UPLC-MS/MS를 이용한 인삼 중 326종 농약의 동시분석 (Development of Multi-residue Analysis Method for 326 Pesticides in Fresh Ginseng using UPLC-MS/MS)

서지정보

· 발행기관 : 한국농약과학회
· 수록지 정보 : 농약과학회지 / 24권 / 1호 / 105 ~ 126페이지
· 저자명 : 김성수, 김경주, 이민정, 서수경, 이용재

초록

이 연구는 식품공전 시험법을 변형하여 전처리한 후 UPLC-MS/MS 분석조건을 확립하고 분석법을 검증하였다. 식품공전 시험법의 전처리 과정 중 고액분리는 감압여과 대신 원심분리를 적용하였고, 정제과정 없이 바로 기기분석하였으며, LC-MS/MS 분석대상성분 또한 151성분에서 326성분으로 확대하여 농약별 회수율 검증을 통한 인삼 중 잔류농약 분석 적용가능성을 검토하였다. 인삼 무처리 시료에 20, 200 µg kg−1 수준으로 농약을 처리한 후 전처리하여 UPLC-MS/MS로 분석하고 matrix matched calibration을 이용하여 회수율을 조사하였다. 분석대상 농약326성분의 LOD 및 LOQ는 각각 0.4~4 µg kg−1 , 1~8 µg kg−1 이었으며, 회수율 시험 결과 20 µg kg−1 및 200 µg kg−1 수준 처리에서 각각 70.1~120.0%의 평균회수율과 0.1~18.7%의 상대표준편차를 나타내었다. 이는 국내 및 EU에서규정하고 있는 유효회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이하를 모두 만족하는 결과를 보였다. 따라서 본 시험에서사용된 전처리법과 UPLC-MS/MS 분석조건을 이용하여 인삼 중 326성분에 대한 잔류농약 분석이 가능할 것으로 판단되었다.

영어초록

A new analytical method has been developed to determine 326 pesticide residues in fresh ginseng. The extraction of pesticides was carried out by modified the Korean Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using UPLC-MS/MS. During the pretreatment process of the test method, Solid-liquind separation was changed to centrifugation, and was performed without purification. also, LC-MS/MS analysis target pesticides were expanded from 151 pesticides to 326. Using matrix-matched calibration standards, it was demonstrated that a minimal concentration of 10 μg kg−1 of analyte in the matrix is required for the consistent identification of targeted pesticides with two MRM transition. The method was validated by the precision and accuracy results. 326 kinds of pesticides spiked at two level 20, 200 μg kg−1 in fresh ginseng. The recoveries were within 70.1~120% with relative standard deviations of ≤18.7%, and the limit of quantification of method was 1.0~8.0 μg kg−1 . in fresh ginseng. The result showed that sample extraction and UPLC-MS/MS analysis in the study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in fresh ginseng.

참고자료

· 없음