예비3 Recrystallization(재결정)

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A+자료, 유기화학실험 recrystallization(재결정) 예비리포트, 사설자료X, 실험목적 준비 시약조사 과정 주의사항 반응메커니즘 참고문서 철저

목차

없음

본문내용

▣ Recrystallization의 원리
대부분의 고체물질은 solvent의 온도가 올라감에 따라 solubility가 증가하게 된다. 이러한 성질을 이용하여 두 가지 이상의 물질들이 섞인 혼합물을 가열하여 결정을 녹인 후 다시 냉각하여 상대적으로 용해도가 낮은 고체물질만 결정화 하는 방법

▣ Recrystallization의 과정
1. Solvent와 solvent 혼합물의 선택
(1) Recrystallization하려는 물질이 polar solvent에 녹는지 nonpolar한 solvent에 녹는지 알고 각각의 종류를 알아야 한다.
(2) Solvent의 bp가 상대적으로 낮아야 한다.(<100℃) 그래야 쉽고 빠르게 분리할 수 있고 결정으로 얻고 난 후 빠르게 말릴 수 있다. 종종 얼음 안의 찬 solvent안에서 더 많은 결정을 얻을 수 있으므로 mp는 0℃ 이하가 좋다.
(3) 적절한 solvent를 선택한 후 crystallization하려는 시료 약간을 녹여본다. Room temperature에서 녹는다면(가열 없이) 적절하지 않은 solvent이다. Solvent를 따뜻하게 한 후에 녹고 온도를 서서히 낮추며 room temperature에서 crystallization되어야 한다.
(4) 하나의 solvent로 정확한 solubility 특성을 나타내지 않을 때 하나 이상은 solvent를 더하여 준다.

참고자료

· - Theory and Practice in the Organic Laboratory 5/E(2004). John A.Landgrebe. Thomson Brooks/Cole
· - 다시 쓴 유기화학 실험 제 4판(2009). 김홍법. 자유아카데미
· - Merck index. Windholz, Martha, Budavari, Susan(1996). Merck & Co.
· - 일반화학 제5판(2008). Raymond Chang. 자유아카데미