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[화공실험보고서] 액-액 추출 (액체추출) 평가A좋아요

액-액 추출1. 목적액-액 추출 공정에 대한 이론과 장치에 대하여 이해한다.아세톤-톨루엔-물 계에서의 아세톤을 추출하여 그 농도를 측정할 수 있다.액-액 추출 장치를 이용하여 실험을 진행하고 지정한 변수를 변화시켜 공정에 주는 영향을 고찰한다.2. 이론액-액 추출(또는 액체 추출)은 증류에 의한 분리가 비효율적 이든가 아주 어려울 때에 주요 대체 방법 중의 하나로 고려된다. 비등점이 근접되어 있는 혼합물이나 또는 진공 하에서조차 증류온도에 견디지 못하는 물질들은 증기압 차이 대신 화학적 성질의 차이를 이용하는 추출에 의해서 불순물과 분리된다. 예를 들면, 페니실린(penicillin)은 아세트산 부틸(butyle acetate)과 같은 용매를 가지고 추출에 의해 발효원액에서 회수되는데, 이 때 용액의 pH를 낮추어 적절한 분배계수에 이르도록 한다. 용매는 완충 인산염 용액으로 처리되어 용매로부터 페니실린을 추출하고 정제된 수용액을 만들며, 이것으로부터 결국 건조에 의해 페니실린이 생산된다.증류나 추출 어느 것이나 이용될 수 있을 때 증류에서는 가열과 냉각이 필요함에도 불구하고 보통 증류를 택한다. 추출에서는 용매를 재사용하기 위해 회수(보통 증류에 의해)하지 않으면 안 된다. 둘을 합한 조작은 더 복잡하고 추출이 없는 증류보다는 비싸진다. 그러나 추출은 조작조건의 선택에서 조작온도와 함께 용매의 종류나 양을 달리할 수 있기 때문에 보다 융통성이 있다. 이런 점에서 본다면 추출은 통상적인 증류보다는 기체흡수와 더 가깝다. 많은 문제에서 어떤 방법을 택하는가 하는 것은 추출과 증류 모두를 비교 검토하지 않으면 안된다.A와 B의 혼합물을 C의 용매로 분리하는 단일 단 평형추출을 고려한다.그림에서 보여주는 바와 같이 추출 탑의 위에서 추출하려는 혼합물(A-B)의 Lofid과 밑에서 용매의 V2량이 들어각고 평형이 이루어진 후 밑에서 추출 잔류물의 L1량이,위에서 추출물의 V1량이 나온다.xAM= { L0xAo+V2yA2} over {Lo+V2 } = { L1xA1+V1yA1} over {L1+V1 }xCM도 같은 방법으로 구할 수 있다.XBM= 1- (XAM+XCM)다공판 탑(perforated plate tower)탑을 가로질러서 다공판 탑을 설치하여 구성된 형태를 가진다. 보통 가벼운 액체가 분산상이며, 하강관은 한 단에서 다음 단으로 무거운 연속상을 운반한다. 가벼운 액체는 각 단 아래에 얇은 층으로 모여서 위에 있는 무거운 액체의 두꺼운 층으로 분사된다. 거의 모든 추출은 윗단 아래 공간에 모여 둑을 지나 다음 다공판으로 가로질러 흘러가서 위로 올라가는 가벼운 액체의 혼합지역에서 일어난다. 연속상인 무거운 액체(용매)는 혼합지역에서 침강지역으로 수평으로 흘러가며, 그곳에서는 미세한 가벼운 액체방울들이 분리되어 윗판으로 올라갈 기회를 갖게 된다. 이 설계는 용매와 함께 아래로 내려가는 기름의 양을 크게 줄일 수 있고, 추출기의 효율을 높여줄 수 있다.3. 실험 방법 및 장치3-1. 실험 방법1) acetone 4 wt%(80g acetone과 증류수 20l 의 혼합물)를 제조하고 H-H 법으로 정확히 acetone 농도를 측정하여 이를 위에서 아래 방향으로 흐 르도록 한다.2) pump 1, 2의 유량을 고정시키고(이미 장치에 고정되어있음), 추출탑 내 의 pump 1로서 acetone(연속상)을 채우고, 모터를 가동시켜 원하는 stroke velocity를 조절한다.3) pump 2로서 분산상(toluene)을 주입하고 level glass의 조절로서 계면을 안정하게 유지시킨 후(너무 overflow하지 않게 조절) 약 10분 후 연속 상 및 분산상의 배출관에서 20ml의 시료를 채취한다.4) 추출장치에서 채취 구(장치의 상, 하단 부)에서 10ml의 시료를 채취한 다.5) 채취된 시료를 충분히 층 분리한 후 하층의 연속상과 상층의 분산상을 각각 취하여 H-H법으로 아세톤 농도를 측정한다. 이때 층 분리 시 분 액 깔대기를 사용한다.6) 위 과정을 stroke를 변화시켜 가면서 반복 실험한다.3-2.실험 장치증액유속체취시간(분)30rpm60rpm추출물(ml)추잔물(ml)추출물(ml)추잔물(ml)540.773.239.437.31039.126.138.437.01538.538.539.837.32036.638.639.636.82537.239.035.737.83025.939.739.237.53537.839.337.538.24034.539.936.838.64. DATA5. 계산5-1.아세톤 농도 측정 방법acetone과 H-H 용액, NaOH가 등몰 반응하므로 acetone의 mole 수는 NaOH의 mole 수와 같다.0.1MNaOH로 중화하는데 10mL가 사용되었다면 아세톤의 몰수는0.1M x 0.01L=0.001mole acetonewt%로 환산하면0.001mole acetone=0.01L solution X{ g acetone/(59g acetone/gmole acetone)} over {0.1 liter solution }g acetone= 0.58g acetone= 0.58wt% acetone원 아세톤 농도=>0.1M x 0.98L = 0.098mole acetone증액유속체취시간(분)30rpm60rpm추출물(mole)추잔물(mole)추출물(mole)추잔물(mole)50.004070.007320.003940.00373100.003910.002610.003840.00370150.003850.003850.003980.00373200.003660.003860.003960.00368250.003720.003900.003570.00378300.002590.003970.003920.00375350.003780.003930.003750.00382400.003450.003990.003680.003865-2.wt%(g)으로 환산하기아세톤 g= a mole x 아세톤의 분자량 Ma=58g/mole증액유속체취시간(분)30rpm60rpm추출물(g)추잔물(g)추출물(g)추잔물(g)50.2360.4250.2290.216100.2270.1510.2230.215150.2230.2230.2310.216200.2120.2230.2300.213250.2160.2260.2070.219300.1710.2300.2270.218350.2190.2280.2170.222400.2000.2310.2130.2246.그래프6-1. 30rpm에서의 아세톤 농도변화6-2. 60rpm에서의 아세톤 농도변화6-3. rpm변화에 따른 아세톤 농도 변화1.추출물2.추잔물6-4.rpm변화에 따른 아세톤 질량 비교7. 고찰이번 실험은 추출에 관한 것으로 액-액간의 추출을 하였다. 추출은 보통 끓는점이 비슷하여 증류로는 분리가 불가능하거나 증류로 분리가 되더라도 성분의 파괴가 우려될 때 용매를 사용하여 특정성분을 분리하는 것을 말한다.이번 실험의 주목적은 아세톤-톨루엔-물 계에서 아세톤을 추출하여 그 농도를 측정하고 rpm을 변화시켜가면서 추출을 하면서 아세톤의 농도 변화를 비교하는 것이다.추출방법으로는 단일 단 향류 추출방법을 이용하였다.향류 추출방법은 서로 다른 방향으로 액체를 흘려 보내면서 서로 접촉이 일어나면서 추출이 이루어지게 하는 방법을 말한다. L상인 밀도가 무거운 액체를 위에서 공급해 주고 V상인 밀도가 가벼운 액체를 아래에서 공급해 주는데 이때 밀도가 무거운 액체는 자연적으로 아래로 내려가게 되고 밀도가 가벼운 액체는 위로 올라가게 되면서 다공 판의 위, 아래 왕복 운동에 의해서 서로 액체끼리 접촉함으로써 추출이 이루어지는데 추출이 이루어지고 나면 추출물은 아래에서 배출되고 추출잔여물은 위에서 배출된다.

공학/기술| 2002.04.05| 9페이지| 2,000원| 조회(3,055)

화공, 실험, 액액추출

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[화공실험보고서] 분쇄 및 크기 축소 평가B괜찮아요

분쇄 및 크기 축소1.개요 및 목적볼밀에 의한 분쇄 장치의 기능조작 및 사용과 방법을 이해 하고, 분쇄된 시료를 체가름 분석을 통하여 기계적 분리에 대한 이해를 하도록 한다. 분쇄기로 분쇄딘 분체를 표준체로 분리하여 분포 함수를 구하고, 표준체의 분리 효율을 계산하고 혼합의 효과도 겆토한다.2. 이론적 근거1) 볼밀의 분쇄 이론볼밀은 수평으로 놓인 원통 속에 금속이나 세라믹들의 재료를 구형으로 만든 불을 많이 채우고 분쇄하고자하는 재료를 넣고 원통을 회전시켜서 그안의 분쇄 재료와 볼들이 서로 부딪치거나 마찰로 인하여 그 사이에 낀 분쇄 재료가 분쇄되는 것이다.2)분체의 크기와 분포분체는 모양에 군일성이 없고 크기가 일저하지 않은 크고 작은 입자의 집합체이다. 그러나 이러한 입자의 크기에 관한 분포를 아는 것을 분체를 취급하는 공정에서는 대단히 중요하기 때문에 어느 한 기중을 잡아서 평균 입자의 지름을 구하고 크기분포를 계산한다.3) 잔류율과 통과율분체 입자의 전체 무게와 어느 한계 지름보다 큰 분체 입자의 무게의 비를 잔류율이라 하고, 이와 반대로 그 한계 지름보다 작은 입자들이 차지 하는 무게 비를 통과율이라 한다.R(잔류율)= {분체입자의 지름이 Dp 보다 큰 입자의 전체무게 } over {분체입자의 전체 무게 }={ 체구보다 큰 입자의 전체 무게} over { 분체입자의 전체 무게}D(통과율) = 1 - R4) 혼합의 이론입자의 수분 함량이 적은 건조한 입자상 분체의 혼합일 경우, 혼합물에 들어있는 각 성분은 결코 임의의 과정을 통해서는 완전혼합이 되지 않는다. 건조 입자의 고체 혼합에서는 정전기와 같은 힘이 혼합을 방해 하는 요소로 항상 작용 하기 때문이다.3. 실험 장치 및 필요한 시료1) 분쇄기 (Ball Mill)분쇄실험용 분쇄기는 stainless steel로 만든 Ball Mill로 , 속도 조절기와 digital tachometer가 장착되어 회전속도 조절과 회전수를 직접 읽을 수 있다. 시료와 ball을 함께 넣는 시료통 이외에 시료의 혼합을 실험할수 있는 혼합기가 장착되어 있다.2) 진탕기체가름 실험용 진탕기는 여러 개의 표준체를 큰 mesh의 체를 위에 놓고 작은 mesh 의 체를 아래에 차례로 놓고 양편을 고정시킨 것으로 그곳에 부착된 정압조절기로 체의 진동 속도를 조절하여 체질을 한다.4.실험 DATA실험1 볼과 시료의 운동 상태DATA회전수(rpm)Ball시료ABCDABCD155.3170.0215.6290.060.6150.0210.6295.5257.5172.2216.6285.061.3151.5210.6295.4356.5171.6214.8292.060.0153.2213.4295.4실험 2 분쇄에 대한 회전수의 효과분쇄 시료의 체가름 분석2.1입도 간격시료 분포분쇄전10분20분30분5.00mm233.9219.9195.6188.42.80mm213.5204.8211.5208.41.70mm55.652.855.355.4850 m5.811.815.216.7425 m0.32.74.76.0300 m0.11.32.73.5250 m0.10.20.30.6180 m0.00.60.72.1150 m0.30.61.61.975 m0.22.22.94.2잔량1.02.14.97.5총량500.8499.0495.4494.7분쇄 150 rpm 시료500g입도 간격시료 분포분쇄전10분20분30분5.00mm273.6261.0256.8253.22.80mm181.5180.5177.5176.61.70mm44.443.544.443.9850 m7.08.29.09.7425 m1.01.62.12.3300 m0.20.81.01.1250 m0.10.20.30.5180 m0.10.20.60.7150 m0.30.50.70.875 m0.50.81.31.3잔량2.02.93.03.9총량501.7500.2496.7494.0분쇄 100 rpm 시료500g분쇄 rpm에 따른 입도 분포입도간격분쇄전(g)분쇄후(30rpm)분쇄전(g)분쇄후(60rpm)분쇄전(g)분쇄후(100rpm)분쇄전(g)분쇄후(150rpm)5.00mm*************191051231042.80mm52545449565357461.70mm*************520850 m14132515425 m0.520.570.410.770.612.610.714.12300 m0.360.580.200.530.182.760.302.90250 m0.060.080.020.080.080.070.10019180 m0.280.550.221.450.312.720.210.88150 m0.130.160.180.680.111.540.101.8175 m0.441.760.212.460.322.730.394.91잔량0.821.350.493.110.573.360.616.62통과량22.6130.0523.6336.823.1838.7918.4246.43총량197.61197.05199.63196.08195.18196.79198.42196.4330rpm60rpm100rpm150rpm5.결과 및 고찰분쇄의 목적은 볼밀의 사용방법을 이해 하고. 실습을 통하여 그에 따른 조작 기능을 익히고 분쇄된 시료를 체가름 분석을 하여 기계적 분리에 이해를 하는 것이다. 또 분체란 고체 입자 중 그 크기가 수 mm이하인 가루 또는 알맹이 상태의 고체물질을 말한다.구형 입자는 그 크기를 지름으로 정할 수 있고, 육면체나 기타 규칙적 모양을 가진 입자는 한 변 또는 모서리간의 대각선 길이를 입도로 표시하고, 원통형 입자 의 경우에는 높이와 지름 중 어느 것을 크기로 할지 결정하기가 쉽지 않다. 따라서 주어진 어떤 입자든지 그 크기를 나타낼 때에는 크기와 관계있는 특정치가 될만한 길이 차원을 결정해서 입도로 해야 한다. 가장 보편적인 경우로써 구에 상당한다고 생각하는 지름을 그 입자의 상당입도라고 부른다.이것을 나누는 이유는 체질을 할 때 진탕기로 치는 경우는 이러한 원통형 입자가 체에 걸려 빠져 나오지 못하는 경우도 있다 그렇기 때문에 결험적 인자가 많다는 것이다. 이 분체는 경헙적인 인자가 많기 때문에 어떤 방식으로 얼마만큼 체를 치느냐에 따라 분표 곤석에 크게 차이가 낳 수도 있다. 그럼으로 시료의 정환한 채취, 체진탕기의 올바른 사용 , 많은 개수의 볼밀의 사용, 그리고 미분 입자들의 손실을 최대한 막는 것이 오차를 최대한 줄일 수 있는 방법이다.

공학/기술| 2002.04.05| 8페이지| 2,000원| 조회(725)

화공, 실험, 분체

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[화공실험보고서] 연속 증류 (continuous distillation)

연속 증류(continuous distillation)1. 개요 및 목적연속 증류법(continuous distillation)은 여려 개의 단에서 증기는 액체 속의 거품을 거슬러 올라감으로써 액체와의 접촉을 최대화하여 빨리 평형에 도달하게 하고 연속적인 접촉을 통해 분리 효율을 높인다. 따라서 1개의 단에서 증기는 액체 속의 거품을 거슬러 올라감으로써 액체와의 접촉을 최대화하여 빨리 평형을 이룬다. 그럼으로 단의 개수는 많을수록 좋다. 이 이론적인 단의 개수를 결정하는 것이 바로 이 실험의 목적이다.이 실험에서는 2성분으로 된 액체 혼합물을 연속증류 방법으로 분리하고 평형곡선을 이용하여 단의 개수, 액체-증기 비, 생성물의 성분과의 관계를 구한다.2. 이론적 근거- McCabe-Thiele 법(1) 전체 및 성분 수지식증류탑의 한 단으로 들어가는 증기와 액체는 평형을 이룬 후 다음 단으로 올라가고 내려간다.이 때 한 단에서의 전체 물질 수지식과 A성분에 대한 물질 수지식은 다음과 같다.{V }_{n+1 }+ { L}_{n-1 } = { V }_{n }+ { L}_{n }{ V}_{n+1 } { y}_{n+1 } + { L}_{n-1 } { x}_{n-1 }= { V}_{n } { y}_{n }+ { L}_{n } { x}_{n }여기에서 V 와 L은 증기상 및 액체상의 유량이고 x와 y는 성분A의 증기상 및 액체상의 몰분율이다.(2) 정류(enriching)부에서의 물질 수지식시료가 공급되는 입구의 위 부분(정류부)에서는 2 성분, A와B의 공급시료는 정류되고 증류물에서의 A의 농도는 공급시료보다 진하다. 상단에서의 증기는 응축되고 그 응축액체는 끓는점에 있게 된다. 그럼으로 reflux상과 응축물(D)은 같은 성분을 가진다.{ V}_{n+1 }= { L}_{n }+D{ V}_{n+1 } { y}_{n+1 }= { L}_{n } { x}_{n }+D {x }_{D }조작선{ y}_{n+1 }= { { L}_{n } } over { { V}_{n+1 } } { x}_{n }+ { D {x }_{D } } over { { V}_{n+1 } } = { {L }_{n } } over { { L}_{n }+D } { x}_{n }+ { D {x }_{D } } over { { L}_{ n}+D }이론단수는x= { x}_{D }에서 시작하여 첫 단을{ x}_{1 }에서 조작 선과 만나는 점({ x}_{1 },{ y}_{2 })까지내려그음으로써 결정한다.{ y}_{2 }는 액체{ x}_{1 }을 지나가는 증기의 성분이다.(3) 탈거(stripping)부에서의 물질 수지식시료가 공급되는 입구의 아래 부분(탈거부)에서의 물질수지식은 다음과 같다. 여기에서{ L}_{m }= { L}_{N }=const.이고{ V}_{m+1 }= { V}_{N }=const.이다.조작선{ y}_{m+1 }= { { L}_{m } } over { { V}_{m+1 } } { x}_{m }- { B {x }_{B } } over { { V}_{m+1 } }= { { L}_{m } } over { { L}_{m }-B } { x}_{m }+ { B {x }_{B } } over { { L}_{m }-B }이론단수는x= { x}_{B }에서 시작하여 첫 단을{ y}_{B }에서 조작선과 만나는 점({ x}_{B },{ y}_{B })까지 올려그음으로써 결정한다.(4) 전체 및 최소 환류비(reflux ratio)단의 해석을 더 용이하기 위하여 환류비를 사용한다. 이것은 reflux상과 응축물의 유량 혹은몰수의 비로 정의한다.R == { { L}_{n } } over {D }= { V-D} over {D }정류부의 조작선을 환류비로 표현하면 다음과 같다.{ y}_{n+1 }= { R} over {R+1 } { x}_{n }+ { { x}_{D } } over {R+1 }정류부 조작선의 기울기는 R/(R+1)이므로 R가 증가하면 기울기도 증가한다. 만일 R=∞이면V=L이고 기울기는 1이다. 이 경우에는 조작선은 대각선(x=y) 과 일치한다. 이 조건이 전환류인데,실질적으로는 상단에서 나오는 증기 응축물 전부를 증류탑으로 되돌려 보내고 하단에서는 액체를 다시 reboiler로 보내어 끓이는 것이다. 이 조건에서 단의 개수는 최소가 된다.(5) 공급 선(feed line)의 영향시료의 온도와 같은 공급조건이 변하면 조작선의 기울기가 변하고 이론적 단의 개수도 달라진다.q≡입구에서 시료(1mol)를 증발시키는데 필요한 열/시료의 몰기와열=단에서 생성된 포화액체의 몰수/증류탑에 공급한 몰수원료 공급선(q선)방정식y= { q} over {q-1 }x- { { x}_{F } } over {q-1 }(6) 이론적인 단의 개수(McCabe-Thiele)①계의 평형곡선과 대각선을 긋는다.②환류비를 구한다.③정류부의 조작선을 그린다.④feed line을 그린다.⑤정류부의 조작선과 공급액선이 만나는 점을 구하고 점 ({ x}_{B }, {y }_{B }) 와 연결한다.⑥{ x}_{D }부터{ y}_{B }까지 증기-액체 평형 곡선과 짝선 사이를 직각 계단으로 작도하여전 계단의 수를 구한다.⑦구한 단의 수에서 reboiler에 의해 생긴 한 개의 단 수를 뺀 값이 이론 단수가 된다.⑧환류비나 공급온도를 변하게 하면 이론 단 개수가 달라진다.3. 실험 장치>1 : 끊는점 이하의 액체=1 : 끊는점의 액체=0 : 포화증기

공학/기술| 2002.04.05| 11페이지| 2,000원| 조회(954)

화공, 실험, 연속증류

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