기기분석

소개

기기분석에서 기기보면서 설명들은것, 찾아본것 포함

목차

1. elemental analyzer
2. 기체크로마토그래프 질량분석기GC-MS
3. 열분석기(TG/DTA)
4. 열분석기(DSC)
5. 비표면적 및 기공도 분석기(BET)
6. 기공율 분석기

본문내용

1. 원소분석기 (Elemental Analyzer)
1. 원리
정확한 양의 시료를 O2 공존 하에서 연소시켜 구성원소(C,H,N,S,O)를 이온화한 후 oxidation reactor에서 H2O, CO, CO2, N2, NO, NO2, SO2, SO3로 산화시킨 후 이를 다시 reduction reactor에서 NO, NO2는 N2로 SO3는 SO2로 환원시키고 CO를 CO2로 다시 산화시킨다. O의 측정시는 산소가 없는 상태에서 열분해(Pyrolysis)과정을 거친 후 최종적으로 생성된 CO2의 양을 측정하고 기타의 생성기체는 adsorption trap으로 분리한다. 이러한 과정에서 최종적으로 생성된 gas를 carrier gas(helium)하에서 GC column으로 각 각 분리하여 열전도도차에 의해 TCD에서 감지되고 다시 각각의 함량을 다음과 같은 식에 의해 계산한다.
2. 기기의 개요
2-1. CH-Analyzer, historic system F.Pregl
Pt vial안에 시료는 일정 산소 기류상태, 750℃에서 촉매에 의해 연소된다. 산화촉매제로 750℃에서 CuO/PbCrO4를 190℃에서 는 PbO2를 사용한다. 연소과정을 거치면 H2O와 CO2가 생성되는데 이것은 미리 무게를 아는 tube에 담긴 Mg(ClO4)2와 석면 위에 NaOH에 선택적으로 흡착된다. 시료중의 C와 H의 양은 무게차이를 측정하는 방법으로 계산된다. 같이 생성되는 NOx와 N2는 감지되지 않는다.
2-2. CHN-Analyzer, system W.Simon
1) 연소과정
산소기류하 1000℃에서 시료는 Pt-vial에 1 - 3mg을 넣고 산화촉매제로 AgVO3/AgWO4를 사용한다. NOx는 CuO로 된다. 연소과정 후 O2는 꺼지고 He 기류로 대체된다. halogen은 MnO2에 의해 산화돼서 Ag-wool, SO2에 흡착되어 제거될 수 있다.
2) 흡착과 검출과정
산화와 환원과정을 거친 시료는 H2O, CO2, N2, He가스로 구성

참고자료

· 없음