 규명한 다음 관련된 다른 X선 족의 피크들을 찾아 각각의 위치에 X선의 명칭을 표시한다. 만일 Kα선이 있다면 반드시 상응하는 같은 족의 다른 X선(Kβ)이 존재한다. 또한 같은 X선 족에 포함된 피크들의 상대적 세기를 고려하여 다른 원소의 피크와 중첩되는지 확인한다. 관련된 모든 X선 족의 피크들이 규명되었다면, 이제 남아 있는 피크 중에서 가장 큰 피크에 대해 순차적으로 동일한 작업을 수행한다.

참고 자료

http://en.wikipedia.org/wiki/Fourier_transform_infrared_spectroscopy
http://blog.naver.com/sindy2119?Redirect=Log&logNo=80061385716
윤존도, 양철웅, 김종렬, 이석훈, “주사전자현미경 분석과 X선 미세분석”, 성문각, 2005
Neil Rowlands, James Holland, and Sreenivas Bhattiprolu, “A new generation of large area SDD detectors now enables collecting accurate low energy X-ray maps with high spatial resolution.”, Oxford Instruments, 2007
이중주, “SEM & X-Ray Microanalysis”, 포항산업과학연구원 신뢰성평가센터
양철웅, “EDS의 원리 및 정성분석”, 성균관대학교, 2008
이석훈, ”X-선 분광분석에 의한 정량분석”, 한국기초과학지원연구원, 2008
N.J. Zaluzec, “Performance of a High Count Rate Silicon Drift X-ray Detector on The ANL 300 KV AAEM”, Argonne National Lab