곡물류 중 잔류농약 다성분 분석을 위한 개선된QuEChERS 시료 정제법의 개발 (Multi-residue Pesticide Analysis in Cereal using Modified QuEChERS Samloe Preparation Method)

서지정보

· 발행기관 : 한국농약과학회
· 수록지 정보 : 농약과학회지 / 17권 / 4호 / 314 ~ 334페이지
· 저자명 : 양인철, 홍수명, 권혜영, 김택겸, 김두호

초록

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며,이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g , 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g , 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수조건을 만족하였다

영어초록

This study explored an efficient modified Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and safe(QuEChERS) method combined with liquid chromatography-electrospray ionization with tandem massspectrometric detection for the analysis of residues of 76 pesticides in brown rice, barley and corn includingacidic sulfonylurea herbicides. Formic acid (1%) acid in acetonitrile and dispersive solid phase extractionsused for extraction of pesticides and clean-up of the extract respectively. Two fortified spikes at 50 and200 ng g−1 levels were performed for recovery test. Mean recoveries of majority of pesticides at two spikelevels ranged from 73.2 to 132.2, 80.9 to 136.8, 66.6 to 143.5 for brown rice, barley and corn respectivelywith standard error (CV) less than 10%. Good linearity of calibration curves were achieved with R2 > 0.9907within the observed concentration ranged. The modified method also provided satisfactory results forsulfonylurea herbicides. The method was applied to the determination of residues of target pesticides in realsamples. A total of 26 pesticides in 36 out of 98 tasted samples were observed. The highest concentrationwas observed for tricyclazole at 1.17 mg kg−1 in brown rice. This pesticide in two brown rice samplesexceeded their MRLs regulated for rice in republic of Korea. Except tricyclazole none of the observedpesticides' concentration was higher than their MRLs. The results reveal that the method is effectivelyapplicable to routine analysis of residues of target pesticides in brown rice, barley and corn.

참고자료

· 없음