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[화공실험] 계면활성제 시험

.결과 보고서제 목: 음이온 계면활성제 시험(메틸렌 블루우법에 의한 흡광광도법)과 목 명:화학 기초이론 및 실험학 과:학 번:이곳을 마우스로 누르고 학번을 입력하세요.이 름:제 출 일:담당교수:김용욱 교수님■ 목 차1. 실험 제목 (SUBJECT)2. 날짜 (DATA)3. 소속과 이름 (SECTION & NAME)4. 실험 목적 (OBJECT):음이온 계면활성제 시험이 목적5. 실험 개요6. 실험 이론 (PRINCIPLE)1) beer-lamber의 법칙2) beer법칙의 적용 한계7. 시약 및 실험 도구 (REAGENTS & APPARATUS)1)시약2)실험 도구8. 실험 과정 (PROCEDURE)1)준비 조작2)시험 조작9. 결과 및 토의10. 참고 서적 (REFERENCE)1.실험 제목:음이온 계면활성제 시험 (메틸렌 블루우법에 의한 흡광광도법)2. 실험 날짜:3. 소속과 이름:4. 실험 목적1) 음이온 계면활성제와 메틸렌블루와 반응시켜 생성된 청색의 복합체를 클로로포름으로추출하여 클로로포름층의 흡광도를 650 ㎚에서 측정한다.2) 정량범위는 음이온계면활성제로 0.01 ～ 0.2 ㎎이고 반복 측정시에 표준편차율은 5%이다.5. 실험 개요: 흡광법이나 발광 분광법은 기기분석법 중에서 가장 널리 이용되는 분석방법으로 매우중요한 위치를 차지한다. 이 절에서는 이들 분광법에 대한 기본 원리를 알아보기로 한다전자기 복사선과 스펙트럼 - 전자기 복사선은 음향과 같은 파동과는 달리 통과한다. 전자기 복사선은 서로 수직으로 진동하는 전기장과 자기장으로 구성되어 있다. 간단한 평면편광파(plane polarized wave)는 아래 그림에 나타낸 것과 같다. 이 그림에서 전기장은 xy 평면에 국한되고, 자기장은 xz 평면에 국한되어 있다. 파장(wavelength) λ는 파동의 극대점과 극대점(또는 극소점과 극소점) 사이의 거리이다. 주파수(frequency) ν는1초 동안 파동이 완전하게 진동한 횟수이다. 주파수의 단위는 s-1이고, 매초당 1회의 진동을 1 헤르츠(h과 시킬 때처럼 몇 개의 선스펙트럼(line spetrum)의 주파수만이 뚜렷하게 흡수되어 나타난다. 이와 같이 원자흡수가 단순한 스펙트럼으로 나타나는 것은 원자입자가취할 수 있는 에너지상태의 수가 적다는 것을 의미한다. 이 때 들뜨기 과정은 전자전이에 의해서만 일어나고 원자속의 하나 또는 그 이상의 전자가 그보다 높은 에너지 위로전이가 일어난다. 자외선과 가시선은 원자가전자, 즉 결합전자만을 전이시키기에 충분한에너지를 갖는다. 그러나 에너지가 훨씬 높은 X선은 원자핵에 가장 가까운 내부 전자와작용할 수 있다. 따라서 원자흡수와 X선 흡수 스펙트럼은 파장영역에 관계없이 전형적으로 갯수의 좁은 봉우리로 구성된 단순한 스펙트럼으로 나타난다.분자흡수 스펙트럼은 다원자 분자, 특히 액체 상태의 경우에는 흡수 스펙트럼이 상당히복잡하다. 이것은 에너지 상태의 준위수가 크게 증가되기 때문이다. 이 경우에 한 분자의 전체 에너지는 다음과 같다.E전체 = E전자 + E진동 + E회전분자는 각 전자 에너지 상태에 있으면서 보통 몇 가지의 가능한 진동 상태를 취할 수있고 또 각 진동상태에서도 여러 가지 회전 상태를 취할 수 있다. 따라서 원자 입자의경우보다 분자의 경우에는 가능한 에너지준위의 수는 훨씬 많다. 분자흡수의 경우 세가지 형태의 에너지가 불연속적인 에너지준위로 존재한다. 첫째로, 분자는 여러 가지 회전축 주의를 회전하고 이 에너지는 일정한 에너지준위로 존재한다. 회전전이에 따라 적외선을 흡수하면 더 높은 회전 에너지 준위로 들뜬다. 둘째, 분자의 원자축은 서로간에진동하고 이 진동에너지는 일정한 에너지 준위로 존재한다. 진돈전이에 따라 일정한 적외선 에너지를 흡수하면 더 높은 진동준위로 전이한다. 셋째, 분자의 결합전자들은 전자전이에 따라 더 높은 전자 에너지 준위로 전이하게 된다. 이들 여러 에너지준위는 양자화되어 있으므로 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 전이할 때 두 에너지 준위간의 에너지 차이에 해당하는 일정한 에너지를 흡수해야 한다. 복사선 에너지를 받으은 시료의 정량 분석에 기본이 되는 법칙으로서 이들을 종합하여 요약하면 다음과 같다.아래 그림과 같이 일정한 두께(B㎝)를 갖는 용기(cell 또는 cuvett)에 C인 시료 용액을 넣고, 시료 용액이 가장 잘 흡수할 수 있는 파장의 빛을 쪼여 주었을 때 입사광의세기를 I0라고 하자. 그러면 I0는 용기를 통과하면서 시료 용액에 의하여 일부 흡수되고 나머지 빛은 그대로 투과할 것이다. 여기서 투과광의 세기는 I이다.이 때, 빛의 투광도(transmittance,T)는 시료 용액의 농도 및 용기의 두께에 반비례하게 되며, 그 관계식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.( T = I / I0 = e-abc )위 식을 상용 대수로 고치고, 간단히 정리하면,log 1/t = log I0/I = abcI0 C Ib㎝ 빛의 흡수 과정이 된다. 일반적으로 투광도는 %T로 나타낸다. 여기서 log 1/T는 흡광도(absorbance,A)라고 하며, 즉A = 2 - log %T = abc또는 A = εbc따라서, 위 식과 같이 시료 용액의 흡광도는 시료의 농도 및 용기의 두께에 비례하게되며 이것을 Beer-Lambert의 법칙 또는 간단히 Beer의 법칙이라고 한다. 비례 상수인ε은 몰 흡광 계수(Molar absorptivity)이다.만약 위 식에서 용기의 두께, b를 일정하게 하면 흡광도는 시료이 농도에만 직선적으로 비례하게 된다. 즉, A=kC이다. 따라서, 농도를 모르는 미지 시료(Cx)를 정량하기 위해서는, 먼저 농도를 아는 표준 시료를 만들어 흡광도를 측정하고 A와 C를 plot하여 아래 그림과 같은 검량 곡선(calibration curve)을 작성한다. 그리고 미지 시료의 흡광도를 측정한 다음 미리 작성된 검량선으로 미지 시료의 농도를 읽어 그 함량을 정량하게된다. 이 때 시료는 반드시 그 자체가 자외-가시선을 흡수할 수 있는 전자 구조를 가져야 하고, 그렇지 못한 경우(특히 금속 이온 등)는 킬레이트제 또는 기타 발색제와 같은시료농도(㎎/㎖)흡광도표준 시료C1C2C와의 상호 작용은 오직 흡수만이 아니라 공명 발광, 형광(또는 인광) 및 산란이 일어나므로, 실제 측정되는 흡광도는 참 흑광도와 다르게 되어 Beer의 법칙을 따르지 않는다.두 번째 가정은 전자기 복사를 단색화된 빛으로 생각한 것이데, 실제 단색화 장치에서 분산되어 나오는 빛은 어느 정도의 폭을 가진다. 즉, 한 가지 파장이 아닌 여러 개의 파장이 모인 빛의 다발이 시료를 통과하고 있다. 따라서, 만일 시료의 ε값이 파장에 따라 각각 다른 값을 가진다면 Beer의 법칙은 1개의 단색화된 빛에 대하여 유도한 것이므로 잘 맞지 않는다. 그러므로 빛은 가능한 한 띠폭이 좁은 단색화된 빛이어야 한다.세 번째 가정을 보면, 빛을 흡수하는 물질들은 그 종류와 수에 무관하게 서로 상호작용을 일으키지 않는다는 것인데, 실제로는 그렇지 못하다. 일반적으로 묽은 용액에서(10-2M)는 거의 상호 작용이 없으므로 Beer의 법칙이 적용될 수 있으나, 진한용액에서는 잘 적용되지 않는다.네 번째 가정은, 빛의 흡수 과정이 시료 용액 전체 부피의 어느 부분에서도 동일하다는 것이다. 이 가정은 흡수 용기의 창문이 정사각형 또는 직사각형인 경우이다.흔히 시험관 모양이 흡수 용기를 사용하는 경우가 있는데(보통, 학생 실습이나 간단한 분광 광도계에 쓰임), 이 때에는 측정되는 흡광도가 용기 전제에 걸쳐 일정하지 않으므로 Beer의 법칙이 정확히 만족되지 않는다.(3) 흡광광도법: 흡광광도법은 시료 물질의 용액이나 여기에 적당한 시약을 가하여 발색시킨 용액에 빛을 쪼여서 그 흡광도를 측정함으로써 시료중의 목적성분을 정성 혹은 정량하거나 시료물질의 구조를 조사하는 것으로 파장 200 ～ 1,200nm에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 오염물질 분석에 적용한다.7.실험 기구 및 시약< 시약 >① 염산 (HCl)② 페놀프탈레인에틸알코올 용액(0.2%): 페놀프탈레인[C20H14O4] 0.2g을 에틸알코올(95%) 90㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한다. 이 액에 0.02N-수산화나트륨용액을 넣어 넣어 흔들어 섞고 정치한다.② 클로로포름층을 버리고 수층에 클로로포름 3㎖ 씩을 넣어 흔들어 섞고 정치하여 클로포름층을 버린다.③ 분액깔대기 (B)에는 황산(1+35) 3㎖를 넣어둔다.④ 전처리한 시료 적당량을 취하여 분액깔대기 (A)에 넣고 클로로포름 15㎖를 넣어 1분간 흔들어 섞은 다음 2분간 정치한다.⑤ 클로로포름을 취하여 분액깔대기 (B)에 옮기고 1분간 세게 흔들어 섞고 정치한다.⑥ 클로로포름층을 미리 클로로포름으로 씻어둔 탈지면을 사용하여 여과하여 여액을50㎖용량 플라스크에 옮긴다.⑦ 재차 분액깔대기 (A)에 클로로포름 15㎖를 넣고 1분간 세차게 흔들어 섞은 다음 2분간 정치시킨다.⑧ 클로로포름층을 미리 클로로포름으로 씻어둔 탈지면이 들어있는 유리여과관을 통해여과하여 여액을 50㎖ 용량 플라스크에 합한다. 그리고 클로로포름으로 유리여과관을 씻고 50㎖ 용량 플라스크에 합친다. 클로로포름을 넣어 표시선까지 채워 이 용액의 일부를 층장 10㎜흡수셀에 넣어 검액으로 한다.⑨ 따로 클로로포름용액을 사용하여 공시험액으로 하고 이것을 대조액으로 하여 650nm에서 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검량선으로부터 음이온 계면활성제의 양을 구하여 농도(㎎/ℓ)를 산출한다.[비고] 질산염, 시안, 티오시안이 다량으로 존재하면 방해하기 때문에 주의를 요한다.⑩ 검량선 작성 : 음이온 계면활성제(0.01㎎ 음이온 계면활성제/㎖) 0～15㎖를 단계적으로 취하여 전처리한 시료를 시험방법에 따라 시험하며 음이온 계면활성제의 농도와 흠광도사이의 관계선을 작성한다.9. 결과 및 토의1)실험시에 느낀 점① 처음에 계면 활성제를 가열해야 하는데 가열할 때 빨래 삶을 때 나는 냄새가 났고,가열해도 잘 녹지 않았다. (옆의 조교님께서 계면활성제를 너무 조금 사용하면 결과안 나온다고 해서 약ㄴ 많은 양의 계면활성제를 사용하였다.② 계면 활성제를 용해시킨 물은 노란빛에서 점점 푸른 회색으로 색깔이 변하였다.③ 오랜 시간동안 계면 활성제 + HCl + 비등석 12개를 환류냉각기에 넣고 13

공학/기술| 2003.03.18| 13페이지| 1,000원| 조회(1,066)

계면활성제, 흡광도, 음이온, beer-lamber의 법칙

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[태양에너지] 태양전지

목 차태양에너지 이용1)태양에너지란?2)태양열3)태양광1.태양광 전기란?2.전지이용 휴대용 다중 전원장치3.전자 계산기와 태양전지4.국내 외 기술개발 현황5.태양광 에너지의 장.단점2. 태 양 전 지(solar cell)태양에너지 이용1) 태양에너지란 ?태양은 지름이 지구의 약 109배나 되고, 질량이 지구의 약 33만 배나 되는 거대한 에너지원이다. 태양에너지는 지상에서 일사량이 가장 많은 시간을 기준으로 하여 에너지 밀도가 1kw/㎡ 정도밖에 되지 않아 아주 낮으며 또 기상, 지형 등의 자연 조건에 구애받는 등의 문제가 있으나 청정하고 고갈될 염려가 없으며, 또 지구상에 투사되는 양이 1시간 동안 인류가 2년간 사용되는 양이 될 만큼 방대하여 재생가능에너지 중에서 가장 매력이 있고 효과적 활용이 기대되는 에너지원이다.태양에너지를 이용하는 기술은 이용유형에 따라 크게 두 가지로 분류된다. 하나는 집열장치를 이용하여 태양열 에너지를 이용하는 기술이고, 다른 하나는 태양광 에너지로부터 전기를 생산하는 기술이다. 태양열 에너지를 이용하는 기술은 열에너지를 이용하는 기술과 열에너지를 전기 에너지로 변환시키는 기술로 구분할 수 있다. 열에너지를 이용하는 기술은 집열판을 통하여 태양열 에너지를 흡수하여 가정용 난방 및 온수를 공급하거나, 수영장의 물을 급탕하거나 산업공정에 필요한 열을 제공하는 등의 용도로 이용된다. 열에너지를 효율적으로 모으기 위해서는 집열판이 중요한 역할을 하게 된다. 태양광 발전은 햇빛이 있는 곳이면 어느 곳에서나 간단히 설치할 수 있다. 한번 설치해 놓으면 유지비용이 거의 들지 않으며, 태양전지 수만큼 전기를 생산하므로 태양전지를 많이 설치할수록 많은 양의 전기를 얻을 수 있다. 별도의 기계 가동 부분이 없으므로 소음과 진동 등이 없어 환경 오염을 일으키지 않고 수명은 20년 이상으로 비교적 오랫동안 이용할 수 있다.하지만 태양광 발전은 에너지 밀도가 낮아, 많은 수의 태양 전지를 사용해야 하므로 많은 공간이 필요하다. 태양전지의 재료는 아직 반중고온 이용분야는 첨단핵심기술의 개발이 각국에서 활발히 진행중이다. 최근에는 태양광선의 입자적 성질을 동시에 이용하는 조명분야 등 광혼합이용 첨단 연구가 진행되고 있다.태양열에너지 적용분야{구분자연형저온용(설비형)중온용(산업용)고온용(발전용)활용온도60 이하100 이하300 이하300 이상집열부자연형시스템,TAP평판형집열기진공관형집열기PTC형집열기CPC형집열기DISH형집열기Power TowerFurnace축열부공기, Tromb Wall저온축열중온축열고온축열적용분야건물난방, 조명건물난방,온수급탕농수산분야건물냉난방,산업공정열,폐수처리발전,우주용3) 태양광발전의 원리와 이용태양광발전의 원리는 반도체에 전자의 흐름을 유도하고 이를 이용하는 것이다. 전기의 흐름, 즉 전류는 결국 전자의 흐름이며, 따라서 전기에너지를 생산하는 것은 전자의 흐름을 유도시키는 것이다. 태양전지에서 전기가 발생하는 반응은 두 가지 현상이 연속적으로 일어나는 것으로 설명될 수 있다.{ 태양광전지의 원리우선 전자 (자유전자)가 발생되고 그 다음 이렇게 생겨난 자유전자를 외부 회로로 내보내어 전기를 유도하는 과정이다. 고체 내부에는 전자가 많이 존재하고, 전자는 원자핵에 결합되어 있는 것과 고체 내부를 자유롭게 돌아다닐 수 있는 자유전자로 구분되며, 이 가운데 자유전자가 전기의 흐름을 담당하게 된다. 반도체에 빛을 비추면 묶인 전자 가 빛 에너지를 받아서 자유전자 상태로 되고, 빛 에너지는 원자핵에 묶여 있던 전자 가 결합을 끊고 자유전자가 되도록 한다.자유전자가 외부회로에 도달하게 하기 위해서 필요한 것이 반도체 p-n접합인데, p-형 반도체 와 n-형 반도체 를 붙여서 만든다. 이 접합 부분에 전기장이 생기며 이는 접합 부분에 +극과 -극을 띤 부분이 생긴다는 것을 의미한다. 이러한 극성 때문에 자유전자는 n-형 쪽으로 (그림의 왼쪽으로) 끌리게 된다.{ 반도체의 기전 원리{빛을 반도체에 쪼이면 자유전자가 생겨나고, 이 자유전자들은 n-형 쪽으로 끌려 넘어가면 n-형 쪽에 자유전자가 계속 공급하는 전기와 같은 방식을 사용한다. 태양광 발전이 일어나지 않는 시간에는 전력 계통으로부터 전력을 공급받고 태양광 발전 전력이 남는 경우 전력 계통에 거꾸로 흘려보낼 수 있다.1.태양광 전기란?1) 햇빛(태양광)에는 크게 두 가지의 에너지가 있다. 하나는 열에너지이고 다른 하나는 빛에 너지이다.지구상에 존재하는 화석연료(석유, 석탄, 가스등)의 매장량이, 지금 우리가 사용하듯이 사용을 하면, 앞으로 50년도 못 가서 전부 고갈되어 버린다고 하니 참으로 큰일이다.햇빛 에너지를 화석연료에 대한 대체에너지로서 설명해 보면, 햇빛에는 무한하고 완전 무공해인 전기에너지가있다고 하는 것이다.햇빛에는 포톤(Photon)이라고 하는 인자가 있는데, 이것이 반도체(반도체에는 1개의 원자와 3∼5개의 전자가 있음)안에 있는 원자를 흡수해 버린다. 그러면 전자(자유전자)만이 남게되는데 이 전자가 원자를 찾아 흐르는 동안에 발생하는 것이 전류이다. 이 원리를 이용해서 만들어진 것이 태양광 전지(쏠라셀:Solar Cell)이다.쏠라셀은 실리콘 반도체로 되어있고 두겹의 실리콘 반도체판을 붙여서 만든다. 햇빛이 닿는 판을 네가티브(Negative:-)라고 하며 뒷면을 포지티브(Positive:+)라 한다. 즉 자유전자가 네가티브에서 포지티브로 원자를 찾아 흐르는 것을 잡아 우리가 필요로 하는 전기를 얻어내는 것이다.쏠라셀의 크기는 10cm 10cm이며. 0.47VDC(약0.5볼트)의 전압과 3암페어의 전류를 얻어낸다. 즉 1.5와트(Watt)의 전기판 이라고 해도 과언이 아니다.2. 쏠라셀을 로 자르면 전류는 (1.5암페어)로 줄어든다.로 자르면 전류도 (0.75암페어)로 준다.그러나, 전압은 변화가 없이 그대로 0.47볼트이다.따라서 우리가 1.5볼트의 전압을 얻으려면 쏠라셀 3개를 직렬 연결하면 0.47V + 0.47V +0.47V 약1.5볼트(V)가 되는 것이다.만약 3볼트(V)를 원한다면 쏠라셀을 6개 직렬 연결하면 된다.3. 만약 전류량을 키우려면 쏠라셀을 - 와 - . 을 첨가시킨 N 형 반도체와 3가 원소(붕소, 칼륨)등을 침투 시켜 만든 P 형 반도체로 이루어진 p-n 접합 구조로 구성이 된다. 이러한 태양전지에 빛을 받으면, 광기전력 효과에 의하여 태양전지 내부에 전자와 정공이 발생되고 전자는 윗 쪽 전극에 그리고 정공은 아래쪽 전극에 형성되어 태양전지외부에 도선을 연결하여 전기부하를 걸면 전류가 +에서 - 쪽으로 흐르게 된다.{. 태양전지의 종류태양전지의 분류는 크게 반도체 소재에 따른 분류와 이용분야 또는 태양전지 구조에 따른 분류로 나누어 생각할 수 있다.- 재료에 따른 분류실리콘계 태양전지 ( silicon solar cell )단결정 실리콘 태양전지 ( single - crystalline silicon solar cell )다결정 실리콘 태양전지 ( poly - crystalline silicon solar cell )비정질 실리콘 태양전지 ( amorphous silicon solar cell )화합물 반도체 태양전지 ( compound semiconductor solar cell )III-V족 화합물계 : GaAs, InP, GaAlAs, GaInAs 등II-VI족 화합물계 : CuInSe2, CdS, CdTe, ZnS등적층형 (tandem) 태양전지화합물/VI 족 계열 : GaAs/Ge, GaAlAs/Si, InP/Si 등- 이용목적 및 구조에 따른 분류지상용 태양전지결정형 : 단결정, 다결정 실리콘 태양전지, GaAs/Si 등박막형 : 비정질 실리콘, CdS, CdTe, CuInSe2 등집광형 : GaAs 계열, 적층형 등위성용 태양전지IV 족 : 단결정 실리콘, Ge (저온용)GaAs 계열 : GaAs, InP 등적층형(Tandem) : GaAs/Ge, GaInP/GaAs, GaAlAs/GaAs,. 태양전지의 전기적 특성조사된 태양광의 강도를 일사강도라고 말하고. 지표면에는 최대로 약 1 kw/㎡ 의 에너지가 조사되며, 태양전지의 용량은 태양전지 표면온도가 25 , 일사강도가 1 kw/㎡ 인 조건일 따라 태양전지와 Case의 다양한 디자인이 가능-기존 제품에 부착하여 병용 사용이 가능하다.기존제품인 휴대용 전자수첩, 지갑, 여성용 화장 기기 등에 부착시켜 병용사용에 따른 복합기능이 가능군용인 경우 전압선택에 따른 무전기 또는 폭파용 전원으로 사용가능-사용자의 요구에 따라 다양한 주문생산이 가능하다.사용자의 필요에 따른 태양전지의 다양한 용량(충전용량) 선택이 가능사용 기기에 필요에 따라 다양한 전원 선택이 가능함.4)기대효과 및 사업전망. 현재 국내에서 사용되는 휴대품용 2차 전지는 전량 수입에 의존하고 있는 실정에 비추어, PCS 사업이 활발한 미국, 일본, 유럽 등의 해외시장에 수출하는 경우 무역역조 예방에 크게 기여 예상. 판매경쟁이 치열한 국내·외 PCS, 노트북 등 전자제품 사업체에 소개하여 경쟁을 유발하여 독점판매 추진 (예 : 국내의 PCS사 중 일개 회사, 일본 Sony, Panasonic사 중 일개 회사 선택) 개발된 제품을 휴대폰의 사은품으로 제공 시에 위크맨을 사용하는 젊은 층과 낚시, 등산객, 여행객 등에 독점적인 수요 창출 예상. 개발된 제품 전용의 국내 태양전지 생산 Line을 구축하여 제품의 다양화와 디자인 향상 및 높은 부가가치 창출. 개발된 제품이 예상대로 상품화에 성공하여 국내·외에 본격 판매 시는연간 1천 만개 이상 판매 예상 : 연간 세계 휴대폰 시장의 일부분국내 인력 2,000명 이상 고용창출 효과 (직접 고용인력 : 1,400명 이상)연간 매출액 4.5천억 원 예상(개당 판매가격 : 국내 4만원, 국외 5만원)3.전자 계산기와 태양전지{{구성{원리비정질 태양전지{*비정질(非晶質): 원자 또는 분자의 배열이 규칙적이지 않은 고체물질로 유리·고무·수지 등을 말한다.전자문구의 기원은 전자계산기라 할 수 있다. 처음 등장했을 당시 전자계산기는 주판보다도 컸지만, 빠르게 소형화·경량화·저가격 화되었다. 여기에는 절전형의 전용 LSI의 채택, 소비전력이 적은 액정화면과 대량생산기술의 발전 등이 큰 역할을 하였다.전자계산기는 버.

자연과학| 2004.05.07| 15페이지| 1,000원| 조회(1,645)

에너지, 태양, 태양전지, 광에너지, 빛에너지

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흡광광도법 평가B괜찮아요

■ 목 차1. 실험 제목 (SUBJECT)2. 날짜 (DATA)3. 소속과 이름 (SECTION & NAME)4. 실험 목적 (OBJECT):음이온 계면활성제 시험이 목적5. 실험 개요6. 실험 이론 (PRINCIPLE)1) beer-lamber의 법칙2) beer법칙의 적용 한계7. 시약 및 실험 도구 (REAGENTS & APPARATUS)1)시약2)실험 도구8. 실험 과정 (PROCEDURE)1)준비 조작2)시험 조작9.참고 서적 (REFERENCE)1.실험 제목:음이온 계면활성제 시험 (메틸렌 블루우법에 의한 흡광광도법)2. 실험 날짜:3. 소속과 이름:4. 실험 목적1) 음이온 계면활성제와 메틸렌블루와 반응시켜 생성된 청색의 복합체를 클로로포름으로추출하여 클로로포름층의 흡광도를 650 ㎚에서 측정한다.2) 정량범위는 음이온계면활성제로 0.01 ～ 0.2 ㎎이고 반복 측정시에 표준편차율은 5%이다.5. 실험 개요: 흡광법이나 발광 분광법은 기기분석법 중에서 가장 널리 이용되는 분석방법으로 매우중요한 위치를 차지한다. 이 절에서는 이들 분광법에 대한 기본 원리를 알아보기로 한다전자기 복사선과 스펙트럼 - 전자기 복사선은 음향과 같은 파동과는 달리 통과한다. 전자기 복사선은 서로 수직으로 진동하는 전기장과 자기장으로 구성되어 있다. 간단한 평면편광파(plane polarized wave)는 아래 그림에 나타낸 것과 같다. 이 그림에서 전기장은 xy 평면에 국한되고, 자기장은 xz 평면에 국한되어 있다. 파장(wavelength) λ는 파동의 극대점과 극대점(또는 극소점과 극소점) 사이의 거리이다. 주파수(frequency) ν는1초 동안 파동이 완전하게 진동한 횟수이다. 주파수의 단위는 s-1이고, 매초당 1회의 진동을 1 헤르츠(hertz.Hz)라 한다. 주파수와 파장 사이의 관계는 다음과 같다.c= νλ 3.0 × 1010㎝sec여기에서 c는 진공중에서 복사선의 속도(2.99792× 1010㎝sec)이다. 공기중에서의 복사선 속도는 c와 약간 차이가 있흡수할 때 에너지 준위는 증가한다. 이것을 물질이 들뜬상태(EXCITE STATE)로 되었다고 한다. 만약 물질이광자를 방출하면 에너지는 낮아진다. 물질의 가장 낮은 에너지 상태를 바닥상태(GROUNDSTATE)라 한다. 모든 화학종은 일정한 수의 불연속적으로 양자화된 에너지 준위를 갖는다. 복사선의 흡수가 일어나려면 들뜨게 하는 광자의 에너지가 흡수하는 화학종의 바닥상태와 들뜬상태 사이의 에너지 차와 정확하게 일치되어야 한다. 이런 에너지 차는 화학종에 따른 특유한 값이므로 흡수된 복사선의 주파수를 조사하여 보면 시료의 성분을 알아낼 수 있는 근거가 된다. 이런 목적을 위하여 분광광도계를 사용하여 흡광도를 파장또는 주파수의 함수로써 측정하여 흡수 스펙트럼을 얻는다. 흡수 스펙트럼의 일반적인모양은 흠수 화학종의 복잡성, 물리적 상태 및 환경 등에 따라 다르다.흡수 스펙트럼은 원자흡수와 분자흡수에 의한 것으로 나눌 수 있다. 원자 흡수 스펙트럼은 다색 가시선이나 자외선을 수은이나 나트륨 증기와 같은 단원자 입자로 구성된 매질에 통과 시킬 때처럼 몇 개의 선스펙트럼(line spetrum)의 주파수만이 뚜렷하게 흡수되어 나타난다. 이와 같이 원자흡수가 단순한 스펙트럼으로 나타나는 것은 원자입자가취할 수 있는 에너지상태의 수가 적다는 것을 의미한다. 이 때 들뜨기 과정은 전자전이에 의해서만 일어나고 원자속의 하나 또는 그 이상의 전자가 그보다 높은 에너지 위로전이가 일어난다. 자외선과 가시선은 원자가전자, 즉 결합전자만을 전이시키기에 충분한에너지를 갖는다. 그러나 에너지가 훨씬 높은 X선은 원자핵에 가장 가까운 내부 전자와작용할 수 있다. 따라서 원자흡수와 X선 흡수 스펙트럼은 파장영역에 관계없이 전형적으로 갯수의 좁은 봉우리로 구성된 단순한 스펙트럼으로 나타난다.분자흡수 스펙트럼은 다원자 분자, 특히 액체 상태의 경우에는 흡수 스펙트럼이 상당히복잡하다. 이것은 에너지 상태의 준위수가 크게 증가되기 때문이다. 이 경우에 한 분자의 전체 에너지는 다음과 같다.E전체 을 흡수하면 더 높은 회전 에너지 준위로 들뜬다. 둘째, 분자의 원자축은 서로간에진동하고 이 진동에너지는 일정한 에너지 준위로 존재한다. 진돈전이에 따라 일정한 적외선 에너지를 흡수하면 더 높은 진동준위로 전이한다. 셋째, 분자의 결합전자들은 전자전이에 따라 더 높은 전자 에너지 준위로 전이하게 된다. 이들 여러 에너지준위는 양자화되어 있으므로 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 전이할 때 두 에너지 준위간의 에너지 차이에 해당하는 일정한 에너지를 흡수해야 한다. 복사선 에너지를 받으면 각전이 형태에 일치하는 에너지를 갖는 복사선을 흡수하여 흡수 스펙트럼이 형성된다. 세가지 전이에 대한 에너지준위의 크기 순서는 전자> 진동> 회전 순이다. 각 에너지준위간의 에너지 차의 크기는 대략 10배이다.회전전이는 매우 낮은 에너지에서 일어난다. 그러나 진동전이는 회전전이보다 높은 에어지인 근적외선 영역에서 일어난다. 전자전이는 근적외선보다도 더 높은 에너지 즉, 가시선이나 자외선 영역의 복사선을 흡수할 때 일어난다. 상온에서 분자는 바닥 상태(E0)라는 가장 낮은 전자에너지 상태로 존재한다. 바닥 상태의 전자준위내에 있는 각 회전준위는 들뜬상태의 진동준위내의 여러 회전준위까지 들뜰 수 있다.또한 많은 회전 준위를 갖고 있는 여러 가지 진동준위들이 있다. 따라서 이들에 의해불련속 준위가 아주 많이 일어나게 된다. 그 결과 밀집된 선스펙트럼들이 분리되지 않고띠스펙트럼(band spectrum)으로 나타난다. 이들 봉우리가 나타나는 파장은 분자내의 회전이나 진동방식에 관계가 있다.기기잡음과 검출한계 - 기기분석에서 분석방법의 최종 정확도와 검출한계는 분석신호에겹쳐서 나타나는 불가피한 잡음(noise) 때문에 제한받게 된다. 기기분석 방법에서는 기기잡음과 화학적 잡음이 생긴다. 화학적 잡음으로는 반응 완결정도의 다양성, 부반응,시료의 매트릭스 성분에 의한 방해, 화학반응속도에 대한 일정치 않은 온도의 영향 등이있다. 이들 화학적 잡음에 대하여는 각 기기분석법을 취급할 때 용기(cell 또는 cuvett)에 C인 시료 용액을 넣고, 시료 용액이 가장 잘 흡수할 수 있는 파장의 빛을 쪼여 주었을 때 입사광의세기를 I0라고 하자. 그러면 I0는 용기를 통과하면서 시료 용액에 의하여 일부 흡수되고 나머지 빛은 그대로 투과할 것이다. 여기서 투과광의 세기는 I이다.이 때, 빛의 투광도(transmittance,T)는 시료 용액의 농도 및 용기의 두께에 반비례하게 되며, 그 관계식은 다음과 같이 나타낼 수 있다.( T = I / I0 = e-abc )위 식을 상용 대수로 고치고, 간단히 정리하면,log 1/t = log I0/I = abcI0 C Ib㎝ 빛의 흡수 과정이 된다. 일반적으로 투광도는 %T로 나타낸다. 여기서 log 1/T는 흡광도(absorbance,A)라고 하며, 즉A = 2 - log %T = abc또는 A = εbc따라서, 위 식과 같이 시료 용액의 흡광도는 시료의 농도 및 용기의 두께에 비례하게되며 이것을 Beer-Lambert의 법칙 또는 간단히 Beer의 법칙이라고 한다. 비례 상수인ε은 몰 흡광 계수(Molar absorptivity)이다.만약 위 식에서 용기의 두께, b를 일정하게 하면 흡광도는 시료이 농도에만 직선적으로 비례하게 된다. 즉, A=kC이다. 따라서, 농도를 모르는 미지 시료(Cx)를 정량하기 위해서는, 먼저 농도를 아는 표준 시료를 만들어 흡광도를 측정하고 A와 C를 plot하여 아래 그림과 같은 검량 곡선(calibration curve)을 작성한다. 그리고 미지 시료의 흡광도를 측정한 다음 미리 작성된 검량선으로 미지 시료의 농도를 읽어 그 함량을 정량하게된다. 이 때 시료는 반드시 그 자체가 자외-가시선을 흡수할 수 있는 전자 구조를 가져야 하고, 그렇지 못한 경우(특히 금속 이온 등)는 킬레이트제 또는 기타 발색제와 같은시료농도(㎎/㎖)흡광도표준 시료C1C2C3|A1A2A3|미지 시료CxAx적당한 시약을 가하여 색깔을 띠는 물질을 만들어 측정해야만 한다.검량 곡선과 미지 시료의 분석2 경우에도 불가피한 기계적 편차가 생겨서 Beer의 법칙에 맞지 않게 된다.Beer의 법칙을 따르지 않는 주요 원인을 들면 다음과 같다.(1) 시료의 농도 및 굴절률: Beer의 법칙을 유도할 때 측정되는 물질의 흡수 계수(ε)는 물질의 ‘참 흡수 계수(εt)와 굴절률(n)의 함수이다.ε = εtn/(n+2)2일반적으로 굴절률은 농도에 따라 변하므로, 이 경우 ε는 일정한 값, 즉 상수라고할 수 없다. 따라서 농도가 진하여 굴절률이 변하게 디면, A=εbc에서 ε는 이미 상수가 아니므로 Beer의 법칙은 만족되지 않는다. 그러나 실제 n값은 용액의 농도가10-2～10-7M정도에서는 거의 일정하므로, 이와 같은 묽은 농도의 시료에 대해서는Ber의 법칙이 잘 맞는다.(2) Beer의 법칙의 비이상적인 가정: 이 법칙을 유도할 때 세운 가정은 다음과 같다.① 전자기 복사와 시료 분자에 전자기 복사선을 쬐어 주면 오직 흡수 과정만이 일어난다.② 전자기 복사선은 단색화된 빛이다.③ 시료의 물질(분자 또는 이온)은 서로 작용하지 않는다.④ 물질에 의한 빛의 흡수 과정은 전 부피의 어느 부분에서도 동일하다.첫 번쨰 가정은, 빛과 시료 분자와의 상호 작용은 오직 흡수만이 아니라 공명 발광, 형광(또는 인광) 및 산란이 일어나므로, 실제 측정되는 흡광도는 참 흑광도와 다르게 되어 Beer의 법칙을 따르지 않는다.두 번째 가정은 전자기 복사를 단색화된 빛으로 생각한 것이데, 실제 단색화 장치에서 분산되어 나오는 빛은 어느 정도의 폭을 가진다. 즉, 한 가지 파장이 아닌 여러 개의 파장이 모인 빛의 다발이 시료를 통과하고 있다. 따라서, 만일 시료의 ε값이 파장에 따라 각각 다른 값을 가진다면 Beer의 법칙은 1개의 단색화된 빛에 대하여 유도한 것이므로 잘 맞지 않는다. 그러므로 빛은 가능한 한 띠폭이 좁은 단색화된 빛이어야 한다.세 번째 가정을 보면, 빛을 흡수하는 물질들은 그 종류와 수에 무관하게 서로 상호작용을 일으키지 않는다는 것인데, 실제로는 그렇지 못하다. 일반적으로

공학/기술| 2002.12.08| 8페이지| 1,000원| 조회(1,085)

화공, 실험, 계면활성제, 흡광

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[촉매] 메탈로센 (올레핀중합) 평가B괜찮아요

메탈로센 (METALLOCENES)1) 올레핀 중합의 신기술1991년부터 메탈로센 화합물을 이용하여 여러 가지 폴리올레핀이 생산되기 시작하였다. 이와 같은 신 개념의고분자는 충격강도와 강인성이 좋아졌으며, 용융 특성, 필름으로 가공되었을 때 투명성 등이 향상되었다.이와 같은 장점은 고분자의 분자량, 분자량 분포, 공단량체의 분포 와 성분 그리고 입체규칙성을 얻는다.메탈로센은 착물의 구조가 중요하다.메탈로센의 기하학과 구조는 이상적인 고분자에 대하여 생산자의 특정한 요구를 받아들이기에 다양해질 수있다. 메탈로센 착물의 기본적인 구조는 한 동안 알려져 있었음에도 불구하고 그것은 현재에 고분자 산업의 중요한 요소로서 인식 되어져 왔다. 하지만 카민스키(Kminsky)가 1980년 중반에 전형적 메탈로센의 고 활성을최초로 발견한 이후로, 이 분야에 대한 연구가 활발히 진행되었고, 또 상용화까지도 이루어지고 있다.메탈로센은 곧 플라스틱 산업의 미래를 보여준다.2) 역사메탈로센들은 1951년 초에 발견된 유기 금속착물들과 연관되어 있다. 이 첫번째 물질은 페로센(ferrocene)이다. 이 페로센은 금속 주위에 두개의 시클로펜타다이에닐 (cyclopentadienyl)(Cp) 고리와 철 중심에 존재하는간단한 착물이다.치환된 Cp고리와 같은 교대 구조를 가진 그러한 것들을 포함하는 유기 금속 착물이 광범위하게 사용되어져왔다. 1957년에 Giulio Natta는 타이타노센 (Cp2TiCl2)촉매를 가지는 에틸렌의 중합을 발표하였다. 메탈로센의 활성이 매우 낮고 상업적 용도로서도 낮음에도 불구하고 이것은 트리틸 알루미늄으로 공촉매로 완성되었다.1970년대 중반에 Walter Kiminsky는 촉매로서는 Al(CH3)3를 사용해 Cp2ZrCl2형태의 메탈로센 촉매를 실험하고 있었다. Walter는 우연히 고분자의 형태에 에틸렌 단량체와 촉매 사이의 높은 활성을 이끌어가는 계를도입하였다. 그것의 높은 활성은 메틸 알루미녹센 또는 MAO의 형태에 공촉매인 트리틸 알루미늄의 가수분해 결과라는 것이라고 믿었다. 그것은 메탈로센 연구에 큰 기여를 하였다.3) 구조일반적으로 전이 금속 중심의 메탈로센 착물 존재는 두개의 시클로 펜타 다이에닐 고리들(Cp)에 의해 둘러싸여 있다. 최초의 메탈로센은 금속의 중심으로서는 철이고 두개의 Cp고리들로 둘러싸인 페로센으로 발전되어졌다. 다른 메탈로센들은 아래와 같다.Cp2ZrCl2Cp2TiCl2Cp2TiSiN과잉된 메탈로센메탈로센의 구조는 활성점에 주입된 단량체의 배향을 구술한다. 그리고 고분자의 기하학은 메탈로센을 가지고 있는 단량체의 배향에 의존한다. 어떤 고분자는 다른 고분자들이 두개 또는 몇 개의 배향을 받아들이는 동안단지 하나만 받아들인다. 교대 메탈로센 구조에 의해 화학자들은 고분자들의 생산형태를 제어할 수 있다.메탈로센의 이런 특성은 아이소탁틱이나 신디오탁틱 프로필렌과 같은 다른 곁가지를 가질 수 있는 고분자 생산에 매우 중요하다. Cp고리들은 착물을 공격할 수 있는 다양한 원자에 의존하여 개방되어질 수도 있고 닫혀 질 수도 있다. 그리고 Cp 고리들은 금속 원자 주위에 대합조개처럼 행동한다. 촉매 활성에 대한 구조적 효과의 특성은 아래 메커니즘 분야에서 논의 되어질 것이다.4) 메카니즘메탈로센 촉매에 의한 올레핀 중합은 전통적 찌이글러-나타 촉매에 의한 메커니즘과 갈은 Cossee-Arlman메카니즘에 의하여 믿어져 왔다. 실제적인 공정은 몇 개의 단계를 포함한다. 이러한 몇 개의 단계에서 잠정적인 결합은 고분자 사슬과 단량체 사이의 전자적인 공격을 만들기 위한 형태이다. 이러한 단계는 다음과 같다.잠정적 결합 형태이중결합 분해단량체와 고분자 사이의 결합 형태(1) 잠정적 결합형태메탈로센에서 Cp고리들은 착물에 전자를 더하고 이것은 메탈이 양전하를 가지게 하는 원인이 된다.이 양전하는 에틸렌(C2H4)에서 이중결합을 공격하기 위한 금속을 받아들인다는 것이 증명한다.이 단계 동안 금속 원소들은 고분자와 단량체를 가지는 잠정적인 결합으로 전략적 형태를 이룬다. 이러한잠정적인 결합은 고분자와 단량체 사이의 전자적인 공격의 원인이다.(2) 이중 결합 분해이중결합의 분해를 포함하는 이 단계는 에틸렌 단량체에서 발견된다. 이 공정은 나중 단계에서 다른 분자들과의 결합을 받아들이는 자유 전자 단계이다. 잠정적 결합의 공정과 분해 공정은 또한 C2H4 단량체에서 전자들이자유롭게 됨에 기하여 단량체와 고분자사이의 전자적 공격의 원인이 된다 .(3) 단량체와 고분자의 결합형태에틸렌 단량체에서 탄소 원자사이의 이중결합 분해 이후 새로운 단일 결합리 단량체의 탄소와 고분자 사슬의 탄소 사이에 단일 결합 형태를 이룬다. 이로써 이 공정이 한번 완성이 되는데 고분자 사슬은 하나의 단량체 단위의 길이에 의해 더 길어지고 다양한 길이들의 형태 고분자들에 수번 반복된다.5) 찌글러나타 촉매와 메탈로센촉매들(1) 찌글러-나타 촉매들:몇 개의 금속 자리들은 고분자 가지의 제어를 약하게 한다.자라나는 사슬의 끝에서 단량체 주입이 일어난다.변화된 금속 중심은 비효과적이다.(2) 메탈로센:단일 메탈 자리는 가지와 분자량분포의 더 좋은 제어를 위해 허락 되어진다.금속과 자라나는 고분자의 사슬사이의 단량체 주입셀수 없는 변화들을 가진 메타로센의 다양성( 예: 결합 원소들, 과밀)6) 메탈로센의 장점과 단점(1) 장점:폴리 올레핀 생산의 큰 범위에 대한 메탈로센들의 다양성질적으로 더욱 더 적합한 고분자들--예: 더 낮은 용융점, 더 좋은 광학적 성질들, 더 좋은 열 안정성폴레에틸렌에서 증가된 측면가지 제어전통적 촉매에 비해 생산품위 크기가 수 배이다.--예: 100g의 질코노센 촉매로 Hoechst에 의해 100,000kg의 플라스틱을 생산하다.(2) 단점공촉매로 요구되어지는 고농도 Al = 받아들여질 수 없는 알루미늄의 가격과 고분자에서의 잔유물의 양-찌이글러-나타 촉매에서 금속과 Al의 비:1:50-200메탈로센 촉매에서의 금속과 Al의 비: 1:1000-15000메탈로센의 가격은 찌이글러-나타 촉매보다 몇배 높은 파운드당 몇 천불이다.7) 메탈로센 촉매: 고분자 디자인?제4족 전이금속 착물로 이루어진 높은 활성의 균일 중합 촉매와 MAO를 과량 사용하여 분자량과 입체 그리고 위치구조(regiostructure)가 조절된 다양한 폴리올레핀을 만들 수 있다.

공학/기술| 2003.03.18| 3페이지| 1,000원| 조회(2,038)

촉매, 올레핀, 메탈로센, 찌글러나타

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[화공실험] 폴리스티렌 합성 평가C아쉬워요

Ⅰ. Introduction< 실험 목적 >Styrene monomer를 suspension polymerization을 이용하여 polystyrene으로 합성한 후, Ubbelohde 점도계를 사용하여 고유점도를 측정하여 평균분자량을 구할 수 있다.< 개 요 >고분자의 중합반응은 플라스틱, 합성고무, 합성섬유 등의 생산에 필수적으로 수반되는 반응으로 저분자들을 공유결합에 의해서 긴 사슬로 연결시키는 과정이다.중합반응은 고분자의 생성 mechanism에 따라 부가중합, 축합중합으로 나뉘며, 부가중합은 중합반응을 진행시키는 active center에 따라 이온부가중합, free-radical 부가중합으로 나뉘며, 물리적 system에 따라 homogeneous system인 괴상중합, 용액중합, heterogeneous system인 유화중합, 현탁중합으로 나눌 수 있다. 이들 중합방법의 종류에 따라 고분자의 분자량 및 그 분포가 서로 다른 특징을 가지게 된다.현탁중합은 중합열의 제어가 용이하고, 현탁상태 또는 생성한 입상의 중합체의 직접 사용이 가능하다는 장점이 있으나, 연속적인 교반이 필요하고 안정제에 의하여 오염된다는 단점이 있다.이번 실험에서는 suspension polymerization을 이용하여 styrene을 단량체로, PVA를 현탁안정제로, benzyl peroxide를 개시제로 썼고, 반응조를 80℃로 유지시키며 polystyrene을 합성하였다.Ⅱ. Theory【 Polystyrene의 합성 】1. 고분자화합물의 정의고분자화합물이란 반복단위들이 공유결합으로 연결된 거대분자를 지칭하는 일반적 용어로서 고분자 또는 중합체라고도 부른다.분자량이 최소 1000 이상으로 분자내의 원자의 배열은 어떤 구조단위가 규칙적으로 반복되어 있는데, 이 구조단위의 반복수를 중합도라 부르며 중합도가 큰 것일수록 분자량이 커진다. 어떤 경우에는 반복이 선상으로 되어 사슬모양이 될 수도 있고, 이 사슬이 분기되거나 3차원의 망상구조(three-dimensional ne는 초기에는 증가하나 중합 도중 일정하다.2) 자유라디칼 중합기술탄소-탄소 이중결합을 가진 다양한 종류의 알켄(alkene)들은 다음과 같이 라디칼 중합(radical polymerization)에 의해 중합된다. 이 중합에서 중합을 일으키는 개시제는 라디칼이다. 라디칼 중합법으로 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), PMMA, PS, PAN, PVC 등이 이 방법으로 만들어진다.H H H Hn C C C―CH R H R n라디칼 중합은 성장하는 사슬 끝에는 짝짓지 못한 홀전자가 있다.·이 짝짓지 못한 홀전자가 단량체와 연속해서 반응하여 중합되며, 라디칼 중합 mechanism은 다음의 4단계로 진행된다.1. 개시반응 (initiation)2. 성장반응 (propagation)3. 사슬이동반응 (chain transfer)4. 정지반응 (termination)styrene, methyl methacrylate 및 입체장애가 심한 고리알켄계 (strained-ring cyclo-alkenes)는 열을 가하면 개시제가 첨가되지 않은 경우에도 중합반응이 진행된다. 많은 종류의 라디칼중합 개시제로는 peroxide(ROOR)와 hydroperoxides (ROOH), azo 화합물, 산화환원(redox) 개시제와 빛을 받으면 라디칼을 형성하는(photoinitiators) 일부화합물 등이 있다.자유 라디칼 중합에 의해 고분자를 합성하는 방법은 크게 괴상(Bulk), 현탁(Suspension), 용액(Solution) 혹은 유화(Emulsion) 중합의 방법으로 진행되어진다. 중합방법은 중합시의 조건에 따라 다음과 같이 구분되어진다.중합방법반응전 계의 상태반응후 계의 상태radical polymerization괴상중합용액중합Homogeneouspolymer가 monomer 또는 용제에 용해되어 있다.현탁중합유화중합Heterogeneouspolymer가 monomer 또는 용제에 용해되어 있지 않고 석출되어 있다.1 Bulk polymerization : 괴상중합괴상 중합은 단라고도 한다. 현탁중합에서 생성되는 중합체가 덩어리로 되는 경향은 중합체 입자가 규칙성을 나타내는 점까지 중합이 진행되었을 때 임계상태가 된다. 반응이 완료되면 중합체는 세척하여 안정제를 제거한 후 건조시킨다. 어떤 경우에는 반응이 완료된 중합체 입자를 그대로 사용하기도 한다.유적이 뭉치는 것을 방지하여 현탁된 분산계를 안정화시키기 위해서 젤라틴, 녹말, methyl cellulose. PVA, CMC(이상 유기물)나 카올린, 규산 마그네슘, 수산화알루미늄, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 규조토(이상 무기물) 등이 사용된다. 이들을 현탁 안정제(suspension stabilizer)라 한다.공업적으로 발포 폴리에티렌의 beads, PVC의 분말, 폴리스티렌, PMMS등의 제조에 이용된다.4 Emulsion polymerization : 유화중합단량체, 물, 개시제, 유화제가 있는 중합계에서 중합시키는 것으로 현탁중합과 비슷한듯 하지만 전혀 다르다. 즉, 수용성 개시제(H2O2, K2S2O8 등)를 사용하기 때문에 개시제가 존재하는 장소가 다르며, 따라서 중합이 일어나는 장소가 다르다. 중합이 단량체 입지 내에서 일어나기 때문에 중합반응기구는 현탁 중합보다는 벌크중합과 같다. 에멀젼중합은 수상에서 중합한다. 즉, 물속에 존재하는 유화제의 미셀(micelle)속에서 중합이 일어나기 때문에 앞에서 설명한 세 가지 중합법과는 전혀 다른 기구로 진행된다.보통 0.5-2.0%의 에멀젼화제를 사용하기 때문에 1018개 micelle/cc 정도의 숫자라고 말한다. 유화제의 수용액중에 물에 녹지 않는 단량체를 넣으면 단량체 분자는 미셀의 친유성 부분의 내부에 들어간다. 이렇게 생긴 무수히 많은 미소단량체 입자가 수중에 분산하여 마치 물속에 녹아 들어간 것처럼 보인다. 이를 가용화(solubilization)되었다고 한다.다른 중합법에서는 분자량의 조절을 개시제의 양, 반응온도, 연쇄이동제 등을 이용하여 행하나, 유화중합에서는 유화제의 농도 즉, 분산되어 있는 미셀 입자수를 수송한다. xylene을 원료로 사용해 에틸벤젠을 분리한 후 탈수소화 시켜서 스티렌 모노머를 만든다.스티렌 모노머는 열, 빛, 촉매에 의해서 쉽게 중합하여 무색투명의 수지가 된다. 시판 스티렌 모노머에는 보통 10∼20ppm정도의 p-터셜부틸카테콜 등의 중합금지제가 첨가되어 있고, 냉암소에 보존하는 등 그 저장, 수송에는 충분한 주의가 필요하다. 중합반응에는 라디칼 개시제로서 주로 유기과산화물이 사용되고 있다.폴리스티렌은 괴상중합, 현탁중합, 유화중합, 용액중합 등 모든 중합법에 의해 제조된다. 괴상중합과 현탁중합은 성형용 중합체를 위해 채용되며 유화중합은 주로 합성고무 제조시에도 용액중합은 도료용 중합체를 얻기 위해 행해진다.괴상중합은 중합열의 제거가 곤란하기 때문에 중합반응의 제어가 힘들고 또한 점조한 중합물의 수송, 생성 폴리머의 후처리등에 난점이 있지만 투명성이 가장 좋은 제품이 얻어진다.유화중합은 중합열의 제거하는 반응속도의 조절이 용이하며 더욱이나 중합속도가 크고 또한 고중합도의 폴리머가 얻어지는데, 그 반면에 사용한 유화제의 완전제거가 곤란하며 그 때문에 투명성을 해치는 결점이 있다.현탁중합은 이들 양자의 특징을 합쳐서 갖는 중간적 성격의 것이다. 현재 이들 중에서 현탁중합법과 연속 괴상중합법이 널리 채용되고 있다.폴리스티렌은 높은 탄성률을 갖기 때문에 딱딱하고 높은 인장강도를 갖지만, 잘 깨어지기 쉬운 단점이 있으므로, 어느 정도 딱딱한 성질을 유지하면서 충격에 잘 깨어지지 않는 폴리스티렌이 필요하다. 이러한 목적으로 내충격성 폴리스티렌 (high impact polystyrene, HIPS)이 개발되었다. HIPS는 고무를 styrene 단량체에 녹인 후 중합시켜 만든 것으로, 고무입자가 폴리스티렌에 분산되어 있어 질기며 잘 깨어지지 않아 높은 파괴에너지를 지닌다.3) 폴리스티렌의 용도폴리스티렌은 1930년대말에 대규모로 생산되기 시작했다. 폴리스티렌은 폴리염화비닐(PVC), 폴리에틸렌(PE)과 함께 응용범위가 넓은 플라스틱이며 특히 가공성이. 더 정확하게는 과산화 디벤조일(dibenzoyl peroxide)이다. 백색 결정으로 분자량 242.23, 녹는점 104∼105℃이다. 물에는 녹지 않으나, 에테르 등의 유기 용매에는 잘 녹는다. 알칼리를 촉매로 하여 염화 벤조일과 과산화 수소를 반응시키면 생긴다. 가열하면 분해하여 폭발하므로 위험하다.용액속에서는 열분해에 의해서 페닐라디칼(phenyl radical)과 벤조에이트라디칼(benzoate radical)을 생성하므로, 아트산비닐, 염화비닐, 이번 실험에 쓰인 스티렌 등의 비닐 단위체의 라디칼 중합을 개시시키는 시약으로 합성수지 공업에 널리 쓰이고 있다. 또 산화 작용이 강하여 표백제로도 쓰이며, 특히 밀가루나 납작보리의 표백에 1kg 당 0.3g 이하를 사용하는데, 최근에 밀가루의 영양소 파괴, 간장에의 악영향이 문제가 되고 있다.플라스틱의 중합개시제, 소맥분·유지·납 등의 표백제, 화장품·고무의 배합제, 의약품의 원료, 각종 모노머의 중합개시제, 불포화에스터·DAP의 경화제, 건조제 등으로 사용된다.4) Toluene : C7H9분자량 92.1g/mol, 녹는점 -94.99℃, 끓는점 110.626℃, 비중은 0.87이다. 초류점은 109, 증류점은 110, 인화점은 5, 굴절률은 1.5이다. 벤젠과 매우 비슷한 방향을 갖는 무색의 인화성 액체로 공기 중에서 타면 방향족 화합물 특유의 검은 그을음이 난다. 지방족 성질을 지니는 화합물 가운데 가장 간단한 구조이며 물에 녹지 않는다.알코올과 에틸에테르 등의 많은 유기용매와 잘 반응하며, 석탄의 가스경유, 타르경유로 만들 수 있다. 용제·염료 원료로 쓰이며. 빛을 조사하여 염소화하면 염소라디칼이 발생하고, 이것이 수소를 치환하여 염화벤질, 염화벤잘, 벤조트리클로라이드를 생성한다. 또한 산화로 벤조산이 생성되며, 알맞은 조건 아래에서는 벤즈알데히드도 된다. 반응에서 나타나는 각종 중간물질은 염료·의약·향료·폭약 등의 제조에 쓰인다. 불균화법, 수소화탈메틸반응 등으로 톨루엔을 합성화학적 용도가 많은.

공학/기술| 2003.06.06| 19페이지| 1,000원| 조회(1,876)

공중합, 폴리스티렌, Polystyrene, 중합, 축합중합

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