관 크로마토그래피

소개

Column chromatograph를 이용한 벤조인과 벤조페논 분리

목차

Ⅰ.실험목적
Ⅱ.실험절차
Ⅲ.실험결과
Ⅳ.토의 및 고찰

본문내용

Ⅰ.실험목적
⒧Column chromatograph의 올바른 사용방법과 주의할 점 등을 알아본다.
⑵Column chromatograph실험 후 수율을 알아보고, 그러한 값이 나오게 된 이유를 확인한다.
⑶Column chromatograph를 이용하여 나누어진 각 용액을 TLC를 이용하여 확인해본다.

Ⅱ.실험절차
①컬럼관을 제자리에 위치시키고 Column의 입구부분에 솜을 넣어 막아준다.
(이때, 컬럼관을 기울이지 않는 것이 매우 중요하다. 컬럼관이 기울어 졌을 때 실험에 많은 오차를 유발한다.)
※컬럼을 이용한 오차의 요인 중 혼합된 Spot이 나올 경우 아래 그림(2-1참조)과 같은 이유가 있을 수 있다.
②sea sand를 깔아준 후 hexane을 넣어준 후 hexane에 녹인 실리카겔을 넣어준다.
(이때에도 sea sand가 파이게 되면 버블이 형성되고, 이것은 실험에서 분리의 오차를 유발한다.)
③일정량 이상 실리카겔을 넣어준 후, sea sand를 다시 깔아준다.
(실리카겔을 다 넣은 후, hexane을 이용하여 컬럼관 주변의 실리카겔을 다시 내려준다.)

Ⅳ.토의 및 고찰

• 실험도중 실리카겔의 사용에 있어서 주의를 요망한다.
(실제 실험에서 실리카겔을 hexane에 녹인 것을 사용하였는데, 컬럼관 밖으로 흐르게 되면 흰 실리카겔 미세분진이 생기는 것을 확인할 수 있었다. 이 때, 그냥 털어내게 되면 분진가루가 날리게 된다.)

• rotary evaporator의 사용함에 있어서 날려 보내야 할 용매가 둥근 플라스크 용량을 초과하게 되면 한차례에 하는 것보다 두 세 차례 나누어서 하는 것이 바람직하다. (범핑되어 잘못된 실험이 될 수 있다)

참고자료

· 신계정판 유기화학실험 치세천외 다수 1992년 2월1일 발행 317페이지 컬럼크로마토그래피 참조
· 유기화학실험 허태성외 편저 1994년 1월20일 발행 49페이지 컬럼실험 참조 탐구당
· 유기화학실험 성봉,이주연,이재인 1993년 8월10일 발행 108페이지 참조