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[공업화학실험] 질소전량(켈달법)

200001607 김미선 200001628 오수진실험의 개요N을 함유한 시료를 concH2SO4 및 촉매와 같 이 가열 분해해서 NH4HSO4로 하고 농알칼리 로 강알칼리성으로 하여 유리하는 NH3를 H3BO3용액 중에 증류해서 생긴(NH4)2B4O7 을 브롬크레졸그린-메틸레드 혼합지시약을 사용하여 표준H2SO4로 적정한다.실험 이론공시품의 분해 유기 N +H2SO4 CO2 +H2O+NH4HSO4 공시액의 증류 NH4HSO4+2NaOH NH3+Na 2SO4+H2O시약 및 기구시약 수산화나트륨(NaOH), 설파민산(HOSO2·NH2), 황산(H2SO4), 염산(HCl), 황산동(CuSO4), 염화바륨(BaCl2·2H2O), 붕산(H3BO4), 알콜(C2H5OH), 브롬티몰블루지시약, 메틸레드, 브롬크레졸지시약. 기구 삼각플라스크 200㎖, 300㎖, 홀피펫, 뷰렛, 톨비커 500㎖, 데시케터, 분해플라스크, 메스플라스크 250㎖, 500㎖, 1000㎖, 증류(켈달)플라스크, 고무마개, 깔대기등 장치 염입·오전식 수증기 증류장치실험방법시약의 준비와 표정 공시액의 조제 증류장치 만들기 정량 (증류 및 적정)지시약의 제조브롬티몰블루 브롬티몰블루 0.1g을 20% 에탄올에 녹여 100ml로 한다 메틸레드 메틸레드 0.2g을 90% 에탄올에 녹여 100ml로 하고 필요하면 여과한다. 혼합지시약 브롬크레졸 그린 0.5g와 메틸레드 0.1g을 95% 에탄올 100ml에 녹인다.시약의 준비표준 수산화나트륨(N/10 NaOH) -제조 특급수산화나트륨 3.997g을 달아 증류수를 1L까지 채운다 -표정 N/10설파민산 25ml를 100ml로 희석한 용 액에 제조된 수산화나트륨을 떨어뜨려 적정. 이때 브롬티몰블루 용액이 푸른색으로 변한다 -사용된 수산화나트륨 용액 : 23.5ml시약의 준비표준황산액(N/10 H2SO4) -제조 특급황산 약3ml을 우선 물을 넣은 1L메스플라스크에 가하고, 교반하면서 눈금까지 물을 채운다. -표정 제조된 황산 10ml를 취하여 비커에 넣고 이것에 메틸레드 지시약을 몇방울 가한다. 여기에 N/10 NaOH액을 넣고, 지시약이 적색에서 황색으로 변하는 점까지 적정. -사용된 황산용액 : 10.5ml역가의 계산표준 수산화나트륨 용액 설파민산의 g수 (채취량 4.8544) N/10 NaOH 1ml 의 설파민산의 역가(0.0097089) × NaOH 소비 ml수(23.5) = 1.064 N/10 황산 용액 적정에 사용된 N/10 NaOH ml수×NaOH용액의 역가×황산의 농도 = 10.5 ×1.064 ×0.1= 1.12시약의 준비분해 촉진제 황산칼륨과 황산동을 9:1로 혼합 포화수산화나트륨 용액 붕산액 붕산 20g을 물 1L에 녹이고 혼합지시약을 몇방울 가한 다음, 특급황산을 한두방울 가하여 pH4.5가 되도록 한다.공시액의 조제공시품 : DAP (N :18%, P2O5:46%) 공시품 조제 공시품 약 3g을 분해 플라스크에 취하고 분해 촉진제 (황산염혼합분말) 약 5g을 가하고 특급황산 25㎖을 넣고 잘 흔들어 준 다음, 분해대에 옮기고, 가열한다. 처음에는 서서히 가열하고 포말이 생기지 않으면 2시간 강열하여 분해되면 방냉한 다음 500㎖ 메스플라스크에 옮겨 눈금까지 물을 채운다.정량 (증류 및 적정)증류에 앞서 증류기의 세척을 겸해 수증기 발생 플라스크를 가열하여 둔다. 분해액을 250∼500㎖로 희석한 공시액의 100㎖을 증류(켈달)플라스크에 정확히 취하고, 적당량의 증류수를 가하여 잘 혼합하여 둔다. 붕산액 약 50㎖(또는 메틸레드를 가한 황산액을 정확히 10㎖ 또는 50㎖)을 넣은 100㎖삼각플라스크를 냉각관의 밑에 연결한다.정량 (증류 및 적정)4. 분해플라스크에 연결된 코크(증기공급콕)를 막고 증기뽑는콕을 열어 수증기발생기를 가열하여 수 증기를 발생시킨다. 5. 분해액을 넣은 분해플라스크를 증기도입관에 연 결하고, 알카리액용기에서 포화 수산화나트륨용 액을 주가한다. 6. 즉시 증기공급콕을 열고 증기뽑는콕을 닫아 수증 기를 분해플라스크에 통하여 5분간에 약 30㎖유 출할 정도의 증기량으로 약 15분간 증류한다. 7. 같은 과정으로 바탕실험 실시증류과정100ml공시액을 취하여 포화수산화나트륨 용 액을 조금씩 흘리면서 증류하면 어느 시점 에서 공시액이 황갈색으로 변한다. 증류된 액은 냉각관 및에 연결된 삼각플라스크의 붕산액과 증류액이 섞여 붉은색이 푸른색으 로 변한다.증류액의 적정증류되어 나온 공시액을 N/10 황산용액으로 붉은색을 띌때까지 적정한다. 공시액Ⅰ적정시 사용된 황산용액 : 61㎖ 공시액Ⅱ적정시 사용된 황산용액 : 69㎖ Blank test에 사용된 황산용액 : 3㎖질소전량의 계산질소전량 (%)= (t-b) ×f ×c ×0.014007 ×100 S(g) × d/500 공시액 Ⅰ의 질소전량 계산 (61-3) ×1.12 ×0.1 ×0.014007 ×100 3 ×100/500 = 15.164912(%) 공시액 Ⅱ 의 질소전량 계산 (69-3) ×1.12 × 0.1 ×0.014007 ×100 3 ×100500 = 17.256624(%)결론오차의 원인 -공시품을 분해할 때, N이 황산암모늄으로 모두 변 하지 않았을 가능성 -증류시 공시액의 전부가 증류되지 못하여 공시액 100ml에 달하는 NH3 가 완전히 생성되지 않았을 가능성. -적정시점이 명확하지 않아서 적정이 정확하게 되 지 않았을 가능성 -기타의 과정에서 N이 밖으로 유출되었을 가능성참고사항사용된 지시약노랑-파랑4.684.0~5.6브롬크레졸 그린빨강-노랑4.954.4~6.2메틸레드노랑-파랑7.16.2~7.6브롬티몰블루색변화 (산-염기)pKa변색 pH범위지시약기타 질소분석법N2가스로 측정하는 방법 듀마법, 아조토미터법(azotometer), 반슬라이크법(van Slyke method), 강인산법, 열전도도법, 봉관 연소법 N을 NH3로하여 측정하는 방법 : 켈달법 그밖의 N화합물로 정량하는 방법 : 봄베법{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2003.05.14| 21페이지| 1,000원| 조회(736)

공업화학실험, 켈달법, 질소전량, 비료분석, 황산법

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[공업화학] 질소전량(켈달법)

질소 전량 (Total Nitrogen) - 황산법-질산태 질소를 함유하지 않은 경우-실 험 자 : 200001607 김미선200001628 오수진실험일자 : 2002. 9. 12∼10. 29실험장소 : 고분자실험실♣ 서론실험 목적 : 켈달법을 이용하여 비료 속의 질소전량을 측정한다.실험 동기질소분석법의 하나인 켈달법을 이용하여 DAP라는 비료속의 질소함량을 알고, 그에 따른 이론과 여러 가지 분석실험(적정, 분해)등을 익히기 위해 이 실험을 실시한다.실험 배경이 법은 시료를 conc{H_2{SO_4}에 의한 화학분해로 전체 N을 {NH_3로 하여 정량하는 것을 골자로 한다.켈달법은 183년 켈달(Kjeldahl)에 의하여 제창되었고, 그 후 여러 사람들에 의하여 개량되었다.처음 Pilch에 의해 미량화되어 Pregl에의해 개량 보급되었다. Pregl등에 의해 증류장치에 우수한 개량이 실시되어 간이화되어 있는데, 그 후 Roth에 의해 다시 새로운 증류장치가 고안된 이래 그 이용이 각 방면으로 늘어나고 있다. 이 법의 적용범위를 확대해서 원소 분석법으로서 확립시킨 것은 Friedrich의 공적이다.미량법 이외에 초미량의 켈달법으로서 이와자키의 아조토미터에 의한 방법, Kirk의 방법, 증류를 하지 않고 직접 적정하는 Hartley등의 방법이 있다.♣ 이론N을 함유한 시료를 CONC{H_2{SO_4}및 촉매와 같이 가열 분해해서 {NH_4{HSO_4}로 하고 농알칼리로 강알칼리성으로 하여 유리하는 {NH_3를 {H_3{BO_3}용액 중에 증류해서 생긴 {(NH_4{)_2}{B_4}{O_7}을 브롬크레졸그린-메틸레드 혼합지시약을 사용하여 표준{H_2{SO_4}로 적정한다.공시품의 분해 : {유기N~ { 분해촉진제} over {H_2{SO_4} } ~CO_2{+H_2}O+NH_4{HSO_4}공시액의 증류 : {NH_4{HSO_4}+2NaOH ~ -> NH_3{+Na_2}SO_4{+H_2}{O}♣ 실험 준비 및 방법⊙실험 준비1) 시약 : 수산화나트륨({NaOH), , 홀피펫, 뷰렛, 톨비커 500㎖, 데시케터, 분해플라스크, 메스플라스크 250㎖, 500㎖, 1000㎖, 증류(켈달)플라스크, 고무마개, 깔대기3) 장치 : 염입·오전식 수증기 증류장치⊙실험 방법1 시약의 준비1 표준 수산화나트륨 용액(NaOH) N/10-특급 수산화나트륨 3.9997g을 달아 증류수를 1L까지 채운다.· 용액의 표정 : 표준 설파민산({HOSO_2{NH_2}- 감압 15mmHg 이하의 황산 데시케터 중에서 48시간 건조한 것) 4.8544g을 정확히 달아 물에 녹여 500㎖로하여 N/10 용액을 조제한다. 이 액 25㎖를 삼각플라스크에 취하여 물로 약 100㎖로 희석 시키고 지시약 브롬티몰블루 몇 방울을 가하여 수산화나트륨액으로 용액이 푸른색을 띄고 유지할 때까지적정하여 농도를 정한다.2 표준 황산액 조제 N/10-특급황산(95%, 비중 1.84)를 약 3㎖을 우선 물을 넣은 1L메스플라스크에 가하고, 교반하면서 눈금까지 물을 채우면 약 N/10 황산액이 된다.( 순서를 지킬 것. 반드시 물중에 황산을 넣을 것. 물을 황산에 넣으면 급히 발열하여 돌비하여 위험하다.)·용액의 표정 : 표준 수산화나트륨에 의한 중화적정법 (N/10 용액인 경우)약 N/10 황산 10㎖을 정확히 취하여 홀피펫으로 취하여 비커에 넣고, 이것에 메틸레드액을 지시약을 몇 방울 가한다. 따로뷰렛에 표준 N/10 NaOH액을 넣고, 뷰렛에서 지시약의색이 적색에서 황색으로 변하는 점까지 적정(중화)한다.3 분해촉진제(황산염 혼합분말)황산칼륨 : 황산동을 9:1로 혼합한 분말4 포화 수산화나트륨 용액5 붕산액 : 붕산 20g을 물 1L에 녹이고 혼합지시약을 몇방울 가한 다음, 특급황산을 한두방울 가하여 pH 4.5가 되도록 한다.6 지시약·브롬티몰블루(Bromthymol blue) : 브롬티몰블루 0.1g을 20% 알코올에 녹여 100㎖로한다.·메틸레드(Methyl red) : 메틸레드 0.2g을 90% 알코올에 녹여 100㎖로 하고 필요하면여과한다.·혼합지시약 : 브롬크㎖을 넣고 잘 흔들어 준 다음, 분해대에 옮기고, 강열한다.처음에는 서서히 가열하고 포말이 생기지 않으면 2시간 강열하여 분해되면 방냉한 다음500㎖ 메스플라스크에 옮겨 눈금까지 물을 채운다.3 정량 (증류 및 적정)증류에는 직화증류법 및 수증기증류법이 있지만, 이 실험에서는 수증기증류법을 쓰기로 한다.장치는 염입 오전식 수증기 증류장치를 이용한다.1 증류에 앞서 증류기의 세척을 겸해 수증기발생 플라스크를 가열하여 둔다.2 분해액을 250∼500㎖로 희석한 공시액의 100㎖을 증류(켈달)플라스크에 정확히 취하고,적당량의 증류수를 가하여 잘 혼합하여 둔다.3 붕산액 약 50㎖(또는 메틸레드를 가한 황산액을 정확히 10㎖ 또는 50㎖)을 넣은 100㎖삼각플라스크를 냉각관의 밑에 연결한다.4 분해플라스크에 연결된 코크(증기공급콕)를 막고 증기뽑는콕을 열어 수증기발생기를 가열하여 수증기를 발생시킨다.5 분해액을 넣은 분해플라스크를 증기도입관에 연결하고, 알카리액용기에서 포화 수산화나트륨용액을 주가한다.6 즉시 증기공급콕을 열고 증기뽑는콕을 닫아 수증기를 분해플라스크에 통하여 5분간에약 30㎖ 유츌할 정도의 증기량으로 약 15분간 증류한다.7 증류완료 약 30초 전에 삼각플라스크를 내려, 증류완료시에 세척병으로 냉각관의 하단을씻는다.8 증류가 완료되면 삼각플라스크를 취하여 표준황산 용액으로 적정한다.9 같은 방법으로 Blank test를 실시한다.♣ 실험 결과1 용액의 표정·표준 수산화나트륨 용액{NaOH~용액의 ~규정도= { 설파민산의~ g수(채취량)} over {설파민산의~밀리당량 NaOH액의~소비㎖수 }{= { 4.8544 25/500} over {0.097089 23.5 } =0.1064N{N/10~ NaOH의~ 역가(Factor)= { 설파민산의~g수(채취량)} over {N/10~NaOH~1㎖의 설파민산의 역가 NaOH액의 ~소비~㎖수 }{= { 4.8544 25/500} over {0.0097089 23.5 } =1.064·N/10 황산용액의 표정z: N/N{= { 11.17} over { 10} { 1} over {10 } =0.112= { 1.12} over {10 }N2질소전량·증류 과정100㎖의 공시액Ⅰ을 취하여 포화수산화나트륨 용액을 조금씩 흘리면서 증류하면 어느 시점에서 공시액이 황갈색으로 변한다. 이때 온도 조절을 잘 하여 증류를 하면 냉각관을 통하여 증류액이 나온다. 그리하면 냉각관 및에 연결된 삼각 플라스크의 붕산액과 증류액이 섞여 붉은 색을 띄던 플라스크의 용액이 푸른색으로 변한다.이것은 증류된 액이 알칼리성이라는 것을 알게 해준다.같은 방법으로 공시액Ⅱ을 해 보면 역시 같은 과정을 거쳐 증류액이 나온다.·증류액의 적정증류되어 나온 공시액Ⅰ을 N/10황산용액으로 붉은색을 띌때까지 적정한다.공시액Ⅰ적정시 사용된 황산용액 : 61㎖공시액Ⅱ적정시 사용된 황산용액 :Blank test에 사용된 황산용액 : 3㎖·질소전량의 계산질소전량 (T-N)% ={{(t-b) f c 0.014007 100} over {S(g) d/500 }공시액Ⅰ={{(61-3) 1.12 0.1 0.014007 100} over {3 100/500 }=15.164912(%)공시액Ⅱ= {{(69-3) 1.12 0.1 0.014007 100} over {3 100/500 }=17.256624(%)♣ 고찰표준액의 보존 : 조제한 알카리표준액(NaOH 표준액)은 공기중에서 탄산가스와 수분의 흡수를 방지하기 위하여 그림과 같이 보존하여 사용한다. 또 반드시 병에는 액의 농도를 명기하여 또 질소의 정량 등에 수시로 사용하는 경우는 1㎖의 표준알카리액에 상당하는 질소(N)의 ㎖수를 기록하고 표정월이, 표정자를 명기한다. 표정은 보통 1개월에 1회, 적어도 2개월에 1회는 농도를 검정한다.유기물의 분해 과정ⅰ)황산이 유기물을 탈수하여 이것을 탄화한다.ⅱ)탈수된 유기물 중 나머지 탄소가 황산을 환원하여 이산화유황({SO_2)을 생성하고 이것이질소화합물을 환원한다.ⅲ)때로 생성하는 분해하기 어려운 함질소 화합물은 산화촉진제의 강력한 산화작용에 의해SO_4}=2KHSO_4ⅱ)가열에 의해 {KHSO_4은 다음과 같이 분해한다.{2KHSO_4{=K_2}{S_2}{O_7}+{H_2}Oⅲ){{K_2}{S_2}{O_7}은 다시 고온에서 다음과 같이 분해한다.{{K_2}{S_2}{O_7}={K_2}{SO_4}+SO_3이때 강하게 가열될 경우 ⅱ),ⅲ)의 반응은 동시에 일어나서{2KHSO_4{=K_2}{SO_4}+H_2{O+SO_3}로 되고, 분리한 {H_2{O},SO_3은 {H_2{SO_4}와 결합되기 어려워 구축되므로 혼합물은 농후하게 되어 분해는 촉진된다.붕산액 제조시 1급 시약붕산 20g을 1L의 메스플라스크에 옮기고, 물을 눈금까지 채우면대략 pH가 4.5가 되므로 pH메타로 조절을 생략하는 경우가 있다.그리고, 혼합지시약을 너무 많이 넣으면 색이 너무 진해 색 변화가 보이지 않으므로 잘조절하여 넣는다.♣ 결론질소전량이라는 실험은 우리가 사용하는 질소질 비료 속에 질소가 얼마나 들어있는가를 알아보는 실험이다. 하지만 처음하는 실험이라서 많이 헤맸다. 질소전량이라는 단어도 생소했는데 질소전량을 측정하는 실험을 하려니까 어렵게만 느껴졌다.하지만 실험이 진행되어가면서 실험의 이론이나 과정을 하나하나 알아가는 것이 재미있어 나중에는 실험을 좀 더 능동적으로 참여할 수 있게 되었다.DAP라는 공시품에는 약18%의 질소가 들어있으나, 우리가 실험한 결과에는 공시액Ⅰ은 약15%, 공시액Ⅱ는 약17%의 함량으로 원래의 전량보다 약간이나마 적게 나타났다.실험을 진행하는 과정에서 N이 유실되었을 것으로 보는데, 그 오차의 이유를 알아보자⊙ 오차의 이유·공시품을 분해 할 때, N가 황산암모늄으로 모두 변하지 않았을 가능성.·증류시 공시액의 전부가 증류되지 못하여 공시액 100㎖에 달하는 {NH_3가 완전히 생성되지 않았을 가능성.·적정시점이 명확하지 않아서 적정이 정확하게 되지 않았을 가능성.·기타 여러 과정에서 N이 밖으로 유출되었을 가능성.♣ 사용기호z : N/10황산의 부피y : 적정에 사용된 N/10 수산화나트륨의 부피

공학/기술| 2003.05.14| 7페이지| 1,000원| 조회(1,242)

공업화학실험, 켈달법, 질소전량, 비료분석, 황산법

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