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[화학공학실험] pH측정과 이온화상수

{General Chemistry Experimemt Report 93718-028 조규웅------------------------------------------------------------------------------------------------{------------------------------------------------------------------------------------------------일반화학 실험보고서Introduction산-염기지시약과 유리전극 pH미터로 수용액의 pH를 결정하는 실험을 통하여 지시약의 개념과 pH를 측정하여 산의 이온화 상수를 결정한다.PrinciplepH는 용액의 산성 또는 알칼리성의 정도를 나타내는 수단으로 몰농도로 나타낸 수소이온농도의 역수의 대수값이다.pH = -log[H3O+]pH를 측정하는 방법은 여러 가지가 있으나 산-염기지시약이 수소 이온농도에 의하여 변색되는 것을 보고 pH를 결정하는 방법과 pH미터를 이용한 전기적 측정법이 흔히 쓰인다.산-염기지시약은 산형과 그의 짝염기형이 다른 색깔을 나타내는 약한 산 혹은 약한 염기이며, 산형인 HInd와 염기형인 Ind-의 농도는 지시약 해리상수와 관련된다.HInd + H2O H3O+ + Ind-{K_HInd = {[H_3 O^+ ][I nd^- ]} over {[ HInd ]}따라서 지시약의 색깔은 [Ind-]/[HInd] = KHInd/[H3O+] 비로 결정되며, 용액의 수소이온농도가 크면 대부분의 지시약은 산형의 색깔을 나타내며, 수소이온농도가 작으면 염기형의 색깔로 변하게 된다. 수소이온의 농도가 지시약의 해리상수와 같으면 산형과 염기형의 농도는 같아진다. 산형과 염기형 사이에서 지시약의 분자분포는 수소이온농도에 달려 있으므로 지시약이 들어 있는 용액의 색깔도 수소이온농도에 따라 변하며, 색깔의 변화를 일으키는 pH범위도 지시약에 따라 다르다. 따라서 몇 가지의 지시약을 써서 색깔을 비교함으로써 대략적인 pH값을 알아낼 수 있다. 에는 여러 가지 지시약의 변색범위가 나와 있다.pH미터는 전극을 사용하는 전기적 pH측정장치로서 pH전역에 걸쳐서 측정할 수 있으며, 산화성 및 환원성의 물질이나 비수용액 뿐만 아니라 착색된 용액의 pH도 측정할 수 있다. pH미터에 의한 전기적 측정법은 용액 속에 담근 지시전극 (indicator electrode)과 기준전극 (reference electrode) 전위차 측정에 의하여 pH를 결정하는 방법이다. 지시전극의 특징은 용액의 pH의 변화에 비례하여 전위가 변한다는 점인데, 이에는 수소전극, 퀀히드론전극, 안티몬전극, 유리전극 등이 있으나 일반적인 측정에는 유리전극이 많이 사용된다. 표준이 되는 기준전극은 수소전극 (hydrogen electrode)이지만 사용하기가 불편하므로 유리전극의 내부전극과 같은 종류, 같은 조성을 가진 포와 칼로멜 전극 (saturated calomel electrode)이 쓰이는데, 이것은 용액의 pH에 관계없이 일정한 전극전위를 나타내는 특징이 있다.{지 시 약변색범위 (pH)thymol bluebromophenol bluemethyl orangebromocresolmethyl redbromocresol purplebromothymol bluephenol redcresol redphenolphthaleinthymolphthaleinalizarin yellow Rindigo carmine1.2∼2.83.0∼4.63.2∼4.43.8∼5.44.4∼6.25.2∼6.85.3∼6.86.8∼8.27.2∼8.88.3∼10.09.4∼10.610.0∼12.011.4∼13.0 지시약의 변색범위표준 수소전극의 기전력 (electromotive force)은 Nernst방정식으로부터 계산하면 25oC에서{E~=~0.0591~log 1 over {[H_3 O^+ ]}이다. 이 식을 pH에 대하여 다시 쓰면,{pH = log 1over {[H_3 O^+ ]} = E over 0.0591수소전극을 기준전극에 연결하면 pH 는 다음 식으로 주어진다.{pH ={ (E-E_0 )} over 0.0591( 칼로멜 전극일 때는 {E_0= 0.336V )현재 시판되고 있는 pH미터는 바늘의 눈금이 pH단위로 표시되어 있으므로 용액의 pH는 pH미터로 직접 읽을 수 있다. 약한 산의 이온화 상수를 결정하기 위해서는 그 용액 중에 존재하는 이온들의 농도와 이온화되지 않은 산의 농도를 결정하여야 한다. 산의 화학식을 HA로써 표기하기로 하면 수용액 상태에서는 다음과 같은 평형이 이루어진다.HA + H2O A- + H3O+이 평형상태를 기술하는 평형상수는 다음과 같다.{K_a ' = {[H_3 O^+ ][A^- ]} over {[HA][H_2 O]}이러한 산의 수용액 중에서의 물의 농도는 실질적으로 일정하므로 우리는 다음과 같이 쓸 수 있다.{K_a = K_a ' [H_2 O]={[H_3 O^+ ][A^- ]} over [HA]이 상수 {K_a를 산 HA의 이온화 상수(또는 해리상수)라고 부른다. 따라서 용액 중에 존재하는 히드로늄이온({H_3 O^+)의 농도와 A-이온의 농도 및 해리되지 않은 산분자 HA의 농도를 측정하면 이온화 상수 {K_a를 계산할 수 있을 것이다. 산 HA의 농도가 매우 묽거나 또는 너무 진하지 않을 경우에는, 다음과 같은 물의 자체해리(self-dissociation)에서 생겨 나오는 {H_3 O^+의 농도를 HA에서 생겨 나오는 {H_3 O^+의 농도에 비하여 무시할 수 있다.{H_2 O + H_2 O exarrow H_3 O^+ +OH^ -쭬쭬쭬쭬이러한 경우, 용액 중에 존재하는 {H_3 O^+의 농도와 A-의 농도는 같다고 볼 수 있다. 또 {K_a값이 작은, 약한 산의 경우에는 이들 이온의 농도는 해리되지 않고 분자상태로 남아 있는 HA의 농도에 비하여 매우 작으므로 용액 중에 존재하는 HA의 농도는 산의 원래 농도로 대치할 수 있다. 따라서 약한 산 HA의 수용액에 대한 {K_a를 다음과 같이 나타낼 수 있다.{K_a = {[A^- ]^2} over [HA] = { [H_3 O^+ ]^2 } over [HA]용액의 pH는 -log[H3O+]와 같으므로 농도가 알려진 산 HA 수용액의 pH를 측정하면 {K_a값을 결정할 수 있다. 산의 이온화 상수 {K_a는 모든 평형상수값이 그러하듯이 온도의 함수이므로 온도를 알아 두어야 한다.Chemicals & Apparatus* 0.1 M HCl* 0.1 M {CH_3 COOH* pH 4.0, 4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 6.5, 7.0, 8.0 인 완충용액* 미지용액* pH 미터* 온도계, 100Ml 비커 5개, 시험관 7개, 눈금 실린더, 씻기병Procedure1) pH에 따른 지시약의 색0.1M, 0.001M, 10-4M, 10-5M, 10-6M, 10-7M, 10-8M의 8가지 농도의 HCl용액을 만든다.→ 6개의 시험관에 HCl용액을 5ml씩 넣는다.→ 6가지 지시약을 1방울씩 시험관에 가한다.→ 같은 방법으로 8가지 다른 농도의 HCl용액에 지시약을 가한 후 색깔을 기록한다.2) pH미터에 의한 pH 결정power switch를 커서 사용하기 전에 적어도 10분 이상 더위지도록 한다.→ 전극들을 씻기병에 들어 있는 탈이온수 (deionized water)로 씻은 다음 부드러운 흡수성 종이를 가볍게 대어 건조시킨다. 기준전극의 고무꼭지를 벗겨 전극 속에 들어 있는 KCl용액이 1방울 흘러 내리도록 한 다음 전극 끝에 종이를 대어 닦는다. 이 때 흡수성 종이로 전극을 문지르지 않도록 하여야 한다.→ 시험용액의 pH에 가까운 pH값을 지니는 완충용액 25ml를 50ml들이 비커에 넣고 temperature compensator를 용액의 온도에 맞춘다.→ 전극들을 표준 완충용액에 담그고 function switch를 pH라고 표시된 곳에 틀어 놓은 다음 standardize control 다이얼을 조절하여 지침이 완충용액의 pH값을 가리키도록 한다. 온도보정의 문제에 관해서는 지도선생의 지시를 받아라.→ function 스위치를 standby 위치에 틀어 놓고 전극들을 앞에서 설명한 것과 같은 방법으로 씻어서 말린다.→ 전극들을 시험용액에 담근 다음 temperature compensator를 용액의 온도에 맞춘다. 정확한 결과를 얻기 위해서는 시험용액과 표준 완충용액의 온도차이가 2∼3oC보다 작아야 한다.→ function 스위치를 pH 위치에 돌려 pH값을 읽는다.→ function 스위치를 standby위치로 돌려 놓은 다음 전극들을 씻어 말린다. pH미터를 곧 다시 사용하지 않을 경우에는 기준전극에 고무꼭지를 끼워 놓는다.세번 측정한 값이 ±0.1 이내의 범위에서 일치되도록 한 다음 그 값을 평균하여 미지용액의 pH를 결정한다.3) 아세트산의 이온화 상수의 결정→ 0.1M 아세트산 용액을 전극이 충분히 담길 수 있는 양만큼 취하여 pH를 측정한다.→ 20ml의 0.10M 아세트산을 취하여 증류수로 묽혀 그 부피가 2배로 되도록 한 다음 pH를 측정한다.→ 농도를 원래 농도의 4배, 8배로도 묽혀 pH를 측정하여 본다.→ 각각의 경우에 있어서 용액의 온도를 측정하여 기록한다.Data & Results1) pH에 따른 지시약의 색{pH 지시약12345678bromophenol blue노란색진레몬색레몬색연보라보라보라색보라색연연보라methyl red다홍색분홍색분홍색연분홍연분홍연주황레몬색레몬bromocresol purple진레몬색연레몬색레몬색연레몬색연레몬연연보라연보라연보라bromothymol blue레몬색레몬색노란색레몬색레몬색연레몬색초록색연파랑phenol red주황색노란색레몬색노란색진레몬노란색주황색분홍phenolphthalein무색무색무색무색무색무색무색무색2) 아세트산의 이온화 상수

공학/기술| 2002.05.28| 10페이지| 1,000원| 조회(1,730)

pH, 상수, 이온화상수, 이온화, pH측정과 이온화상수

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[화학실험보고서] 카세인의 분리 (Isolation of Casein and Preparation of Casein Glue) 평가C아쉬워요

- Final Report -ISOLATION OF CASEINAND PREPARATION OF CASEIN GLUE학 과 :학 번 :성 명 :담 당 교 수 :실 험 일 :제 출 일 :공동실험자 :목 차1. INTRODUCTION2. EXPERIMENTAL3. RESULT OF EXPERIMENT4. DISSCUSSION5. REFERENCES6. DATA SHEET{{ISOLATION OF CASEIN AND PREPARATION OF CASEIN GLUE실험과제 : ISOLATION OF CASEINAND PREPERATION OF CASEIN GLUE{정 밀 화 학 실 험{1. INTRODUCTION우유에서 발견되는 주된 단백질인 카세인은 실제로는 여러 단백질의 혼합물이다. 또한 카세인은 영양성분으로서도 매우 중요한데 그것은 칼슘, 인, 풍부한 필수 아미노산을 함유하고 있기 때문이다. 그러나 우리에게 흥미를 느끼게 하는 점은 천연의 카세인이 접착제를 만드는데 사용된다는 사실이다.천연 카세인 접착제는 고대 이집트, 그리스, 로마, 중국에서 사용되었다. 중세와 르 네상스 시대의 명작들의 프레임이 린 치즈에서 추출한 카세인 접착제를 사용하여 만들 어 졌다. 이러한 프레임들은 몇백년이 지난 요즘에도 좋은 접착상태를 보여주고 있다.카세인 접착제는 종이나 나무를 접착하는데 주로 사용되나 방수성질이 있어서 유리병 에 라벨을 붙이거나 할 때도 사용되었다. 이러한 유리병을 얼음이나 시원한 물에 담가 두어도 라벨이 떨어지지 않는다.카세인은 건락소라고도 불리우며 흰색 또는 노란색을 띤 쌀알모양 또는 가루모양의 단백질의 일종이다. 이는 가성알칼리, 탄산알칼리 및 강한 산류에 의해 용해된다. 맛도 냄새도 없으며 식용, 제혁용, 제지용, 접합제, 수성페인트 등에 쓰인다. 그리고 특히 우유 카세인은 -casein(75%, 가장 녹기 어려운 부분, 등전점 pH4.0~4.5), -casein(22%, 등전점 pH4.5), -casein(3%, 등전점 pH5.8~6.0)으로 나뉜 다.2. EXPERIMENTAL(1) 시약 및 기구. 시약 : 염산, 우유, 아세톤, 수산화칼슘, 무수탄산나트륨. 기구 : 200ml 비커, 막자사발, 알콜램프, 교반기, 피펫, 유리병, 여과장치(2) 실험방법1 우유분말 30g을 큰 비커에 넣고 물 100ml를 가한 후 교반한 다음 물 중탕에서 약 40℃로 가열한다.2 계속해서 저으면서 3M 염산 1.25ml를 혼합물에 가한다.3 카세인 응고물이 생길 때 까지 염산을 가하면서 계속해서 교반한다.(가한 염산의 양 : 5ml, 응고물 완성 pH(혼합물) : 4.6, 표면에 뜨는 맑은 액 은 제거 → pH4)4 혼합물을 여과하여 카세인을 분리한다.5 흡입플라스크를 비우고 새로운 여과지로 교체하며 여과를 실시하고, 카세인을 작은 비커로 긁어내고 아세톤 10ml를 가한다.6 응유를 완전하게 반죽한 다음 다시 흡입 여과로 카세인을 여과하고 카세인을 작은 비커에 옮기고, 세척용 아세톤을 10ml 가한다.7 응유를 반죽하고 다시 여과한다.8 여과액을 propanone recovery bott에 넣고 젖은 카세인을 막자사발에 넣은 다음 분말이 되도록 마를 때 까지 계속 갈아준다.9 얻은 카세인의 무게를 재고 수율을 계산한다.. 무수탄산나트륨(Na2CO3, Sodium carbonate anhydrous)탄산나트륨의 수화물에서 첨가되어 있는 물을 모두 제거한 것. 소다회·무수탄산나트 륨이라고도 한다. 흡습성의 무색 분말로 녹는점 851℃, 비중 2.533, 굴절률 1.535, 해리(解離) 압력은 1000℃에서 19㎜Hg이며 용해도 7.1g/100g으로 물 에 녹고 알코올에는 녹지 않는다. 이것을 32℃이하 수용액에서 결정시키면 10수화물 이 석출(析出)되고 32∼35℃에서는 7수화물이 석출되며 35℃ 이상에서는 1수화물이 석출된다. → 탄산나트륨. 수산화칼슘 (Ca(OH)2, calcium hydroxide)화학식 Ca(OH)2. 칼슘의 수산화물. 화학식량 74.1. 비중은 2.24, 굴절률( )은 1.574이며 용해도는 0.126g/100g(물 20℃), 0.077g/100g(물 100℃)이다. 소석회라고도 한다. 산화칼슘(생석회)에 물 또는 수증기를 작용시켜 얻는다(생석회의 소화). 빠르게 생성한 것은 흰색 분말이지만, 물 속에 방치하면 육방정계의 판상결정 으로 변한다. 가열하면 580℃에서 수증기를 내고 분해하여 산화칼슘으로 되돌아간다.Ca(OH)2 → CaO + H2O물에 조금밖에 녹지 않고, 온도가 올라가면 용해도는 낮아진다. 수용액은 석회수라 하며 강한 염기성을 띤다. 공업적으로는 현탁액 상태로 사용되는 일이 많으며, 이를 석회유라 한다. 고체나 용액 상태에서 이산화탄소를 흡수하여 물에 녹지 않는 탄산칼 슘으로 변한다.Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O또 염소를 흡수해서 차아염소산칼슘(고도 표백분의 주성분)을 만든다. 수산화칼슘은 값이 싼 염기성 물질이므로 산성폐기물의 처리제, 산성토양의 중화제, 소독제 등으로 쓰인다. 화학공업에서는 표백분의 원료 외에 반응용 염기로 널리 이용되며, 건축 분야 에서도 몰타르, 회반죽의 재료로서 중요하다.3. RESULT OF EXPERIMENT. 3M HCl 용액 10ml 제조. 사용된 HCl의 분자량 : 36.46g/mol순 도 : 0.35밀 도 : 1.187g/ml{3M ~times~ 10ml over 1000ml~ ~times~ 36.46g/mol~ times~ 1 over 0.35 ~times~ 1 over {1.187g/ml~} ~=~ 2.63ml∴ 증류수 7.37ml에 HCl 2.63ml를 넣으면 3M HCl 용액 10ml를 만들 수 있다.. 실험에 사용된 탈지분유의 단백질 함유량 : 31%{30g~times~0.31~=~9.3g. 단백질의 카세인 함유량 : 76∼86%{9.3g~times~0.86 ~=~7.9g. 실험에서 생성된 생성물의 양 : 20.9g. 수율계산{{~20.9g~} over 7.9g ~times~ 100 ~=~ 264%4. DISSCUSSION. 264%의 엄청난 수율을 얻은 이유먼저 생성물은 순수한 카세인이 아니다 라는 것을 알 수 있다. 실험 진행과정에서 물 이나 여타의 다른 시약이 첨가되었으나 완전히 제거되지 못했다. 생성물에는 특히 많은 양의 수분이 함유되어 있었고 충분히 건조시키지 못한채로 무게를 측정하여 수율을 계 산한 것이다.그러나 충분히 건조시킨다고 가정하여도 100%를 넘는 수율이 예상되며 이는 실험상 의 오류로 인한 불순물함유가 주 원인으로 사료된다.

공학/기술| 2002.04.08| 8페이지| 1,000원| 조회(2,078)

카세인, casein, 건락소

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[화학실험보고서] Antichap Lipstick (트임방지 립스틱)

- Final Report -ANTICHAP LIPSTICK학 과 : 응용화학공학부 정밀화학전공학 번 : 9515004성 명 : 오 승 현담 당 교 수 : 김 택 현 교수님실 험 일 : 2000년 10월 27일제 출 일 : 2000년 11월 10일공동실험자 : 1조 : 한명렬, 오상용목 차1. INTRODUCTION2. EXPERIMENTAL3. RESULT OF EXPERIMENT4. DISCUSSION5. REFERENCES6. DATA SHEET{정 밀 화 학 실 험{{{ANTICHAP LIPSTICK실험과제 : ANTICHAP LIPSTICK1. INTRODUCTION트는 것을 방지하는 립스틱은 균형 있게 섞여있는 지방 같은 재료의 합성으로 이루어져 있어서 단단하고 잘 유지된다. 약간의 thixotropy양을 넣어 합성하면 액화특성은 등온 되고 고체상태로 되돌려도 유지된다.thixotropy는 내부간의 힘이 최소화가 쉽게 되도록 하고 또한 쉽게 불안정 되게 한다. 그리고 stick 표면이 운동에서 분자를 지킬만한 충분한 에너지를 공급하는 적용마찰이 있는 동안 유동적이게 한다.Lipstick은 beeswax, carnauba wax, cetyl alcohol, castor oil과 lanolin을 포함하여 제조한다. 이러한 재료는 서로 고정시키는 수성결합을 크고 복잡한 혼합물로 구성된 Lipstick 생산을 하게 하거나 인력과 유사한 상호간에 의한 표면을 고정시키기 위한 것이다.2. EXPERIMENTAL.실험기구 및 시약. Tube acetone, aluminium foil, carnauba wax, bees wax. lanolin, beaker, cellophane tape, 유리막대, cetyl alcohol, castor oil. butyl p-hydroxy benzoate.실험방법(1) The lipstick tube1 편리한 tube를 만들고 aluminium foil 한 장을 10㎠ 되게 자른다.2 양쪽을 각각 2㎝ 정도 접고 foil은 부드럽게 하여 구겨짐이 없도록 한다.3 No.6 cork borer나 지름이 1/2″인 부드러운 나무로된 dowel 15㎝를 foil의 넓이를 가로질러 오른쪽 각에서 foil의 끝으로 놓는다.4 평평한 표면에서 그 borer를 굴리는 동안 borer 주위는 단단해져 foil을 싸고 놓는다.(단단하게 만들어진 tube 밖으로 borer를 빼지 않는다.5 cellophane tape 조각으로 tube를 고정시키고 tube가 눌리지 않게 조심스 럽게 사용하여 tube 밖으로 borer를 빼낸다.6 만약 tube에 label을 붙이려면 borer를 제거하기 전에 label을 붙인다.7 tube의 밑으로 No.2 cork를 넣는다. 그리고 나서 마개의 큰 끝쪽은 tube에 서 가장 멀게 한다.8 No.4 cork를 tube 끝 쪽에 넣고 조심스럽게 tape로 붙인다.9 lipstick이 만들어진 후에 No.4 cork를 제거하고 필요할 때 tube 밖으로 lipstick을 밀기 위해 No.2 cork를 사용한다.(2) Compounding the lipstick1 지름이 8㎝인 증발접시를 철저히 닦는다.2 acetone으로 이것을 세척한다.3 1.0g carnauba wax, 1.6g bees wax, 0.6g lanolin, 0.6g cetyl alcohol, 6.2g castor oil, butyl p-hydroxybenzoate 5mg 이들 화 합물의 무게를 측정한다.4 모든 성분들이 녹을 때까지 steam bath위에서 증발접시를 이용하여 가열하고 약 20mg dl-menthol을 적절히 가한다.5 혼합물을 저어주고 집게로 증발접시를 집어 제조한 lipstick tube안으로 녹아있 는 혼합물을 붓는다.6 stick이 단단해지게 하고 둥글게 패인곳은 수축의 결과로서 stick위에서 형성하 고 lipstick이 단단해진 후 그 위쪽이 둥글게 될 때까지 여분의 혼합물을 첨가한 다.7 최종으로 얻은 생성물을 채취하여 무게를 측정하고 수율을 계산한다.3. RESULT OF EXPERIMENT.실험에 사용된 시약1 Bees Wax(밀랍)- 꿀벌의 집에서 채취- C15H30(OH)COOC26H53, C15H31COOC26H53, C15H31COOC31H663- 약간의 Fatty Acid와 탄화수소 포함- mp : 60 ~ 67℃- 요오드가 : 5 ~ 15- 검화가 : 80 ~ 1001) 말랑말랑한 캡슐(Soft Capsule) 만드는 Wax2) 촉촉한 피부를 만드는 보습성 햇볕 타기 방지제 Siliconyl Bees Wax3) 제과제조용 이형제(Mould Release Wax)4) 연고 제조용5) 말아 만드는 Bees Wax 양초용 "Rolled from Comb foundation sheet"2 Carnauba Wax- 카나우바 야자의 잎 또는 꼭지로부터 채취- C25(26, 28, 30)H50COOC30H61 : 84 ~ 85%- 약간의 Fatty Alcohol, Fatty Acid와 탄화수소 포함- 산가 : 10 이하- 요오드가 : 5 ~ 14- 검화가 : 78 ~ 95- mp : 80 ~ 86℃1) 食品, 工業用2) 반도체 칩 보호 봉합제(E.M.C.)용 "Double Refined Wax"3) 페인트 제조용 - 경제적으로 安定性을 가진 Synthetic Carnauba Wax4) Ink Composition에 사용하는 Wax, Carbon Paper Coating용 Lacquer 및 Vanish용 Polyethylen Glycol Carnauba Wax가 있다.5) 과일, 채소의 부패 방지 Coating Wax3 Lanolin (Wool Wax)- 양의 털에서 채취- Fatty Alcohol, 스테롤과 Fatty Acid의 Ester- mp : 36 ~ 42℃- Liquid Lanolin, Hydrogenated Lanolin, Hard Lanolin (mp : 42 ~ 55℃)4 Cetyl Alcohols - 고급 지방 알코올- 동의어 : 세틸알코올; Cetyl Alcohol; Cetanol; 1-Hexadecanol; Ethal; Ethol; Palmityl alcohol; Hexadecan-1-ol; Hexadecyl alcohol; Hexadecanol; Alcohol, C16; Atalco C- 분자식 C16H34O - 분자량 242.444{- bp : 189 - 190 at 15 mm Hg - 밀도 : 0.818- mp. 56- 납상의 백색 결정성 분말 또는 덩어리이며, 냄새와 맛이 거의 없다.- 물에 불용. 에틸알코올, 벤젠, 클로로포름, 에텔에테르에 녹는다.4 Butyl p-hydroxy benzoate- 동의어 : Butyl paraben; n-Butyl paraben; n-Butyl p-Hydroxy benzoate; Butyl 4-hydroxybenzoate; Butoben; Butyl Chemosept; Butyl Parasept; Tegosept B; p-hydroxybenzoic acid n-butyl ester; 4-(butoxycarbonyl)phenol{- 분자식 C11H14O3 - 분자량 194.2298- 밀도 1.28 - 녹는점 68 - 69- 용해도

공학/기술| 2002.04.08| 10페이지| 1,000원| 조회(854)

립스틱, lipstick, antichap lipstick, antichap

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고분자 점도측정 - Final

실험과제 2 : 고분자 점도 측정Ⅰ. 서 론1. 목 적Ostwald-Fenske 혹은 Ubbelohde점도계를 사용하여 점도를 측정하고, 고분자 용액의 점도와 분자 량간의 상호관계를 공부한다.2. 이 론점성도란 간단히 말하면 유체에서, 외력의 진행 방향에 거스르는 힘을 말한다. 점성도는 고분자 화합물의 간이 분자량 측정에 흔히 이용되며, 극한 점도와 고분자의 분자량 관계는 Mark - Houwink - Sakurada 식이라 불리는 지수식으로 나타난다. 이렇게 구한 고분자의 분자량은 수 평균 분자량, 중량 평 균 분자량과 함께 평균분자량으로 의미를 지니는 고분자의 점도 평균 분자량 값으로 정의된다.점성도에 관여되는 힘을 응력(shearing force)이라고 한다. 응력은 외부에서 해준 일을 상쇄시키는 효 과를 갖는다. 따라서 점성도가 작은 물질과 큰 물질을 같은 속도로 이동시키려 한다면, 점성도가 큰 물질에 더 큰 힘을 가해 주어야 한다. 고분자 물질일수록 점성도는 커지게 되며 이는 응력의 증가와 직결된다.액체의 점도를 측정하는 장치를 점도계(Viscometer)라 하며, Hagen-Poiseuille의 법칙에 근거한 모세관법(毛細管法), 뉴톤의 점성법칙을 이용한 회전원통법(回傳圓筒法) 및 Stokes의 법칙에 근거한 낙구법(落球法)이 있다. 모세관법에서는 측정하려는 액체가 가는 관을 흐를 때, 흐르는 유량으로부터 점도 를 측정한다. 가는 관은 지나는 유체의 속도분포가 포물선형을 이루면 다음에 보인 Hagen-Poiseulle법 칙의 적용이 가능하다.{eta ~= ~ {pir^4 Pt} over 8VL ~~~~~~~~~~~~~~~~~(2-1)여기서 P는 액체에 가해지는 압력이고(밀도에 비례함), t는 통과에 소요되는 시간(단위는 초), L은 모세 관의 길이(단위는 cm), V는 액체의 부피(단위는 cm3)이다. Hagen-Poiseuille 식은 가는 관의 굵기 와 길이, 속도 등이 측정되어야 계산이 가능하므로, 실제로는 상대적인 비교법을 이용하여 점도를 측정한다.일정한 부피의 용액이 모세관을 흐르는데 소요되는 유출시간(efflux time)과 이에 대응하는 용매의 유 출시간 t를 비교하여 점도를 측정한다.< 용액점도의 용어 >{관 용 명추 천 된 명 칭표현된 정의식상대점도(relative viscosity)점도비(viscosity ratio)η=η/η0 t/t0비점도(specific viscosity)ηsp=ηr-1=(η-η0) (t-t0)/t0환원점도(reduced viscosity)점도수(viscosity number)ηred=ηsp/c대수점도(inherent viscosity)대수점도수(logarithmic viscosity number)ηinh=lnηr/c고유점도(intrinsic viscosity)극한점도수(limiting viscosity number)[η]=[ηsp/c]c=0=[(lnηr)/c]c=0고유점도는 농도가 다른 용액에서 측정된 점도로부터 다음 식에 의해 구해질 수 있다.{eta_sp ~ = ~ [eta] ~ + ~ x~[eta]^2 c ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~(2-2) ##{ln eta_r} over c ~ = ~ [eta]~+~ x[eta]^2 c ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ (2-3) ##[eta] ~ = ~lim from { c ->0 } (ln eta _sp ) / c ~ = ~ lim from { c ->0 } (ln eta _r ) / c ~~~~~~~~~~(2-4)고유점도와 분자량간에는 다음의 Mark-Houwink 식이 성립한다.{[eta] ~ = ~ KMw^a ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~(2-5)여기서 K와 a는 고분자와 및 용매 그리고 온도에 따라 달라지는 상수이다.고유점도로부터 계산되는 분자량은 다음처럼 정의되는 점도 평균 분자량(viscosity average molecular weight)이다.{M_v ~ = ~ SUM from { i=1 }to inf W`iMi^a ~ = ~ [ {sum from {i=1} to inf NMi^{1+a}} over {sum from {i=1} to inf NMi}]^{1 over a} ~~~~~~~~~~~~~~~~ (2-6)점도계의 종류(1) Saybolt 점도계주로 유류의 점성계수를 측정하는 데 사용되는 미국의 표준형 점도계이다.(2) Ostwald 점도계점성계수가 낮고 실험실 등에서 정밀을 요하는 표준점도계로서는 유리로 되어있다.(3) 회전원주식 점도계Newton의 점성법칙, 즉 {tau=μ{du over dy}에서 점성계수 μ를 결정하는 방법이다.(4) 모세관 점도계측정하려는 액체가 가는 관을 흐를 때, 흐르는 유량으로부터 점도를 측정한다.Ⅱ. 실 험실 험 장 치1 Ostwald-Fenske 점도계 - Oswald 점도계는 일정체적의 시료를 점도계에 넣고, 구 내의 시료가 모세관 F를 통해 흘러내리는 시간을 측정하여 점도를 구하는 것으로, 기울기에 의한 오차를 작게 하기 위 하여 관의 중심축 상에 구 및 시료를 모아두는 곳 의 중심이 오도록 장치되어 있다.2 시계 - 0.1초 이하의 눈금을 가진 스톱워치를 사용한다.3 온도계 - 0.1도 이하의 눈금을 가진 온도계를 사용한다.4 항온조 - 점도계 내의 시료면이 항온조 내의 액면에서 20cm 이하로 가라앉을 수 있는 깊이를 갖고 점도 계가 외부에서 환히 보일 수 있는 것이어야 한다.그밖에 heater, 교반기, 온도조절기가 필요하다.1. 실험방법1 점도계를 뜨거운 세척용액(크롬산용액)이나 또는 세제로 철저히 잘 닦는다.2 증류수로 최소한 세 번 이상 헹군 다음 피펫으로 증류수를 부으면서 잘 닦여져 있는지 확인한다.3 아래쪽 큰공의 1/3정도가 채워지도록 증류수를 넣고 표시로부터 점도계를 25℃로 유지된 항온조에 놓고 열적 평형이 이루어지도록 기다린다.4 점도계의 모세관 족 관의 위쪽에 피펫 필러를 꼽아 증류수가 위쪽 눈금표시 조금 위까지 오도록 빨아올린다.5 올린 다음 수면이 표시 a에서 표시 b까지 내려오는데 소요되는 시간을 측정한다. 세 번이상 측정하여 그 측정값이 서로 1% 범위에서 일치되어야 한다.6 증류수에서와 동일한 방법으로 농도가 다른 polyvinyl alcohol 수용액에 대해서도 반복하여 실험한다. 점도계에 넣어주는 액체의 부피는 증류수 측정시 넣어준 부피와 같도록 한다.(Ubbelohde형 점도계를 사 용할 때는 달라도 무관함)7 분자량이 다른 polyvinyl alcohol 수용액의 농도를 달리하여 똑같은 방법으로 측정한다.2. 순 서 도{Ⅲ. 실 험 결 과1. 실험에 의해 얻어진 Data온도조건 : 항온조 21℃, 농도 : Wt(%), 시간 : 초{농도시간증류수0.5%1%3%5%7%1차*************6092차*************6113차*************613평균34.062.0126.3235.0370.0611.02. Data를 바탕으로 계산한 결과t : 용매의 통과시간, t0 : 순수용매의 통과시간 , c : 농도(%){점 도표 현 식0.5%1%3%5%7%상대점도(점도비)(relative viscosity)ηr=t/t01.8243.7156.91210.88217.971비점도(specific viscosity)ηsp=ηr-1=(t-t0)/t00.8242.7155.9129.88216.971환원점도(점도수)(reduced viscosity)ηred=ηsp/c164.706271.471197.059197.647242.437대수점도(대수점도수)(inherent viscosity)ηinh=lnηr/c120.155131.23064.44147.74341.268Ⅳ. 결과분석 및 토의이 실험은 비스코미터를 사용하여 기존에 점성도값을 알고 있는 물질로부터 상대적 값을 유추하여 임의의 시약에 대한 점성도를 구하는 것이 목적이다.

공학/기술| 2001.11.18| 6페이지| 1,000원| 조회(885)

고분자, 점도측정, 점도

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분리방법 정리 평가B괜찮아요

- Final Report -RECRYSTALLIZATION, EXTRACTION,DISTILLATION, CHROMATOGRAPHYAND FILTRATION학 과 :학 번 :성 명 :담 당 교 수 :제 출 일 :목 차1. RECRYSTALLIZATION2. EXTRACTION3. DISTILLATION4. CHROMATOGRAPHY5. FILTRATION{정 밀 화 학 실 험{{{I. RECRYSTALLIZATIONI. 재결정(Recrystallization)재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로 운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액 속에 남 아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다.solid + solvent solution1. 용해 재결정법의 일반적 순서1 적당한 용매를 선택한다. (selection of solvent)2 정제하고자 하는 몰분율 용매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다.(dissolution)3 녹지 않는 불순물을 제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다. (hot filtration)4 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다. (cooling and crystallization)5 표면에 떠오르는 용액(모액: mother liquor)으로부터 결정을 거른다.(cold filtration)6 묻은 용액을 제거하기 위해 용매로 씻는다. (washing)7 결정을 말린다. (drying)2. 용매의 선택재결정법에 사용되는 용매는 다음 몇 가지 기준에 부합되어야 한다.1 용질과 불순물에 대한 온도계수(temperature coefficient)가 적합해야 한다. 즉 정제하고자 하는 물질은 이상적으로 뜨거운 용매 속에서는 완전히 녹고 반면에 차가운 용액에서는 가능한 불용성이어야 한다. (이래야 용질의 회수량이 많다. 불순물은 차가운 용매 속에서 녹지 않용매로 적셔서 틈 이 생기지 않도록 한다.{5 결정의 세척(Washing Crystals)결정을 세척하기 위해 우선 세척에 사용할 용매를 선정해야 하는데 이것은 결정 에 대한 용해도가 적은 것을 사용해야 하며 세척 전에 먼저 차가운 상태로 유지해 야 한다. 이것은 세척시 용매에 의한 결정의 용해로 수율이 감소하는 것을 줄이기 위해서이다. 세척할 때 squeeze bottle을 사용하면 쉽게 세척할 수 있다.6 결정의 건조(Drying Crystals)결정의 건조방법은 크게 3가지로 구분할 수 있다. 첫 번째로 대기 중에서 건조 시키는 방법을 들 수 있는데 이것은 결정사이로 공기가 지나가도록 aspirator를 수분간 켜두어 용매를 증발시킨 후 시약스푼 결정을 깨끗한 시계접시(watch glass)에 옮긴 다음 후드내에서 몇 시간 방치하여 완전히 말리는 것이다. 두 번째 로 Oven을 사용한 건조를 들 수 있는데 이러한 경우는 용매의 증발이 비교적 느 리게 일어나는 경우 사용하며 이때 결정의 녹는점 보다 20℃아래가 되도록 건조 기 온도를 유지시켜 건조를 행하여야 한다. 세 번째로 감압에 의한 건조를 들 수 있는데 이러한 방법은 진공건조기나 진공 데시케이터, 진공플라스크등을 사용할 수 있는데 이러한 방법은 기압이 낮아지면 용매의 기화점이 낮아지는 원리를 이용 한 것으로 열에 대한 분해가 쉽게 일어나거나 대기압하에서 쉽게 승화하는 결정 등을 건조시킬 때 사용하는 방법이다.{{II. EXTRACTIONII. 추출(Extraction)혼합물에서 각각의 성분을 분리하거나 불순물이 섞인 화합물을 정제하는 간단하고 적용 범위가 넓은 두 가지 방법이 추출과 크로마토그래피인데 이 둘은 모두 상분배 의 원리(principle of phase distribution)에 바탕을 두고 있다. 물질을 각 상에서의 안정도에 따라 접하는 두 개의 서로 섞이지 않는 상 사이에 평형분배가 이루어진다. 분배의 과정은 다음의 두가지중의 하나에 의존한다.1) 서로 섞이지 않는 용매에 대한 각 성분의 경우는 분액깔때기를 사용하여 추출한다. 여기서는 분액깔때기 사용법을 자 세히 다루도록 하겠다.1) 분액깔때기 : 구형에서 타원형에 이르는 여러 가지 다른 모양이 있다. Funnel 이 길수록 한번 흔든 후에 두 액체가 분리되는 시간이 더 길어진 다. 액체들이 비슷한 밀도를 가질 때는 층이 나누어지는데 많은 시간이 걸리므로 평평한(구형에 가까운) 분액깔때기가 유용하다. 깔때기는 내용물을 흘려보낼 수 있도록 밑에 stopcork이 달려 있 다.{2) 추출(extraction) : 추출하기 위하여 용액을 분액깔때기에 넣고 추출용매를 넣는다. 용액을 funnel에 꽉 차게 넣어서는 안된다.(높이의 3/4 이상은 넣지 말 것.) 윗부분을 stopper로 막은 후 흔 들어준다. 아래 그림과 같은 방법으로 흔들어준다.이 때 격렬하게 흔들어주는데 이러한 이유는 용매상의 접촉면을 크게 하여 liq-liq평형에 빨리 도달하게 하기 위해서이고 이 때 발생하는 기체를 제거하기 위 해 때때로 stopcork를 열어서 압력을 제거한다. Shaking이 끝난 후 아래 그림과 같은 방법으로 분액깔때기를 고정시킨 후 용액의 상분리가 일어날 때까지 기다린 후 상분리가 일어나면 stop cork를 열어 두 층을 분리한다. 이때 유기층과 수용 액층의 구별이 어려운 경우 분액깔때기 내부에 물을 한방을 떨어뜨려 수용액 층을 확인할 수 있다. 분리한 용액은 증류나 MgSO4등을 사용하여 건조를 행한 후 순 수한 용액을 얻을 수 있다.* 층의 분리가 쉽게 이루어지지 않을 경우1 Funnel에 소금물 몇 ml를 넣고 다시 흔든다. 수용액층의 이온세기를 크게 하면 에멀젼이 파괴되는 힘이 커질 수 있다. 이 과정을 되풀이하여야 하는데 한 두 번 으로 되지 않으면 다음 방법을 이용한다.2 비균질을 거르고 거른액을 분액깔때기에서 분리한다. 때때로 조금 존재하는 resin상의 물질이 emulsion의 원인이 될 수 있다. 이 물질을 여과지로 거르면 용액을 분리할 수 있다.3 물에 녹는 세제(detergent)이의 인력과 같은 용액으로 정의되는데, 이상용액만이 정확하게 Raoult의 법칙을 따른다. 또한 용질의 농도가 작은 많은 유기용액들은 이상용액과 같은 성 질을 나타낸다.증기압은 액체표면으로부터 분자가 빠져나오는 정도의 척도이기 때문에, A와 B 의 혼합액체의 기체상에 존재하는 성분 A의 분자수는 성분 A의 부분압력에 비례 하며 성분 B에 대해서도 마찬가지로 B의 부분압력에 비례한다.즉,N′A/N′B = PA/PB=P0ANA/P0BNB여기서 N′A/N′B는 기체상 내의 A와 B의 몰분율비이며 PA와 PB는 기체상의 A 와 B의 분압, NA와 NB는 몰분율이다.N′A = PA/(PA+PB)N＇B = PB/(PA + PB){그림3. 끓는점-조성 그림(벤젠-톨루엔)부분압력은 액체용액의 조성에 의해서 결정되고, A와 B의 부분압력의 합이 외 부 압력과 같을 때 용액이 끓기 때문에 용액의 끓는점은 그 조성에 의하여 정해진 다. 2성분계 이상 용액의 온도와 기체상 및 액체상의 조성과의 관계는 그림 1과 같다.그림 중의 아래 곡선은 benzene와 toluene로 만든 여러 조성의 용액의 끓는점 을 나타내며, 위 곡선은 각 조성의 용액과 평형 상태에 있는 증기의 조성을 나타 낸다. 예를 들면 벤젠 58mole%와 톨루엔 42mole%로 된 용액은 90℃에서 끓으 며(그림의 A점), 이 온도에서 액체와 평형상태에 있는 증기의 조성은 벤젠이 76mole%, 톨루엔이 24mole%이다(그림의 B점).평형상태에서는 액체상보다 기체상에 휘발성이 더 큰 성분이 많이 포함되어 있 음을 명심하라. 즉 A가 B보다 휘발성이 크다면(P0A/P0B) > 1 ∴ (N′A/N′B) > (NA/NB)이 식이 분별증류의 원리를 나타낸다.그림 1에서 조성 A를 갖는 혼합용액을 단순 증류하면 증류액의 처음 몇 방울 (약간의 증기상이 응축되어 만들어진)은 조성 B를 가지게 되고 원래 의 혼합물보 다 벤젠이 풍부하다. 반면에 증류하는 플라스크에 남아 있는 액체는 톨루엔보다 벤젠이 많이 없어졌으므로 벤젠이 적{분자와 분모의 RT는 서로 같고, 기체가 들어 있는 부피는 같으므로 VA = VB이다.그러므로 윗 식은 다음과 같이 표시된다.{즉,{Bromobenzene과 물인 경우 95℃에서 증기압이 각각 120mmHg 및 140mmHg이 므로 증류액의 조성은 다음과 같다.결과적으로 비록 증류되는 온도에서 bromobenzene의 증기압이 물의 그 것보다 훨씬 작지만 증류액 속에는 무게상으로 bromobenzene이 더 많이 들어 있게 된다. 유기화합물들은 일반적으로 물보다 훨씬 분자량이 크므로 100℃에서 증기압이 5mmHg밖에 안 되는 화합물도 상당한 효율로 수증기증류를 할 수 있다.수증기 증류는 일반적으로 다음의 두 가지 방법으로 실시된다. 가장 효율적인 방 법인 첫 번째 방법은 그림 *와 같은 장치를 사용하는데, 이 장치는 물냉각기가 연결 된 still head를 Claisen head 및 둥근 플라스크에 연결시킨 구조로 되어 있다.{그림6. 수증기 증류장치Claisen head는 증류하는 동안 냉각기 속으로 혼합물이 튀는 것을 막아준다. 수 증기는 *과 같이 외부에 연결된 스팀발생기에서 발생시켜서 증류 용기 밑바닥으로 유입시키는 방법을 쓰거나, 실험실로 연결된 수증기 공급관으로부터 나오는 스팀을 사용할 경우에는 수증기 중에 섞인 물을 제거하기 위해서 그림*와 같은 수분제거기 를 증류플라스크와 steam line 사이에 연결시킨다. 스팀발생기에는 물을 약 반정도 채우고, 가열하기 전에 비등석을 넣는다. 안전유리관은 스팀이 너무 빠른 속도로 발 생할 때 용기 내부압을 조절하기 위함이다.{그림7. 수증기 발생장치{그림8. Water-trap혼합물을 완전히 증류하는데 적은 양의 수증기가 필요한 경우에는 다음과 같이 두 번째 방법이 사용된다. 즉 이 방법은 물을 분리하고자 하는 유기 물질속에 붓고 증류하는 방법이다. 그리고 이 플라스크를 직접 Bunsen버너로써 가열한다.이 방법은 많은 양의 수증기가 필요한 경우에는 적당하지 않다. 이런 경우에 이 방법을 쓰면 계속해서 .

공학/기술| 2001.11.18| 29페이지| 1,000원| 조회(849)

재결정, 크로마토그래피, 여과, 증류, 추출

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