..PAGE:15.총 질소(N-P)측정실험조 : 3 - 2 (3조)실험조원(발표자)..PAGE:2시료중의 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산 이온으로 산화시킨 다음 산성에서 자외선 흡광도를 측정하여 질소를 검량하는 방법이다.비교적 분해 되기 쉬운 유기물을 함유하고 있거나 자외선 흡광도를 나타내는 브롬 이온이나 크롬을 함유하지 않는 시료에 적용된다. 정량 범위는 0.005 ∼ 0.05(㎎/㎖)이며 표준편차는 3-10%이다.실험목적..PAGE:31.질산성 질소 표준 원액(0.1 mg NO3-N/ml) 1000ml 를 제조-건조한 질산 칼륨(KNO3)0.722g+증류수=1000ml2. 질산성 질소 표준 원액(0.02mg NO3-N/ml)100ml 제조-표준원액20ml+증류수=100ml3. 미지시료 1-표준용액 5ml+증류수100ml미지시료 2-교내 연못물 100ml(원액),연못물20ml+100ml(5배 희석),연못물10ml+100ml(10배 희석)4. 알카리성 과황산 칼륨 용액 제조-증류수 100ml+수산화나트륨4g+과황산칼륨(K2S2O8)3g5.염산(1+16)+염산(1+500)시료준비..PAGE:4전처리를 왜 하는가?채취된 시료에는 보통 유기물 및 부유물질 등을함유하고 있어 탁하거나 색상을 띠고 있는 경우가있을 뿐만 아니라 목적성분들이 흡착되어 있거나난분해성의 착화합물 또는 착이온 상태로 존재하는경우가 있기 때문에 실험의 목적에 따라 적당한방법으로 전처리를 한 다음 실험하여야 한다.특히 금속성분을 측정하기 위한 시료일 경우에는유기물등을 분해 시킬 수 있는 전처리 조작이필수적이며, 전처리에 사용하는 시약은 목적성분을함유하지 않는 고순도의 것을 사용하여야 한다.이 론..PAGE:5전처리의 종류질산에 의한 분해,질산-염산에 의한 분해,질산-황산에 의한 분해,질산-과염소산에 의한 분해,질산-과염소산-불화수소산에 의한 분해,회화에 의한 분해,디에틸 디티오 카르바민산 추출법(DDTC-MIBK, 아세트산 부틸),디티존 추출법 Ⅰ(디티존-MIBK),디티존 추출법Ⅱ(디티존-사염화탄소),피로리딘 디티오카르바민산 암모늄 추출법(APDC-MIBK),….등등..PAGE:6전처리과정과황산칼륨분해 중 일부만 적용① 시료의 50ml를 플라스크에 넣는다.(우리는 여기서 미지시료1과 미지시료 3가지그리고 증류수를 취급하였다.)② 알칼리성 과황산칼륨용액 10ml를 넣어 흔들어섞는다.③ 고압증기멸균기에 넣고 120℃에서 30분간가열.④ 가열,분해 되어진 분해병을 꺼내어 방냉...PAGE:7실험 방법1.전처리 되어진 시료(미지시료1,미지시료2-원액,미지시료2-5배 희석,미지시료2-10배 희석)에염산 (1+16)을 5ml씩 첨가 시킨다.2.검량선 작성용으로 제조되어진 시료 4가지에염산(1+500)을 5ml씩 첨가시킨다.3.220nm에서 흡광도를 측정 작성한 검량선으로부터 총질소의 양을 구한다...PAGE:80.9360.00200.9260.00160.8230.00080.7590.00040.722증류수(0.0)흡 광 도시료의 농도검량선 작성 데이타..PAGE:900.00040.00080.00160.0020.7220.7590.8230.9260.936농도 흡광도0 0.7220.0004 0.7590.0008 0.8230.0016 0.9260.002 0.9360000000000총질소 분석 검량선..PAGE:10.*************0.00100.844미지시료검량선에의한농도이론적농도흡광도이론적 오차 (%) =(이론값-실험값)/이론값*100%=(0.0010-0.0010538)/0.0010*100%=-5.38%미지시료 1 농도..PAGE:11미지시료2 농도0.*************.75810배희석0.0004795057000.7785배 희석0.*************.898원액교내연못채취시료검량선에 의한 농도흡광도교내 연못(디자인대 앞의 연못)의 총질소의 농도0.0015238ppm(㎎/ℓ)라는 것을 알 수 있다...PAGE:12토의 및 고찰미지시료1 오차 -5.38 %의 원인과 예방측량과정에서 오차가 발생:부피를 눈으로 측량하여 사용하는 것이 거의 대부분 따라서 미량의 부피를 측정 시에는 오차가 매우 크게 발생 할 수 있다.