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[재료공학] NdCeCuO 초전도체에 관하여

{Superconductivity produced by electron doping in Nd2-xCexCuO4 .- Electron doping and Reduced heat treatment -I. Introduction고온초전도체가 La-Sr-Cu-O system에서 발견된 후 2년뒤에, 임계온도가 24K인 새로운 n-형 초전도체 Nd2-xCexCuO4- 가 일본의 Tokura 등에 의해서 발견되었다. Nd2-xCexCuO4- 초전도체는 결정학적으로 T' 결정구조로 불류되고 다음과 같은 이류로 관심을 불러 일으켰다.첫째로, Y-계 초전도체를 비롯한 이전의 거의 모든 고온초전도체의 경우 전하운반자가 홀(hole)이지만 Nd2-xCexCuO4- 초전도체는 반대로 전자가 전하운반자이다. 둘째로, 초전도체특성을 나타내기 위해서 Nd3+ 이온의 미량을 Ce4+이온으로 치환하고 동시에 산소환원에 의하여 소량의 산소 결함상태을 만들어 주어야 한다. 희토류 구리산화물계 초전도체인 Nd2-xCexCuO4- 는 결정구조적으로 Cu가 CuO2 면상에서 4개의 산소원자를 갖게됨으로써 6-fold 배위 대신에 4-fold 배위 형태를 갖는 T' 구조를 띤다. 그래서, 전자들이 CuO2면에 도핑 될 수 있다. 또한, 전자(electron)의 경우 홀(hole)보다 mobility 값이 크기 때문에 n-형 초전도체가 속도의 면에서 유리하다.따라서, 위와같은 여러 가지 특이한 현상을 나타내는 n-형 Nd2-xCexCuO4- 초전도체에 대해서 알아보고자 한다.II. Experimental적정량의 Nd2O3, CeO2 and CuO를 혼합한뒤 950도에서 10시간동안 하소과정을 거친후, pellet으로 찍어서 공기중에서 1100도 15시간동안 소결한다. 냉각속도는 분동 5도로 하였다. 초전도성을 나타내기 위해 환원분위기에서 1050도로 10시간동안 열처리 하였다.상온으로 급냉한 후 다시 두 번째 열처리를 550도에서 10시간동안 하였다. 이러한 두 번째 열처리 과정은 superconductivity transition width를 개선하고 normal-state resistivity를 줄이기 위해 행하여 졌다.II. The structure of electron doped NCCO홀이 도핑된 일반적인 High-Tc cuprate의 경우 아래 그림. 1,(a)에서처럼 팔면체 꼭대기에 산소이온을 가지고 있는 이른바 T 구조를 이룬다. 반면, Nd2-xCexCuO4- 의 경우 이러한 꼭대기 산소이온을 가지고 있지 않고, 단순히 CuO2 sheet형태를 나타낸다. 이러한 꼭대기 산소이온의 부재로 인해, Ce 도핑(electrond doping)이 잘 일어난다.{그림. 1. The structure of high-Tc cuprates.III. Doping에 의한 영향A. Fujimori 등의 연구에서, doping 된 Ce4+이 전부 Nd3+ site에 치환된다는 것을 확인하였다.{그림. 2. Ce 3d, Nd 3d5/2 and O 1s core-level XPS spectra of Nd1.8Ce0.2CuO4-y. 3d4fo, etc., denote final-state configurations with a Ce or a Nd 3d core hole. The weakness of the high binding energy shoulder at EB∼532 eV in the O 1s spectrum guarantees that the quality of the sample surface is comparable to that of single crystals.위의 그림. 2.는 x=0.2 일때의 Ce 3d 와 Nd 3d orbital의 core-level XPS spectra를 나타낸다. Ce4+ (4fo) and Nd3+ (4f3) valence states의 satellite structure를 보여주고 있다. x의 함수로서 Cu의 core-level 과 비교해서 이들 둘의 intensity는 Ce가 모두 Nd 자리에 치환된다는 것을 말해준다.Nd2CuO4 화합물에 Ce 도핑에의해 mobile electorn이 생기는데, 이때 Ce 이온은 x=0.2까지 용해된다. 아래 그림. 3.은 x 양에 다른 lattice parameter와 oxygen content의 변화를 보여주다. 열처리 후에 oxygen content는 3.99(y∼0.01)에서 3.96(y∼0.04)까지 변화함을 알 수 있다. 또한, 위의 Fujimori등의 연구에서 Ce가 모두 Nd site에 치환된다고 할때, (Nd3+)2-x(Ce4+)xCu(2-q)+(O2-)4-y 로 나타낼 수 있다. 여기에서 도핑된 전자의 charge, q=x+2y이다.{그림. 3. Ce-concentration (x) dependence of the oxygen content (4-y) and the lattice parameters a and c of the tetragonal Nd2CuO4 structure in as-grown and reduced samples of Nd2-xCexCuO4-y.그림. 3에서 Ce doping 과 oxygen vacancies에 의한 charge는 , q∼0.3까지 pile up 된다.{그림. 4. Ce-concentration 에 따른 Hall 계수값. Inset : The temperature dependence of the resistivity and the hall coefficient RH for the superconducting compound Nd1.85Ce0.15CuO3.96.그림. 4.에서 Tc∼20K인 Nd1.85Ce0.15CuO3.96 시편에서의 홀계수 값과 비저항 값의 온도의존성을 볼 수 있다. Tc 이상에서 비저항 값은 거의 온도에 무관하다. onset Tc는 24K이다. 그리고 zero resistivity값은 20K에서 나타난다. transport measurement를 통해서 charge carrier는 Nd3+를 Ce4+로 치환함으로써 생긴 전자임을 알수 있고 또 Hall 계수 값이 음의 값을 가지므로 charge carrier는 전자임을 분명히 알 수 있다.Seebeck coefficient 값 또한 음수이다. 이들을 통해, charge carriers가 전자임을 다시 확인할 수 있다.- The location of doped carriers그러면, Ce4+의 치환에 의해 도핑된 전자는 어디에 위치할까? 이를 조사하기 위해, E.E. Alp 등은 X-ray absorption 을 이용하였다. 아래 그림에서 보듯이,{그림. 4. (a) The normalized x-ray absorption spectra x=0.0, 0.1, 0.15, and 0.17, and Cu2O measured at the Cu K edge.16eV에서의 흡수 픽은 오비탈의 4p level에서 1s level로의 direct transition으로 인해 생긴 것 인 반면, 5eV에서 shoulder는 4p level로의 transition으로 부터 생겼다. 이러한 5eV에서의 전이는 보통 shakedown transition이라고 부르고, legand oxygen 2p orbital에서 Cu 3d orbital로의 charge transfer로 인해 기인한다. 결론적으로 Ce doping은 localized monovalent Cu atoms을 형성하기 보다는 모든 Cu atoms위에 0.1Ce atom당 대략 0.15 0.05 electron 으로 기여한다.{그림. 5. Temperature dependence of the Meissner signal measured by cooling the sample under a constant field of H=10 Oe for Nd2-xCexCuO4-y annealed under the reducing atmosphere.위 그림. 5는 fielding cooling시 SQUID magnetometer 측정에 의한 meissner signal 의 온도 의존성을 나타내는데, x=0.15 부근의 매우좁은 영역에서만 초전도성이 나타나는 것을 볼 수 있다. 이 데이터를 이용하여 그림. 5에 Ce (x) 양에 따른 Tc 값의 변화를 도시하였다.{그림. 6. Dependence of the transition temperature Tc on the Ce concentration (x) in reduced Nd2-xCexCuO4-y. (triangles indicate that bulk superconductivity is not obserbed above 5K)위쪽 scale은 Cu-O unit 당 화학적으로 도핑된 전자의 양(q=x+2y)을 의미한다. 그림에서 볼 수 있듯이, x양에 따라 Tc가 비연속적으로 변한다. 즉, x=0.14에서 Tc = 20K 정도의 초전도성이 갑자기 나타났다가 x=0.18이 되면 사라진다. 또 그림. 4에서 0.14

공학/기술| 2005.05.12| 12페이지| 1,000원| 조회(445)

초전도체, 도핑, proton type, NCCO

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[재료공학] 초음파 분무 분해법의 종류와 박막증착

{Spray pyrolysis 법의 종류 및 그에 의한 박막 증착- Spray pyrolysis Technique and thin film deposition -I. IntroductionThe chemical spray pyrolysis technique(SP) has been, during last three decades, one of the major techniques to deposit a wide variety of materials in thin film form. The prime requisite for obtaining good quality thin film is the optimization of preparative conditions such as substrate temperature, spray rate, concentration of solution etc.However, in recent years an emphasis has been given to a variety of atomization techniques such as ultrasonic nebulisation, improved spray hydrolysis, corona spray pyrolysis, electrostatic spray pyrolysis and microprocessor based spray pyrolysis. This is the most critical parameter as it enables control over the size of the droplets and their distribution over the preheated substrates.The enhancement in deposition efficiency and improvement in quality of the thin films can be achieved with these atomization techniques. Also, the concern of non-prapect reduces the solvent evaporation time of the droplets, which is proportional to droplet size, so that a only vapor source can arrive at the substrates without wetting the droplets.viii) Improved spray pyrolysisTwo necessary conditions for good quality thin films preparation are to obtain a mist of the solution with small droplets and their uniform distribution. To fulfil these conditions, a new spray and deposition chamber has been developed which improves the selectivity of the droplets that arrive close to the substrate. Owing to the geometry of the chamber and to the gravitational force, which is proportional to r3 (r is the droplet radius), the larger droplets cannot be transported by the carrier gas and therefore, return to the spray chamber. Different system configurations have been tried for the formation of good quality films. This spray pyrolysis system has the following advantages: (1) good size selectivity of the droplets, (2) a suppression of vorticity due to the spray SnO2 and F : SnO2 thin films obtained by spraying 0.2 M alcoholic solution of SnCl4 have been studied. Undoped films showed a milky appearance, an electrical resistivity of 33 10-4cm and 70-75% optical transmittance. Thin films obtained from NH4F solutions at fluorine concentrations in the range 1-40 wt.% showed systematic decrease in the surface particle density and an increase in the transmittance with increasing fluorine concentration, attaining values around 85%. The resistivity decreased to 6 10-4 for 1-8 wt.% doping range and increased above 8 wt.% five-fold. The optimum substrate temperature and fluorine to tin atomic ratio in the solution were found to be 450oC and 0.1 M, respectively.These films exhibited 75-90% transmittance in visible range and electrical resistivity of 7.4 m. Film thickness, growth rate and grain size increased with deposition time, substrate temperature and amount of hydrochloric acid added to the deposition solution. The crystallite orientations also depein 1 M KOH electrolyte. The structural, electrical and optical properties of the Co3O4 films onto glass substrates were studied. The presence of both direct (both allowed and forbidden) and indirect (both allowed and forbidden) optical transitions are possible in such films. The room temperature electrical resistivity, the carrier concentration and mobility of charge carriers were estimated to be of the order of 2 102 cm, 2.4 1019 cm3 and 1 10-5 cm-2 S-1 V-1, respectively.ii) Ni2Co2O4Thin films of NiCo2O4 were prepared by spraying aqueous solutions of cobalt and nickel nitrates at various substrate temperatures onto different substrates. Activity of NiCo2O4 films for oxygen electroreduction in alkaline media was determined. Reflectance spectroscopic technique was employed to determine LO and TO frequencies similar to Co2O4 films. The electroreduction of O2 on pure thin oxide films of composition NixCo3-xO4 (0 x 1.8) deposited onto nickel substrates was studied with the help of a doubleBi(NO3)3 and thiourea was sprayed onto borosilicate glass substrates at 350oC.vii) Sb2S3Preparation of Sb2S3 thin films from aqueous solution was achieved. For, this SbCl3 and thiourea were dissolved in acetic acid and sprayed onto glass substrates maintained at 250oC. Their physico-chemical properties have been described. Sb2S3 thin films from solution containing complexing agent have been formed. Equimolar solutions of SbCl3 and thioacetamide were prepared in volume ratio of Sb : S as 2 : 3. Tartaric acid was used as complexing agent, the concentration of which was varied from 0.25 to 1M, in steps of 0.25 M. 3ml of tartaric acid was mixed with 6ml of 0.1M SbCl3, then 9ml of 0.1M thioacetamide solution was added into the complexed SbCl3 and immediately sprayed onto the glass substrates maintained at 300oC. Films were 0.1 m thick, uniform dark grey and adherent. The optical band gap was 2.7 eV. The room temperature electrical resistivity was 106 cm order. Effect of substrate temperaturkr/

공학/기술| 2005.05.12| 23페이지| 1,000원| 조회(710)

박막증착, thin film, 초음파분무, 열분해, spray

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[재료공학] 세라믹을 이용한 가스센서 종류와 원리

The Principle and application of Oxygen Sensor using solid electrolyte.- ZrO2 solid electrolyte oxygen sensor-과 목 : 전기화학 에너지 변환교수님 :학 부 :학 번 :이 름 :제출일 :서론인류는 지금 2차석기 시대를 맞이하고 있으며 이 시대는 인공으로 만들어지는 돌인 세라믹이 단순히 용기나 도구로 사용되는 것 이외에 정보화 사회에 있어서 기술의 관건이 될 지능소자로서 사용되고 있다. 세라믹은 내열성, 내식성, 내마모성이라는 특성으로 인해 많이 이용되어 왔지만 이러한 특성 이외에도 전자적 기능, 광학기능, 화학기능 등 '두뇌'도 우수한 재료라 할 수 있다. 더구나 세라믹은 인간을 대신하여 감지하는 것이 가능한 각종 센서로서도 폭 넓게 이용되고 있다.‘센서’란 한 에너지 형태로부터 다른 에너지 형태로 바꾸어 주는 역할을 하는 장치인 transducer의 한 형태로 물리 화학적 양을 측정이 용이한 전기적 양으로 변환하는 장치이다.인간에 있어서 눈, 코, 귀, 혀, 피부 등 오감이 센서이며, 눈은 물체를 식별하는 것으로 빛을 검출하고, 귀는 소리를 듣는 것으로 압력과 음파를 검출하고, 코는 냄새로 가스나 온도를 검출하고, 혀는 맛으로 미각을 검출하고, 피부는 촉각에 의한 압력, 온도, 습도를 검출한다.이와 달리 가스센서는 인간이 갖고 있는 5감 중 후각의 불완전성을 보완하고 그 기능을 확장시키는 고성능 인조감각기관의 하나이다. 따라서 각종 계측용이나 자동차엔진, 환경오염예방, 특히 안전 예방용으로 필수적인 장치이다. 그러므로 여기서는 가스센서 중에서 세라믹(주로 YSZ)을 이용한 가스센서의 원리와 그 응용 분야에 대해 알아보고자 한다.본론산소이온 도전체인 안정화 지르코니아(YSZ)는 산소 농도차이에 의해 발생되는 기전력으로부터 산소의 농도를 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 직류 전압을 인가할 경우 산소를 펌핑(pumping)시킬 수 있다. 이런 특성은 크게 가스센서(Gas senso가스량의 변화를 나타낸다. 그림에서 연료희박의 영역에서도 소량의 CO, H2가 배출되고, 연료과잉의 영역에서도 소량의 O2가 배출됨을 알 수 있다. 이는 자동차 배기가스가 화학적으로 비평형 상태에 있기 때문이다. 이런 화학적 비평형상태는 연료와 공기의 혼합기가 불균일할수록 커진다. 그러므로, 단순히 배기가스내의 산소농도만을 검출할 경우, 정확한 공연비를 측정하기 어렵다. 그러므로 화학적 비평형 상태에 기인한 가스, 즉 O2, CmHn, H2, CO 등이 충분히 반응한 다음의 산소농도를 측정하는 것이 공연비를 검출하는데 있어서 바람직하다. Pt촉매가 사용되는 이유는 전극표면에서 비평형 상태에 있는 가스농도들을 평형상태로 만드는 데 있다.Fig. 3 공연비변화에 따른 HC, CO, H2, O2, CO 등의 대표적인 배기가스량이론공연비 부근에서 평형상태의 산소농도가 급격히 변화하므로, Fig.4 에 나타난 바와 같이 농담전지형 산소센서의 기전력이 이론공연비를 경계로 급격히 변화한다. 엔진작동에는 이와 같은 급격한 신호변화가 사용된다. 이 센서는 연료과잉과 희박 조건에서 기전력의 변화가 매우 작기 때문에 연료과잉과 희박만을 판단하고, 이를 feedback하여 이론공연비로 찾아가게 한다. 정확한 공연비를 측정하는 자동차용 산소센서를 만드는데 있어 가장 큰 장애요인으로서 희박이동(Lean shift)이 있다.Fig. 4 Lean shift and its mechanismFig. 4 는 산소센서 기전력의 희박이동을 모식적으로 보여준다. 그림에서와 같이, 희박이동이란 공연비의 변화에 따른 센서의 기전력 특성 곡선이 연료희박 영역으로 이동되는 현상을 말한다. 그러므로 희박이동이 일어난 센서의 경우 이론공연비를 연료과잉으로 판단한는 오류를 일으켜, 엔진의 작동이 연료희박의 영역에서 이루어지게 된다. 희박이동은 일반적으로 배기가스 측의 전극활성보호를 위한 보호층이 가스의 확산장벽으로 작용되기 때문에 발생한다고 받아들여지고 있다. Saji 등은 N2-O2를 지지가스로 사용하고 H2한 전류값을 나타낸다.(II 영역) 이와 같이 산소의 펌핑량이 산소의 확산에 제한되는 것을 제한전류라고 한다.산소의 확산량은 확산기공 내외부의 산소농도차에 비례하고(Fick’s First law), 제한전류영역에서 확산기공 내부의 산소농도는 외부의 산소농도에 비해 무시할 만큼 작다. 따라서 제한전류량은 산소의 농도에 비례하게 된다. 이런 제한전류 현상을 이용하여 산소의 농도를 측정하는 것이 가능하며, 이에 대한 많은 연구가 보고되었다.인가전압이 매우 커졌을 때 전류량이 다시 증가되는 것은(III 영역) 확산실내의 산소분압이 매우 낮아져서 다음과 같이 ZrO2가 분해되어 전자전도도가 발생하는 것으로 받아들여지고 있다. 이 때의 확산실내의 산소분압은 대략 10-33 정도의 분압으로 생각되고 있다.미세기공을 통해 가스의 확산이 일어날 경우의 확산기구는 normal형 확산과 Knudsen형 확산의 두 가지로 나뉜다. 기공의 크기가 가스의 평균자유행로(Mean free path)보다 매우 클 때는, 가스의 확산이 기공외벽의 영향을 거의 받지 않게 된다. 이 때의 확산을 normal형 확산이라 한다. 한편, 기공의 크기가 가스의 평균자유행로보다 작거나 비슷해질 경우에는 가스가 확산될 때 기공외벽과의 충돌이 빈번하게 이루어지게 되어, 기공외벽의 영향을 받게 된다. 이런 확산을 Knudsen형 확산이라고 한다. 이런 확산기구의 차이에 의해서 가스 확산계수의 온도,압력의존성이 달라지고, 이는 제한전류에도 영향을 미치게 된다.그러므로 확산기구별로 제한전류현성이 어떻게 나타나는가에 대해 알아 보도록 하자.Normal형 확산에서 산소가스의 확산은 기공 양단간의 산소농도차이와 산소의 압력차이에 의해 일어난다. 그러므로, 확산기공을 통한 일차원적인 산소확산 flux(JO2)(molecule/cm2s)은 다음과 같이 표현될 수 있다.여기에서 DO2,N, CO2, XO2는 각각 산소가스의 normal형 확산계수(m2/s), 몰농도(mole/m3), 몰분율이다. 우변에서의 XO2JO2는 기 일산화탄소에 의해 소비되므로, 일정이상의 인가전압이 될 경우 산소펌핑이 확산실내부로의 CO확산량에 의해 지배되는 제한전류현상을 나타내게 된다. 이는 (21)식에서 전류(Ip)가 상수이므로 전압의 증가분이 역시 우변의 농도차이에 의한 역기전력항에 의해 보상됨을 의미한다.이상과 같이 제한전류형 센서를 이용할 경우 O2등의 산화성가스와 H2, CO, CmHn등의 환원성가스의 농도를 알 수 있다. 이 원리는 자동차의 공연비를 검출하는데 있어서 매우 중요한 역활을 한다. 자동차의 경우 가솔린등과 같은 탄화수소를 연료로 사용하기 때문에 배기가스 중에는 CO2, H2O, O2, N2, CO, H2, CmHn등의 가스가 배출된다. 연료가 과잉일 때는 산소가 부족하므로 불완전연소의 양이 증가한다. 따라서 배기가스 중에는 CO, H2, CmHn등의 환원성가스의 양이 많아지게 된다. 반면에 연료가 희박할 때는 O2의 양이 증가한다. 그리고 이들 두 조건에서는 모두 다량의 CO2와 H2O가 연소생성물로 배기된다. 따라서 CO2, H2O가 있는 분위기에서 산화성가스나 환원성가스의 농도를 검출한다면 연료과잉이나 희박의 정도를 정량적으로 알 수 있게 된다.그러므로 이런 공연비의 검출을 위해서는 CO2, H2O등이 있는 분위기에서의 제한전류현상 에 대해서 이해할 필요가 있다. 계산의 편의를 의해서 CO2만이 있는 상황에서의 제한전류에 대해 알아보고자 한다. 즉 O2-CO2-N2의 산화성분위기에서의 산소에 대한 제한전류와 CO-CO2-N2의 환원분위기에서의 제한전류를 이해하고자 한다.Fig.8(a)은 O2-CO2-N2의 산화분위기에서 산소에 대한 제한전류 특성에 대한 실험값과 시뮬레이션을 나타낸다. 그림에서 제한전류영역의 길이가 짧아지면서 전류량이 증가하는 이유는 확산실내의 산소분압이 낮아짐에 따라 CO2가 CO(g)+1/2(g) 또는 C(s)+O2(g)로 분해하기 때문이다.Fig. 8 산화성 분위기와 환원성 분위기에서의O2와 CO 가스감응 실험 예와 그 시뮬레이션 (a) 산화성 분위기(서 산소 농도의 증가에 따라 L이 증가하고 이산화탄소농도의 증가에 따라 H-L의 값이 선형적으로 증가함을 알 수 있다.Fig. 9 O2-CO2-N2 분위기에서의 O2와 CO2의 농도변화에 따른 I-V특성 시뮬레이션 결과(Knudsen 확산 가정)따라서 O2-CO2-N2 분위기 중의 이산화탄소 농도를 검출하기 위해서는, 두 전압값에서 H와 L의 전류값을 측정한 다음 이들의 차를 구하면 된다.Saji 등은 H2O-O2-N2, CO2-O2-N2 분위기에서 각각 H2O, CO2의 농도증가에 따른 H-L의 증가를 관찰했다. 이 실험에서 H2O의 경우가 CO2에 비해 농도에 따른 전류증가의 선형성이 크고 시뮬레이션과 더 잘 일치한다고 보고했다. 이런 센서의 경우 CO2의 정량적 검출은 어려울 것으로 판단된다. 그러나, 하나의 센서로 H2O와 O2의 농도를 동시에 측정하는 다기능 센서의 제작이 가능하다. 이 경우에는 100oC이상의 온도에서 수증기의 농도를 검출할 수 있다. 그러나 H2O 이외에 전기화학적으로 분해가능한 가스(CO2, N2O 등)가 없어야 하는 제약이 따른다.Further Works1. 제한전류형 센서의 안정성에 영향을 주는 인자는 크게 Pt전극과 확산장벽으로 나눌 수 있다. 첫째, 농담전지형 센서에서 설명한 바와 같이 센서를 고온에서 오래 작동시킬 경우 Pt입자의 입성장이 일어나 Pt/YSZ/Pt 산소 펌핑셀의 저항이 증가하게 된다. 이 경우 제한전류영역이 고전압 영역으로 이동되는 현상을 유발하므로, 장시간 후에는 작동전압에서 제한전류량을 얻지 못하게 된다. 이러한 경우에는 작동전압의 상향조정이 필요하다.둘째는 확산장벽의 열화이다. 제한전류센서의 확산장벽에 이 물질이 쌓일 경우 확산장벽의 기공크기와 기공량이 달라지므로, 제한전류량이 감소한다. 이런 현상은 제한전류 센서가 자동차에 응용되었을 때, 배기가스 중의 입자상물질(Particulate matter)에 의해 일어날 수 있다. PM에 의한 열화를 줄이기 위해서는 센서의 캡 디자인이 중요하며, 주기적인 ”

공학/기술| 2005.05.12| 16페이지| 1,000원| 조회(1,640)

세라믹, 산소센서, 센서, 가스센서, 지르코니아

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[재료공학] 산화물의 스파크 플라즈마 소결

{{{과 목나노입자학학 과재료공학과학 번이 름제 출 일2003.12.16.담당교수이진규 교수님방전플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering)이라는 것은 분말 재료에 압력과 저전압 및 전류를 걸어서 고품질의 제품을 단시간에 소결하는 것이다.방전플라즈마 소결은 종래의 열간압축법(Hot Press)에 비해서, 전력소비가 약 1/3∼1/5정도로 적어지는 에너지 절감형 소결법이다. 또한, 취급이 간편하고, 러닝코스트가 저렴하고, 소결기술에 대한 숙련이 필요하지 않고, 재료의 선정에 다양성이 있으며, High Speed 소결 등의 수 많은 장점을 갖고 있다. 이 공법은 신재료에 있어서 프로세스 이노베이션을 실현할 수 있는 것으로 폭넓은 선진 신재료의 제조분야에 응용되어 가고 있다.본 보고서에서는 우선, 방전플라즈마 소결법의 원리를 간단히 살펴본 후, 여러 가지 산화물에 대한 방전플라즈마 소결 문헌을 검토하고, 그들의 소결거동과 미세구조를 중심으로 결과들을 살펴보았다.SPS(Spark plasma sintering)1. 원리방전플라즈마 소결(SPS) 프로세스는 성형체 입자간의 틈새에 저전압으로 펄스상의 대전류를 투입하고, 불꽃방전현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마(고온플라즈마: 순간적으로 수천~일만 의 고온도장이 입자간에 생긴다)의 높은 에너지를 열확산 및 전계확산 등으로 효과적으로 응용한 것이다. 저온에서 2000 이상의 초고온영역에 있어서 종래의 방법에 비하여 200~500 정도 낮은 온도영역에서 승온 및 유지시간을 포함해서 개략적으로 5~20분 정도의 단시간에 소결을 완료한다.아래 그림은 이 공법의 원리도 이다.{2. 장치구성방전플라즈마소결장치는 수직 한 축에 가압기구를 갖는 소결기계 본체와 수냉부내장의 특수통전기구, 수냉진공챔버, 분위기제어기구, 진공배기장치, 특수DC Pulse 전원, 집중조작제어반 등으로 구성되어 있다.피가공 분체를 충진한 다이 및 펀치를 챔버 내의 소결 스테이지 위에 세팅하여 전극에 끼우고, 가압해 가면서 Pulse 통전을 실시하면, 수분 이내에 상온보다 단번에 1000~2500 로 급속하게 승온하여 수분의 단시간에 고품위의 소결체를 얻을 수 있다.3. 응용방전플라즈마소결 프로세스는1 소결기술 : 신속소결, 입계제어소결, 온도경사소결 등에 특징이 있고,2 접합기술 : 이종 · 동종 · 경사 · 고체 - 고체 재료의 접합,3 표면처리기술 : 플라즈마 용사 코팅층의 개질이나 표면경화,4 합성기술 : 폴리머의 고화성형, 단결정의 육성, 공정체의 합성등의 4분야에 걸쳐서 현저한 효과를 발휘한다.SPS of oxide ceramicsAl2O3, TiO2, ZrO2, BaTiO3 and Pb(Zr0.3Ti0.7)O3가 최근 보고된 방전플라즈마 소결에 의해 합성된 산화물 세라믹스들이다. substrate로 가장 많이 사용되는 Al2O3의 경우는 소결온도가 1700oC 정도로 상당히 높은 온도가 요구된다. 초기에는 소결온도를 낮추기위한 방법으로 방전플라즈마 법이 적용되다가, 최근에는 나노기술이 주목받으면서 Al2O3의 소결밀도를 높이고, 나노크기의 입자를 가지는 소결체를 얻는 방법으로 많이 연구되고 있다. TiO2의 분말과 세라믹은 광촉매특성의 향상을 위한 방법으로 방전플라즈마 소결법이 적용되고 있다.ZrO2, BaTiO3 and Pb(Zr0.3Ti0.7)O3 세라믹tm 또한 그 특성의 향상을 위해 나노크기의 입자를 가지는 소결체를 얻기위한 연구가 활발히 연구중이다.Al2O3-Al2O3 (>99.9%, 0.4 m)를 출발원료로 하여 SPS시의 온도, holding time, 승온속도, 압력 그리고 펄스신호에 의한 알루미나의 소결밀도와 입계크기에 대한 영향을 조사하였다.[1]아래 그림. 1에 각각의 인자가 알루미나 소결밀도와 입계크기에 미치는 영향이 나타나있다.1250oC이상의 온도에서 상대밀도 100%에 가까운 값을 가졌고, 온도를 더 올릴수록 입계크기는 급격히 증가하였다. 또한, 압력을 50MPa에서 200MPa로 올렸을 경우 1150oC의 더 낮은 온도에서도 아주 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다.1250oC이상의 온도에서는 입계성장이 아주 빠르게 일어나기 때문에 이러한 압력에 의한 영향은 나타나지 않았다.{{{{그림. 1. 온도,압력, 승온속도에 의한 영향Heating rate를 증가시킬 경우 입계크기는 감소하였다. SEM image는 1300oC에서 holding time없이 분당 580oC의 승온속도를 소결된 시편의 미세구조이다.Pulsed direct current 의 사용으로 입자들사이에서 spark discharge가 생기는데, 이러한 discharge가 소결의 초기과정에 densification에 영향을 미친다. 또한 이러한 discharge가 입자의 표면을 깨끗하게 하고, surface defect를 제거해서 grain-boundary diffusion을 향상시킨다. 이러한 grain-boundary diffusion이 이후과정의 치밀화에 주요한 역할을 한다.TiO2{Y. I. Lee 등은 Nanocrystalline TiO2 분말을 사용하여, 방전플라즈마 소결법를 통하여 소결할때와 일반적인 소결법을 사용하여 소결할때를 비교하였다. SPS를 사용했을때, 입계크기 200nm , 상대밀도 99%의 TiO2 소결체를 얻었다. [2].{그림. 2. 온도에 의한 밀도와 입계크기변화{그림. 3. Fracture surface of TiO2(a)by spark plasma sintering at 700oC for 1h, (b) conventional sintering at 900oC for 1h.일반적인 소결법을 통하여 소결했을 경우 900oC이상에서 치밀한 소결체가 얻어진 반면, 방전플라즈마 소결을 했을때는 700oC에서 치밀한 소결체가 얻어졌고, 입계크기는 200nm였다. 미세구조에서도 소결체에서 입계크기의 차이를 확실히 알수있었다.ZrO2W. Li 등은 co-precipitation법을 사용하여 제조된 ZrO2 + 3 mol% Y2O3 (Y-TZP)분말을 사용하여, hot-pressing,pressureless sintering 그리고 SPS를 사용하여 제조된 세라믹의 특성을 비교분석하였다.[3].아래 그림. 4에서 보는 것처럼, co-precipitaiton법으로 합성된 Y-TZP분말은 6~8nm크기였다. SPS를 사용하여 1300oC에서 소결된 시편의 경우 거의 이론밀도에 가까운 98%의 상대밀도를 나{{{그림. 4. 온도에 따른 상대밀도와 입계크기변화타내었고, 입계크기는 150nm정도로 나타났다. SPS시에 pressureless 소결때보다 Y-TZP 입계크기가 전체적으로 작게 나타났다.BaTiO3B. Li 등은 SPS시 분말의 제조방법,소결온도, 승온속도, holding time이 BaTiO3 소결체의 미세구조와 치밀화에 대한 영향을 조사하였다.[4]{{그림. 5. Fracture surfaces그림. 6. 온도에 대한 영향4가지 다른 방법으로 SPS했을시, 각각 다른 형태의 입계형태를 가지고 있다. Sol-gel method 와 Oxalic acid method로 제조된 분말의 경우는 각진 사각형형태의 입계형태를 가지고, 나머지의 경우는 둥근형태였다. 그림. 6은 oxalic acid 방법으로 제조된 분말을 사용할때와 일반적인 방법으로 소결할때에, 소결밀도와 입계크기의 소결온도에 대한 영향을 나타내었다. 소결밀도의 경우 SPS할 때 전체적으로 더 큰 값을 가졌고, 입계크기의 경우에는 일반적인 경우보다 더 높은 온도에서 입계성장이 두드러지게 일어난다.{{그림. 7 은 다른 SPS조건에서의 입계성장속도를 나타낸다. sub-micro 크기의 치밀한 시편을 얻기위해서, 소결온도는 1100oC이하, 승온속도는 분당 250oC 그리고 holding 시간은 2분이하가 필요하다는 걸 알수 있었다.그림. 8. SEM image of BaTiO3결론적으로, 다른 제조방법으로 제조된 분말의 영향은 입계형태와 크기 이외는 큰 영향을 미치지 않았고, 소결온도를 증가시킬수록 소결밀도 또한 높아졌다.그림. 7. 입계성장속도변화Pb(Zr0.3Ti0.7)O3Y. W등은 SPS를 사용하여 제조된 PZT 세라믹스의 미세구조, 조성불균일과 유전특성을 조사하였다. [5].{{그림. 8. 유전상수의 온도에 대한 변화.SPS방법으로 치밀한 구조의 PZT 세라믹스를 얻을 수 있었고, 1100oC에서 1시간 열처리시에 큰 조성불균일과 large peak width가 나타났다. 조성불균일 과 peak width 가 열처리 시간을 증가시킬때 감소하였고, 반면 최대유전율값은 증가하였다.

공학/기술| 2004.04.30| 9페이지| 1,000원| 조회(1,209)

소결, 원리, SPS, 산화물, oxides

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[의약분업] 우리나라 의약분업의 문제점과 그 해결방안 평가A좋아요

Korea University{{REPORT{제 목: 의약분업의 문제점과 해결방안{과목명 : 인간과 의학 C반교수명 : 김형규 교수님제출일 : 2001년 4월 12일제출자 : 재료공학과 9558005目次Ⅰ. 서론- 의학분업의 시행과정Ⅱ. 본론1. 의약분업의 의의2. 의약분업의 필요성3. 의약분업의 추진현황5. 의약분업 실시에 따른 정부의 방안6. 의약분업의 문제점Ⅲ. 결론1. 문제점 해결방안참고문헌첨부 : 불법조제 피해사례Ⅰ.서 론우리나라에서의 의약분업에 대한 논의는 1963년 약사법 전문 개정시에 의약분업의 실시원칙을 천명하면서부터 본격적으로 시작되었다. 선진 외국에서는 의약분업이 이미 오래전부터 관행처럼 정책 되어져 왔으나, 우리나라는 여건상 의료기관과 약국이 절대적으로 부족하여 사실상 의약분업의 시행이 유보되어져 왔다.이후 의료보험제도가 확대 실시되면서 의약분업에 대한 논의가 다시 활발해지게 되었다. 특히 1982년에는 지역의료보험 시범사업의 일환으로 목포시에서 의약분업이 시범적으로 실시되기도 하였다.1988년에는 전 국민 의료보험제도의 실시방침에 따라 의사와 약사단체간에 의약분업 시행방안이 만들어지기도 하였으나 국회의 입법과정에서 그 합의가 무산되었고, 국민의 의료관행을 최대한 반영하여 의료보험 재정을 안정화시킨다는 취지 하에 의약분업 도입 시까지 한시적인 실시를 전제로 현재와 같은 약국 의료보험제도가 시행되었다.1994년 약사법 개정을 통해 의약분업 시행방안 입법화되어, 전국민의료보험이 실시되면서 의사 및 약사 등 의약자원이 충분하게 공급됨에 따라 그동안 의료인과 약사의 직능간에 서로 중복 수행하던 역할에 대한 대립이 증폭되었다.그 대표적인 사례가 1993년 약사와 한의사간의 한약분쟁이었다. 이를 계기로 전문직능간의 역할 재정립이 현안과제로 떠오르게 되었고, 의약분업에 대한 논의가 새로운 국면을 맞이하게 되어 마침내 1994년 1월 약사법 개정을 통해서 의약분업 실시에 관한 기본 골격과 시행시기가 명문화되었다.그러나 지난 8월 1일을 기점으로 전면적의료비용을 절감하는 효과가 있다. 이는 무엇보다도 약 값이 줄어드는 직접적인 효과와 잘못된 처방·조제로 인한 약화 사고를 줄이기 때문에 국민의료비가 절감되는 것이다. 특히, 우리 나라는 전체 의료비 중에 약제비가 차지하는 비중이 의약분업을 시행하고 있는 선진국에 비해 높아, 의약분업을 시행하면 의약품의 과잉 투약을 방지하고 불필요한 의약품 사용량이 줄어들며 의사, 약사, 병원경영자, 제약회사 및 의약품 도매업자들이 그 동안 누려오던 약으로 인한 과다한 혜택과 잘못된 재정흐름을 바로 잡을 수 있는 기회이기도 하다. 그 동안 '리베이트', '랜딩', '할증' 등의 온갖 방법들로 약과 관련된 비리가 없어지지 않고 있다. 이 문제는 분명 비리이지만 그 원인은 약가 산정을 비롯한 잘못된 정부 정책에 기인된다가 약으로 인한 마진이 턱없이 낮은 보험수가와 처방, 조제료를 보충하는 역할을 했다. 따라서 이러한 문제를 제도개혁을 통해 그 소지를 아예 없애야 한다. 간단히 그 필요성을 정리하면 아래와 같다.1. 지식의 부족으로 인한 의약품 오남용 방지2. 의료인의 경제적 이해관계에 따른 남용 방지3. 일반인의 의약품 오남용 방지4. 약제비 절감과 의료인력의 효율적 활용5. 환자의 알 권리 보장 (약국에서 복약설명서를 얻을 수 있고, 약사 선생님의 상세한 설명도 듣게 된다)6. 의사 약사 이외의 의료인 및 의료보조인력의 조제 투약 금지 (대체조제 및 불버조제 금지)7. 불공정한 약품거래 방지{구분의약분업 실시의약분업 미실시미 국영 국일 본한 국국민의료비중 약제비 비율8.415.320.930.3표 1 자료: "OECD Health Data", 19973. 다른 나라의 의약분업{한 국일 본미 국독 일프 랑 스영 국의약분업방식-의사의 조제권 인정 여부법률에 의한 완전 강제분업- 원칙적으로인정되지 않음법률에 의한 불완전 임의분업- 원칙적으로 인정되지 않으나 포괄적 예외 인정완전 임의분업- 법률적으로는인정됨- 의료보험제도를통하여 실질적 분업 확립법률에 의한 완전 강제분업- 원칙적으로허용되h Management Organization)와 같은 보험자들이 의사의 조제나 투약행위에 대해서는 별도의 수가를 지불하지 않기 때문에 실질적으로 완전의약분업의 체계를 갖추고 있다.3) 독일의 경우 1231년 프레드리히(Fredlich) 2세의 의약법(Arzneimittelgesets)에서 의사의 의약품 조제를 금지하는 의약분업제도를 명문화하여 최초로 강제분업을 실시한 국가이며, 위 의약법을 기본 골격으로 현재까지 700여 년에 걸쳐 의약분업제도를 발달시켜 왔으므로 대표적인 강제분업 국가이다. 의약법(Arzneimittelgesets) 제43조 제3항에서 "처방용의약품은 약국에서만 판매가 가능하다."고 명시하고, 동법 제48조 및 제49조에서 의약품으로서 의학적으로 일반화된 효과나 조제법을 갖지 않는 의약품은 오로지 의사의 처방에 의해서만 소비자에게 제공되어야 한다고 규정하고 있다.4) 프랑스도 독일과 마찬가지로 강제적으로 의약분업을 실시하고 있다. 의사나 약사가 상호 업무를 겸하는 일은 금지되어 있는데, 예컨대 의사가 약사 면허까지 모두 취득한 경우에도 한가지 직능만을 선택하도록 하고 있다. 또한 프랑스의 의약분업은 주사제도 처방전을 필요로 한다는 특징을 가지고 있다.5) 영국은 강제의약분업 국가는 아니지만 의료보장체계를 통하여 실질적으로 의약분업을 적극 권장하는 국가이다. 법으로 명시되어 있는 강제분업 국가는 아니지만 NHS(National Health Service)에서 의사가 직접 조제, 투약한 경우에는 약값을 보상하지 않기 때문에 NHS와 계약을 맺은 약사를 통해 조제서비스가 이루어지도록 규정함으로서 의사의 조제행위를 원칙적으로 금하고 있다. 영국에서는 처방의 95% 이상이 NHS 급여대상 처방이고, 약국 중 98%가 NHS와 계약을 맺고 있으므로, 의사들은 비록 법적인 규제는 없지만 거의 대부분 처방전을 발행할 뿐 직접 조제ㆍ투약은 하지 않는다. 원외처방전 발행 역시 법적으로 규제되어 있는 것은 아니지만 NHS 하에서는 원외처방전이 지불대상이므로 경사에게 통보하도록 하였다.5) 주사제를 포함시키는 것은 지나친 불편을 초래한다는 지적에 대해서는 우리나라는 주사제 사용이 심각하게 높은 수준으로서 만약 주사제를 분업에서 제외한다면 먹는약 보다 부작용과 독성이 높고, 약물 의존성도 높은 주사제의 오남용을 막기 어렵다.의료계에서는 의료보험 청구심사시 엄격히 제한하는 안을 제시하고 있으나 그동안 의료보험 심사를 통하여 효과적으로 주사제 사용을 줄이지 못하였다. 그러나, 주사제를 분업에 포함시킬 경우에 병·의원에서 처방을 받아 약국에서 구입한후 다시 병·의원을 방문해야 하는 불편이 따른다. 이러한 문제를 완화하기 위해 주사제는 폭넓게 예외를 인정하였다. 즉, 운반·보관에 안전(냉동·냉장·차광)이 필요한 주사제, 항암제, 검사·수술·처치에 사용되는 주사제는 예외로 하였다. 이렇게 할 경우 꼭 주사제가 필요한 진료시 대부분 분업대상에서 제외된다. 그러나 경구용의약품으로 가능한데도 주사제를 사용하는 경우약국에 가서 주사제를 구입해와야 하는 불편이 따른다. 따라서, 불필요한 주사제 사용을 억제하는 효과가 부수적으로 발생한다.한편, 주사제를 계속 투약받아야 하는 환자에게는 다음 진료일에 미리 주사제를 사가지고 올 수 있도록 사전처방제도를 실시할 계획이다.6) 보건지소 의약분업 대상기관 포함 문제에 대해서는 보건소가 공중보건업무 뿐 아니라일반진료업무도 하고있어 의원과 경쟁관계에 있을뿐 아니라 주변에 약국이 있으므로 의약분업 대상기관에 포함시킨다. 보건지소는 의료기관의 역할보다는 일차 공공보건사업이주된 기능이며 주변에 약국이 거의 없으므로 분업 대상기관에서 제외하되 의료기관이 많이 분포되어 있는 도시화 지역의 보건지소는 의약분업 대상에 포함할 계획이다.7) 의약분업으로 의료보험에서 엄청난 재정부담(약 1조원)이 늘어나는데 재정조달 방안이 마련되지 않았다는 주장에 대해서는 의약분업에 따라 처방료와 조제료가 인상지급 되므로 보험재정에서 추가부담이 발생하고. 병·의원 외래환자 약 80%에게 원외처방이 발급된다고 가정할 때 약 6,30 앞으로 3년 이내에는 파탄이 나게 되어있다. 그 이유는 정부에서 약속한 재정적 지원을 거의 하지 않기 때문이다 정부는 의료보험을 처음 실시할 때 정부가 의료보험의 50%를 지원하겠다고 약속했으나 지금은 30%에도 미치지 못하는 돈만 지원하고 있어, 나머지는 고스란히 국민과 의사의 직접부담으로 돌아가고 있다. 서양의학이 우리 나라에 도입된 이후 계속 지속되어 오던 의약제도가 정부의 단기간의 계획, 실시로 인한 미흡한 준비과정과 실증과정의 부족으로 상당한 행정적, 실리적인 문제의 발생.4) 개정된 약사법의 문제점 및 처방약 품목에 관한 문제여러 가지 문제 중 일반인들에게 직접 연관된 임의 조제 및 대체 조제 에 관련된 내용과 처방약으로 지정된 600개 약품목의 제한과 선정에 문제가 있다.실제로 의료분업이 행해진 후의 대한전공의비상대책위원회 산하 의약분업평가단의 조사 결과 에 따르면,1) 조제가 이루어진 약국 중 대형약국은 58.4%였다. 2) 비약사에 의한 조제가 확인된 경우가 178예(5.3%)가 발견되었다. 3) 약사의 처방전 서명율이 58.6%였다. 4) 복약지도율은 65.2%였다. 5) 약품의 확인이 가능했던 총 3230건 중 변경조제나 대체조제 등과 같이 처방전대로 약이 조제되지 않은 경우는 540예(16.7%)였다. 7.4%에서 대체조제가 이루어졌고 9.3%에서 변경조제가 이루어졌다. 6) 대체 및 변경조제시 의사의 동의와 환자에 대한 통보 및 처방전 기재 사항을 모두 지킨 경우는 62예(12.9%)인 반면, 이상의 절차를 모두 무시한 경우가 291예(60.8%)였다. 7) 처방전을 변경시 합법적인 절차를 무시한 경우가 67.2%로, 전체조제 건수의 11.0%가 불법적으로 이루어지고 있었다.참고 ( 의약 분업평가단 조사결과 ){복약지도여부계이행불이행처방전 서명여부이행1204(65.2%)644(34.8%)1848(63.9%)불이행537(51.5%)506(48.5%)1043(36.1%)1741(60.2%)1150(39.8%)2891(100.0%)표2) 복하다.

의/약학| 2001.11.28| 14페이지| 1,500원| 조회(3,734)

의약분업, 문제점, 해결방안, 약사법, 분업

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