환원반응실험(결과).

소개

환원반응실험(결과).

목차

1. 실험제목
2. 실험 요약
3. 목적
4. 실험 방법
5.분석 절차
6. 실험결과

본문내용

1. 실험제목 : Reduction chlorobenzaldehyde of NaBH4

2. 실험 요약 : 4-chlorobenzaldehyde를 NaBH4 와 반응시켜
4-chlorobenzylalcohol로 환원한 후 분리 정제하여 수율을 계산하고 TLC를 이용하여 결과를 분석한다.
3. 목적: 유기합성에서 중요한 산화환원반응 중 환원반응을 이해하고 환원반응실험 을 통해 기초 지식과 실험 방법을 익히고 그에 대한 원리를 이해한다.

4. 실험 방법 : 모든 시약들의 질량은 저울을 사용하여 측정

[1] 잘 건조된 플라스크를 준비한다.
⇨ 될 수 있으면 건조장치에서 플라스크를 꺼낸 직후에 무게를 측정하도록 한 다. 그 이유는 실제 건조한 공기는 0℃ 1기압에서 1㎥의 부피에 1.293㎏의 무게를 가진다. 만약 같은 조건에서 공기를 수증기가 가득 채우게 되면 무 게가 0.805㎏로 줄어든다. 물론 실제 공기 중에 수증기가 많아야 4%를 넘지 않기 때문에 그 정도로는 줄어들지는 않지만 정확하게 하기 위해서 이다.

[2] 4-Chlorobenzaldehyde 와 EtOH(solvent), NaBH4 의 양을 계산한 후 저울을 이용하여 무게를 측정하고 순서대로 넣는다.
⇨ 플라스크의 뚜껑은 덮은 상태로 유지한다. 공기와의 접촉을 피하여야 산화 반응(-CHO → -COOH )을 방지해야 하기 때문이다.
알데히드와 NaBH4를 넣을 때 반응기 벽에 붙지 않도록 조심스럽게 넣어야 한다. 플라스크 벽에 남아있다면 반응하지 못한 알데히드가 남을 수 있어서 수율이 떨어지기 때문이다.

[3] Magnetic bar를 넣고 15분 교반 후 물(solvent 1/3당량)을 넣고 15분 더 반응한다.
⇨ 물을 넣어주는 이유는 NaBH₄가 공기와 접촉하여 NaB(OH)₄가 생기는데 이를 없애기 위해 넣어준다. 물을 넣어 줄 때 스포이드로 한 방울씩 넣는 다. 스포이드로 한 번에 많은 양을 넣게 되면 물이 compound를 둘러싸게 되어 더 이상 반응이 진행되지 않기 때문이다.

참고자료

· 없음