사용 금지된 식품첨가물식품첨가물은 식품을 조리 가공 또는 제조과정에서 식품의 상품적 가치의 향상 식욕 증진 보존성 영양 강화 및 위생적 가치를 향상시킬 목적으로 식품에 첨가되는 화학적 합성품을 말하며 식품공업의 발달과 더불어 식품첨가물의 이용은 점차 증가 추세에 있다. 우리나라 식품위생법 제1장 제2조에서 정의 하듯 첨가물이라 함은 식품의 제조 가공 또는 보존을 함에 있어서 식품에 첨가 혼합 침윤 기타의 방법에 의하여 식품에 사용되는 물질로서 식품의 대량 생산 영양가치 향상 보존기간 증가 기호성 향상 품질 향상 등을 목적으로 사용하나 그 안전성이 문제시되는 경우가 많으므로 충분히 검토하여야 한다.식품첨가물의 분류로는 식품의 변질 변패를 방지하는 첨가물로서 보존료 살균제 산화방지제 피막제가 있고, 식품의 기호성을 높이고 관능을 만족시키는 첨가물에는 조미료 산미료 감미료 착생료 착향료 발색제 표백제, 식품의 품질개량 품질유지에 사용되는 첨가물로는 밀가루개량제 품질개량제 호료 유화제 이형제 용제, 식품의 영양 강화에 사용되는 첨가물로는 영양강화제, 식품 제조에 필요한 첨가물로는 팽창제 소포제 추출제 껌 기초제, 그 외 여과보조제 산제 중화제 흡착제 pH조정제 가수분해제가 있다.이러한 첨가물들에 대하여 세계 여러 나라에선 법적 규제를 가하고 있으며, 우리나라 또한 1962년 1월 20일 식품위생법, 그리고 1962년 6월 12일에 각령 제 811호로서 식품위생법 시행령이 공포됨으로서 217종의 식품첨가물이 지정되었는데, 그 후 시행령에서 시행규칙으로 편입되었다. 과거 사용이 되었지만, 현재 발암성등의 우려로 사용 금지된 첨가물에 대하여 알아보도록 한다.둘신 dulcin - 백색 분말 또는 무색의 침상결정체로 된 인공감미료이다. 둘신은 1883년 I.베를리너블라우가 발견하였다. 냉수에는 잘 녹지 않으나 온수에는 잘 녹는다. 냉수인 경우 100 mℓ에 0.125 g, 온수인 경우 2 g 정도 용해한다. 공기 중이나 열에 대해서는 비교적 안정하나 오랜 기간이 경과하거나 장시간 가열하면 복숭아 빛깔로 변한다. 둘신의 단맛은 설탕의 280배이고, 사카린에 비해 독성이 강하다. 영양분은 전혀 없고 이것을 먹었을 때는 그 일부가 체내에서 분해 흡수되어 소화효소에 대한 억제작용으로 소화력을 약화시키며, 체내에서 분해되어 생기는 p-아미노페놀은 혈액독이 되고, 중추신경계에 작용하여 유해작용을 일으킨다고 한다. 그러나 1인당 1일에 0.1 g씩 300일 간 먹어도 별로 해가 없다고 한다. 또한 당뇨병환자에게 매일 0.025 g씩 1년 간 먹여도 해가 없었다는 보고가 있다. 한때 인공감미료로서 사용되었으나, 유독성이 다시 문제가 되어 1966년 11월 이후 사용이 금지되었다.시클라메이트 cyclamate - 1937년 미국 일리노이대학 화학과 학생이던 마이클 스베다가 새로운 해열제를 개발하던 도중 우연히 발견한 인공감미로서 설탕보다 30배나 당도가 높다. 마이클 스베다는 흡연자 였는데 실험대위에 잠시 담배를 내려놓았다가 다시 들어 피우자 단맛을 느껴 발견하게 되었다고 한다. 강한 감미성과 사카린보다 먹은 후 쓴맛이 덜 하다는 점 때문에 인공감미료로 많이 쓰이고 특히 고온에 강해 여러 가지 식품에 이용할 수 있는 장점이 있다. 1950년 부터 미국에서 식이 보조제로 이용됐으나 1970년대 쥐실험 결과 발암물질로 판명돼 미국에서 사용이 금지되었고 현재 우리나라도 사용을 금지하고 있다.멜라민 파문이 확산되고 있는 가운데 중국 영세업체들이 제조한 수입과자에 시클라메이트가 사용된 것으로 드러나 소비자들의 주의가 요구된다.나이트로퓨라존 nitrofurazone - 퓨란계의 항균제로서 연고의 형태를 사용되는 가장 보편적인 항생제이다. IUPAC에서 정한 이름은 [(5-니트로-2-퓨릴)메틸렌아미노]요소이며 퓨라신이라고도 한다. 연한 노란색의 결정성 가루이며, 냄새는 없고 약간 쓴맛이 난다. 다이메틸폼아마이드에는 녹으나, 물·에탄올·아세트산에틸에는 잘 녹지 않으며, 에테르·클로로폼에는 전혀 녹지 않는다. 국소 살균소독제로 사용되는데, 각종 그람 음성균 및 양성균에 유효하다. 계속 사용하면 피부에 과민증을 일으키는 수도 있다. 표재성)인 감염증에 연고 또는 0.2~0.02% 용액으로 국소적으로 사용한다. 과거 식육제품 어육제품 등의 살균제로 사용되었으나 발암성이 있어 사용이 금지되어 있다.살리실산 salicylic acid - 방향족 옥시카복실산의 하나인 무색의 고체이며 해열·진통의 작용을 가지고 있어 내복약으로 쓰이거나 매염 아조염료나 직접염료를 합성하는 데에도 사용된다. 승화성이 있고, 에테르·에탄올 등 유기용매에 녹는다. 산성이면서 페놀이기도 하므로 염화철 수용액을 가하면 보라색을 띤다. 천연으로는 에스터의 형태로 대부분의 정유 속에 함유되어 있는데, 특히 석남과 가울테리아속(Gaultheria) 잎의 향유는 살리실산메틸이 주성분이기 때문에, 옛날부터 이것에서 살리실산을 얻었다. 건조한 나트륨페녹시드와 이산화탄소를 가열·가압하여 반응시키면 생긴다. 이 반응은 1861년 A. W. 콜베가 처음 합성에 성공한 것을 R. 슈미트가 개량하였으므로 콜베-슈미트의 반응이라 한다. 식품 방부제로 사용되었으나 독성이 문제가 되어, 현재는 사용되지 않고 있다.착색료 Tar color - 석탄건류 부산물인 석탄타르에 들어 있는 벤젠이나 나프탈렌으로부터 합성한 것이다. 원래는 섬유류의 착색을 위해 개발되었다. 식용타르 색소는 화학구조상 아조계 색소(적색 2호, 황색 4호, 황색 5호, 적색 40호, 적색 102호), 크산트계 색소(적색 3호), 트라이페닐메테인계색소(녹색 3호, 청색 1호), 인디고이드계 색소(청색 2호) 등으로 분류한다. 섬유에서 사용하는 색소를 식품에 사용할 경우 독성이 강하기 때문에 식품첨가물로 사용되는 색소는 이중 15종(식용 타르색소 8종, 알루미늄 레이크 7종)으로 적은 수가 허가되었으며, 독성이 적은 수용성 산성 타르색소가 주로 이용되고 있다. 타르색소의 경우 인체 내의 소화효소 작용을 저해하고 간이나 위 등에 장해를 일으키며 최근에는 타르색소에 의한 발암성이 보고되고 있다. 식용적색 1호는 간 장애 간 종양, 식용적색 4호는 부신 위축 방광염, 식용적색 5호는 간 · 비장 장애, 식용적색 101호는 간종양 신장의 변성, 식용등색 1호는 신장의 출혈 비장비대, 식용등색 2호는 간장 · 심장 장애, 식용황색 2호는 빈혈 복수증 간장 장애, 식용등색 3호는 빈혈 복수증 간장 장애 발암성, 식용녹색 7호는 빈혈 간장 장애, 식용녹색 2호는 종양 유발, 식용자색 1호는 종양 유발, 식용 황색 1호는 장관 궤양 신장장애를 일으켜 금지되었다.아우라민 auramine - 대표적인 다이페닐메테인계의 염기성 염료로서 무명·레이온·견·양모·나일론 등을 염색하는데 착색력이 강하고 세탁도 가능하나 햇빛에 약하며, 또 물과 70℃ 이상으로 가열할 수 없다. 1분자의 결정수를 가지는 노란색 가루이며, 녹는점 267℃이고, 물·에탄올에 녹는다. 수용액을 70℃ 이상으로 가열하면 분해하여 미힐러케톤이 된다. 진한 황산을 가하면 무색으로 되고, 알칼리에 의해서 흰색 침전이 생긴다. 비스다이메틸아미노다이페닐메테인을 황·염화암모늄·염화나트륨과 함께 건조 암모니아기류 속에서 가열하거나, 미힐러케톤과 염화암모늄 및 염화아연을 공융하면 생긴다. 무명·레이온·견·양모·나일론·가죽·종이·목재 등을 노란색으로 염색하는 데 사용된다. 장점은 착색력이 강하고 세탁도 가능한 것이고 단점은 햇빛에 약하고 물과 70℃ 이상으로 가열할 수 없는 것이다. 값싸게 대량으로 제조되고 있으며, 아우라민 G와 아우라민 O 등의 상품명이 있다. 이전에는 과자 등 식품의 착색료로 사용되었으나, 유해한 작용이 있기 때문에 현재는 사용이 금지되었다.멜라민 Melamine - 멜라민은 식품제조·가공에 사용할 수 없는 물질이며 여러 국가 및 국제규격식품위원회(CODEX) 등도 국제적으로 식품에 사용을 허용하고 있지 않는다.참고로, 미국 FDA에서는 멜라민 및 관련 화합물에 대한 식품 및 사료의 내용일일섭취량(TDI)*를 일일 체중 1kg 당 0.63 mg으로, 유럽 식품 안전청은 TDI를 일일 체중 1kg 당 0.5 mg로 적용할 것을 권고하고 있다. 사람에서의 체내 배설에 대한 연구는 보고된 바 없고, 최근 중국에서 생산된 분유를 먹은 유아에서 신장결석 발생 및 사망에 대한 보고가 있었으므로 주의가 필요하다.다음은 사용 금지된 첨가물 사용 사례에 대하여 알아보도록 한다.식용색소 적색2호 사용 - 서울중앙지검 형사2부는 1일 식용으로 사용할 수 없는 색소로 음료를 제조·판매한 혐의로 충북 옥천농협 농산물가공공장 사업소장 조모씨와 연구실장 이모씨, 옥천농협 법인을 불구속 기소했다.검찰에 따르면 이들은 지난해 6월부터 올해 1월까지 음료에 넣을 수 없는 합성착색료 ‘식용색소 적색2호’를 사용해 ‘오피씨 포도주스’ 1억2000만원 상당을 학교 인근 상가 등에 판매한 혐의다. 검찰은 또 유해첨가물을 넣어 어린이가 즐겨 먹는 탄산음료를 제조·판매한 혐의로 ㈜일화 공장장 김모씨와 일화 법인도 이날 불구속 기소했다.검찰에 따르면 김씨는 지난해 5월부터 11월 사이 충북 청원군 일화 공장에서 식품의약품안전청이 판매용 식품 제조에 사용하지 못하도록 한 ‘식용색소 적색2호’를 첨가해 탄산음료인 ‘탑씨포도맛’ 141만병과 ‘탑씨포도맛시럽’ 746병을 제조, 전국에 유통시킨 혐의다.이들이 사용한 ‘식용색소 적색2호’는 타르 색소의 일종으로 식약청은 지난해 5월부터 과자류와 음료류 등 어린이 기호식품에 이를 사용하지 못하도록 하고 있다고 검찰은 전했다.멜라민 사용 - 대기업이 생산하는 과자와 음료 등 12개 식품의 스페인산 첨가물에서 멜라민이 검출돼 해당 품목에 대한 판매 중단 조치가 내려졌다.
시약의 취급시약을 조제하는 경우 시약의 규격, 시약조제에 사용하는 기구, 특히 측용기의 정밀도, 용액의 농도, 시약조제시의 유의사항 등에 관해 잘아는 것이 중요하다.분석시약의 순도검정을 위해 시약의 규격이 있으며, 시약특급, 특수용 시약, 정량분석용 표준시약 등으로 구별된다. 이 중에서 표준액 조제에 사용되는 표준시약의 순도가 가장 높다.고체 또는 분말 시약병을 비스듬히 눕혀 회전시키면서 조금씩 붓거나 시약스푼으로 적당량을 덜어 사용시약 스푼은 청결하고 건조된 상태로 본관약에 따라 산화, 흡습, 조해성 등으로 변질될 수 있으므로 시약은 사용후 마개를 닫아서 사용액체시약시약병을 취할 때 라벨이 붙어 있는 부분을 손으로 잡고 따라 내면 라벨이 시약에 의해 오염되지 않음염산, 황산, 질산 등을 다룰 때는 피부 보호에 주의시약 용액은 마개가 잘 맞고 입구가 좁은 병에 넣어 보관빛에 민감한 용액은 갈색병에 보관알칼리 용액은 고무마개로 막음( 유리마개를 사용 할 경우 녹을 수가 있음)시약병에 직접 피펫등을 넣지 말고 필요한 만큼 덜어 사용하고 남은 용액은 버림시약병에 불순물이 들어가거나 묻지 않게 보관조제시약조제 후 즉시 라벨을 붙힘라벨에는 시약명, 농도, 용도, 날짜, 조제자 이름을 기입시약병의 사용사용 후 시약병을 원래 장소에 보관사용 후 최대한 빨리 마개로 닫음( 농도가 변하거나 산화의 가능성이 있음)모든 시약은 덜어 쓰고 난 후 남은 시약은 버린다.용액의 농도용액의 농도는 일반적으로 용액에 대한 용질의 양으로 표시한다. 용매에 대한 용질을 양으로 나타내지 않는다.백분율 ( % ) 농도주로 HYPERLINK "http://100.naver.com/100.nhn?docid=811991" 퍼센트농도라고 표현한다. 용액 100g 속에 녹아 있는 용질의 그램(g)수로서 %로 나타낸다. 물 95g에 소금 5g을 녹인 용액은, 용액 100g에 소금 5g이 녹아 있으므로 5%의 소금수용액이 된다.중량백분율 농도 ( w/w% ) : 용액 100g 중 용질의 양을 g 수로 표시용량백분율 농도 ( v/v% ) : 용액 100㎖ 중의 용질의 양을 ㎖ 수로 나 타내며 농도도 동시에 표시중용량백분율 농도 ( w/v% ) : 용액 100㎖ 중에 함유되어 있는 용질의 양을 g 수로 표시밀리그램백분율농도 ( ㎎% )용액 100g 또는 100 중에 함유되어 있는 용질의 양을 g 수로 표시 중에 함유되어 있는 용질의 양을 ㎎ 수로 표시백만분율농도 ( ppm )용액 1㎏ 또는 1L (비중 1.000)에 녹아있는 용질의 양을 ㎎ 수로 표시한다.물 1kg = 1,000,000㎎ 이다. 여기에 어떤 물질이 1밀리그램 포함되어 있다면 이것이 곧 1ppm이다. 왜냐하면 무게 비로 1mg/1,000,000mg은 100만 분의 1이 되기 때문이다.Ex) 1킬로그램의 물 속에 0.5밀리그램의 오염 물질이 포함되어 있다면?0.5ppm몰농도 ( M )몰이란?원자의 분자량 만큼의 g 속의 원자의 수 또는 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g분자량 수를 말하며, M 또는 몰/ℓ로 나타낸다. 몰(mol)은 원자나 분자 약 6.022×1023개를 한 묶음으로 보는, 하나의 단위이다. 어떤 원소든지 1몰은 6.022×1023개이다.몰질량몰질량은 어떠한 물질 1mol 의 g수이다.Ex) 시료에 1.29*1024개의 수소가 들어있다. 수소의 몰수는?
1-1 당류의 일반 반응1-1-1 Molisch 반응(?-naphthol반응)1) 원리단당류는 진한 H₂SO₄(황산)에 의하여 탈수반응을 일으켜 furfural유도체로 되며, 이것이 ?-naphthol과 반응하여 자색 또는 청자색의 착색물질을 형성한다.소당류 및 다당류는 H₂SO₄(황산)에 의해 glycoside 결합이 끊어짐으로써 단당류로 변한 다음에 단당류와 같은 착색물질을 만든다.이 정색반응은 탄수화물뿐만 아니라 진한 H₂SO₄(황산)에 의하여 furfural 또는 furfural유도체로 변할 수 있는 다른 유기화합물에서도 공통적으로 일어난다. 단, glucuronic acid는 녹색의 착색물질을 만들며, glucosamine 및 chitin은 Molisch시험에 음성이다.* furfural푸란고리에 알데히드기 -CHO가 붙은 것이다. α-푸란알데히드 ·푸르푸롤이라고도 한다. 화학식 C5H4O2. 특수한 냄새를 가진 기름 모양의 액체로, 분자량 96.1, 끓는점 161.8 ℃, 비중 1.56이다. 공기 중에 방치하면 산화에 의하여 황갈색 수지상 화합물이 된다. 물에 녹으며, 에탄올 ·에테르 등에 녹기 쉽다. 화학적 성질은 벤즈알데히드와 비슷하며 카니차로반응을 보인다.*glucuronic acid(글루쿠론산)분자식 C6H10O7, 녹는점156℃이다. 바늘 모양의 결정으로 백색분말이며, 물 ·에탄올에 잘 녹는다. 식물계에는 밀짚 ·목재 등의 구조다당류의 구성성분으로서 존재하고, 동물계에는 고등동물의 뮤코다당류의 주요 구성요소로, 히알루론산 ·헤파린 ·콘드로이틴황산 등에 함유되어 있다. 또, 아라비아고무 등 식물의 점질물이나 세포의 세포벽 등에 D형으로 존재한다. 글루코오스의 알데히드기를 보호한 다음 과망간산칼륨으로 산화시키거나 또는 아카시아의 고무질 가수 분해물에서 얻을 수 있다.*glucosamine(글루코 사민)분자식 C6H13NO6. 탄소가 6개 있으므로 갈락토사민과 함께 헥소사민으로 총칭된다. 무색의 침상결정으로 110℃에서 분해되며 물에 녹는 강염기분해를 막는 취지가 가장 크고 또는 산소한 접촉한 용액이 햇볕의 촉매작용을 받아 산화 작용이 활성화 되는 것을 막기 위해서 이다. 일반적으로 갈색병으로 하는 것은 투명병에 비해 햇볕의 침입이 적고 검은색 병으로 했을 경우 얼마나 남았는지 용량 측정이 힘들기 때문인 것이다.3) 조작시료 당용액 1~2ml를 시험관에 취하고, 이것에 ?-naphthol 시약 2~3방울을 가하여 잘 섞은 후 시험관 벽을 따라 진한 H₂SO₄2~3ml를 조심스럽게 가하면, 잠시 후 시료 층과 황산층의 경계면에 적자색의 환이 생성된다. 이때 흔들어서는 안 된다.시험관을 흐르는 물에 냉각하면서 조용히 흔들어 액을 혼합하면 전체 액은 적~청자색으로 된다.불순한 진한H₂SO₄는 ?-naphthol과 반응하여 녹색을 나타내며, 당용액 대신에 증류수를 사용하여 이 조작을 하여 검정을 해 볼 필요가 있다.1-1-2 Anthrone 반응1) 원리Anthrone 반응도 당류의 공통된 정색반응의 하나로서, 진한 H₂SO₄에 의해 탈수되어 형성된 furfural 및 그 유도체가 anthrone과 반응하여 청녹색의 착색물질을 만든다. 이 반응은 매우 예민(2?-glucose/ml)하여 당류의 비색정량에도 이용된다. 당류 이외의 유기 화합물은 갈색을 나타낸다.2) 시약① 0.5% 당용액② Anthrone시약: Anthrone(10-keto-9,10-dihydroanthracene) 0.1~0.2g을 진한H₂SO₄100g에 녹인 용액이다. 이 용액은 시간의 경과에 따라 암색화되므로 사용하기 직전에 만들어야하며 갈색병에 넣어 냉장고에 저장한다.3) 조작시료 당용액을 물로 약 10배로 희석하고, 그 1ml를 시험관에 취하여 anthrone시약 2ml를 가하여 잘 흔들면 투명한 녹색이 된 다음에 암록색으로 된다. 이 반응은 glycerol이나 furfural에서도 잘 나타난다.1-2 환원당의 반응1-2-1 Fehling 반응1) 원리Fehling 반응, Benedict 반응 및 Barfoed반응은 당류의 환원성에 용한다.3) 조작시료 당용액 1ml를 시험관에 취하고 Fehling액 4ml를 가하여 끓는 물속에서 10분간 가열하면 Cu2O의 적색침전이 생성된다. 침전의 입자가 미세하면 황색~등색을 나타내고, 입자가 클 때는 적색을 나타낸다. 이 반응에서 포도당은 1ml 중 약 0.01mg 까지 검출되며, 또한 환원당의 종류에 따라 환원속도가 다르다.만일 시료액이 강산성인 경우에는 미리 중화시켜야 하고, 또 시료액 중에 당량이 적을 때는 과잉의 알칼리에 의하여 당이 분해되기 때문에 소량의 시약을 시용하여야 한다. 또 암모늄염이 공존할 때는 Cu2O를 용해시키므로 미리 알칼리를 약간 과잉으로 가하고 2~3분간 가열하여 암모니아로 만들어 날려 보낸 다음 시험하여야한다.만든 후 오랜 기간 놔두면 분해되어 환원성 물질을 생성하므로 미리 다음의 2가지 용액을 따로 조제해 두었다가 같은 양을 혼합하여 사용한다. 이 두 용액을 혼합한 펠링용액은 황산구리의 용액보다 진한 청람색이 된다. 여기에 알데히드기(-CHO)를 가하면 타르타르산 착염의 형태로 존재하는 구리(Ⅱ)이온을 환원시켜 적색인 불용성의 산화구리(Ⅰ)로 만든다. 따라서 액은 무색이 되며 산화구리(Ⅰ)의 붉은 침전이 생긴다.1-2-2 Benedict 반응1) 원리베네딕트용액에는 2가의 구리이온(Cu2+)이 포함되어 있다. 2가의 구리 이온은 청록색을 띠기 때문에 베네딕트용액의 색깔은 청록색을 띤다. 그런데, 만약 베네딕트 용액 속의 구리 이온이 환원되어 전자를 얻으면 1가의 구리 이온(Cu+)이 되고 용액의 색깔도 바뀔 것이다. 포도당은 환원력을 갖고 있는 분자이기 때문에 다른 물질로부터 전자를 빼앗겨 자신은 산화되고 다른 물질을 환원시키는 능력이 뛰어나다. 즉, 베네딕트 용액과 반응하여 2가의 구리 이온을 환원시킬 수 있는 것이다. 따라서 베네딕트 용액과 포도당을 섞고 가열하면, 포도당이 베네딕트용액의 2가 구리 이온(Cu2+)에 전자를 주어 환원시키고, 1가의 구리 이온(Cu+)을 만든다. 이 때 산화구리(Cu2O) 침전물이, 녹색 등으로 용액의 색깔이 점차 변한다.3) 조작Benedict시약 5ml를 시험관에 취하고 , 시료 당용액 0.5ml를 가하여 혼합하고 끓는 물속에 5분간 담가 둔다. 환원당의 양에 따라 적색~황색의 Cu2O가 침전된다.1-2-3 Tollens 반응(은경반응)1) 원리환원성 유기화합물을 검출하는 반응의 하나의 반응으로써 Tollens 반응은 은경반응이라고도 하며, 일반적으로 aldehyde기의 환원성을 검출하는데 널리 이용된다. Tollens 시약(암모니아성 AgNO₃용액)에 환원당용액을 가하면 환원당 aldehyde기에 의해 환원되어 시험관 내벽에 은(Ag)을 석출하여 은경을 만든다.반응식은2AgNO₃+ 6NH₃+ 2H2O → 2Ag(NH₃)₂OH+ 2NH4NO₃2Ag(NH₃)₂OH + RCHO → 2Ag↓ + RCOONH₄+ 3NH₃+H2O2) 시약Tollens 시약: 0.2N-AgNO₃용액에 2N-암모니아수를 잘 섞으면서 가하고, 처음에 생성된 갈색의 수산화은(AgOH)의 침전이 다시 녹을 때 까지 암모니아수를 가한다.*AgNO₃무색·무취의 투명한 판상결정으로, 녹는점 212℃, 비중 4.35이다. 알코올무수물·벤젠·아세톤 등에는 잘 녹지 않지만, 에테르·메탄올 등에는 약간 녹는다. 순수한 질산은은 빛에 의해 변화하지 않으나, 타르타르산·수크로오스·알데히드 등에 의해서 환원되어 은을 유리시키므로 은거울반응으로서 이용된다. 과잉의 암모니아수를 가하면 [Ag(NH3)2]NO3라는 착염이 생긴다. 보존할 때는 마개를 단단히 하여 어두운 곳에 둔다.3) 조작Tollens 시약 5ml를 시험관에 취하고, 여기에 시료 당용액 1~3ml를 가한 다음 끓은 물속에서 가온하면, 환원당이 존재할 경우에는 시약중의 은이 환원되어 시험관 벽에 금속의 은이 침착된다. 시험관 벽에 석출된 은은 묽은 질산에 잘 녹는다.1-2-4 Phenyl hydrazine반응(Osazone생성)1)원리?-Ketol기 (-CO-CH(OH)-)를 가지고 있는 화합물은 phenyl hydrazi한다.osazone이 생성되는데 필요한 가열시간은 당의 종류에 따라 다르다. 가열 전에 무색의 불용성 phenyl hydrazone이 되면 mannose, 가열 수 황색의 불용성 osazone이 되면 glucose나 fructose, 냉각 후 최초로 석출되는 osazone은 lactose나 maltose이다.1-3 단당류와 2당류의 식별반응1-3-1 Barfoed반응1) 원리단당류와 환원성 2당류의 환원작용을 비교하면, 단당류가 보다 강하다. 따라서 이 반응은 환원성 2당류와 공존하는 단당류의 검출에 이용된다. 그러나 이당류도 오래 가열하면 가수분해 되어 양성반응을 나타내므로 가열시간에 주의해야한다. Barfoed(발포드) 용액은 초산동을 초산에 용해시킨 것으로 단당류와 반응하여 이산화동이 만들어지는데, 이산화동은 적색침전이다.특히 우유를 원료로 한 식품 중의 유당(lactose)시험에 잘 이용된다. 또한 시료 당 용액 중에 염소이온(Cl?)이 존재하면 녹색침전을 생성하기 때문에 가능한 한 염화물의 공존을 피하여야한다.Barfoed반응에서 생기는 Cu2O는 Fehling 반응 또는 Benedict 반응에서 생기는 Cu2O에 비해 더 치밀하기 때문에 한참 동안 두어야 그 침전이 생긴다.반응식은2Cu(O·COCH₃)₂+ 환원당 → 2CuO·COCH₃+ 2CH3COOH + 환원당의 산화물2CuO· COCH₃+ H2O → Cu2O↓ + 2CH3COOH2) 시약Barfoed시약: 초산제2구리〔Cu(CH3COO)₂·H2O〕13.3g을 200ml의 물에 녹여 여과한다. 이 여액에 38%의 초산 50ml를 더 가한다.3) 조작Barfoed시약 3ml에 시료 당용액 1ml를 가하고 끓는 물속에서 3분간 가열하면 단당류가 존재할 경우에는 적색의 Cu2O의 침전이 생성된다. Maltose, lactose 등의 환원성 2당류와는 반응이 완만하여 약 15분 정도 가열하여야 Cu2O의 침전이 생성된다.1-4 Aldose 와 Ketose의 식별반응1-4-1 Seliwanoff 반응(Re좋다.
2.당질의 정량(1)당질-탄수화물의 양(%)으로부터 조섬유량을 뺀 값이다. 이 당질의 값은 영양분이 되는 자당, 전분과 같은 소화성 탄수화물을 의미하며, 조섬유는 비소화성 탄수화물을 의미한다.(2)환원당의 정량-환원당은 알칼리성의 조건에서 중금속염과 가열하면 정량적으로 그 중금속을 환원하므로, 환원된 중금속을 정량하여 그 결과로부터 당량을 산출한다.1)시료 당용액의 조제ㄱ.물에 용해하는 시료-Fehling 반응에 의한 환원당의 정량은 수용성의 단백질이나 아미노산에 의해 방해된다.※제단백법⒤시약제조①중성 초산납용액: 결정 초산납 〔Pb(CH₃COO)₂·3H₂O〕 45.6g을 물 100㎖에 녹여 포화용액을 만든다.②무수 수산나트륨: Na₂C₂O₄의 고체를 그대로 사용한다.(ⅱ)조작(p386 그림6-6)ㄴ.고체시료⒤시약 제조①중성 초산납용액: Pb(CH₃COO)₂·3H₂O 45.6g을 물100㎖에 녹여 포화 용액을 만든 다.②무수 수산나트륨: Na₂C₂O₄의 고체를 그대로 사용한다.(ⅱ)조작-환원당으로 0.1~1.0g의 당을 함유하는 시료(과실류: 1~10g, 야채류: 5~15g)를 정확히 칭취하여 유발에 옯겨 물을 가하고 죽 상태로 마쇄한 후 250㎖ 메스플라스크에 옮긴다. 그 다음은 ㄱ.과 같다.2)Bertrand법ⅰ)원리-Bertrand법은 Fehling 용액을 사용해서 Cu²?를 환원시켜 Cu?로 만들고, 이 때 생기는 Cu₂O에 의해 Fe(SO₄)로 환원시킨 후 KMnO₄로 적정하여 그 적정값으로부터 당의 함 량을 계산한다.⇒ KMnO₄의 적정값에 해당하는 구리의 당량을 구한 다음, Bertrand 당 정량표에 의 해 환원당의 양을 구한다.*Fehling용액: 황산동(CuSO₄·5H₂O)용액에 같은 양의 알칼리성 Rochelle 염용액을 가하면 수산화동〔Cu(OH)₂〕으로 녹아 있는 진한 청색의 구리착염용액이 된다. 이것을 Fehling용액이라고 한다.RCHO+2Cu(OH)₂→Cu₂O+2H₂O+RCOOHCu₂O+Fe₂(SO₄)₃+H₂SO₄→2CuSO₄+2FeSO₄+H₂O10FeSO₄+2KMnO₄+8H₂SO→5Fe₂(SO₄)₃+2KMnO₄+K₂SO₄ⅱ)조작-200~250㎖들이 삼각플라스크에 미리 조제한 시료 당용액을 홀피펫으로 정확히 20㎖취 한다.이것에 CuSO₄용액과 알칼리성 Rochelle염용액 각각 20㎖씩을 홀피펫으로 가하여 흔들 어 혼합한다.금망상에서 가열하여 끓기 시작해서부터 정확히 3분 동안 끓인다.이때 상징액을 청색이 남아있지 않으면 안된다. 만일 청색을 띠지 않고 적자색의 침전이 많으면 환원당의 양이 너무 많기 때문이므로 시료 당액의 채취량을 줄여야 한다. 그리고 플라스크의 측면이 강한 열을 받으면 이 부분에 미세한 Cu₂O가 이상 석출하기 때문에 조심하여야 한다.끓인 후 금망으로부터 내려서 흐르는 물에 플라스크를 담가 급냉시킨 다음 Witt여과장치 에 부착된 유리여과기(15AG-4)에 경사하여 서서히 흡인여과한다.더운물 약 50㎖를 플라스크 내벽에 따라 붓고 조용히 플라스크르르 흔들어 침전을 현탁 시키고 잠시 방치한 후 침전이 침강되면 상징액만을 앞과 같이 유리여과기에 서서히 흡인 여과한다. 이와 같이 세척 조작을 수회반복한다. 이때 아산화동이 공기와 접촉하여 산화 동으로 되므로 주의해야 한다.다음 침전이 남아 있는 플라스크를 유리여과기 아래의 여액이 담긴 여과장치 내의 용기 와 바꾸고, 황산제 2철액 20㎖를 메스실린더로 3~4회 나누어 유리여과기에 부어 침전을 녹이면서 흡인여과한 후 10㎖의 더운물로 여과기를 수회 세척하고, 세액을 전부 플라스크 에 모은다.플라스크를 여과장치에서 떼어내고 잘 흔들어 침전을 완전히 녹여 즉시 KMnO₄표준용 액으로 적정한다. 용액의 색이 황록색으로부터 미적자색으로 되는 점(약 30초간 유지)을 종말점으로 한다.ⅲ)방법(p393 그림 6-7)※20㎖의 시료 당용액에 의해 침전된 구리(Cu₂O)의 양(mg)*Cu(mg)=V×FV: KMnO 용액의 적정소비량(㎖)F: KMnO 용액의 역가 즉, 1㎖에 상당하는 구리의 양(mg)*환원당(%) = A×D/S×100A : Bertrand 당 정량표로부터 구한 당의 양(g)D : 희석배수S : 시료 채취량(g)3)Somogyi변법ⅰ)원리-Somogyi법은 구리염 혼합법과 요오드적정법을 병용한 환원당의 정량방법이다. Somogyi 법의 반응원리는 환원당을 알칼리성시약(Fehling용액)과 함께 가열하여 Cu²?의 환원으로 생성된 Cu?은 KIO₃와 KI로부터 생성되는 I₂를 정량적으로 소비한다. 이때 잔존하는 I ₂를 Na₂S₂O₃ 용액으로 적정하여 소비한 I₂의 양을 구한 다음, 이로부터 당의 양을 산출한다.ⅱ)조작-100㎖ 삼각플라스크에 A용액 10㎖를 취하고 시료 당용액(5~25mg의환원당 함유)과 증 류수를 가하여 30㎖로 한다.이것을 2분 이내에 끓게 가열하여 정확히 3분 동안 끓이고 흐르는 물에서 냉각시킨다. 이때 Cu₂O의 적색침전이 공기와 접촉하지 않도록 흔들지 말아야 한다. 다음 B용액 10 ㎖를 조용히 가하고 다시 C용액 10㎖를 가하여 잘 흔들어 혼합시켜 침전을 녹인다.다음 D용액으로 적정하여 I₂의 갈색이 없어지고, 녹색이나 청록색이 될 때 1% 전분용 액 몇 방울을 넣어 코발트색이 될 때를 종말점으로 한다. 이와 동시에 A용액 10㎖를 취 하고 시료 당용액 대신에 증류수만 20㎖를 가해 30㎖로 하여 공시험을 실시한다.ⅲ)방법(p398 그림 6-9)-두 개의 삼각플라스크에 A용액을 각각 20ml씩 넣고 바탕시험 (B)플라스크에는 10ml의 증류수를 본시험(S)플라스크에는 10ml의 시료를 넣는다. B와 S플라스크를 100℃에서 3 분동안 가열한 다음 흐르는 물에서 냉각시킨다. 이때 Cu₂O의 적색 침전이 공기와 접촉 하지 않도록 흔들지 말아야 한다. 냉각된 B와 S 플라스크에 B용액 10ml를 가하고 다시 C용액 10ml를 가하여 잘 흔들어 혼합시켜 침전을 녹인다. 다음 E용액을 지시약으로 몇 방울 넣은 후, D용액으로 적정하여 I₂의 갈색이 없어지고 녹색이나 청록색을 거친 코발 트색이 될 때를 종말점으로 한다.*환원당(%)=S(V?-V₁)F×D×100V?: 바탕 시험의 Na₂S₂O₃적정소비량mlV₁ 본 시험의 Na₂S₂O₃ 적정소비량mlF: 0.05N Na₂S₂O₃ 용액의 역가S: 환원당의 0.05N Na₂S₂O₃ 용액 1ml에 상당하는 양(mg)·glucose: 1.449mg ·fructose: 1.44mg·xylose: 1.347mg ·maltose: 2.62mgD: 희석 배수S: 시료 채취량(mg)4.Somogyi 법ⅰ)원리-Somogyi 법은 Bertrand법과 같이 알칼리성 Fehling용액을 당과 함께 가열하면 아산화동 (Cu₂O)이 생성된다. 이 Cu₂O를 시약 중에 들어 있는 일정량의 요오드산칼륨(KIO₃)으 로부터 유리된 요오드가 산화시킨다. 다음에 남아 있는 요오드를 티오황산나트륨(Na₂S ₂O₃)표준용액으로 적정하여 Cu₂O를 산화시키는데에 소요되는 요오드량을 구하고, 그 값으로부터 당의 양을 산출한다.*반응식Cu(OH)₂+R·CHO →Cu₂O↓+RCOOH+H₂OKIO₃+5KI+3H₂SO₄→3I₂+3H₂O+3K₂SO₄2Cu₂O+2I₂→4Cu²?+4I?+O₂2Na₂S₂O₃+I₂→Na₂S₄O?+2NaIⅱ)조작-시료 당용액 5㎖를 홀피펫으로 대형 시험관(내경:2.5cm, 높이:30cm)에 취하고, Somogyi 시약 5㎖를 가하여 잘 흔들어서 혼합시킨다. 유리마개를 하여 끓는 수욕 안에 넣고 정확 하게 10분간 가열한 후 즉시 5분간 흐르는 물에서 냉각시킨다. 다음 KI용액 2㎖를 메스 피펫으로 조용히 가하고 다시2N-H₂SO₄용액 2~2.5㎖를 가하여 흔들면 요오드가 유리 된다. 유리된 요오드는 즉시 Cu₂O와 반응하므로 남아 있는 요오드를 0.005N-Na₂S₂ O₃용액으로 요오드의 황갈색이 희미해질 때까지 적정한다. 그리고 전분 지시약을 5~6방 울 떨어뜨려 청색이 없어질 때까지 Na₂S₂O₃용액으로 적정한다. 이와 동시에 시료 당 용액 대신에 증류수 5㎖를 취하여 같은 방법으로 공시험을 실시한다.ⅲ)방법-시료 당용액을 5ml를 홀피펫으로 대형 시험관(내경:2.5cm, 높이: 20cm)에 취하고 Somogyi 시약 5ml를 가하여 잘 흔들어서 혼합시킨다. 유리마개를 하여 끓는 수욕 안에 넣고 정확하게 10분간 가열한 후 즉시 5분간 흐르는 물에서 냉각시킨다. 다음에 KI용액 2ml를 메스피펫으로 조용히 가하고 다시 2N-H₂SO₄용액 2~2.5ml를 가하여 흔들면 요 오드가 유리된다. 유리된 요오드는 즉시 Cu₂O와 반응하므로 남아 있는 요오드를 0.005N-Na₂S₂O₃용액으로 요오드의 황갈색이 희미해질 때까지 적정한다. 그리고 전 분 지시약을 5~6방울 떨어뜨려 청색이 없어질 때까지 Na₂S₂O₃용액으로 적정한다. 이 와 동시에 시료 당용액 대신에 증류수 5ml를 취하여 같은 방법으로 공시험을 실시한다.5)Lane-Eynone법ⅰ)원리-Bertrand법의 순서를 역으로 하여, 끓고 있는 Fehling용액에 환원당액을 적가하면 적가 량에 따라서 아산화동(Cu₂O)이 석출된다. 이때 미량의 methylene blue를 지시약으로 가해 놓으면, 환원당은 2가의 구리(Cu²?)가 남아 있을 때는 그것을 환원하고, 2가의 구리 (Cu²?)가 완전히 아산화동(Cu₂O)으로 되면 그때는 methylene blue를 환원시켜 용액은 청색이 무색으로 변하게 한다. 따라서 구리량을 정확하게 아는 일정량의 Fehling용액을 적정하면, 환원당용액의 적정치리부터 그 당용액의 농도가 구해진다.
식품분석학- 수분정량과 회분정량● 수분(Moisture)수분은 식품의 품질평가에 있어서 가장 기본적인 항목이다. 식품의 일반 성분에 있어서 단백질, 지질, 탄수화물, 회분 등은 근사성분(proximate component)값인데 비하여 수분은 화학량으로서 명확한 H2O 의 측정이 가능하다. 수분측정에 있어서 주의할 점은 시료자체의 수분이 변화하기 쉬워서 조금만 부주의 하며 탈습 또는 흡습하게 되므로, 시료 전체를 대표할 수 있는 시료를 조제하여야 한다. 따라서 시료의 특성을 충분히 차악하고 적절하게 균질화 하여 시료를 채취하는 것이 매우 중요하다.● 수분의 정량식품은 여러 가지 화학물질로 구성되어 있는데 이중에서 비교적 많이 함유되어 있는 수분, 단백질, 지질, 당질, 섬유, 회분의 여섯 성분을 일반성분이라고 하고, 그 나머지 기타 성분을 특수성분이라고 한다. 이와 같은 식품성분의 양을 분석하는데 있어서는 일반적으로 수분함량을 제일 먼저 분석한다. 수분은 영양학적으로는 가치가 없는 성분이지만, 식품 중의 수분함량은 그 식품의 성질과 그 식품에 함유되어 있는 다른 성분에 크게 영향을 미치기 때문이다. 수분의 정량법으로는 무게분석의 원리를 이용한 건조법(상압건조, 감압건조, 동결건조 등), 증류법과 부피분석의 원리를 이용한 적정법 등의 방법이 있으나 이중에서 건조법이 가장 많이 이용되고 있다.수분은 다른 성분의 함량 또는 품질에 영향을 미치므로, 수분의 정량은 매우 중요한 의미를 갖는다. 특히, 의약품 중에 들어 있는 수분은 불순물일 수도 있고, 경우에 따라 의약품을 변질시킬 수도 있으며, 역가를 떨어뜨릴 수도 있기 때문에 약전에 수재된 많은 의약품들이 수분의 상한선을 정해 놓고 있다.● 수분정량의 목적① 식품의 주요 성분표를 작성하기 위함② 건조, 염장, 담장, 발효 등 식품을 가공③ 식품의 저장 중 성분 변화의 실태를 파악하는 품질인자로 이 측정이 꼭 필요함● 건조법건조법의 원리는 일정량의 시료(A)를 취하고 적당한 방법으로 수분을 제거한 뒤 다시 칭량(B)하물엿 같은 식품은 건조될 때 표면에 단단한 피막을 형성하여 수분의 증발이 정지되는 경우가 많다.(표면경화현상).그러므로 시료 중의 수분을 완전히 제거하기 위해서는 다음과 같은 사항을 참조하여야 한다.ⅰ. 가능한 한 식품이 열에 의하여 분해되지 않을 정도의 고온에서 건조한다.ⅱ. 수분의 제거를 쉽게 하며, 건조 중 자동산화를 방지하고, 표면경화현상을 방지하기 위하여 감압으로 건조한다.ⅲ. 수분이 증발하는 표면적을 크게 하기 위하여 시료를 분쇄하고 액체시료의 경우는 해사를 혼합한다.건조에 의하여 식품으로부터 수분을 제거시키기는 방법에는 다음에 설명하고 있는 105℃상압가열건조법, 적외선 수분측정기에 의한 방법, 고온가열건조법, 감압가열건조법 등이 있는데 위에서도 설명한 바와 같이 식품의 상태, 실험실 여건 등에 따라 적당한 방법을 선택하도록 한다.● 건조법의 기본조건① 수분이 유일한 휘발성분② 건조에 의해서 완전히 제거되어야 함③ 성분이 건조 될 때 다른 성분이 변화하여도 결과에는 큰영향을 주지 않는다는 가정으로 측정하지만 실제로는 알코올이나 휘발성 산, 휘발성 유지 등도 나오게 되고, 불포화지방산 같은 산화되기 쉬운 성분은 건조 중 공기 속의 산소와 결합하여 중량을 증가시키는 경우도 있음식품에 따라서는 건조할 때 표면에 딱딱한 피막이 생겨 심부의 물이 나올 수가 없다. 따라서 될 수 있는 한 수분을 완전히 제거하기 위하여는① 열분대 등의 염려가 없는 범위까지 고온에서 건조하고② 시료 심부에 있는 수분의 증발을 용이하게 하며③ 자동산화나 표면피막의 생성을 막기 위하여 감압건조하고④ 수분의 증발 면적을 될 수 있는 한 넓게 하기 위하여 시료를 분쇄하여야 한다.● 건조법의 종류와 그것에 대한 설명? 상압가열건조법(105℃ 건조법)① 원 리이 방법은 시료를 물의 비점보다 조금 높은 105℃에서 건조시키는 방법으로 여러 가지 식품에 가장 많이 이용되는 방법이다. 일정량의 시료(A)를 취하여 105℃의 건조기에서 수분을 제거한 후 다시 칭량(B)하여, 수분을 제거하기 전후후의 시료와 칭량병의 무게(g)⑤ 전처리를 필요로 하는 경우수분 함량이 많은 시료(어육류, 야채류, 과실류 등)는 시료 중의 수분을 건조시키는데 오랜 시간이 걸리게 된다. 이와 같이 높은 온도에서 장시간 가열하면 시료에서 지방의 산화등 여러 가지 화학반응이 발생하여 실험결과에 나쁜 영향을 미치기 때문에 이와 같은 시료는 먼저 40~60℃의 온도에서 예비건조시켜 수분의 일부를 제거시킨 후 위와 같은 방법으로 수분함량을 정량한다.? 감압가열건조법진공 건조법이라고 하여 식품의 수분정량의 기준법으로 사용하는 가장 보편적 방법이다. 감압함으로 100도이하의 건조온도에서 시료중의 수분을 완전제거하며 동시에 공기산화와 열분해를 최소한으로 막을 수 있고, 균질화 시킨 시료에서는 재현성과 정확도 모두 있다. 가장 신뢰할 수 있는 방법이다.? 적외선수분측정법천칭과 적외선램프로 구성되어있어 측정하려는 시료를 시료접시에 놓고 적외선램프로 가열하여 건조감량을 수분함량으로 하는 방법이다. 신속하고 정확하게 수분을 정량할 수 있고, 또 측정값을 직접 읽을 수 있으며, 온도 조절 또한 가능하다. 보통 이 방법을 조작이 용이하고 시간이 짧아 보편적으로 사용한다. 5그램의 시료를 샘플로 하는게 기준이며 그 시간 역시 20%이내의 수분을 갖고 있을 경우는 20여분이 걸리고 그 이상 일 때는 30여분 안에 측정이 가능하다. 시료를 올리고 적외선램프를 켜면 바로 측정이 된다.① 원 리다음과 같은 장점이 있어 분쇄가 가능한 여러 식품의 수분함량을 측정하는데 많이 이용된다.㉮ 다른 기구가 필요 없다.㉯ 간단하고 신속하게 수분함량을 정량할 수 있다.㉰ 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있다.㉱ 가열 온도를 임의로 조절할 수 있다.하지만 시료의 입도가 다른 경우와 색상이 다른 경우(색에 따라 열의 흡수 및 반사가 크게다름)에는 건조조건을 다르게 하여야 하며 한꺼번에 많은 양의 시료를 처리하지 못하는 문제점도 있다.② 기 구적외선 수분 측정기③ 시험조작㉮ 적외선 수분 측정기는 가열에 의하여 시료의 수분을 건 이동하여 평형지침 ③이 0을 가리킬 때 수분지침 ④가 5%를 나타낸다면 시료로부터 1g의 수분이 건조된 후, 5%를 나타내는 것이기 때문에 이 시료의 수분함량은 20% + 5% = 25%가 된다.? 증류법물과 혼합되지 않는 유기용매 중에서 가열하면 시료중의 수분은 용매와 함께 증기로 되며, 그 증기를 냉각하여 눈금이 있는 가는 관속에 모아서 용매와 분리된 물의 부피를 측정하여 시료중의 수분을 정량하는 방법이다.? 칼피셔법물의 화학반응을 응용한 적정법이다. 현재는 사용되는 유일한 화학적 수분정량법이기도 하다. 알콜, 벤젠, 석유등 휘발성 물질 중 수분, 항생물질과 같이 가열, 건조시키면 분해할 우려가 있는 약품중의 수분이나 공업약품, 식품 중 수분정량에 널리 사용한다.칼피셔액 1ml 에 대응량은 약 5ml이 되어야 한다.1.methanol 에 일정량의 수분을 넣고 karl fischer시액을 가해 무수상태를 만든다.karl fischer대응량 (f)=들어간물의양(ml)/무수상태까지 소비된 시액양(ml) 3회반복!!2.karl fischer대응량(f)*무수상태까지소비된칼피셔시액양/검체의양(mg) *100 =수분(%)단정으로는 메탄올에 잘녹지 않는경우 측정에 오차가 생길수 있다.karl fischer 반응의 적정 PH 5.5~8.0 염기성:venzoic acid 산:pyridine , imidazole? 전기적수분측정법전기저항, 유전율의 변화 측정의 두 방식이 있다. 측정가능범위는 수분 5~35%, 적용시료는 곡류, 설탕 등이다.? 드라이 오븐 법실질적으로 가장 보편적이면서, 공인 받은 수분측정법. 일반적으로는 가열감량측정법이라고 한다. 소수 넷째자리까지 측정 가능한 정밀한 저울에서 5g정도 시료를 취한 후, 드라이오븐 속에서 120도 X 60분, 150도 X 30분, 가열한 후에 그 초기의 시료 무게와의 차이를 백분율로 환산하여, 수분의 양을 측정하는 것이다.▶ 회분(Ash)회분(灰分)은 식물체를 일정온도에서 연소하여 잔존하는 재(灰)의 양을 말한다. 식물체의 . 한편 양이온 원소가 과잉인 재는 알카리성을 나타내며 여기에는 이산화탄소를 흡수하여 과잉의 탄산염을 형성하게 되어 무기질 성분이 오히려 증가한다. 또한 두류, 야채류, 해조류 등의 회분에는 본래 유기질이라고 볼 수 있는 탄산이 다량 함유되어 있기 때문에 실제로 식품을 태워서 남은 재를 순전히 무기물 자체라고 인정할 수는 없다.이와 같이 잔회의 성질은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라 변하며 일정한 것이 아니다. 예를 들면 두류나 야채의 회분은 500~550℃에서의 회화에 있어서는 다량의 탄산염을 함유하지만, 650~700℃로 가열하면 이산화탄소(CO2)를 방출하여 중량의 일부가 감소된다. 탈지 대두분에 있어서는 550℃ 회화의 회분량은 6.24%, 700℃ 회화의 회분량은 5.92%로 변화된다. 따라서 무기질 정량은 어려우며 다만 식품의 회분은 무기질과 거의 같다는 관념을 가질 수밖에 없다.회화처리 후에 재의 표면이 백색이어도 속에 탄괴 등이 남아있어서는 안 된다. 완전히 회화되면 보통 회백색을 띠나 Fe이 많으면 갈색, Mn은 녹색, Cu는 미 청색을 띠는 경우가 있다.일반적으로 사용되는 회분 측정 방법에는 다음과 같은 것이 있다.① 보통 방법으로 회화한다.② 회화 후의 재를 물로 흡습시켜 다시 회화한다.③ 회화 후의 재를 열수로 용해하고 여과해서 잔사를 다시 회화한다.④ 황산을 가하여 회화한다.⑤ 초산 마그네슘을 첨가하여 회화한다.⑥ ④에서 회화한 잔사를 다시 질산 분해한다.여기에서 ①②③의 방법은 서로 유사한 측정 방법에 속하며, ④⑤⑥은 다른 방법으로서 정밀도를 향상시키고 신속한 회화를 하고자 할 때 사용된다. AOAC법에서는 회화온도를 550℃로 정하고 있으나 일반적으로 525~600℃의 범위에서 조작하는 경우가 많다. 식품을 550~600℃로 가열하면 유기물은 산화, 분해되어 많은 가스(H2O, H2, CO2, NH3, SO2 등)를 발생하게 되고 타르(tar)모양으로 되며 점차 탄화한다.탄소는 더욱 산화되어 탄산가스로 되어 방출되지만, 인산이 많