1. 결과용액피크흡광도HCl (1*10-4M)657nm3.08881*10-2NaOH(1*10-3M)657nm7.84597*10-2완충용액 4.01656nm1.36428*10-2여기서 나온 α값으로 Ka , pKa를 구한다.?Ka나오면 이 값에 -log를 취하면 pKa 값이 나온다.계산결과 나온값 =4.682. 고찰 및 의견이번 실험에서는 가시광선을 이용하여 산, 염기 ,완충용액의 지시약을 흡광도와 흡수 되는 빛의 파장을 알아보았다. 우리조의 실험 결과의 흡수된 빛의 파장은 657nm 의 수치를 나타 내었다. 가시광선은 전자기파 중에서 사람의 눈에 보이는 범위의 파장을 가지고 있는 것을 말한다. 파장의 범위는 사람에 따라 다소 차이가 있으나, 대체로 380∼770㎚이다. 그중에서 빨간색에서 보라색으로 갈수록 파장이 짧아지는데 메틸오렌지의 산성에서의 색이 빨간색을 띠므로 흡수된 파장의 수치는 잘나온 것 같다. 하지만 염기를 띠는 NaOH에서는 지시약을 넣은 용액에서도 노란색이 나와야 하고 피크에서도 노란색 영역을 나타내는 590∼570㎚ 부분에서 피크가 나타 나야 했지만 산성에서와 같은 피크에서 파장이 나타 났다. 완충용액은 4.01의 산성으로 붉은 색을 나타 내었으며 붉은 색을 나타내는 피크가 잘 나타 났다.이 가시광선 분광계의 흡광도를 이용하여 pKa를 구한다. 우리조의 결과는 4.68로 완충용액과 비슷한 값을 나타내었지만 정확한 계산이었는지 모르겠다. 계산식은 일정한 피크에서 흡광도를의 식에 이용하여와의 값을 구한 후 평형상수인 pKa를 구하였다. 좀더 정확한 실험을 위하여 흡수되는 파장의 길이를 다양한 곳에서의 흡광도를 측정하였으면 평균을 구하여 좀더 정확한 실험을 할수 있었을 것이지만 각조도 많고 측정기도 개수도 적어 사정상 못한 것이 안타 깝다.
1. 실험제목가시광선 분광기를 이용한 약산의 해리상수의 결정2. 목적가시광선 분광기를 이용하여 약산성을 띠는 지시약의 해리상수를 측정한다.3. 실험 이론자외선-가시광선 분광법어떤 분자에 대해서 흡수(혹은 방출)되는 빛의 파장을 조사함으로써 분자가 가지고 있는 에너지 준위에 대해 알아보는 학문분야를 분광학이라고 하는데, 분광학의 한 방법으로 자외선-가시광선 분광법(ultraviolet-visible)이 있다. 자외선-가시광선 분광법은 일종의 흡수 분광법이다. 400~700㎚의 파장에 해당하는 가시광선과 200~400㎚의 파장을 갖는 근자외선으로 분자의 전자 에너지 준위간의 전이를 일으켜 스펙트럼을 얻는다.자외선-가시광선 분광법의 요소로는 광원(light source), 단색광 장치(monocromater), 시료용기(sample cell), 검출기(detedtor), 기록기(recorder)로 나눌 수 있다. 광원은 충분한 양의 자외선과 가시광선을 발생시키는 물체로서 보통 자외선-가시광선 분광기에서는 여러 종류의 램프를 사용한다. 대개 가시광선 영역에서 텅스텐 램프를 TM지만 자외선 영역에서는 빛의 양이 적어서 D2 램프로 교체되게 되어 있다. 단색광 장치는 프리즘이나 회절발(grating)을 사용하여 다색광을 공간적으로 분산시킨 후 원하는 파장의 빛만 선택적으로 슬릿을 통과시켜 주는 역할을 한다. 최근의 단색광 장치에는 대부분 회절발이 쓰이고 있으며, 회절발은 단게적 모터(stepper motor)에 의해 각도가 wpdjehladmfhTJ 슬릿을 통과하는 빛의 파장을 스캔하게 된다. 시료용기는 보통 1㎝의 빛 통과 길이를 갖는 큐벳(cuvette)이 주로 사용된다. 보통 유리로 만든 것을 많이 사용하지만 유리는 300㎚ 이하 파장의 빛은 잘 투과시키지 않으므로 자외선 영역의 스펙트럼을 얻기 위해서는 석영(quartz)으로 만든 큐벳을 사용하여야 한다. 검출기는 시료를 통과한 빛의 양을 측정하는 전자 장치로서 주로 광증배관(photomultipiler tube, PMT)을 많이 사용한다. 기록기는 검출기의 아날로그 전기 신호를 받아서 스펙트럼을 x-y 그래프로 그려줄 수 있는 장치로서 에전에는 아날로그 전기 신호에 따라 펜이 움직이는 차트 기록기가 주로 쓰였으나, 최근에는 아날로그 신호를 디지털화하여 컴퓨터에 인터페이스시키는 방법이 많이 쓰이고 있다. 자외선-가시광선 분광법은 흡수 분광법이므로 시료에 쬐어준 빛의 양(I0)보다 적은 양(I)의 빛이 투과되어 나온다. 즉,I0-I 만큼의 빛이 흡수된 것이다. 이때 I/I0를 투과도(transmittance)라고 하며 보통 T로 나타 낸다. 한편,혹은를 흡광도(absorbance)라고 하며 보통 A로 나타낸다.티몰블루 (완충용액)티몰블루는 분석 실험에서 널리 이용되는데 지시약으로 수용액에서 약산성을 띠며 부분적으로 해리된다.해리 평형의 위치를 나타내는 산 지시약 상수 또는 해리상수 Ka는 다음과 같다.Ka = aA-aH? / aHA ? CA-CH?/CHAai는 이온 I의 활동도를 의미한다. 농도가 묽을 때는 ai?Ci이다. pKa와 Ka의 관계는 다음과 같다.pKa = -logKa주어진 산의 세기 pKa에서 pH와 완충용액의 구성 성분비 CHA/CA?의 상관관계를 나타낸 것이다.pKa = pH + log(CHA/CA?)약산의 전체농도 C0는 다음과 같다.C0 = CHA+CA?pH9.00의 완충 용액(ph=pKa)에서는 이온화되지 않은 산과 이온화된 짝염이 같은 농도로 존재한다. 이 두 성분은 가시광선 영역에서 현격히 다른 흡수 스펙트럼을 갖기 때문에 이 성질을 이용하여 티몰블루의 해리상수 Ka와 pKa를 쉽게 구할 수 있다. 산성 용액에서 주로 존재하는 HA는 푸른색 파장 영역에서 빛을 흡수하여 노란색을 나타낸다. 반대로 푸른색 짝염 A?는 염기성 매질에 주로 존재하며 노란색 파장 영역에서 최대 흡수 파장을 나타내어 그 보색의 색깔을 띤다.A = log(I0/I)I0와 I는 각각 용액에 빛이 투과되기 전과 투과된 후의 빛의 세기이다.4. 실험방법1) 메틸 오렌지 -0.5g + 에탄올 200ml + 물 = 500ml 용액제조 (0.003M)2) 산-염기 완충용액을 이용하여 지시약 흡광도 측정산 : 1*10-4M HCl염기 : 1*10-3M NaOH완충용액 : 4.013) M.O 10ml을 각 용액 산,염기,완충용액과 혼합하여 100ml 제조(0.0003M)4) 각용액의 UV-Vis 측정실험기구 및 시약실험기구가시광선 분광기, 큐벳 시료용기( cuvette cell ), 부피플라스크, 눈금피펫, 피펫필러, 피펫접시, 파스퇴르 피펫, 눈금실린더, 비커, 깔때기, 온도계시약메틸 오렌지메틸레드와 함께 아조염료를 대표하는 산염기지시약이다.메틸오렌지는 아조기(-N=N-)를 가지고 있는 아조염료의 하나로서, 그림에서와 같이 염기성용액 속에서는 아조기를 유지하고 있다가 산성용액 속에서 수소이온(H+)이 달라붙으면서 구조가 바뀐다. 아조기는 노란색을 띠고, 바뀐 구조의 물질은 붉은색을 띠기 때문에 염기성용액에서는 노란색을 띠고, 용액의 산성도가 강해질수록 붉은색을 띤다. 더 정확하게는 pH 3.1∼4.4을 변색범위로 가지고 있으며 pH 3.1아래에서 붉은색을 띠고 pH 4.4보다 높은 pH에서는 노란색을 띤다. 분자량은 327.34이며 오렌지색을 띤 결정구조를 갖는다. 용액 속에서 이온상태로 존재하기 때문에 물·에탄올에 잘녹으며 에테르에는 잘 녹지 않는다.
1. 결과증류수의 온도에 따른 밀도℃g/mL℃g/mL00.99987450.990253.981.00000500.9889750.99999550.98573100.99973600.98324150.99913650.98052180.99862700.97781200.99823750.97489250.99707800.97183300.99567850.96865350.99406900.96534380.99299950.96192400.992241000.95838메탄올의 온도에 따른 밀도피코미터 무게: 25.14g25℃에서 메탄올부피 50ml의 피코미터 무게: 63.26g30℃에서 메탄올부피 50ml의 피코미터 무게: 63.25g35℃에서 메탄올부피 50ml의 피코미터 무게: 63.24g25℃에서 메탄올부피 50ml의 무게: 38.3g30℃에서 메탄올부피 50ml의 무게: 38.2g35℃에서 메탄올부피 50ml의 무게: 38.1g25℃에서 메탄올부피 50ml의 밀도: 0.766g/ml30℃에서 메탄올부피 50ml의 밀도: 0.764g/ml35℃에서 메탄올부피 50ml의 밀도: 0.762g/ml상대밀도/=dt/dt=기준액체의 점도 1d=기준액체의 밀도t=기준액체의 떨어진 시간온도℃1차(s)2차(s)3차(s)4차(s)5차(s)평균(s)증류수 25℃1"441"431"441"451"441"44메탄올 25℃1"161"141"191"111"141"15증류수 30℃1"421"411"431"411"401"41메탄올 30℃1"091"061"101"051"111"08증류수 35℃1"401"391"421"431"391"40메탄올 35℃1"001"051"031"051"001"0225℃ 메탄올의 상대밀도: X=0.766*1"15/(0.99707*1"44)X= 0.6130℃ 메탄올의 상대밀도: X=0.764*1"08/(0.99707*1"44)X= 0.5735℃ 메탄올의 상대밀도 X=0.762*1"02/(0.99707*1"44)X= 0.5430℃ 증류수의 상대밀도: X=0.99567*1"41/(0.99707*1"44)X= 0.9835℃ 증류수의 상대밀도: X=0.99406*140/(0.99707*1"44)X= 0.972. 고찰 및 의견이번 실험은 증류수와 메탄올의 상대점도를 비교한 실험이었다. 증류수의 상대점도를 온도 25℃일때 1을 기준으로 하여 메탄올과 온도의 변화에 따른 증류수의 점도를 나타내었다. 우선 메탄올의 점도가 증류수보다 낮은 것으로 나왔다. 이 값은 0.54에서 0.6으로 메탄올의 점도가 약 반정도 적게 나오게 되었다. 이러한 이유는 액체의 유속은 그 액체의 점성도에 의하여 결정되기 때문이다. 이는 액체 한층이 다른 층을 지나 이동할 때 겪는 저항을 나타내는데 이는 액체 분자간 끼리의 인력에 영향을 받는다. 증류수의 경우는 수소결합으로 인하여 메탄올보다 높은 점도를 나타나 이러한 결과 값이 나오게 되었다.또 온도에 따른 점도의 변화도 측정하였다. 액체의 경우 온도가 올라갈수록 부피가 늘어난다. 증류수의 이론값을 찾았을때 온도가 올라갈수록 증류수의 밀도가 줄어드는 것을 알았다. 이로 인하여 온도가 올라갈수록 같은 증류수지만 기준인 25℃의 증류수에 비하여 상대점도의 값이 낮게(30℃에서 0.98 35℃에서 0.97) 나오게 되었다. 메탄올의 경우도 측정하였을때 같은 부피일시에 온도가 높아질수록 무게가 줄어들었으나 메탄올의 이론 밀도가 0.79이지만 실험에서의 값은 0.76정도가 낮은 값이 나오게 되었다. 하지만 이번실험이 절대점도를 구하는 것이 아니고 증류수와의 상대점도를 나타내는 것이므로 온도에 따라 밀도가 줄어드는 결과 값이 나오게 되어 큰 오차가 발생했다고는 생각하지 않는다. 온도가 높아짐에 따라 밀도가 낮아졌고 같은 부피에 있는 용액의 질량이 줄었으므로 몰수가 줄었으리라고 생각된다. 그리하여 액체의 인력이 낮은 온도보다 약해져서 점도가 줄어드는 결과가 나오게 되었다.오스트발트의 점성도계의 사용시에 항온조에서의 온도는 거의 정확히 맞추었으나 사용하였던 오스트발의 점성도계의 모세관이 넓어서 빨았다가 내려 보낼때의 시간 측정이 어려웠다. 시간의 차가 1초도 나지 않아서 정확한 실험을 하기가 힘들었다. 시간의 차이는 얼마 나지 않았지만 상대값을 나타내는 것이라 결과값에는 큰 영향을 주지 않았다.
1. 실험제목오스트발트의 점성계 및 공 낙하법2. 목적이 실험의 목적은 점도란 무엇이며 그 점도를 측정하는 장치를 이용해 점도를 알아본다.액체 점성도의 온도 의존성 측정, 점성 흐름에 관한 활성화 에너지 측정을 한다. 점성도를 측정하는 여러 측정장비에 대해 조사하고 이해하며 효율적인 측정방법에 대해 알아본다.3. 실험이론유체중의 한 층이 다른 층보다 더 빨리 흐르게 될 때, 내부의 점성력 또는 점성인력은 빠른 층의 속도를 늦게 하거나 늦은 층의 속도를 빠르게 하는 쪽으로 작용하게 된다. 층과 층 사이에서 이러한 인력을 극복하고 일정한 속도경사를 유지하기 위해서는 외부의 힘이 작용되어야 한다.점성이상유체가 아닌 모든 실제유체는 점성이라는 성질을 가지며, 점성은 유체 흐름에 저항하는 값의 크기로 측정된다. 단위 면적당의 힘의 크기로서 점성의 점도를 나타낸다.(viscosity coefficient에 영향을 미치는 인자와 이유)기체의 점성은 온도가 증가하면 같이 증가하는 경향이 있다. 액체의 경우에는 온도가 상승하면 점성은 감소한다. 반대로 온도가 상승하면, 점성은 감소한다. 이런 이유는, 기체의 주된 점성 원인이 분자 상호간에 운동이지만, 액체는 분자간의 응집력이 점성을 크게 좌우하기 때문이다. 뉴우튼의 점성법칙에 의하면, 유체의 전단응력은 수직인 방향으로서 속도변화율에 비레한다. 여기서 속도변화율을 속도구배라 한다.du over dy = lim_△y→0 ( △u over △y )뉴우톤의 점성법칙은τ∝ du over dy혹은τ=μ du over dy로 표시되고 여기서 비례상수에 해당하는 μ를 점성계수 또는 절대점성계수라 한다. 점성계수의 차원은 다음과 같다.힘 over 면적 × 길이 over 속도 = 힘×시간 over 면적 = FT over L^2 = M over LT점성계수의 단위로는 g/cm sec (= 1dyne·sec/cm2 = 1 poise), lb·sec/in2, slug/ft·sec2 =lb·sec/ft2, kg·sec/m2 등이 쓰이며 특히 poise를 많이 이용하고 있다. 또 유체유동의 방정식에는 μ보다 이것을 밀도 ρ로 나눈 값ν= μ over ρ가 자주 쓰이며, ν를 동점성계수(kinematic viscosity)라 한다. 동점성계수의 차원은 L2T-1이며 단위로는 m2/s, ft2/s, cm2/s 등이 쓰이며 특히 cm2/s를 stokes라 하여 동점성계수의 단위로 많이 쓰고 있다.유체의 점성도를 측정하는 장치. 기본 원리에 따른 분류유체의 점성계수 측정은 점도계로 알려진 기구들에 의하여 행하여지며 이것은 일반적으로 회전식 또는 관식기구들로 분류할 수 있다. 모든 이 점도계들의 조작은 어떠한 제어된, 그리고 재생할수 있는 조건들 아래에서의 층류유동의 존재에 의존한다. 그러나 일반적으로 이조건들은 점도계의 정수들을 해석적으로 계산하기에는 너무 많은 복잡성을 포함하므로 그들은 보통 점성계수가 알려져 있는 유체를 써서 보정함으로써 얻어진다. 점성계수는 온도에 따라서 변화하므로 모든 점도계들은 점성계수가 측정될 때의 온도를 측정하기 위해 온도계가 구비되어 있어야 한다.모세관점성도계모세관 속의 유동에 관한 <푸아죄유의 법칙>에 기초를 둔 것으로, 어떤 압력으로 모세관을 통해 액체를 밀어내어 그 유출액량과 압력의 관계로부터 점성도를 구하는 것이다. 모세관점성도계중에서 가장 일반적인 것은 독일의 F.W. 오스트발트가 고안한 오스트발트 점성도계인데, 이는 유리로 만든 U자관으로 B부분이 모세관이다〔그림〕. C로 유입시킨 시료를 다른쪽 끝에서 빨아올려 A를 채운 다음 저절로 흘러 내리게 한다. 액면이 표선 a·b를 통과하는 시간 를 측정하고 같은 부피의 표준액이 홀러 내려가는 시간을 라 하면, 액체의 점성도는 다음 식으로 구할 수 있다.=/여기에서 는 표준액의 점성도와 밀도이고, 는 액체의 점성도와 밀도이다. 여러 가지 개량형이 고안되고 있다오스트발트의 점성계낙구점성도계점성유체 속의 구의 운동에 관한 <스토크스의 법칙>에 기초를 둔 것으로, 정지액체 속에 구를 낙하시켜서 일정한 속도에 도달하면 일정한 거리 과 낙하하는 시간 를 측정하여 다음 식에따라 액체의 점성도 를 구한다.=-/18여기에서 는 구의 지름, ρ는 구의 밀도, ρ는 액체의 밀도, 는 중력의 가속도이다. 더욱 정확하게 하려면 용기의 크기에 대한 보정이 필요하다
1. 결과C: 용질 A의 각 상(1,2)에서의 농도아세트산 수용액 제조0.5N 아세트산 3g +증류수 = 100ml1N 아세트산 6g+ 증류수 = 100ml2N 아세트산 12g+ 증류수 = 100ml에테르와 수용액의 혼합수용액 농도(N)적정 위치0.5N NaOH적정량(ml)농도(M)분배계수0.5N위층:에테르3.5ml0.175M0.5아래층:수용액7ml0.35M1N위층:에테르6.5ml0.325M0.43아래층:수용액15ml0.75M2N위층:에테르13ml0.65M0.44아래층:수용액29.5ml1.475M농도(M) : 0.5N* NaOH적정량(ml) = xM * 10ml평균 분배계수 : (0.5+0.43+0.44)/3 = 0.46사염화탄소와 수용액의 혼합수용액 농도(N)적정 위치0.1N NaOH적정량(ml)농도(M)분배계수0.5N위층:수용액48ml0.48M48아래층:사염화탄소1ml0.01M1N위층:수용액98ml0.98M65아래층:사염화탄소1.5ml0.015M2N위층:수용액190ml1.90M63아래층:사염화탄소3ml0.03M농도(M) : 0.1N* NaOH적정량(ml) = xM * 10ml평균 분배계수 : (48+65+63)/3 = 59확인0.5N 의 아세트산 수용액100ml에 들어간 아세트산 3g25ml 에 들어있는 아세트산 0.75g혼합후 에테르와 수용액층 각 10ml 에 들어있는 아세트산의 양 :(0.175M +0.35M)*10/1000 = 0.00525 mol/ml각 25ml에 들어있는 아세트산의 양 0.00525mol/ml*2.5ml*60.05g/mol =0.78g혼합후 사염화탄소와 수용액층 각 10ml 에 들어있는 아세트산의 양 :(0.48M +0.01M)*10/1000 = 0.0049 mol/ml각 25ml에 들어있는 아세트산의 양 0.0049mol/ml*2.5ml*60.05g/mol =0.74g2. 고찰 및 의견이번 실험은 용매 사이의 용질의 분배에 대하여 알아보는 실험이었다. 용질로는 약산인 아세트산을 사용하였고 용매로는 증류수와 에테르 , 사염화 탄소를 사용하여 분배계수를 알아 보았다.각각의 용해도는 온도에 따라 바뀌게 되므로 항온조에 혼합한 용액을 넣어 온도를 일정하게 해 주었다. 계산은 아세트산의 밀도를 1로 하고 이번 실험에서 사용한 아세트산과 NaOH은 1노르말농도가 1몰랄농도와 같으므로 1노르말 농도를 1몰농도로 계산하였다.먼저 실험한 증류수와 에테르의 분배는 약산인 아세트산이 두 용매에 일정양이 용해되게 되므로 두 용액에서 일정양의 아세트산이 검출되었다. 아세트산 수용액의 농도가 변하여도 분배계수가 일정하게 나오게 되므로 일정온도에서 용매를 사용하면 두 용매에서 용해도의 비가 일정하게 나오게 되는 것을 보여 주었다. 이로 인해 에테르에도 일부의 비극성이 용해 됨을 알수도 있었다.두 번째 실험한 증류수와 사염화탄소의 결과는 결과 값을 보면 분배계수가 59가 나왔다. 사염화탄소가 무극성이므로 약산인 아세트산의 검출이 거의 되지 않았고 증류수에 아세트산이 거의 다 용해 되어 있었다. 정확한 측정을 위하여 에테르에서의 실험과는 다르게 0.1N NaOH를 사용하였지만 측정과정에서 사염화탄소의 측정은 몇 울만 들어가게 되어도 색이 바뀌는 현상이 나타나서 정확한 측정이 힘들었다.실험에서 정확한 수치를 측정해야 했지만 처음 3가지 농도의 아세트산 수용액을 만드는데도 부피플라스크를 사용하지 않고 메스실린더를 사용하여 만들었으며 측정을 할때에 빨리 하여 색이 바뀌는 점을 정확히 알수 없었다. 지시약으로 페놀프탈레인의 사용은 NaOH가 염기를 나타내므로 pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 나타내는 페놀프탈레인의 사용은 적절하였다.