Acid Rain - 산성비98104134 이준규 jik1141@hotmail.com산성비의 정의산성비란 대기의 산성 물질이 생태계에 젖은 상태 혹은 마른 상태로 침착하는 것으로 정의된다. 산성강수는 보통 pH의 값이 5.65이하일 때를 말하는데 그 이유는 현재의 대기 중에 존재하는 330ppm의 이산화탄소의 농도가 대기중의 수증기와 평형을 이룰 때 탄산의 일부가 수증기에 용해되어 들어간다. 용해된 탄산은 수용액 상태에서 HCO3- 와 CO32- 의 형태를 갖게된다. 수용액은 전기적으로 중성의 성질을 만족하여야하므로 양이온인 수소이온의 농도와 음이온인 OH- ,HCO3-와 CO32-의 합이 평형을 이루어야 한다. 이러한 관계식을 만족하게 될 때 수소이온의 농도는 순수한 물에서 수산화이온과 평형을 이룰 때 보다 값이 더 증가하여 pH가 5.65일 때 평형상태를 만족하게 된다산성비의 형성도시화, 산업화가 진행됨에 따라 석유, 석탄 의 사용량이 늘어나 이의 연소에 따라 발생하는 황산화물, 질소산화물이 황산, 질산으로 변화하여 산성비가 된다. 공해물질에 의한 것은 자동차의 매연 등으로 생긴 이산화황 가스나 산화질소 같은 대기오염 물질이 공기 중에 섞여 있다가, 비에 의해 땅에 내려와 토양수로 흡수되어 토양 내의 영양분을 용탈시키고 독성물질을 축적시키면서 일어나게 된다. 대기중 NOx, SOx 발생 NOx, SOx 의 변환 (chemical transformation) 오염물의 확산이동(Dynamic transport) - 순환 오염물의 침적(Acid rain)산성비의 형성의 주요 성분 및 반응황산 H2SO4 질산 HNO3 염산 HCl 황산 S(s) + O2(g) SO2(g) SO2(g) + H2O(l) H2SO3(l) SO2(g) + ½*O2(l) SO3(g) (촉매로서 금속산화물이 작용) SO3(g) + H2O(l) H2SO4(l) 질산 NO(g) + H2O(l) HNO2(l) NO2(g) + H2O(l) HNO2(l) 염산 Cl + H (물 으므로 비나 육지의 지표수에서 들어오는 오염물질이 계속해서 순환하지 못하고 축척되게 된다. 세계보건 기구에 따르면 pH5.5 의 빗물에서 박테리아가 죽기 시작하고 pH 4.5 이하에서 대부분의 물고기나 양서류가 생식력을 잃는다고 하였다. 그리고 토양 산성화로 유출되어 유입된 Al은 어류의 아가미에 영향을 미쳐 호흡불능을 만든다. 다른 중금속 류는 먹이 사슬에 유입되어 샘물농축을 일으켜 담수생태계의 최종 소비자에게 많은 양 축적되어 결국 생장을 방해하거나 죽게 만든다.토양에 미치는 영향토양 속의 미네랄성분의 필수 금속이온을 산성비가 씻겨 내림으로서 식물성장에 장애를 가져온다. 생태계측면에서 볼 때 강한 산도의 산성비는 직접적으로 세포를 공격하여 일부 파괴시키기도 한다. 한 예로 상기의 사진에서의 현상은 토양 와 생태계 둘 모두의 영향으로 볼수 있다.생태계에 미치는 영향무 잎의 산성비 피해증상은 적갈색의 반점이 잎의 전면에 무질서하게 나타난다. 산도 2.5의 인공 산성비를 처리한 무의 잎 표면을 전자현미경으로 50배 확대 촬영한 것으로 사진 중앙의 피해 부위에 있는 모용이 심하게 피해를 입었다.인간재산에 미치는 영향산성비로 인한 건물 조각 등의 부식진행과정을 보여주고 있다.각국의 산성비 피해 사례 A1. 독일 중부의 울창한 침염수림(A: 1970년)이 산성비에 의해 막대한 피해를 입었다(B: 1985년). 체코슬로바키아와 독일국경에 걸친 에르츠 산지는 동유럽의 알프스라 불릴 만큼 아름다운 경관을 과시하고 있었다. 그러나 지금은 산성비 때문에 메마른 산림이 몇 십km나 이어지는 볼품없는 산이 되고 말았다. 지금 북반구의 선진 공업국은 예외 없이 산성비의 피해 지역이다. 서독에서는 전체 국토의 1/3을 차지하는 산림 중에서 산성비에 의한 피해 면적이 55%나 된다. 네덜란드에서는 전체 산림 면적의 40%, 스위스 33%, 프랑스 20%가 산성비의 피해를 입었다고 보고 되었다. 일본에서도 산성도가 상당히 높은 산성비가 내리고 있다. 간토 지방의 잡목 고사나 세토의 소나장거리이동 대기오염 의 보고서에서는 산성비오염에 의하여 미국과 캐나다에서 연간 5만명이나 빠른 사기(死期)를 맞이한다 고 결론을 내리고 있다. 산성비에 의하여 심장과 폐의 기능이 저하되어 매년 사망자수의 2%에 해당하는 약 5만명이 사망하며, 만약 개선되지 않는 한 2000년에는 산성비에 의한 사망자가 5만명이나 증가할 것이라고 경고하고 있다. 산성비는 상수도원으로 사용될 지하수나 기타 수역에 금속이온을 용출시킨다. 특히 알루미늄 이온은 물을 오염시켜 이 물을 먹은 사람의 뇌신경을 침범한다고 한다. 노르웨이 중앙통계국에 의하면, 산성비에 의한 수원의 알루미늄 농도가 높은 장소일수록 알츠하이머병과 같은 노인성 치매병의 발생율이 높으며 통계적으로 상관관계가 있다고 한다. 또한 먹이사슬에서 농도를 증가시킴으로써 생물학적 축적을 통하여 인체에 대한 손상을 줄 수 있다. 때로는 눈과 피부에 통증을 주는 안개비가 내려 피해를 호소하는 자가 많이 나오기도 한다.우리나라 산성비의 특징 A우리나라에 내리는 빗물은 외국에서의 산성비와 매우 다른 특징을 보이고 있다. 외국의 경우 비가 내리기 시작하는 초기 강우의 경우 pH가 낮고, 시간이 갈수록 즉 비가 계속 내릴 때 pH가 높아질 것으로 예상할 수 있다. 그러나 우리나라의 경우 초기 강우인 때 pH가 높으며 비가 계속 내리면 pH가 낮아지거나 일정 수준이 유지된다(박성배 등, 1994). 그 이유는 우리나라의 경우 초기 강우에 의해서 제거되기 쉬운 먼지가 대기중에 존재하다가 강우시 흡수되어 빗물을 증화시키기 때문이다. 우리나라의 강우는 양이온 성분 즉 NH4+, Ca2+, K+, Mg2+, Na+이 다량 함유되어 있고 이들 양이온이 일반적으로 초기 강우를 중화시키는 역할을 한다. 서울의 경우 계절적 변화를 보면 가을, 겨울에 pH 가 4.8 부근으로 비교적 낮았고, 여름(5.5), 봄( 6.2) 이 상대적으로 높았다. 여름철의 pH가 높은 것은 여름철에 강수량이 집증되고 강우 강도가 높아서 초기 강우의 pH가 낮으나 후속 강우수 있다. 따라서 산성비 정책수립의 기반을 조성하기 위해서는 빗물의 pH 이 외에도 다른 이온 성분의 농도를 장기적으로 측정하는 것이 필요하며 산성비 정책의 변화에 따른 각 이온성분의 변화를 장기관측하는 것이 미래의 산성비 정책, 대기오염 저감 정책의 신뢰성을 높여 줄수 있다. 또한 산성비 측정치 보고시 이온 농도가 많이 보고되고 있으나 산성비의 피해는 산성비의 순간농도보다 장기적으로 누적되어 낙하한 총량이 더욱 중요하게 된다. 우리나라에서 산성비 정책을 세우는데 필요한 것은 우리나라에 떨어지는 산성물질 강하 총량에 대한 전국적 규모의 연구이다. 우리나라와 같이 부유분진이 산성도에 영향을 크게 미치는 나라에서는 pH보 다는 H+, SO42-,NO3-, Ca2+, K+, NH4+ 이온의 농도 및 그 총량이 더 의미가 있는 숫자가 된다.우리나라 산성비의 향후 전망 및 대책 A첫째, 동북아의 대기오염물질 배출량 변화에 대한 영향이다. 산성비의 원인물질중 이산화황의 배출량은 한국, 일본의 경우 거의 안정화 되었으나 중국의 경우 매년 5% 정도 증가할 것으로 예상되고 있다. 중국의 이산화황 배출량은 이미 동북아 지역의 80 %이상을 차지하고 있으며 10년 정도가 지나면 현재 의 2배가 될 것으로 예상된다. 우리나라의 경우 발전소 등 대형 시설에 탈황 설비가 가동되더라도 산 업 및 수송 부문의 성장으로 말미암아 이산화황의 배출량은 줄어들지 않을 전망이다.N.A.4,71214,489전체101589493일본N.A.143166북한420169647한국21,0502,2439,995중국TSP(Kton/yr)Nox(Ggn/yr)SO2(Ggs/yr)국가우리나라 산성비의 향후 전망 및 대책 B둘째, 부유분진 저감에 대한 영향이다. 우리나라 부유분진의 수준은 매우 높은 수준이나 고체 연료의 사용억제, 비포장의 도로포장 등의 영향으로 대기중 농도가 줄어드는 추세에 있다. 현재 우리나라에는 아직도 대형 공사가 여러 곳에서 진행중이고 사회 간접시설의 확충에 따른 공사가 진행중이기 때문에 부유분요하다. 중국의 경우 경제발전 단계와 가용한 에너지원을 고려해 볼 때 앞으로도 석탄연소에 의한 산성비 원인물질의 배출이 크게 증가할 전망이다. 동북아지역의 대기오염 피해를 줄이기 위해서는 관련 국가간 환경협정의 체결이 바람직하다. 만약에 중국으로부터 대기오염물질이 유입되어 우리나라에 피해를 주는 것이 증명되더라도 피해 보상을 받는 것은 불가능하며 실제적인 중국의 배출저감을 위한 기술 및 재원의 제공 또는 확보를 위한 메카니즘이 제시되지 않으면 대기오염물질의 배출저감은 어려울 전망이다. 중국의 배출저감은 중국의 국소오염을 즐이는데 도움을 줄 것이며 궁극적으로 한국의 대기오염을 줄 이는데 도움이 되므로 정부 차원에서 적절한 정책 결정이 필요하다고 본다. 배출 저감의 완급은 우리나라에의 영향과 국내 환 경산업의 능력을 고려하여 결정되는 것이 타당하며 환경보호와 국가간 친선을 도모하는 계기로 활용하여야 할 것이다.산성비는 주로 어떤 지역에 큰 피해를 가져올까?우선 화력발전소, 제련소, 공장으로부터 바람이 불어오는 지역과 대도시 지역이 주 피해지역이다. 인근 호수지역의 수생생물과 식생에 미치는 피해정도는 그 곳의 토양이 산성인지 아닌지에 달려있다. 칼슘과 마그네슘을 충분히 포함하는 토양은 유입되는 산을 중화시키거나 완충작 용을 한다. 그러나 노출이 오랫동안 반복되면 완충능력은 감소될 수 있다. 그리하여 칼슘과 마그네슘의 완충 작용이 감소되면 토양 아래층과 지하수로 유입될 수 있다. 토양 내 농도가 감소되면 순 생산력이 떨어지고 식물은 약해진다. 이렇게 해서 산성 강하에 피해를 입기 쉬운 생태계는 자연적인 완충작용이 없고 토양 층도 얇은 산성 토양과 완충작용이 있어도 오랜기간 노출로 인해 감소되고 있는 지역이다.산성비에 대한 잘못된 상식1산성비를 실생활에 사용할 수 없다. 우리는 산성비의 문제에 필요이상으로 민감한 것 같다. 깨끗한 빗물의 pH는 5.6이며 산성이 아닌 비는 드물다. 일상에서 접하는 액체들의 산성도는 빗물보다 수십 배, 수백 배 높다. 콜라는 2.5, 오how}
아세트아닐리드 - 아세트산과 아닐린의 아미드.아세틸아닐린·안티페브린이라고도 한다. 화학식 C8H9NO. 무색의 판상결정으로 녹는점 113∼114℃이다. 찬물에는 조금 녹지만, 메탄올·에탄올·클로로포름 등의 유기용매에는 잘 녹는다.강한 산을 작용시키면 불안정한 염을 생성하고, 금속나트륨을 작용시키면 나트륨유도체를 생성한다. 아닐린과 아세트산무수물을 반응시키면 쉽게 제조할 수 있다. 유기화합물의 합성원료로서 중요하다. 또 해열·진통작용을 가지고 있어 의약품으로 사용되었으나, 극약이기 때문에 부작용도 많으므로 과량의 복용은 위험하다.재결정 - 결정성 물질을 정제(精製)하는 방법의 하나로 용질을 다시 결정으로 석출시키는 조작.결정은 물에 녹는 물질이면 높은 온도에서 포화용액을 만들어 서서히 냉각시키면 과포화분이 결정으로 석출된다. 이 과정을 여러 번 되풀이하면 순도가 높은 규칙적인 결정을 얻을 수 있다. 이 조작을 재결정이라고 한다.마찬가지 조작을 물 이외의 용제에 녹는 것에도 이용할 수 있고, 또 고온에서 증발하여 기체가 되는 물질에서는 그 기체보다 낮은 온도로 유도하여 결정을 얻는다. 황산구리·염화칼륨·붕산 등은 재결정으로 간단히 정제된다.포화용액 - 어떤 온도에서 용액이 유리용질(遊離溶質)과 공존하여 평형상태에 있는 용액.그 온도에서의 용해도에 이른 용액을 말하며, 예를 들면 식염은 20℃ 100g의 물에는 36.0g까지 녹는데, 온도가 그대로인 경우는 그 이상 녹지 않는다. 따라서 이것이 식염 20℃의 포화용액이다. 다만 온도가 변하면 용해도도 변하므로 이 포화용액을 100℃로 올리면 불포화용액이 된다(100℃ 100g의 물에 대한 식염의 용해도는 39.8g). 또 온도를 내리면 용해도가 낮아지므로 결정이 생긴다.과포화 - 용액이 어떤 온도에서의 용해도에 상당하는 양보다 많은 양의 용질을 포함하고 있는 상태.또한 어떤 온도에서의 증기압이 그 온도에서의 포화증기압보다 더 커진 상태를 말한다. 일정한 온도 및 압력에서 보통의 용액은 일정량의 용질만을 녹일 수 있으염화나트륨이 석출된다.또 이와 같은 식염의 수용액에 알코올을 가하면 염화나트륨의 용해도가 감소하기 때문에, 냉각하지 않아도 염화나트륨의 결정이 석출되며, 염화수소가스를 불어 넣으면 Cl-의 공통이온효과(어떤 이온종을 함유하는 용액에, 그것과 공통인 이온종을 방출하는 물질을 외계로부터 가하면, 가해진 공통이온의 상대이온농도를 감소시키려는 방향으로, 계 전체의 평형이 이동하는 효과)에 의해 염화나트륨의 결정이 석출된다1. Object유기 화학자가 터득해 두어야 할 가장 필요하고 유용한 기술중의 하나가 재결정 법이다. 많은 유기 화합물은 고체로 되어 있기 때문에 대부분의 경우 재결정법을 유기화합물 정제 방법으로 선택하고 있다. 더욱이 필요에 따라 승화(subimation) 나 chromatography로서 정제한 후에도 다시 재결정법으로 순도를 높이기도 한다.☞ 실험시 주의사항1. 사용하지 않는 burner나 전열기는 불을 끈후 실험대 위에서 다른 곳으로치운다(∵우리 모두가 가연성 용매를 쓰기 때문이다.)2. 가열판을 사용할 경우 너무 높은 온도로 올리지 않는다. 또 가열판을 가연성 ,휘발성 용매를 사용하는데는 사용하지 않는다. 이런 경우는 steam bath나물중탕을 쓰는 것이 좋다.3. 될수 있는데로 용매의 증기를 흡입하지 말라.Ventilation hood를 사용할 수 없으면 깔때기를 flask 윗쪽에 거꾸로 장치하고 고무호오스를 연결하여 aspirator에 연결시키면 꽤 좋은 hood 대용품이 된다.이렇게 하면 실험하는 주위에 용매 증기의 밀도를 상당히 줄일수 있다.4. 실험도중 용액을 따르거나 옮길때는 고무장갑을 끼도록 하며 용액이 피부에 묻지 않도록 하라. 유기화합물들은 용액 상태에서는 보다 빨리 피부에 흡수된다. 특히 수용성 용매(ethanol, acetone)등은 더욱 그렇다.∴ acetone 따위로 피부에 묻은 유기 물질을 씻어내지 말고 대신 뜨거운물과 비누로 씻어야 한다.5. 탈색 탄소는 끓는 용액에 넣지 마라. 용액이 튀어 나오는 수가 있다.6.히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재. 이것을 여과지로 여과하면 순도가 높은 결정을 얻을 수 있다.온침법을 쓰는 이유 : 재결정 침전과 그 응결과정이 평형을 이루어 침전은 보다 순수하고 굵어 여과하기 좋으며, 불순물의 오염도가 줄어들기 때문이다. 가열하는 것은 재결정 침전의 완결시간을 줄이고, 결정의 성장 속도를 빠르게 하기 위해서이다.묵힘과 숙성 : 재결정 침전 속에서 일어나는 모든 비가역 변화와 구조변화를 말한다. 침전을 묵히면 보통 다음과 같은 변화가 일어난다.1 굵은 입자는 성장, 비표면적이 작은 입자는 녹으므로 오염물이 모두 모액으로 유리. → 이 과정이 숙성(ripening - Ostwalt)2 오염물이 흡착, 내장되면 결정이 응력을 받아 불순해지는데, 이러한 침전을 가열, 교반하면, 다음과 같은 현상이 일어난다. 이 과정이 바로 묵힘(aging)이다.보다 녹기 쉬운 불완전한 개개의 결정이 완전하게 된다.분자가 자발적으로 상당한 시간 동안 재배치된다.그 결과로 불순물이 표면으로부터 밀려 제거된다.3 불순물이 제거되고 안정한 결정이 재결정된다.4 흡착된 불순물을 평형에 도달시켜 오염물이 모액으로 녹도록 한다.5 결정성 집합체가 재결정하여 1차 입자가 서로 결합한다.● 재결정과정의 개요1) 최소한의 용매에 불순물을 용해시킨다.2) 잘 녹지 않는 불순물을 제거하기 위하여 뜨거운 용액으로 여과시킨다. (온침법)3) 용액을 식히고, 그 화합물의 결정을 침전시킨다.4) 용액으로부터 결정을 여과한다. (용액은 mother liquor (모액母液) 이라고 불린다.)5) mother liquor 를 제거하기 위하여 약간의 찬 용매로 결정을 세척한다.6) 용매의 미세한 흔적을 없애기 위하여 결정을 건조시킨다.양호한 재결정 용매의 조건고온에서 적절한 양의 물질을 녹이나 저온에서는 적은 양을 녹이는 것정제된 물질과 반응하지 않는 것.불순물을 저온에서 쉽게 녹이거나, 모든 불순물을 녹이지 않는 것.정제된 생성물로부터 쉽게 제거될 수 있는 것.조건의 의미 : 일반적으로통하여 여과되는 동안 결정과 불순물의 분리를 막아줌 )착색물이나 수지로 만든 불순물의 흔적은 활성탄을 미세하게 나눈 것처럼 선택적 흡수성에 의해 제거된다.(표백된) 활성탄은 여과하기 전에 뜨거운 용액에 첨가한다. (정제된 물질의 실측량을 흡착시키므로 지나친 사용은 피한다.)물질에 따라 뜨거운 용액이 식을 때 과포화 된 용액으로부터 즉시 결정화되지 않는 것도 있을 수 있다.4. Experimental Procedure실험기구 및 설치진공여과장치불순물과 표백된 활성탄을 제거하기 위해서는 뜨거운 용액을 빠르게 여과시켜야 한다. 그러지 않으면 용액은 냉각되고, 결정은 빨리 침전돼 버린다. 신속한 여과는 흠이 있는 여과지 (많은 주름이 잡혀 큰 표면을 줄 수 있는 종이 - 여과를 보다 빨리 하기 위해서 쓴다. Figure 2.2과 함께, 접는법 도시) 를 사용하거나 여과율을 증가시키는 진공을 사용하여 할 수 있다.B?chner or Hirsch funnel : filter flask 위에 설치여과지 : funnel 의 모든 구멍을 덮는다. 재결정에 사용되는 용매로 적신다.filter flask: funnel 아래 설치. 흡기기를 통해 물을 방출하고 진공이 된다.용액의 여과는 여과지가 funnel 을 통해 팽팽해 질 때 시작된다.Figure 2.1 재결정 실험장치 Figure 2.2 거름종이 접는법역류장치역 류 : 때때로 용액 속의 물질을 장시간 가열해 줄 필요가 있는데, 용액이 끓어 넘치지 않도록 해야 한다. 이 조작으로 용액의 수증기는 냉각되고, 끓는 용액으로 환원된다. 계속적인 가열, 기화 및 재냉각의 이 일련의 방법을 통해 일어나는 현상을 역류라고 부른다.vertical condenser (수직냉각기) : flask 에 접촉하면 역류장치가 구성된다.역류장치의 필요성 : 용액은 천천히 만들어질 수 있기 때문에 정제된 용액을 얻기 위해서는 반드시 이장치가 필요하다. 휘발성 물질, 가연성 용매의 재결정에도 사용.실험방법Acetanilide 의 재결정 : 불순물이 섞인 다.7 그동안 여과지와 125ml 삼각 flask를 사용하여 Figure 2.1 의 여과장치를 구성한다.8 여과장치에 15∼20ml 의 더운 물을 부어 여과지를 적셔 데운다.9 역류장치에서 버너를 제거하고, 냉각기도 푼 후, 지체없이 뜨거운 acetanilide 용액을 여과시킨다. 활성탄 조각이 여과지를 통과하여 나온다면 둥근 바닥 flask 로 다시 여과액을 옮기고, 용액을 다시 끓여, 다른 여과지로 여과한다.⑩ 여과액이 식으면 결정이 즉시 나타난다. 완전히 결정화되도록 얼음조에 삼각 flask 를 위치시킨다.⑪ 그동안 25ml filter flask 를 써서 Figure 2.2 의 진공여과장치를 구성한다.⑫ 결정화가 끝나면 결정을 진공여과기에 모은다. 약간의 찬물을 가해 (진공에서) 결정을 세척한다.⑬ 깨끗한 spatula 로 결정을 다져, funnel 에 옮길 수 있도록 백지에 결정을 옮겨 얇게 펴 바른다. watch glass 로 결정을 덮는다.⑭ 건조된 생성물의 무게를 재고, m.p 를 측정한 후, 순수한 시료의 수득률을 계산한다..실험목적 : 고체를 정제하는 가장 강력한 방법중의 하나인 재결정을 이용하여 투입량과 수득율을 계산하여 수율을 구한다.4.이론때로는 합성화학의 주임무가 화합물을 합성하는 것보다는 합성된 화합물을 정제하는 것이다. 상당량의 불순물들이 부반응으로 생성될 수 있으며, 어떤 불순물들은 출발물질과 함께 유입되거나, 또는 반응을 빨리 진행시키기 위하여 의도적으로 첨가되기도 한다. 반응시키는 시간은 단지 몇 시간 밖에 안되지만 마무리작업(조생성물을 분리하는일)과 그 이후의 정제에 몇 주가 소요되기도 한다. 정제 방법중 대표적으로 재결정을 들수 있는데 이는 원하는 물질과 오염물질간 깊게 조절하면서 불순한 생성물을 용해하여 다시 침전시키며 필요할 경우 이를 반복한다. 용해도를 조절하려면 용해되지 않은 물질과 그 용액 사이의 평형을 이해하여야한다.재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더것이다.
실험4. 1> N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액 500ml 조제2> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 500ml 조제3> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정학 과학 번실 험 조조 원성 명실 험 일제 출 일※ 준비물비커, 500ml 메스플라스크, 피펫, 유리막대, 깔대기, 거름종이, 중탕기, 뷰렛, 스탠드, 가열기, 삼각플라스크◎ 시약: K2Cr2O7(중크롬산칼륨), Na2S2O3(티오황산나트륨), 전분, 염산,KI(요오드화칼륨)※ 새로운 물질의 특성 및 주의사항K2Cr2O7(중크롬산칼륨)K2Cr2O7이크롬산칼륨이라고도 한다.등적색, 삼사정계의 판상구조. 융점 389℃500℃이상에서 산소를 발생하고 분해한다.수용액을 알칼리성으로 하면 황색의 크롬산칼륨 로 변화한다.강한 산화제로서 용이하게 3가크롬화합물로 변한다.(분석용 표준시약)중크롬산칼륨postassium dichromate식량 294.19밀도(d25) 2.676용해도 4.9g/100g 물 (0℃)80g/100g 물 (100℃)Na2S2O3(티오황산나트륨)Na2S2O3?5H20습관적으로 하이포라고 부르고 있지만 이것은 옛날부터 잘못 지어진 명칭 sodium hyposulfate(차아황산나트륨)에서 유래되었다.무색의 단사정계주상 결정. 48.2℃에서 결정수가 녹는다.공기 중에서는 안정하지만 따뜻한 건조된 공기 중에서 풍해하고 찬 공기 중에서 조금 조해한다.물에 녹을 때 온도가 상당히 저하한다.2수염의 전이온도 48.2℃, 무수염으로 전이온도 68.5℃, 수용액은 저온에서 공기에 접촉도지 않으면 안정하다.티오황산나트륨5수화물sodium thiosulfate pentahydrate식량 248.18밀도(d427) 1.715용해도 74.7g/100g 물 (0℃)301.8g/100g 물 (60℃)KI(요오드화칼륨)-요오드칼리라고도 한다. 화학식KI. 무색 투명한 결정또는 백색 결정상 분말로 냄새가 없다. 녹는점723 ℃, 끓는점1,330 ℃, 비중3.12이다. 물에 잘 녹아 20 ℃ 의 물 100g에 144g이 녹는다. 이 반응은 흡열반응(吸熱反應)이다. 수용액은 중성 또는 약간의 알칼리성을 보인다. 수용액에 염소·브롬·발연질산(發煙窒酸) ·염화백금·염화철·진한 황산·클로라민 등을 작용시키면 요오드를 유리한다. 질산은을 가하면 요오드화은이, 아세트산납을 가하면 황색의 요오드화납이 각각 침전한다. 순수한 것은 공기 중에서 변하지 않지만, 일반적으로 미량(微量)의 요오드산칼륨을 함유하며, 햇빛과 공기 중의 이산화탄소의 작용에 의해서 요오드를 유리한다. 소량의 알칼리를 섞으면 유리(遊離) 요오드에 의한 착색을 방지할 수 있다. 알코올·액체암모니아에도 녹는다.1. Title(주제)1> N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액 500ml 조제2> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 500ml 조제3> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정2. Object(목적)1> N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액 500ml 조제크롬산칼륨을 정확히 달아 물에 용해시켜 일정용적으로 하여, N/10 중크롬산칼륨 표준액(1차 표준액)을 조제한다.2?3> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 500ml 조제N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정약 N/10 티오황산나트륨 표준액을 조제하고, N/10 중크롬산칼륨 표준액을 사용하여 표정한다.3. Theory(이론)1> N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액 500ml 조제K2Cr2O7(중크롬산칼륨)은 산화력이 매우 강화여 시약 자체로 순품을 얻을 수 있고 또 재결정법으로도 정제가 가능하므로 1차 표준물질로서 사용이 가능하다.※노르말농도(N)=용액 1L중의 용질의 무게 / 용질 1g당량H2SO4 산성용액에서 적정을 행하며 이 때 산화반응은 다음과 같이 진행된다.여기서 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 1분자는 6당량에 해당한다. 따라서 1N K2Cr2O7은 K2Cr2O7의 g-분자량/6을 달아서 1l의 물에 녹이면 된다.식>∴ K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 2.452g을 물에 녹여 총부피를 500ml로 하면 된다.2?3> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 500ml 조제N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정Na2S2O3(티오황산나트륨)는 1mol이 1g당량이므로 Na2S2O3?5H20 248.186136...g이다.식>∴ Na2S2O3?5H20(티오황산나트륨5수화물) 12.409g을 물에 녹여 총부피를 500ml로 하면 된다.그러나 보통의 시판품에는 미량의 불순물이 함유되어 있고, 또 풍해하므로 근사적인 농도의 용액을 조제한 후 표정하여 사용한다.또 순도가 좋은 시약을 사용하면 Na2S2O3용액을 안정시키기는 하지만 보통의 조제한 용액은 서서히 분해하므로 안정한 시간은 1~2일이다. 바꾸어 말하면 공기 중의 CO2가 물에 녹아서 H2CO3로 되어 Na2S2O3를 분해한다.유리한 S는 백색 침전으로 된다.또 공기 중 및 수중의 O2가 Na2S2O3를 서서히 산화시킨다.따라서 시약을 용해하는 물은 용존 하는 O2와 CO2를 비등하여 추출시킨 것을 사용한다.표정은 1/10N K2Cr2O7표준액을 사용하여 연산과 요오드칼륨을 과잉으로 가하여 요오드를 유리시킨 후 전분용액을 지시약으로 해서 요오드를 약 N/10 Na2S2O3용액으로 적정한다.4. Experimental Process(실험과정)1> N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액 500ml 조제① 전자저울을 이용하여 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 2.452g을 정확히 칭량하여 도가니에 넣는다.② K2Cr2O7(중크롬산칼륨)이 들어가 있는 도가니를 Drying oven에서 100~200℃의 온도를 유지하며 3~4시간가량 건조시킨다.③ 도가니를 데시게이트에 넣고 충분히 방랭시킨다.④ K2Cr2O7(중크롬산칼륨)이 준비되면 비커에 K2Cr2O7(중크롬산칼륨)을 넣고 약 200ml정도의 증류수를 부어 충분히 녹인다.⑤ 비커속의 충분히 녹인 K2Cr2O7(중크롬산칼륨)용액을 메스플라스크에 유리막대와 깔대기를 이용하여 조심히 옮긴다.⑥ 비커와 유리막대 등의 표면에 남은 용액의 잔액을 200ml가량의 증류수로 씻어내고 이 세척액을 메스플라스크에 옮긴다.⑦ 피펫을 이용하여 메스플라스크의 500ml표선까지 증류수로 채우도록 한다.※ K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액을 장기간 보존할 때에는 공기가 통하지 않게 마개를 하고 빛을 가리기위해 갈색 시약병을 사용하거나 메스플라스크를 은박지등을 이용한다.2> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 500ml 조제① 전자저울을 이용하여 N/10 Na2S2O3?5H2O(티오황산나트륨) 12.409g을 정확히 칭량하여 비커에 넣는다.② 비커에 증류수를 200ml 가량 넣고 유리막대로 젖는다.③ 완전히 용해된 N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨)용액을 500ml 메스플라스크로 옮겨 담는다.④ 비커와 유리막대 등의 표면에 남은 용액의 잔액을 200ml가량의 증류수로 씻어내고 이 세척액을 메스플라스크에 옮긴다.⑤ 피펫을 이용하여 메스플라스크의 500ml표선까지 증류수로 채우도록 한다.3> N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정※ 전분용액 조제전분용액 (지시약)의 조제방법주의 사용시에 만들 것.전분1g+물 약 10ml → 혼합 → 온수 200ml중에 저어주면서 가열한다. →약 1분간 비등 → 냉각 → 여과(사용시 N/10 I2용액 1방울로 청색을 띠는가 확인하면 좋다.)※표정① N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액을 피펫을 이용하여 마개달린 삼각플라스크에 25ml 취한다.② 진한 HCl(약 25ml)와 KI(약 2g)을 가하여 마개를 닫고 흔들어 10분간 방치한다.(반응)“용액의 색은 석출한 요오드의 갈색에 CrCl3의 담록색이 섞인다.”③ 소량의 증류수를 가하여 묽힌다.(CrCl3 때문에 용액에 용액이 담록색으로 착색되므로 종점의 판단시 전분색이 사라졌는지 발견하기 어려우므로 묽힌다.)※이러한 과정을 반복하여 3개의 1차표준액 샘플을 미리 만들어둔다.④ 스탠드에 뷰렛잡이를 설치하고 50ml뷰렛을 단다.⑤ 미리 만들어 두었던 N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액을 깔때기와 유리막대를 이용하여 뷰렛에 50ml표선까지 채운다.⑥ 삼각플라스크에 만들어둔 N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 1차 표준액 샘플에 뷰렛 밸브를 조절해가며 티오황산나트륨을 가하여 적가 한다.⑦ 반응을 진행 시킨 후 N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 1차 표준액 샘플이 담황색(반응:)으로 변하였을 때 밸브를 잠그고 미리 만들어둔 전분용액 1ml(지시약)을 가한다. 이때의 샘플의 색은 녹청색이 된다.⑧ 다시 적정을 시작하여 청색이 사라지며 녹청색이 담록색(Cr3+의 색이 잔류)이 되는 점을 종점으로 한다.⑨ 나머지 샘플들도 이러한 과정들을 거쳐 종점 값을 찾고 종점평균값을 내어 용액의 규정농도를 구한다.5. Observation(관찰)※ 색의 변화담록색 → 담황색 → 녹청색 → 담록색이번실험은 다른 실험과는 다르게 색의 변화가 관찰의 중요했다. 처음 1차 표준액인 N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨)용액을 만들었을 때 황색이었던 것이 HCl과 KI를 넣자 담록색으로 변했다.사실 평면에 칠해진 면이 아니라 액의 색이었기 때문에 정확히 표현하기는 힘들었다.적정을 시작한 후에 1차 종점에서 담황색으로 변하기는 하지만 사실 담록색과 담황색 사이의 차이를 발견하기는 힘들었다.(색이 점진적으로 변하기 때문이다.)사실 이번 실험에서 급격한 색의 변화는 녹청색을 제외하고는 판단하기에 어려움이 따랐다.6. Result(결과)N/10 Na2S2O3(티오황산나트륨) 표준액 표정 결과횟 수적정량(ml)1회262회26.53회26.5평균 적정량26.333...[계산] N/10 K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 표준액의 채취량 25ml
실험학 과학 번실 험 조조 원성 명실 험 일제 출 일※준비물500ml 메스플라스크 1개, 250ml 메스플라스크 1개, 비커 2개, 시약병 1개, 도가니 1개,유리막대 1개, 깔대기 1개, 호일 1장, 코니칼 비커 3개, 중탕기 1개, 250ml 피펫 1개,50ml 뷰렛 1개, 스탠드 1개, 삼발이, 온도계◎ 시약: KMnO4, Na2C2O4, 증류수, H2SO4KMnO4녹색광택이 있는 적자색의 주상결정.가열하면 200℃에서 산소를 내고 망간산칼륨과 산화망간(Ⅳ)이 되면, 다시 산화망간(Ⅲ)이 된다.강한 산화제로 진한 황산에 의해 폭발하고 염산과 작용하면 염소가스가 발생한다.주의 유기물, 산화도기 쉬운 것이 접촉되지 않도록 밀봉하여 빛이 쪼이지 않는 곳에 저장한다.과망간산칼륨potassium permanganate식량 158.04밀도(d) 2.703용해도 2.83g/100g 물(0℃)6.51g/100g/100g 물(20℃)32.35g/100g 물(75℃)※물질의 특성 및 주의사항Na2C2O4백색의 결정성 분말400℃ 이상으로 가열하면 탄산나트륨과 일산화탄소로 분해한다.주의 유독옥살산나트륨sodium oxalate식량 134.00밀도(d) 2.703용해도 3.7g/100g 물(20℃)6.33g/100g 물(100℃)☆ 과망간산칼륨용액의 경우 감광분해하기 때문에 원칙적으로 갈색 용기를 사용해야 하며 서늘하고 거늘진 곳에 보관해야 한다.☆ 유색용액의 눈금보기- 유색용액의 경우 용기의 하단을 읽기는 어려우므로 상단을 읽는다.1. Title(주제)- N/10 KMnO4 표준액 500ml 조제 및 표정N/10 Na2C2O4 표준액 250ml 조제 (1차 표준액)2. Object(목적)- 약 N/10 과망간산칼륨 용액을 조제하여 N/10 옥살산나트륨 표준액(1차 표준액)을 사용해서 표정한다.3. Theory(이론)- KMnO4는 높은 순도의 시약을 얻을 수 없을 뿐만 아니라, 시약 중에 일광에 의해 분해되어 생성된 이산화망간 MnO2(과산화망간)이 존재한다. 또 사용하는 물에 환원성 유기물질이 미량 함유되어 있으면 KMnO4를 분해하여 MnO2를 생성할 수 있다. MnO2를 생성할 수 있다. MnO2는 KMnO4를 분해하는 촉매역할을 하므로 제거할 필요가 있다. 따라서 KMnO4 표준액을 조제랄 때는 만들고자 하는 농도에 가까운 용액을 만들어 여과한 후에 표정한다.KMnO4 1그램당량 = 31.608g이 표정에는 Na2C2O4표준액을 사용하는 방법이 가장 많이 행해지고 있다. Na2C2O4는 결정수를 포함하지 않고, 흡습성이 없는 안정한 물질이다.따라서 Na2C2O4 1그램당량 = Na2C2O4/2 = 67.00g표정 때의 반응식은 다음과 같다.- KMnO4 1그램당량 구하기산화수 변화에 의한 계산법(원자의 산화수를 1변화시키는 양을 1그램당량이라고 한다.)KMnO4 → Mn2+산화수: +7 → 산화수: +2산화수 변화 5 = 5그램당량노르말 농도(N) = 용액 1L 중에 녹아있는 용질의 그램당량수N/10표준액 500ml = (31.606g × 500/1000 × 1/10) + 증류수= 1.5803g + 증류수∴ KMnO4 1.5803g에 증류수를 넣고 500ml를 만들면 된다.- Na2C2O4 1그램당량 == 67gN/10표준액 250ml = (67g × 250/1000 × 1/10) + 증류수= 1.675g + 증류수∴ Na2C2O4 1.675g에 증류수를 넣고 250ml를 만들면 된다.4. Experimental Process(실험과정)- N/10 KMnO4 500ml 표준액의 조제1. 과망간산칼륨 1.58g을 전자저울을 이용 정확히 측정한다.2. 과망간산칼륨을 비커에 붙고 증류수를 약 100~200ml 정도 부어 녹인다.3. 녹인 과망간산칼륨용액을 500ml 메스플라스크에 깔대기를 이용해서 붙는다.4. 과망간산칼륨용액을 만들던 비커에 증류수를 200ml정도 넣고 남아있는 과망간산칼륨을 마져 녹여서 메스플라스크에 붙는다.(이때 깔대기와 유리막대를 잘 세척해서 잔여량의 과망간산칼륨이 없도록 한다.)5. 피펫을 이용하여 메스플라스크의 표선까지 채운다.(과망간산칼륨용액은 진한 보라색-유색이므로 상단을 기점으로 표선을 읽는다.)6. 메스플라스크마개를 하고7. 과망간산칼륨용액은 감광분해로 MnO2를 생성하고, 이 MnO2가 쵹매로 되어 분해를 촉진하므로 메스플라스크에 알루미늄 호일을 하고 암소에 보관해야한다.- N/10 Na2C2O4 250ml 표준액의 조제1. 도가니를 전자저울에 올리고 RESET(도가니를 포함한 ZERO POINT를 잡는다.)한다.2. 도가니에 옥살산나트륨을 조금씩 넣으면서 1.675g으로 측정한다.3. 건조기에 넣고 300-400℃로 약 30분간 건조시킨다.4. 데시게이트에 넣고 방랭 시킨다.5. 옥살산나트륨을 비커에 옮기고 증류수를 약 100ml 가량 넣고 유리막대로 저어 옥살산나트륨을 녹인다.6. 만들어진 옥살산나트륨용액을 깔대기를 이용 250ml 메스플라스크에 넣는다.7. 옥살산나트륨을 조제하던 비커에 증류수를 100ml 가량 넣고 남은 옥살산나트륨을 녹인후 메스플라스크에 넣는다.(이때 깔대기와 유리막대를 잘 세척해서 잔여량의 옥살산나트륨이 없도록 한다.)8. 피펫을 사용하여 메스플라스크에 표선까지 증류수로 채운다.9. 마개를 하고 잘 흔든다.- N/10 KMnO4 500ml 표준액의 N/10 Na2C2O4 250ml 표준액을 이용한 표정1. 스탠드에 뷰렛잡이를 설치하고 뷰렛을 설치한다. 스탠드 바닥에 백색종이를 깔고 색의 변화를 용이하게 한다.2. KMnO4 표준용액을 25ml뷰렛에 넣는다.(유색용액이므로 상단을 기준으로 한다.)3. 삼각플라스크에 N/10 Na2C2O4 표준용액을 홀 피펫(25ml)를 이용하여 넣고 증류수 50ml와 H2SO4 10ml를 넣는다.※ KMnO4표준액의 표정은 황산 산성에서 하는 거시 좋다. MnO3의 자체산화성이 있는 HCl은 KMnO4에 의해서 산화되므로 부적당하다. Cl-공존에 의한 방해는 Mn첨가로 제거할 수 있다.4. 이러한 용액을 3개 만들고 중탕기를 이용하여 약 25-30℃로 가열하며 유리막대를 이용 부드럽게 원을 그리며 저어준다.5. 25-30℃로 가열된 삼각비커의 용액을 뷰렛의 아래에 대고 뷰렛 콕크를 열어 적가하기 시작한다.6. 적정소요량의 약 2ml 되기전에 멈춘다.(적정소모량은에 따라서 약 25ml이다.)7. 뷰렛 콕크를 조금씩 열며 삼각플라스크를 원을 그리며 흔들어 준다.8. 더 이상 홍색이 없어지지 않는 점에서 콕크를 잠근다.9. 중탕기를 이용하여 약 55-60℃로 가열하여 홍색이 없어지면 다시 적가를 하기 시작한다.10. 앞에서와 같이 한 방울씩 떨어뜨리며 삼각플라스크를 원을 그리면서 홍색이 없어질 때까지 흔들어 준다.11. 더 이상 홍색이 없어지지 않고 30초간 유지하면 이점을 종점으로 하고 이 때까지 가해진 표준용액의 양을 기준으로 노르말농도를 계산한다.5. Observation(관찰)- 적가를 하는 도중에 색의 변화를 관찰할수 있었다. 무색의 옥산살나트륨 표준액이 좀점에 가까워지자 점차 홍색을 띠며 색이 변함을 알 수가 있었다. 나중에야 안 사실이지만 좀점을 넘어서면 1차 표준액은 보라색을 띠었다. 여기서 가장 주의 할 점은 좀점으로 판단할 색의 농도 정도였는데 여기에서 주요한점은 우리는 색이 변하려는 그 지점 아주 약한 홍색을 판단기준으로 해야 한다. 좀점에 들어서는 그 순간을 알아야만 노르말 농도를 구할 수 있기 때문이다.6. Result(결과)횟수종말점1차25.1ml2차24.7ml3차25.5ml∴평균종말점: 25.1ml과망간산캴륨 표준액의 노르말농도