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[고분자재료실험] PLED소자 제작(논문)

PLED의 제작 과정 및 발광 원리1. 서론PLED(Polymer organic Light Emitting Diode)는 발광 다이오드(LED)에 반도체 물질과 같이 폴리머를 사용한 것으로 유기 발광 다이오드의 한 종류이다. 즉, 전도성을 가진 발광 고분자를 이용해 빛을 내는 다이오드이다. PLED는 차세대 디스플레이의 핵심 부품으로 각광받고 있는데 대표적인 장점으로는 비교적 적은 전력으로 빛을 낼 수 있다는 점과 얇게 제작가능하고 구부릴 수 있어 다양한 산업전반에 응용 가능한 점이 있다.PLED의 구조를 살펴보면 반도체 성질을 띠는 유기물 또는 공액고분자를 발광소재로 사용한 박막을 투명전극인 ITO anode와 Ca, Mg:Ag 합금(우리 실험에서는 BaF2, Ba, Al 사용)등 낮은 일함수를 가지는 cathode 사이에 놓고 각각의 전극을 통해 주입된 전자(electron)와 정공(hole)이 유기 발광층 내에서 재결합하여 여기자(excition)을 형상하고 이렇게 형성된 여기자의 radiative decay에 의해 특정 파장의 빛을 발생한다. 이때 전자와 정공의 원활한 주입은 소자의 구동과 수명에 직접적으로 영향을 미치며, 또한 소자의 발광효율에도 영향을 미친다. 따라서 소자의 발광 효율을 위해선 전자와 정공이 원활하게 주입되어야 하며, 발광층 내에서 주입된 전자의 정공의 재결합이 이뤄져야 한다. 정공과 전자의 주입을 용이하게 하기위해 정공주입 및 전달층의 도입이 필요하지만, PLED의 경우 용액공정을 통해 박막을 형성하기 때문에 이러한 다층구조의 제작에 제한을 받는다.본 연구에서는 ITO-scribing & Cleaning으로 제작한 기판위에 Patterning을 하고 최종적으로는 PLED 발광 소자를 만드는 전 과정과 그 과정에 대한 고찰이다.2. 실험 방법가. ITO Scribing1) ITO 코팅면을 위로 향하게 하여 Scriber 위에 올려놓고 진공펌프를 작동시켜 고정시킨다.- ITO Glass는 한쪽 면이 ITO로 코팅이 되어 전도성을 갖게 te 건조 → UVO Cleaning위의 과정이 이번 실험의 실시하였다.1) Alconox(중성세제, 초음파세척기로 10분)- Carrier에 Scribing이 완료된 ITO Glass들을 Alconox가 담긴 비커에 넣어 초음파 세척기를 통해 세척을 실시한다. 이때 초음파 세척기의 뚜껑을 닫아 주어 이물질의 유입을 막는다. Alconox는 주로 유기물을 제거하지만 이 외에도 무기물, 금속염, 이온 등을 제거 가능하다. 세척이 완료되면 DI water를 이용하여 ITO Glass위에 잔류한 Alconox를 제거해준다. 그 후 ITO Glass위 DI water를 N2-Gun을 이용하여 건조, 제거한다.- 여러 공정을 거치다 보면 ITO가 코팅되어 있는 면에 실시해야 할 공정을 반대면에 실시 할 수 있으므로 Carrier을 통하여 ITO Glass를 이동 할 때에는 ITO가 코팅되어 있는 면이 섞이지 않도록 한다. 이번 실험은 손잡이 부분으로 ITO 코팅면이 향하게 장착하였다.2) IPA(이소프로필알콜, 초음파세척기로 10분)- IPA는 반도체 세정용액으로 많이 사용되는 물질로서 위의 Alconox 세척 단계와 마찬가지로 IPA를 담은 비커에 Carrier을 담가 초음파 세척기를 통하여 세척을 실시한다. 이때 초음파 세척기의 뚜껑을 닫아 주어 이물질의 유입을 막는다. Alconox와는 달리 주로 무기물을 제거하며 이 역시 유기물, 금속염, 이온 등을 제거 가능하다. 세척이 완료되면 DI water를 이용하여 ITO Glass위에 잔류한 Alconox를 제거해준다. 그 후 ITO Glass위 DI water를 N2-Gun을 이용하여 건조, 제거한다.3) DI.Water 세척(초음파세척기로 10분)- 일반 실험실보다 순도가 더 높은 DI water을 이용하여 Alconox와 IPA 잔류물들을 최종적으로 세척해준다. 이때 초음파 세척기의 뚜껑을 닫아 주어 이물질의 유입을 막는다. 세척이 끝난 후 ITO Glass위 DI water를 N2-Gun을 이용하여 건조, 제거 중요한데 속도와 시간을 정확히 하지 않으면 PR이 너무 적게 남고 혹은 너무 많이 남아 그 다음공정에서 오차를 발생 시킨다. PR이 일정 두께로 고루 코팅이 되어야 하기 때문에 ITO Glass 전면에 고루 분포되게 도포해야 하며 또한 기포가 생성되지 않도록 주의한다. 기포가 생성되었을 경우에는 피펫으로 제거 하면 된다. PR을 아끼기 위해서 도포는 밖에서 안으로 실시한다. 만약 도포가 실패할 경우 stripper로 PR을 제거 후에 재 도포 한다.2) PR coating 후 잔류용매를 제거하고 기판과의 접착력을 높히기 위하여soft baking(100℃, 10분) 실시- Soft baking 혹은 Prebaking 이라고도 하며 눈에 안 보이는 핀홀들을 제거하고 도포된 PR에서 용매를 제거한다. Develop할 때 가교된 PR이 제거 될 수 있으므로 ITO Glass와의 접착력도 높여주고 표면도 고르게 하는 역할도 한다. Soft baking의 온도와 시간은 PR의 종류와 주변 환경에 따라 다르다.3) 원하는 Pattern을 얻기 위해 제작한 Photo-mask를 올려놓고 UV 노광(55초)- 크롬 마스크를 덮은 후 UV노광기 안에 램프의 위치가 천장쪽에 위치 해있으므로 ITO 코팅면이 천장을 향하게 배열하여 노광을 실시한다. 55초를 실시하며 55초보다 부족하게 되면 PR의 물성변화가 충분히 진행이 되지 않고 55초보다 초과하게 되면 빛의 회절하여 Photo-mask보다 더 많은 부분에서 물성변화가 진행이 된다. 이럴 경우 다음으로 진행되는 Developement 공정에서 설계했던 회로와의 오차가 생기게 되고 미세한 공정에서는 회로사이 간섭이 발생한다. 노광이 끝나고 나면 육안으로 희미하게 설계한 회로를 볼 수 있다.4) 노광된 PR을 제거하기 위해 Developer에 기판을 담금(20초)- Carrier를 이용하여 Patterning을 마친 ITO Glass를 알칼리성 용액에 담가준다. PR은 알칼리성질을 띄는 용액에 녹는다. 반면에 ITO는 산성을 띄 PR을 제거하기 위하여 Stripper에 Dipping하여 제거- Etching을 마친 ITO Glass를 DI water로 세척한 후 N2-gun을 이용하여 건조한다. 역할을 다한 PR을 제거하기 위하여 알칼리성질을 띄는 Stripper에 Dipping 하여 제거한다. 약 1~2분 가량 실시 해준다.9) 저항을 측정하고, 전자현미경을 통하여 단면을 확인하여 Patterning이 잘 되었는지 확인.- ITO 코팅면이 완벽하게 제거 되었는지를 알기 위하여 저항값을 측정한다. 전자현미경을 통하여 회로가 정확하기 Patterning이 되었는지 설계한 모습과 비교해본다.Coating 1Coating 2Baking 1Baking 2UV Exposure 1UV Exposure 2Developing 1Striping 1Etching 1measurement 1measurement 2measurement 3라. Solution Process를 이용한 적층- Sloution Process는 각 층 물질들 간의 용매선택성을 이용한 적층 법이다. 용매선택성을 이용하여 간편하고 빠르게 적층 할 수 있지만 또한 이 용매선택성 때문에 PLED에서는 최대 3~5층까지 밖에 증착시킬 수 없는 단점이 있다1) 전처리 된 ITO Glass를 glove 박스로 이송한다. PEDOT:PSS는 0.5㎛ PTFE 실린지 필터를 이용하여 filtering하고, polymer는 chlorobenzene에 0.5wt%의 농도로 용해시켜 24시간 교반하며, 5㎛ PTFE 실린지 필터를 이용하여 filtering 한다.- Glove 박스 내로 이동을 할 때에는 외부기압과 Glove 박스 내의 기압의 차이가 다르기 때문에 중간 챔버를 통해서 압력을 조절 후 그리고 질소분위기로 중간 챔버를 채운 후 에 Glove 박스내의 출입구를 통해서 ITO Glass를 이동 시킨다.- PEDOT:PSS는 투과도가 좋고 에너지레벨도 적합하여 PLED를 만드는데 적합한 물질이다. 하지만 산성을 띄고 있기 때문에 산성에 약한 I 도포를 할 때 기포가 생성되지 않도록 주의한다. 기포가 생성되었을 경우에는 피펫으로 제거 하면 된다. PEDOT:PSS를 도포 할 때에는 PR과는 달리 발광을 해야 할 부분 부분에만 도포를 한다. 도포와 Spin coating이 완료 된 후에는 ITO와의 접착력을 증가시키고 PEDOT:PSS의 솔벤트를 제거 하기 위해서 약 140℃에서 12분간 열처리를 해준다.- 발광 Polymer를 코팅 할 때에는 발광을 해야 할 부분에만 도포를 하고 2000rpm의 속도로 30초, 3000rpm의 속도로 30초, 4000rpm의 속도로 30초간 Spin coating을 실시한다.- 도포와 Spin coating이 완료 된 후에는 접착력을 증가시키고 솔벤트를 제거 하기 위해서 약 90℃에서 30분간 열처리를 해준다. 열처리가 끝난 후에는 발광면을 제외한 나머지 전극부분의 고분자들을 각각 면봉에 알콜과 Chlorobenzene을 묻혀서 지워 준다. 이 때 순서는 제일 상층부에 발광 Polymer가 있으므로 Chlorobenzene으로 먼저 지워주고 그 다음과정으로 알콜을 이용하여 지워준다. 지워 줄때에는 되도록 회로간의 간섭이 일어나지 않게 조심스럽게 바람개비 모양으로 지워준다.필터링이 끝난 발광 PolymerGlovebox로 옮기는 중 (중간챔버)Spin Coating 1Spin Coating 2지우는 과정바람개비 모양마. EIL 및 전극 증착 1) EIL과 전극물질을 증착하기 위하여의 열증착기(Thermal evaporator)의 고진공 챔버(1×10-6 torr 이하)로 이송하며, BaF2(0.1Å/s, 2nm)/Ba(0.2Å/s, 1nm)/Al(5Å/s, 200nm)순으로 전극을 증착한다.- 메탈마스크를 사용하여 메탈이 마스킹 모양대로 증착될 수 있게 증착시켜준다.글래스 홀더로 글래스를 잡아주고, 마스킹 역할을 하는 글래스 마스크를 글래스 아래에 위치. 그 상태로 진공상태의 증착기에 넣는다. 증착기에 넣을 때에는 역시 중간 챔버를 거친다. 증착기 내부와 Glove 박

공학/기술| 2014.12.26| 16페이지| 1,000원| 조회(284)

OLED, PLED, 소자제작

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[고분자재료실험] 4. PDMS의 가교반응 - 결과. 평가A+최고예요

결과레포트고분자 재료 실험 4주차4주차 : PDMS의 가교반응소 속 :2014년 10월 28일 제출학 번 :제 출 자 :조 번 호 :실 험 자 :실 험 일 :1. 실험제목/실험날짜 : 4. PDMS의 가교반응 / 2014년 10월 17일2. 실험조 및 실험자 :3. 실험목적 : 실리콘의 가교반응을 통해 실리콘 고무를 만들어 보고, 가교제의 혼합비에 따른탄성체의 탄성거동을 살펴봄으로써 가교도와 물성과의 관계를 고찰한다.4. 실험이론 및 배경 (요약) :CH _{3} Cl```+```Si``````` REL -> {Cu} {} ````CH _{3} SiCl _{3} ````+```(CH _{3} ) _{2} SiCl _{2} ```+``(CH _{3} ) _{3} SiCl```+`(CH) _{3} HSiCl _{2} 이 반응은 공정이 1단계로 간단하지만 반응생성물은 복잡하여 여러가지 클로로실란 화합물이 얻어진다. 또한 각 성분의 비점 차이는 약 4℃ 밖에 되지 않으므로 고분리능의 증류탑을 사용하여 분리한다. 디메틸드클로로실란(dimethyldi-chlorosilane)은 가수분해하여 디메틸실란디올(dimethylsilanediol)이 된다. 그리고 이 실란화합물은 불안정하므로 쉽게 축합반응을 일으켜 물이 떨어져 나가고 실록산(-Si-O-Si-) 결합을 형성한다. 이렇게 형성된 선상의 polysiloxane은 분자량이 대체로 작으므로 열처리하여 말단의 히드록시기에 의한 축합반응을 행하여야 분자량이 커질 수 있다.[1]5. 실험내용 :1) 비교반 계면중합① 탁구공 윗면에 약 1 cm 직경의 구멍을 만든다.② 탁구공이 구르지 않도록 구멍을 위로 한 채 알루미늄 호일로 바닥을 고정한다.③ 약 30 g의 PDMS 레진을 이용하여 레진(A)와 가교제(B)의 비율을 5:1, 10:1, 15:1, 20:1의 비율로 각각 제조한다.④ 기포가 생기지 않도록 혼합물을 천천히 잘 교반한 후 15분간 거품이 제거되도록 놓아둔다. (거품 제거가 원활하지 않을 수도 있으므로 조심스럽게 혼합한다.)⑤ 거품이 제거되면 탁구공에 조심스럽게 부어 가득 채운다.⑥ 준비된 PDMS 혼합물을 130℃의 오븐에서 20분간 가교반응 시킨다.⑦ 탁구공을 뜯어내고 제조된 탱탱볼을 상온으로 식힌다.6.실험결과 및 고찰가. 실험 고찰이번에는 가교반응을 이용하여 탱탱볼을 만드는 실험을 했다. 이번 실험은가교도에 따른 탄성거동운동을 확인하는데 그 목적이 있다. 실험방법은 이번학기에 실험을 진행했던 것중에서 제일 쉬웠다.첫 번째는 탁구공 상단을 조금 도려내어 몰드를 만드는 과정이다. 커터칼로 조심히 구멍을 만들었다. 이때 구멍의 크기가 너무 크게 되면 그 부분의 모양이 변형이 되어(평평해져) 탄성거동 운동을 측정 시에 오차의 요인이 될 수 있다. 반대로 구멍의 크기를 너무 작게 만들면 합성한 고무를 넣기가 힘들어진다. 예비레포트에 나온 데로 1cm가 가장 적당한 크기인 듯 하다. 다음으로는 탁구공을 고정하는 과정이다. 우리는 알루미늄 호일이 없어 둥근바닥 플라스크 받침대를 대신 사용하였다. 이때 탁구공이 기울어 지지 않도록 수직으로 천장을 바라보게 잘 두어야 한다. 다음은 30g의 PDMS 레진을 이용하여 탄성체를 만드는 과정인데 우리조는 레진과 가교제의 비율이 1:10이 되도록 만들었다. 이때 주의할 점은 기포가 생기지 않도록 천천히 섞어주는 것이다. 혼합물을 천천히 기포에 주의하며 저어 준 후에 기포를 제거하기 위해 상온에서 15분 가량 두었다. 이때 거품이 수월하게 제거가 되지 않는다면 조심스럽게 저어주며 제거 하도록 한다. 거품이 모두 제거 된 후에 준비해놓은 탁구공에 혼합물을 부어 넣는다. 탁구공 몰드에 혼합물이 가득 차면 조심스럽게 오븐으로 옮긴 후 가교를 시킨다. 가교를 할 시간을 충분히 주고 난 후에 칼로 조심스럽게 탁구공을 뜯어내면 가교화된 탄성체만 남게 된다. 이 탄성체를 다른 비율로 혼합하여 만든 다른조와 같이 튀어 오르는 높이를 측정한다.① 레진과 가교제의 비율에 따른 (낙하 후에 튀어 오르는) 높이를 측정하여 탄성을 비교한다.레진 : 가교제튀어 오른 높이(측정높이)낙하 높이(기준높이)탄성(측정높이/기준높이)60 : 3 (4조)12 cm80 cm{12} over {80} =0.15060 : 4 (3조)16 cm{16} over {80} =0.2050 : 5 (2조)43 cm{43} over {80} =0.53850 : 10 (1조)50 cm{50} over {80} =0.625나. 토의사항1, 레진과 가교제의 비율에 따른 (낙하 후에 튀어 오르는) 높이를 측정하여 탄성을 비교.레진과 가교제의 혼합비에 따른 탄성체의 탄성거동을 살펴보면, 레진 : 가교제의 비율이 20:1, 15:1, 10:1, 5:1로 진행 됨에 따라 탄성도가 증가함을 볼 수 있다. 즉 가교제의 비율이 높을 수록 탄성도도 증가한다. 탄성은 가교제의 비율로 조절가능하며 이를 통해 레진의 탄성도를 조절 할 수 있다. 이론상으로는 탄성도가 1차함수로서 가교제의 비율에 따라 정비례해야 하는데 지금 그래프는 정비례하지는 않다. 즉 오차의 요인들이 존재 함을 알 수 있는데 이번 실험에서 오차의 요인으로는 크게 4가지가 있다. 첫 번째는 기포의 제거 이다. 우리조 같은경우에는 기포를 상당히 잘 제거해서 위의 그래프와 같이 15:1에 비해 큰 비율로 탄성도가 증가 했음을 알 수 있다. 다음으로는 오븐시간이다. 오븐의 온도는 일정 했다고 가정하면 오븐에 넣어두었던 시간에 따라 가교도가 크게 달라진다. 이는 결과 값에도 큰 영향을 미쳤으리라고 본다. 레진과 가교제를 제조할 때 유리막대로 교반하는 속도 시간이 조별마다 달라서 그리고 물질의 점도가 높아 이를 단일상으로 잘 혼합해주지 못한점도 오차의 요인이 될 수 있다.

공학/기술| 2014.12.26| 5페이지| 1,000원| 조회(1,049)

가교, PDMS, PDMS의 가교반응

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[고분자재료실험] 3.계면중합에 의한 Nylon 6,10의 합성 - 결과 평가A좋아요

결과레포트고분자 재료 실험 3주차3주차 : 개면중합에 의한 Nylon 6,10의 합성소 속 :2014년 10월 14일 제출학 번 :제 출 자 :조 번 호 :실 험 자 :실 험 일 :1. 실험제목/실험날짜 : 3.계면중합에 의한 Nylon 6,10의 합성 / 2014년 10월 10일2. 실험조 및 실험자 :3. 실험목적 : 계면중합에 의한 Nylon 6,10을 합성하고 특성을 분석할 수 있다.4. 실험이론 및 배경 (요약) :나일론 x,y는 다음 식(1)과 같이 탄소수가 x개인 디아민과 탄소수가 y개인 디카르복실산을 반응시켜 얻는다.n```H _{2} N-(CH _{2} ) _{x} -NH _{2} ````````+``````````n````HOOC-(CH _{2} ) _{y-2} ``-COOH#``````````````````````````````````````````````````````````````````````[NH-(CH _{2} ) _{x} -NH-CO-(CH _{2} ) _{y-2} ``-CO] _{n} ````````+`````n```H _{2} O`````````````````(1) 이 때 카르복실산 대신 산염화물을 사용하면 (2)식과 같이 0~50℃의 낮은 온도에서 나일론을 합성할 수 있다.n```H _{2} N-(CH _{2} ) _{x} -NH _{2} ````````+``````````n````Cl-CO-(CH _{2} ) _{y-2} ``-CO-Cl#``````````````````````````````````````````````````````````````````````[NH-(CH _{2} ) _{x} -NH-CO-(CH _{2} ) _{y-2} ``-CO] _{n} ````````+`````n```HCl`````````````````(2) 이러한 축합반응을 균일계 용액중합 방법으로 행할 수도 있으나 이 경우 고분자량을 얻기 위해 두 반응물의 당량을 정확히 맞추는 것이 용이하지 않다. 대신 계면중합(interfacial polymerization) 방법이 많이 이용되는데, 이는 두 반응물을 다른 상(phase)에 녹여 두 상의 계면에서 중합반응이 일어나게 하는 것이다. 수용액 상과 비수용액 상이 일반적인 형태인데, 두 반응물이 계면에 당량으로 공급되므로 중합도를 높이는데 유리하다. [1]5. 실험내용 :① 1.5 mL(1.68 g, 7 mmol)의 sebacoyl chloride를 50 mL의 사염화에틸렌이 들어 있는 100 mL의 비이커에 넣어 녹인다.② 2.2 g(19 mmol)의 헥사메틸렌디아민과 0.6 g의 NaOH를 25 mL의 증류수에 녹인 후 조심스럽게 위의 sebacoyl chloride 용액에 층이 섞이지 않게 붓는다. 이 때 수방울의 페놀프탈레인 을 수용액 층에 가하면 계면이 보다 뚜렷하게 보인다.③ 그러면 즉시 생성된 나일론6,10이 두 층의 경계면에 보인다. 핀셋으로 고분자 막을 서서히 끌어 내어 유리막대로 감는다. 이 때 감기를 중단하면 중합반응이 정지하고, 한참 후(수시간 후라도) 감기를 계속하면 중합이 다시 진행됨을 관찰할 수 있다.④ 나일론6,10이 더 이상 생성되지 않으면 얻어진 나일론6,10을 약 200 mL의 물-메탄올(1:1)과 물-아세톤(1:1)용액으로 차례로 세척한 후 80℃ 진공 오븐에서 건조한다.⑤ 260℃ 정도로 가열하여 녹인 후 핀셋으로 잡아당겨 실모양으로 만들어 보아라.6.실험결과 및 고찰가. 실험 고찰이번에는 Sebacoyl chloride과 헥사메틸렌디아민을 각각의 용매에 녹인 후 나일론6,10로 중합시키는 실험을 했다. 이번 실험은 계면중합의 원리와 나일론의 특성을 이해하는데 그 목적이 있다. 실험방법은 예비레포트보다 다르게 진행되었는데 우리는 사염화에틸렌 대신에 클로로포름을 이용하여 실험을 진행했다.첫 번째는 1.5 mL(1.68 g, 7 mmol)의 sebacoyl chloride를 50 mL의 클로로포름이 들어 있는 100 mL의 비이커에 넣어 주의하면서 녹이는 과정이다. 이때 sebacoyl chloride과 클로로포름이 기화되지 않도록 파라핀 필름으로 잘 덮어 주었다. 다음으로 2.2 g(19 mmol)의 헥사메틸렌디아민과 0.6 g의 NaOH를 25 mL의 증류수에 녹인 후 조심스럽게 위의 sebacoyl chloride 용액에 층이 섞이지 않게 붓는다. 이 때 몇 방울의 페놀프탈레인을 수용액 층에 가하면 계면이 보다 뚜렷하게 보인다. 이때 나일론 생성에 따른 HCl이 부산물로 생성되는데 이 HCl이 헥사메틸렌디아민과 반응하지 않도록 해야 나일론 수율을 더 높일 수 있기 때문에 NaOH를 수용액 층에 넣어준다. 나일론이 계면에서 생성이 되면 조심스럽게 핀셋으로 집어 유리막대에 감아야 하는데 우리 조는 클로로포름을 사용해서 초기에 만들어진 나일론이 핀셋으로 집을 수 없을 만큼 약했다. 클로로포름을 사용하면 사염화에틸렌과 달리 극성을 띄고 있어서 수용액 층과 어느 정도의 상호작용이 일어나 무극성인 사염화에틸렌을 사용했을 때 보다 실험이 원활하게 진행되지 못한 것 같다. 우리 조에서는 나일론을 실처럼 뽑아내는 공정을 하지 못했지만 3조에서 나일론을 계면에서 건져내지 못했을 때 도와주면서 직접 실습을 해보았다. 우리 조는 계면에서 반응이 진행이 원활히 진행되지 않아 계면을 없애고 빠른 반응을 이끌어 내기 위해 수용액 층과 유기용매 층을 강하게 저어 주었다. 이때 반응이 격렬하게 일어나면서 순식간에 많은 양의 나일론6,10을 얻을 수 있었다. 그러나 나일론실처럼 하나의 긴 고분자로 만들지는 못했는데 이는 나일론6,10이 연이서 중합이 될 시간과 계면을 만들어 주지 못했기 때문이다.나일론6,10의 중합을 모두 마친 후 약 200 mL의 물-메탄올(1:1)과 물-아세톤(1:1)용액으로 차례로 세척하였다. 각기 다른 용액에 세척하는 이유는 이번 실험이 수용액과 유기용매를 모두 사용해서 각각의 용액에 남아있는 불순물을 제거하기 위하여 수용액과 친한 메탄올, 유기용매와 친한 아세톤을 이용하여 세척을 진행하기 위함이다. 세척이 모두 마친 후 기자재 여건상 진공오븐이 아닌 일반 오븐에서 건조를 하였다.건조를 모두 마친 후 측정한 수율에서 192%라는 말도 안 되는 수치가 나왔다. 오차의 요인으로는 우리조가 실 모양이 아닌 일반 벌크모양의 나일론을 만들면서 그 안에 용매나 불순물이 많이 첨가된 것 같다. 오차의 요인을 줄이기 위해서는 실 모양의 나일론을 만들어 수용액이나 유기용매가 나일론에 포함 안되게 해야 할 것이고 반응을 원활하게 진행하기 위하여 계면중합을 천천히 진행시켜야 되고 마지막으로 수용액 층과 유기용매 층이 확실히 나뉘어 계면중합을 안정적으로 진행시키기 위해 클로로포름이 아닌 무극성의 유기용매를 사용해야 될 것이다.나. 토의사항1) 나일론6,10의 수율을 조사하라.- 중합된 나일론6,10 무게(g) 및 수율(%)Sebacoyl chloride헥사메틸렌디아민분자량(g/mol)239.14g/mol116.2g/mol첨가한 양(g)1.68g(7mmol)2.2g(19mmol)2조 클로로포름[무게(g)]1조. 사염화에틸렌[무게(g)]샬레95.83g98.96g샬레 + 나일론6,1099.63g100.27g나일론6,103.8g1.31g2조 클로로포름 사용생성된 나일론의 이론 값 : 0.007mol X 282.42g/mol = 1.98 g생성된 나일론의 측정 값 : 99.63g-95.83g = 3.8 g수율은 [실험값(g)/이론값(g)] X 100 이다. 따라서 수율은 다음과 같다.∴ [3.8/1.98] X 100 = 192%1조 사염화에틸렌 사용생성된 나일론의 이론 값 : 0.007mol X 282.42g/mol = 1.98 g생성된 나일론의 측정 값 : 100.27g-98.96g = 1.31 g

공학/기술| 2014.12.26| 5페이지| 1,000원| 조회(345)

나일론, nylon, 10, 계면중합, 나일론 6, Nylon 6

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[고분자재료실험] 2.단량체 및 개시제의 정제- 결과

결과레포트고분자 재료 실험 2주차2주차 : 단량체 및 개시제의 정제소 속 :2014년 10월 07일 제출학 번 :제 출 자 :조 번 호 :실 험 자 :실 험 일 :1. 실험제목/실험날짜 : 2.단량체 및 개시제의 정제의 합성 / 2014년 09월 12일2. 실험조 및 실험자 :3. 실험목적 : 단량체와 개시제의 정제 필요성을 이해하고, 정제에 필요한 기초지식을 습득할 수 있다.4. 실험이론 및 배경 (요약) :본 실험의 목적은 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해하고 특정 단량체인 styrene과 특정 개시제인 AIBN(2,2'-azo-bisisobutyronitrile)을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득하도록 하는데 있다.모든 중합 반응에서 단량체의 순도는 매우 중요하며 특히 불순물이 중합 금지제 이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm 단위라고 할지라도 중합 속도 및 분자량에 큰 영향을 미친다. 일반적으로 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류(azeotropic distillation), 진공 증류, 재결정, 추출, 승화, 그리고 크로마토그라피를 이용하는 방법 등이 있다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학양론적 당량(stoichiometric balance)의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야만 한다. [1]5. 실험내용 :1) 페놀계 중합 금지제를 포함하는 styrene의 정제- 미실시2) AIBN의 정제① 500 mL 삼각 플라스크에서 20 g의 AIBN을 330 mL의 메탄올에 녹인 후 약 30℃로 가열하여 녹인다.- 물질의 양을 2g의 AIBN과 30mL의 메탄올로 줄여서 실험하였다. 양이 줄은 만큼 삼각플라스크도 100mL로 줄여서 실험을 진행하였다.② 위 용액을 250 mL 삼각플라스크에 거른다. 거른 용액을 얼음-소금 혼합물로 충분히 냉각하면 바늘모양의 결정이 생성된다.- 둥근바닥 플라스크를 이용하여 진공여과를 시켰다. 얼음물로 냉각시켜 결정이 생긴것을 확인하고 냉장고에 넣었다.③ 이 결정을 감압여과하여 상온에서 진공 건조한 후 정제한 날짜를 기록하고 밀봉한 후 냉장고에 보관한다.6.실험결과 및 고찰가. 실험 결과값 계산- 정제된 AIBN 무게(g) 및 수율(%)정제된 AIBN의 무게는 1.7g이론적으로는 100% 재결정 되어야 한다. (이론값 : 2.0g)수율은 [실험값(g)/이론값(g)] X 100 이다. 따라서 수율은 다음과 같다.∴ [1.7/2.0] X 100 = 85%1. 재결정된 AIBN의 무게 2.여과시키기전 AIBN 결정모습나. 실험 고찰이번에는 AIBN을 메탄올에 녹인후 재결정 시켜 AIBN을 정제하는 실험을 했다. 이번 실험은 정제과정 및 정제의 필요성과 과정을 익히는데 그 목적이 있다. 실험방법은 예비레포트보다 간소화 되었는데 크게 Scale이 약 1/10로 줄어든 것(AIBN은 20g에서 2g으로, 메탄올은 330ml에서 30ml로)과 페놀계 중합 금지제를 포함하는 styrene의 정제실험이 생략되었다첫 번째는 2.0g AIBN을 30mL 메탄올에 온도에 유의하면서 녹이는 과정이다. 이때 우리조는 AIBN을 빨리 그리고 최대한 녹이기 위해서 물리적으로는 약수저를 이용하여 빻았다. 이는 AIBN과 메탄올의 접촉면적을 크게 하여 AIBN을 메탄올에 더 쉽게 녹일 수 있게 했다. 화학적으로는 예비레포트에서 권장하는 온도보다 조금더 올렸는데 조교님들의 조언대로 bp아래에서 실시하였으나 삼각플라스크 내에 메탄올의 증기압이 커져서 삼각플라스크 입구를 막고 있던 마개와 함께 온도계가 날아가서 깨졌다. 물질의 sclae이 줄어든 만큼 작은 삼각플라스크를 이용하여 실험을 실시했는데 아마 우리조가 이용한 100mL 삼각플라스크보다 큰 500mL정도의 삼각플라스크를 이용하였으면 온도계가 날아가지는 않았을 것이다. 그러나 물질의 양이 적은 만큼 작은 용량의 삼각플라스크가 교반시키는 데는 더욱 용이하다. 따라서 입구를 막을 방법과 실험 기구들의 scale을 적절히 조합하여 실험을 진행했어야 한다.다음 과정은 메탄올에 녹지 않은 AIBN과 불순물을 거르기 위한 여과 과정이었다. 여과를 하기 전에도 육안상으로 녹지 않은 AIBN과 불순물이 보였다. 여과 전에 필터지의 무게를 미리 측정하지 못하였으나 임의로 미사용 필터지 5개를 측정하였는데 모두 0.22g이 나왔다. 첫 번째 여과를 실시하고 나서 필터지의 무게는 총 0.38g이었다. 따라서 녹지 않은 미량의 AIBN과 불순물 그리고 메탄올의 무게가 약 0.16g이고 이는 우리가 마지막으로 재결정 시킨 AIBN의 수율에 영향을 미쳤다. 하지만 이번실험의 목적이 정제인 만큼 높은 순도의 AIBN을 얻기 위해서는 어느 정도의 AIBN의 손실을 감수해야 된다.여과후의 용액은 둥근바닥 플라스크로 담았는데 이 둥근바닥 플라스크에 여과과정을 거친 용액에 AIBN이 용해되어있는지 확인하기 위해 얼음물을 이용하여 냉각시켰다. 둥근바닥 플라스크 바닥에 이론과 동일하게 바늘모양의 결정이 생긴 것을 확인하였고 그 후에 충분히 냉각을 하기 위해 냉장고 안에 둥근바닥 플라스크에 네이밍을 한 후 넣었다. 3일정도 시간이 흐른 뒤에 충분히 냉각된 용액을 아스피레이터로 여과 시키고 난 후의 재결정 된 AIBN의 값은 1.7g으로 나왔다. 이는 이론값과 비교하면 85%의 수율로 나온 것이다. 수율을 더 높이기 위해서는 냉각을 시키기전에 실시한 1차 여과에서 필터지에 남은 물질들은 다시 용해 시킨 후에 재여과를 시키는 과정을 거치거나 Heat gun과 같이 AIBN이 메탄올에 녹을 수 있게 충분히 가열을 해주는 것 등이 있겠다.1. 1차여과 후 냉각 2. AIBN을 메탄올에 녹인 후다. 토의사항1) 단량체의 증류 및 개시제의 재결정의 수율을 계산해보고 그 차이에 대해 설명하여라.- 실험 미실시2) 중합금지제가 페놀계 화합물인 경우와 아닐린계 화합물인 경우 어떻게 정제할 것인가에 대해 토의하여라.- 페놀계 중합금지제인 경우 히드록시기(-OH)가 있어 산으로 작용하고 아닐린계 중합금지제 -NH2 기를 가지고 있으며 염기로 작용한다. 페놀계는 염기성 용매를 아닐린계는 산성 용매를 이용하여 정제해야 한다.3) 중합금지제는 라디칼과 반응하여 중합을 진행할 수 없는 안정한 라디칼 또는 화합물을 생성하는 화합물이다. 페놀계 중합금지제의 경우 중합금지의 메카니즘을 설명하여라.

공학/기술| 2014.12.26| 6페이지| 1,000원| 조회(223)

단량체, 정제, 개시제

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[고분자재료실험] 1.epoxy resin의 합성 - 결과

결과레포트고분자 재료 실험 1주차1주차 : Epoxy resin의 합성소 속 :2014년 09월 23일 제출학 번 :제 출 자 :조 번 호 :실 험 자 :실 험 일 :1. 실험제목/실험날짜 : 1. Epoxy resin의 합성 / 2014년 09월 12일2. 실험조 및 실험자 :3. 실험목적 : 에폭시 수지를 제조하고, 이의 생성반응을 이해할 수 있다.4. 실험이론 및 배경 (요약) :에폭시 수지는 일반적으로 히드록시기를 2개 이상 갖는 화합물과 에피클로로히드린을 반응시켜 얻는다. 가장 간단한 예로 2몰의 에피클로로히드린과 비스페놀A (2,2-bis(p-hydroxyphenyl) -propane) 1몰을 반응시키면 다음식과 같이 diepoxide[Ⅱ]가 생성된다.diepoxide[Ⅱ]를 비스페놀 A와 적당한 비율로 반응시키면 다음과 같은 구조를 갖는 고분자량의 에폭시 수지가 얻어진다[Ⅲ].물론 이러한 반응 과정에서 부반응이 일어날 수 있고 [Ⅲ]의 구조 대신에 한 개의 에폭시기만 존재하는 화합물이 생성될 수도 있으며, 수분에 의해 에폭시기가 가수분해된 구조도 존재할 수 있어 실제로 히드록시기의 상대적인 수는 이론적으로 계산된 값과는 차이가 있게 된다.위 반응은 동시에 진행시킬 수도 있고 각 반응을 단계적으로 진행시킬 수도 있다. 예를 들어 히드록시 화합물과 당량의 알칼리 수용액의 혼합물에 필요한 양의 에피클로로히드린을 가하여 50~110℃에서 반응시키면, 첫번째 단계의 부가 반응과 두번째 단계의 HCl 제거 반응이 동시에 진행된다. 한편, 히드록시 화합물과 에피클로로히드린을 무수 용매에서 산촉매 존재 하에 반응시키면 첫번째 단계의 반응에 의한 생성물인 클로로히드린[Ⅰ]이 주로 생성되며, 다음 단계로 당량의 알칼리를 가하여 반응시키면 [Ⅱ]의 에폭시 화합물이 얻어지게 된다.생성된 에폭시 수지의 구조와 분자량은 반응 조건에 의해 크게 영향을 받는다. 과량의 에피클로로히드린(히드록시기 1몰당 약 5몰)을 가하면 주로 양 말단에 에폭시기가 존재하는 화합물이 생성된다.된 비스페놀 A와 NaOH를 녹인 수용액을 넣고 혼합한다.- 실험예비레포트의 양보다 모두 1/14씩 Scale을 줄인다.③ 기름중탕 중에서 이 혼합물을 격렬히 교반하면서 10분에 걸쳐 50℃까지 올린다.④ 여기에 0.022 mol(2.07 g)의 바로 증류된 에피클로로히드린을 가한다. 약 20 분간에 걸쳐 반응기의 온도를 95℃ 까지 올리고 이 온도에서 약 40분간 유지시킨다. (부반응을 억제하기 위해 반응온도가 95℃가 넘지 않게 주의한다.)- 에피클로로히드린을 가할때는 환류냉각기 옆에 부착한 뷰렛을 이용하도록 한다.⑤ 교반을 멈추고 방치하면 반응물은 투명한 상등액과 가라앉은 수지 층으로 분리된다. 환류 냉각기를 제거하고 조심스럽게 상등액을 사이폰이나 피펫으로 분리해낸다.- 상등액을 분리할 때 슬러지가 들어가지 않도록 주의한다.(오차의 요인)⑥ 남아있는 수지에 90℃의 증류수를 붓고 슬러리 상태가 되도록 격렬히 교반하면서 세척한다. 이 때 기름중탕의 온도는 85~95℃를 유지시킨다.- 온도가 95℃를 넘어서게 되면 부반응이 일어난다.(오차의 요인)⑦ 교반을 멈추고 방치한 뒤 다시 상등액을 제거한다.⑧ 세척 과정을 수차례 계속한다.⑨ 세척된 수지를 천천히 교반하면서 약 30분간 150℃로 가열하여 수지에 포함된 수분을 제거하면, 수지는 투명한 상태가 된다.⑩ 수지를 시계 접시에 부어 식히면 고체가 된다.- 수지가 플라스크 바닥에 단단하게 붙어 수지를 제거할 때 플라스크가 손상가지 않도록 주의한다.6.실험결과 및 고찰가. 실험 결과값 계산- 실험결과로 얻어진 Epoxy 수지 : 2.45g이론값 계산 1)에폭시 수지는 위의 그림과 같이 비스페놀 A와 에피클로로 히드린이 1:1 비율로 결합되어 있는 모습이다. 따라서 합성 반응 비는 1:1이라고 생각 할 수 있다. 또한 고분자는 분자량이 정해져 있지 않으므로 위의 그림과 같이 최소 반복단위를 1 mol로 간주할 수 있다. 이를 이용 하여 화학 반응 식을 쓰면 “ 비스페놀 A + 에피클로로히드린 = 에폭시 + HCl 의 반복단위의 분자량을 구하여 반응이 진행 된 후 생성된 에폭시 수지의 몰수를 곱해주어 기대되는 이론값을 추정하는 방법이다. 위의 반복단위의 몰수는 이전페이지의 이론값 계산 1)에서 구한 화학식을 이용하여 구하면 다음과 같다.※ 비스페놀 A + 에피클로로히드린 = 에폭시 + HCl[228.29] + [92.52] - [36.45] = 284.36 g/mol- 실험에 사용된 양0.014 mol(3.25 g) 비스페놀 A0.022 mol(2.07 g) 에피클로로히드린- 에폭시수지의 무게(g)= 0.014 mol X 284.36 g/mol= 3.98 g(※ 미반응의 에피클로로히드린은 워싱 하는 과정에서 HCl과 함께 제거 되었다고 가정.)수율은 [실험값(g)/이론값(g)] X 100 이다. 따라서 수율은 다음과 같다.∴ [2.45/3.98] X 100 = 61.6%※ 이론값 1) 과 이론값 2)의 차이는 0.08 g이 발생하였다. 이는 우리가 사용한 단위들이 참값이 아닌 기댓값과 반올림한 값들(분자량, 실제물질의 몰수, 무게 등)을 이용하여 계산했기 때문에 발생한 것으로 추정된다.나. 실험 고찰이번 실험은 비스페놀 A와 에피클로로하이드린을 반응시켜 에폭시 수지를 합성시켜 생성반응을 이해하는데 목적이 있다. 실험방법이 예비레포트보다 간소화 되었는데 크게 Scale이 1/14로 줄어든 것과 경화시키는 것 에폭시 수지의 에폭시가 결정 그리고 경화시키는 과정이 생략되었다실험은 먼저 0.014 mol(3.25 g) 비스페놀 A와 조교님들이 만들어 주신 NaOH수용액을 넣고50℃까지 가열하여 비스페놀 A를 모두 녹여준다. 그 후 0.022 mol(2.07 g) 에피클로로히드린을 3구 플라스크에 뷰렛을 설치하여 한방울씩 천천히 넣어주어야 한다. 우리조는 뷰렛을 이용하지 않고 바로 천천히 넣어주었는데 이 때문에 반응이 급속히 진행되었다. 이 부분이 결과적으로는 슬러지가 생기지 않고 바로 에폭시 수지가 하나의 결정체를 이루게 만들었다. 천천히 넣어야 하는 이유는 이 반응이 발열반응주는 것 마지막으로는 워싱시에 에폭시 수지가 손실되지 않도록 심혈을 기울이는 것이 있겠다. 이 외에도 우리 실험값의 수율이 낮은 이유로는 미반응 한 비스페놀 A가 존재 했을 것이고 부반응이 일어나 에폭시기가 완벽하지 않은 수지, Vacuum 구리스를 바르지 않은 실험기구들, 완벽히 통제되지 않은 실험실 환경등이 있을 것이다.다. 토의사항1) 에폭시 수지의 생성 반응 메카니즘을 설명하라.에폭시 수지는 비스페놀 A와 에피클로로하이드린의 축합 중합에 의해서 합성된다. 비스페놀 A의 -OH기의 H와 에피클로로하이드린의 NaOH에 의해 떨어져 나온 Cl과 반응하여 HCl이 되어 축합 중합이 된다. 이 과정이 계속 반복되어 고분자의 에폭시 수지가 된다. [2]2) 비스페놀 A와 에피클로로하이드린의 몰비에 따른 생성된 에폭시 수지의 분자량 변화에 대해 논의하라.이 반응에 있어서 에피크롤로히드린을 비스페놀A에 대해 과량으로 존재시키면 반응은 대부분 작은분자량에서 정지하지만 첨가량이 적으면 즉 몰비가 1에 가까우면 반응은 더욱 진행하여 고도의 중합물이 생성된다. 이 반응이 반복되므로써 중합반응이 진행되어 에폭시수지가 생성된다. 반응을 진행시키는 알칼리는 보통 수산화나트륨(NaOH)이고 반응온도는 50~120℃이다. 생성 수지의 중합도는 반응기 안의 비스페놀A와 에피크롤로히드린의 몰비에 따라 달라지므로 생성 수지의 일반적인 성상은 다음과 같다.몰비Bis-/Epi-중합도n분자량에폭시기수에폭시당량수산화기의 수히드록시기 당량1/*************/3*************/4*************/5*************5/64147627384184a:에폭시수지의 분자량을 에폭시기의 수로 나눈 것(에폭시기 1g 당량을 함유하는 수지의 g수)b:에폭시수지의 분자량을 수산화기의 수로 나눈 것(수산화기 1g 당량을 함유하는 수지의 g수)[3]3) 에폭시가를 결정하는 방법에 대해 논의하라.에폭시가는 수지 100 g 당 에폭시기의 그람 당량을 의미하며, 다음 식에 의해 계산된다.에폭 수지는 삼차원 그물구조를 지니게 되는데 그물구조는 선모양의 고분자가 가교결합에 의해 3차원적인 그물구조를 하고 있는 것을 이른다. 이는 열경화성 수지의 화학적 구조로서 이 구조가 높은 물성을 가지게 한다. [4]5) 산 무수물에 의한 경화 반응의 반응식을 설명하라b) 산무수물에 의한 경화비이커에 에폭시 수지를 넣고 120℃로 가열하여 용융시킨 후, 경화제로서 무수프탈산과 촉매로서 N,N-dimethylaniline을 가하여 혼합한다. 이 혼합물을 120℃로 약 1시간 유지시키면 경화가 완료된다. [1]6) 에폭시 수지의 에폭시가와 경화된 에폭시 수지의 가교도와의 관계를 논의하라에폭시가는 수지 100g 당 에폭시기의 그람 당량을 의미한다. 따라서 가교도가 높아 질수록 에폭시기의 그람 당량이 높아지며 에폭시가 또한 높아진다. 에폭시수지의 에폭시가와 경화된 에폭시 수지의 가교도는 비례관계이다. [1]7) 경화 반응을 충분히 진행시키려면 비교적 높은 온도와 긴 시간을 요하는 이유를 생각 하라.에폭시 수지는 상온에서 쉽게 열경화성 물질로 만들 수 있다는 것이다. 이를 감안해서 생각해보면 상당히 안정적인 물질이라고 생각 할 수 있다. 경화제는 에폭시와 반응하기 쉬운 물질들이 쓰여진다. 경화제는 일반적으로 촉매와는 다른 개념으로 촉매는 반응을 일으키기는 하지만 반응물에 직접반응을 하여 고분자의 한 부분으로 존재하지 않는다. 경화제는 반응을 통하여 직접 한부분이 되는데 주로 발열반응이어서 반응이 개시되면서부터 열을 발생한다. 따라서 반응을 시키기 위해서는 높은 온도가 필요하고 긴시간이 필요하게 된다. [6]8) 상업적으로 널리 쓰이는 에폭시 수지와 경화제의 종류 및 특성, 그리고 용도를 조사하라.- 비스페놀 A 에폭시 수지에폭시 수지의 가장 일반적이고 중요한 반응이다. 비스페놀 A와 에피클로로히드린을 반응시켜 형성된다. 비스페놀 A 1몰과 에피클로로히드린이 1몰을 반응시켜 형성되며 bisphenol A diglycidyl ether라 한다. (DGEBA 또는 BADGE 일다.

공학/기술| 2014.12.26| 12페이지| 1,000원| 조회(227)

에폭시, 레진, epoxy, resin

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