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[화학실험] 컬럼크로마토그래피 평가B괜찮아요

1. Date :2. Name :3. Coworker :4. Subject : Column Chromatography5. Principle :한 상이 다른 고정상을 지나서 통과할 때 고정상에서 다른 상의 성분이 선택적으로 제거되는 원리에서 기인한다.전통적인 컬럼 크로마토그래피는 유리로 된 관은 사용하며 아직도 많은 실험실에서 물질분리에 사용되고 있는 방법이다.유리관에(주로) 실리카겔을 충진하고, 관의 상층부에 시료를 로딩(loading)한 후 용액을 계속 공급하면, 용액과 시료가 아래로 흐르면서 시료(혼합물질)가 분리된다.이 때, 관의 아래쪽으로 나오는 용액을 시험관 등에 일정 시간 단위로 모은 후에 용액 내에 물질의 존재 여부를 종이나 박층 크로마토그래피 등으로 확인한다.컬럼 크로마토그래피는 물질의 분취에 주로 사용되는 크로마토그래피 방법이다.6. Objective :Column Chromatography에 의한 분리를 통하여 크로마토그래피의 원리와 극성의 개념을 알 수 있다.7. MaterialsㆍReagents- Resorcinol- SulㆍInstruments- Chromatography column- Erlenmeyer flask- Beaker- Stand cranch- Test Tube- Test tube bar- FunnelㆍApparatus- UV lamp8. Procedure :1) column 고정( 기울지 않게 )2) column에 hexane을 넣는다. ( 7-10cm )3) silica gel을 hexane에 녹여서 넣고 washing 한다.4) silica gel과 solvent의 높이를 맞추고 위에 해사를 넣는다.( 평평하게 잘 펴서 깔아준다. )5) reactant를 넓게 넣는다.6) solvent를 넣고 sample이 해사 사이에 들어가도록 압력을 주고 column을 내린다.7) test tube를 계속 바꾸어가며 받는다.8) TLC로 찍어 UV lamp로 spot을 확인한다.9. Result :(1) (2) (3)(1) ① : salicylic acid, aspirin 둘다 아직 분리되지 않아 아무것두 나타나지 않았다.③,⑤ : nonpolar한 salicylic acid가 검출되기 시작했다.(2) ○,○,○ : 아무것도 나타나지 않았다. (1)번에서 salicylic acid가 검출된걸로 보아 salicylic acid는 모두 검출되고 aspirin은 아직 검출되지 않았을 것이다.(3) ○ : saicylic acid만 검출되었다.○ : 아무것도 나타나지 않았다.⇒ ③번부터 salicylic acid가 검출되기 시작하였고 aspirin은 검출하지 못했다.< Rf 값 >Rf ={ spot의이동거리} over {solvent의 전체길이 }salicylic acid : Rf ={ 0.5} over {3.8 }= 0.13aspirin : 검출되지 않아 구할 수 없다.10. Discussion :1) TLC로 찍었을 때는 polar한 aspirin이 먼저 검출되지만 column chromatography는 column에 흘려보내는 것이므로 nonpolar한 salicylic acid가 먼저 검출된다.2) (3)번 - 우리조는 TLC판이 3개뿐이고, 시간이 모자라 40번 이후는 관찰하지 못했지만 실험을 계속 했다면 40번이후에 aspirin도 검출되었을 것이다.3) (2)번에서 아무것도 검출되지 않은 것은 spot들이 전개용매에 잠겨 희석되어 분리되지 않았을 수도 있고 어쪄면 실수로 cospot에 salicylic acid를 찍지 않아서 검출이 되지 않 았을 수도 있다.4) 전개 용매를 좀더 극성을 사용한다면 aspirin을 좀더 빨리 검출할 수 있겠지만 그렇게 하면 salicylic acid가 잘 분리되지 않을 것이다. ( 즉, 이것 역시 하나의 TLC판에 salicylic acid와 aspirin을 동시에 분리할 수 없을 것이다. aspirin만 분리될 것이다. )5) 우리조는 실험 중 스포이트를 사용하다가 여러번 column에 빠뜨렸는데 그것을 빼내는 과정도 실험결과에 영향을 주었을 것이다. 다음부터는 좀더 주의를 하여 실험하도록 해 야겠다.11. Reference :< Column Chromatography >- 관 크로마토그래피관 크로마토그래피는 액체상과 고체상 사이에서의 물질의 분배를 수반하며, 그러므로서 고체-액체 흡착 크로마토그래피(solid-liquid adsorption chomato- graphy)의 한 종류로 분류된다. 고정상은 고체이고 이것은 고체표면의 선택적인 흡착에 의해서 고체상을 통과하는 액체의 각 성분들을 분리한다. 이 때 흡착을 일으키는 작용의 형태는 분자사이의 끄는 힘을 일으키는 것과 같은 것으로 정전기적 인력, 착물화, 수소결합, van der Waals force등이 있다.일반적으로 상용되는 흡착제의 종류로는 alumina, silica gel, Florisil, charcoal, magnesia, calcium carbonate, starch, suger가 있고 효과적인 분리를 위해서 eluting solvent는 혼합물의 성분을 보다 덜 극성이어야 각 성분들은 용매에 녹을 수 있어야 한다.또한 흡착의 정도는 흡착제뿐만 아니라 흡착되는 물질에 의해서도 좌우된다.관 크로마토그래피 법은 보통 고체 흡착제를 정지상으로 하고 적당한 용매를 이동상으로 하여 혼합물을 분리시키는 액체-고체 크로마토그래피(LSC)로서 분리 메카니즘은 주로 시료 성분들의 정지상에 대한 흡착력의 차이에 근거를 두고 있다. 관 크로마토그래피는 액체상과 고체상 사이에서 시료 성분의 분포의 차이를 근거로한 분리법이므로 이것은 액체-고체 흡착 크로마토그래피의 범주에 들어간다. 정지상은 고체 흡착제로서 통과하는 시료 성분들이 그 표면에 흡착함으로써 분리된다. 흡착을 일으키는 원인으로서는 분자들 사이의 민력, 예를 들면 정전기 인력, 쌍극자-쌍극자 인력, 수소 결합, vander walth의 힘 따위다. 관 그로마토그래피는 고체 시료들을 분리하는데 용이하다. 고체들의 용해도가 비슷하여 재결정법의 수단으로는 효과를 거둘 수 없을 경우에도 이 방법으로 쓰면 분이 할 수 있다.분리하려는 고체들의 혼합용액을 알루미나 또는 실리카겔과 같은 고체가 들어있는 관을 통하여 흘려준다. 여기서 고체는 흡착제로 작용한다. 관의 상부에 흘려주는 용매를 용리액이라 부른다. 용리액을 잘 선택하면 혼합물이 분리되어 그 성분들이 한 가지씩 연달아 따로따로 관을 빠져 나온다. 이 과정을 용리라 부른다.- 브리태니커 세계 대백과 사전 No.15 139p 김준엽외8 1993 -< eluting power >※ eluting power : 시료를 column아래쪽으로 움직이게 하는 능력

자연과학| 2003.07.07| 5페이지| 1,000원| 조회(7,049)

Aspirin, 컬럼크로마토그래피, column chromatograph, s..

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유기화 화학실험(2-Nitroresocinol ; use of Blocking group)

Report1.DATE:2.NAME:3.Subject: 2-Nitroresocinol ; use of Blocking group4.Object: blocking group을 사용해 2-Nitroresocinol를 얻는다.5.Principles물과 섞이지 않거나(immiscible) 거의 섞이지 않는 휘발성 유기화합물(volatile organic compound)은 물과 유기물질의 혼합물을 동시에 증류하는 steam distillation으로 분리하거나 정제한다. 이 방법의 장단점은 steam distillation 의 원리를 알아봄으로써 쉽게 이해할 수 있다. 주어진 온도에서 서로 섞이지 않는 휘발성물질의 각 성분 A에 대한 분압 PA는 같은 온도에서의 순수한 물질의 증기압과 같으며 혼합물 속의 몰분율(mol fraction)에 관계가 없다.유기 합성 과정에서는 때때로 시약에 의한 공격으로 분자에 어떤 장소를 잠재적으로 보호하거나 효율적으로가로막는 group을 유도하는 것이 우리하다. 그런 group의 중요한 특징을 쉽게 유도되고 실행된 합성에 어떤 최종 단계 후에 이동하게 된다는 것이다.resocinol 이 2-nitroresocinol로 전환되는 과정에서 시작 화합물은 nitration에 가장 취약한 3개의 위치 중 2가지가 가리워지는 resocinol 4, 6-disulfonic acid를 주입해서 첫 번째로 술폰화 한다.sulfonic acid group를 제거하기 위한 산성 용액인 질소화된 disulfonic acid의 증기 증류에 의해서 수행된 질소화는 순수한 2-nitroresocinol을 얻는다.6.Reagent & instrument♥Reagents- Resocinol- Sulfuric acid : H2SO4FW 98.0- Disulfonic acid- Nitric acid : HNO3bp 83℃FW 63.02무색의 발연성·고부식성 액체.♥Instruments- Beaker- Condenser- Stand- Round-bottomed flask- Ice-bath♥Apparatus- Electronic balence- Hot plate7.Produce① resorcinol 4g과 c-H2SO4 15mL를 넣어 stirring 시킨다.(반응이 잘 안되는 것 같으면 60℃로 온도를 올려준다.)15분간 standing 시킨다.② c-H2SO4 3.3mL + c-HNO3 2.4mL를 합한다.(열이 많이 나므로 ice bath에 넣고 천천히 후드안에서 작업한다.)③ ②을 ①에 천천히 떨어트린다. 그러면 노란색 고체로 변한다. (Ice bath에서)④ 15분간 standing 시킨다.⑤ 증류수 10mL를 넣는다.⑥ distillation을 한다.8.Result실험결과...distillation 전과정에서 생성된 생성물로 자주색 액체가 얻어졌다. 이를 distillation 했는데 얻어지는 양이 몇방울 안되게..매우 적었다. 계속 실험을 하게 되면 시간이 너무 늦은 관계로 distillation은 결론 없이 끝내게 되었다.9.Discussion◆왜 distillation했을 때 얻어지는 양이 적었을까?-우리가 실험을 할때 기구의 목이 너무 짧아서 안으로 넣는다고 만지다가 기구가 깨져 버렸다. 따라서 실험중 액체가 많은 손실이 있었다. 따라서 얻어진 양이 적을 수 있다.-관의 효율과 관계있는 중요한 요인은 다음과 같다. 관의 길이, 환류비, 채우는 물질, 온도조절...관의 길이나 환류비를 증가시키면 더 분리가 잘된다. 또 냉각시키는 부분의 길이는 짧을수록 잘된다.채우는 물질은 표면적이 커야 하며 액체나 증기가 역류할 수 있기에 충분한 여분의 공간도 남겨야 한다. 채우는 물질은 입자크기와 모양이 같다고 해서 반드시 같은 효율을 나타내지는 않는다. 분명히 열전도성이나 흡착같은 요인도 또한 관계가 있다. 실험용 관에 쓰이는 채우기 좋은 물질로는 잘게 부순 카아보란덤, 나선형 유리, 스테인레스강등이 있다.효율을 최대로 하기 위해서는 관을 완전히 단열시켜서 환류조절장치 아래에서 관의 양 옆을 따라 냉각이 일어나지 않도록 해야 한다. 물론 이러한 완전한 단열은 매우 어렵다. 다행히 끓는점이 100℃이하인 액체의 증류에서는 관을 석면종이로 싸주면 단열이 충분히 된다. 끓는점이 더 높은 액체나 매우 긴관을 사용하는 경우에는 관에 천열자켓을 설치할 필요가 있다.위의 이런점을 보았을 때 distillation이안된 이유는 냉각시키는 부분의 길이가 너무길었다는 것, 관의 길이, 표면적이 작았다는것, 등을 들 수 있다.따라서 distillation 장치가 옆의 이런 모양이었다면 더 잘 되었을 것이다.◆왜 용액의 색깔이 딴 조와 다르게 진한 자주색을 띄었을까?일주일간 보관과정에서 다른조와 차이가 생길 수 있다고 조교선생님이 말씀하셨다.◆resorcinol의 모양을 살펴봤을 때 왜 H2NO3가 ①에는 붙지 않을까?S의 분자크기가 크므로 OH가 둘러쌓인 ①번에는 들어가기 어렵다.그럼 왜 ④번에는 붙지 않을까?반응성이 작다. OH쪽으로 전자가 끓어가는 ②, ③에서 반응이 일어난다.◆blocking group의 조건으로는 무엇이 있을까?원하는 곳에 치환기가 붙기 위해선 blocking group 이 필요하다.blocking group의 조건으로는 원하는 곳에 치환되어야 한다는 점, 잘 떨어져 나가야 한다는 점을 들 수 있다.◆왜 distillation을 하면 blocking group이 떨어져 나갈까?10.reference증류(distillation): 유기화합물을 합성할 때 불순물이 포함되기 때문에 이들의 정제는 화학에서 중요한 실험조작 중의 하나이다. 유기화학 실험실이나 공장에서 흔히 사용되는 분리 및 정제방법에는 증류법(distillation), 재결정법(recrystallization), 추출법(extraction), 크로마토그래피법(chromatography), 승화법(sublimation) 및 전기영동법(electrophoresis)이 있다. 이들 중 어느 방법을 사용할 것인지는 정제하려는 물질과 제거하려는 물질에 따라서 결정해야 한다. 가장 적합한 방법을 택하여 효과적으로 분리 및 정제를 하기 위해서는 무엇보다도 정확한 조작법과 원리를 이해해야 한다간단한 증류장치는 고체 물질이 액체에 녹아 있을 때, 용액으로부터 액체를 분리하는 데 적합하다. 이 때 액체는 증발하여 휘발성을 갖는 유일한 성분이다. 기본 개념은 액체가 증발되어 빠져나가고 고체만 남게 된다는 것을 이용한 것이다.그러나, 만일 용액이 물과 알코올같이 둘 또는 그 이상의 휘발성 성분을 포함하고 있을 때에는 각 성분의 끓는점 차이를 이용한 분별 증류를 이용하여 분리할 수 있다.분별증류에 의한 액체의 분리는, 액체 혼합물(함께 끓는 혼합물이나 일정한 끓는점의 혼합물을 제외한)이 부분적으로 증발될 때 증발된 증기에는 원래 액체보다 휘발성 성분이 더 많다는 사실에 기초를 두고 있다. 만일 이 새로운 증기를 응축시킨 다음 다시 부분적으로 증발시키고, 그러한 과정을 충분히 여러분 반복하면 그 증기는 결국 순수한, 끓는점이 낮은 성분의 증기가 될 것이다. 이러ㅣ한 조작은 분별증류관을 사용하여 빠르고 손실없이 이루어질 수 있다. 이 방법은 한번의 조작으로 단순한 증류를 따로 몇 번 한것과 같은 효과를 낼 수 있다. 분별증류에 쓰이는 기구는 보통 분리하고자 하는 혼합물이 담긴 플라스크 위에 수직으로 세운 관으로 되어있다. 이 관은 그 곳에 들어간 증기의 대부분이 응축되어 플라스크로 되돌아 오도록 되어있다. 이 관은 또한 올라가는 증기와 되돌아오는 액체 사이의 접촉면을 넓혀주는 역할도 한다. 이 두상 사이의 표면에서 증기의 일부가 열을 방출하면서 응축되며, 그 열에 의해 액체의 일부가 증발된다. 이러한 과정은 증기가 관을 통과하는 동안 계속하여 되풀이된다. 그리하여 관의 꼭대기에 도달한 물질에는 더 휘발성이 큰 성분이 모이게 된다.관을 통해 들어오는 액체의 양을 조절하는 장치를 사용하면 관의 효율이 더 커진다. 그것은 관의 맨 꼭대기에 "coldfinger"냉각기를 사용하고 관을 보완하면 된다. 냉각기를 올리고 내림으로써 환류의 양을 조절할 수 있다. 환류비는 관을 통해 돌아온 액체의 양과 같은 시간간격 동안에 받은 용기에 모인 액체의 양의 비이다.관의 효율과 관계있는 중요한 요인은 다음과 같다. 관의 길이, 환류비, 채우는 물질, 온도조절...관의 길이나 환류비를 증가시키면 더 분리가 잘된다. 또 냉각시키는 부분의 길이는 짧을수록 잘된다.채우는 물질은 표면적이 커야 하며 액체나 증기가 역류할 수 있기에 충분한 여분의 공간도 남겨야 한다. 채우는 물질은 입자크기와 모양이 같다고 해서 반드시 같은 효율을 나타내지는 않는다. 분명히 열전도성이나 흡착같은 요인도 또한 관계가 있다. 실험용 관에 쓰이는 채우기 좋은 물질로는 잘게 부순 카아보란덤, 나선형 유리, 스테인레스강등이 있다.효율을 최대로 하기 위해서는 관을 완전히 단열시켜서 환류조절장치 아래에서 관의 양 옆을 따라 냉각이 일어나지 않도록 해야 한다. 물론 이러한 완전한 단열은 매우 어렵다. 다행히 끓는점이 100℃이하인 액체의 증류에서는 관을 석면종이로 싸주면 단열이 충분히 된다. 끓는점이 더 높은 액체나 매우 긴관을 사용하는 경우에는 관에 천열자켓을 설치할 필요가 있다.

자연과학| 2003.07.07| 6페이지| 1,000원| 조회(601)

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[녹는점측점] 녹는점측정(Determination of Melting Points)

1. Date :2. Name :3. Coworker :4. Subject : 녹는점 측정(Determination of Melting Points)5. Principle :- 순수한 물질의 녹는점물질의 녹는점이란 온도의 변화가 일어나지 않은 채 액체상과 고체상이 서로 평형상 태에 놓여 있는 온도로 정의된다. 녹는점에 있는 순수한 물질의 고체상과 액체상의 혼합물에 열을 가하면 고체가 모두 액체로 변할때까지 온도는 높아지지 않는다. 순수한 물질의 녹는점과 어는점은 동일하다. 녹는점 이하의 낮은 온도에서 화합물은 고체로 존재하고 여기에 열을 가하면 고체의 온도가 높아진다. 녹는점에 도달하면 처음에 액체상이 조금 나타나며 고체상과 액체상의 평형이 이루어진다. 계속해서 열을 가하면 온도는 변하지 않으며 가해지는 열은 고체를 액체로 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지한다. 고체가 다 녹았을 때 계속해서 열을 가해주면 온도는 직선적으로 증가한다. 녹는점에서 고체상과 액체상의 증기압은 같다.결정성 고체의 녹는점은 그 결정의 독특한 온도이므로 녹는점을 측정하여 물질을 확인할 수 있다. 그러나 녹는점이 같은 여러 화합물이 있을 수 있기 때문에 녹는점만으로는 부정확하다. 화합물을 다시 재결정시켜 재결정된 화합물의 녹는점을 측정하면 결정모양이 달라져 처음 측정한 녹는점보다 훨씬 높은 녹는점을 나타내기 때문이다.6. Objective :- Oxalic acid와 Benzoic acid의 녹는점을 측정하여 순도를 알아본다.7. MaterialsㆍReagents- Oxalic acid : H2C2O4ㆍ2H2Omp 90.04 ℃d = 1.653white crystals- Benzoic acid : C6H5COOHmp 122∼123 ℃ bp 249 ℃F.W 122.12 g/molㆍInstruments- capilliaryㆍApparatus- 융점 측정기(Melting Point Apparatus)8. Procedure :1) 시료 만들기① 막혀 있는 모세관(capilliary)의 한쪽 끝을 유리칼 등을 사용하여 잘라낸다.② 시료의 높이가 3-5㎜정도의 모세관 안에 넣는다.③ 막힌쪽으로 고체 시료가 이동 할 수 있도록 툭툭쳐서 이동시킨다.2) 융점 측정① 모세관을 융점 측정기 내에 넣는다.② 전원을 켜고 온도를 설정한다.(일반적으로 고체화합물의 경우 250℃ 이하 의 온도면 충 분하다.)③ 모세관을 주의 깊게 관찰하면서 시료가 녹는 온도를 확인한다.④ 그때의 온도를 녹는점으로 한다.9. Result :Oxalic acidBenzoic acid처음 녹기 시작한 온도99.1 ℃123.5 ℃반쯤 녹았을 때 온도103.9 ℃124.1 ℃다 녹았을 때 온도105 ℃124.6 ℃1) Oxalic acid :{ (99.1+103.9+105)} over {3 }= 102.67 (℃)2) Benzoic acid :{( 123.5+124.1+124.6)} over {3 }= 124.07 (℃)< 오차 >1) Oxalic acid : 〔( 102.67 - 90 ) / 90 〕× 100 = 14 (%)2) Benzoic acid : 〔( 124.07 - 122.12) / 122.12 〕× 100 = 1.597 (%)10. Discussion :- Oxalic acid 의 녹는점은 90.04 ℃ 인데 우리가 실험으로 잰 녹는점의 평균온도는 102.67 ℃ 로 훨씬 높게 나왔다. 이렇게 높게 나온 것은 Oxalic acid(H2C2O4ㆍ2H2O)에 H2O 가 두분자나 들어있어 그만큼 불순해졌기 때문일 것이다. Benzoic acid 의 녹는점은 122.12 ℃ 인데 우리가 잰 녹는점의 평군온도는 124.07 ℃ 로 Oxailc acid에 비교적 순도 가 높게 나타났다.녹는점 측정시 처음 녹기 시작할 때를 육안으로 확인해야 하는데 정확히 그 시점을 알 아보기가 쉽지 않았고, 그래서 처음 녹기 시작한 온도가 조금 높게 측정된 것도 오차의 원인이 되었을 것이다.고체 시료가 순수할수록 그만큼 더 빨리 한번에 녹는데 Oxalic acid 와 Benzoic acid의 녹 는점을 측정하는 시간이 오래 걸린 것으로 보아 그만큼 순도가 낮은거 같다.11. Reference :< 녹는점(Melting Point : m.p.) >ㆍ 순수한 물질의 녹는점물질의 녹는점이란 온도의 변화가 일어나지 않은 채 액체상과 고체상이 서로 평형상태에 놓여 있는 온도로 정의된다. 녹는점에 있는 순수한 물질의 고체상과 액체상의 혼합물에 열을 가하면 고체가 모두 액체로 변할때까지 온도는 높아지지 않는다. 순수한 물질의 녹는점과 어는점은 동일하다. 녹는점 이하의 낮은 온도에서 화합물은 고체로 존재하고 여기에 열을 가하면 고체의 온도가 높아진다. 녹는점에 도달하면 처음에 액체상이 조금 나타나며 고체상과 액체상의 평형이 이루어진다. 계속해서 열을 가하면 온도는 변하지 않으며 가해지는 열은 고체를 액체로 변하게 하나 두 상은 여전히 평형을 유지한다. 고체가 다 녹았을 때 계속해서 열을 가해주면 온도는 직선적으로 증가한다. 녹는점에서 고체상과 액체상의 증기압은 같다.결정성 고체의 녹는점은 그 결정의 독특한 온도이므로 녹는점을 측정하여 물질을 확인할 수 있다. 그러나 녹는점이 같은 여러 화합물이 있을 수 있기 때문에 녹는점만으로는 부정확하다. 화합물을 다시 재결정시켜 재결정된 화합물의 녹는점을 측정하면 결정모양이 달라져 처음 측정한 녹는점보다 훨씬 높은 녹는점을 나타내기 때문이다.

자연과학| 2003.07.07| 4페이지| 1,000원| 조회(1,396)

화학실험, Determination of Mel, 녹는점측정

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::::::::::::::::태그 정리::::::::::::::::여기가 TOP이예여^^문서의 기본 구조를 나타내는 태그형 식구 성내 용...현재 작업하고 있는 문서가 인터넷 홈페이지 문서.즉 HTML로 작업한 웹 문서임을 알려주는 기본 태그이다....홈페이지 문서의 머리부분.머리 부분으로 태그 등을 포함한다....HTML 문서의 제목HTML 문서의 각 페이지 제목을 넣는 부분으로 타이틀바에 새겨질 글자를 정의 한다....HTML 문서의 몸말 부분.HTML 문서의 실제적인 내용들이 들어갈 부분이다.문단 혹은 줄을 바꾸는 태그문단(단락)을 구분줄바꿈과 동시에 한 줄을 띤것같은 효과가 나타난다.문단을 바꾸는 태그줄바꿈의 역할만을 수행한다.형식이 이미 지정된 문장 표현사용자가 입력한 모양과 형식 그대로 여백이나 줄간격 등을 고정시켜 주는 역할을 한다.글자의 크기를 조절하는 태그...표제 부분에 들어갈 글자 크기 설정1∼6까지의 숫자를 사용하고 숫자가 커질수록 표제는 작아진다. 기본값은 H4이다....글자의 크기 설정, 상대적인 글자 크기 설정 가능뒤의 숫자는 1∼7이며 7이 가장 큰 크기이다. 기본값은 3이다.글자의 크기 설정뒤의 숫자는 1∼7이며 7이 가장 큰 크기이다. 기본값은 3이다.선 그리기 태그괘선의 넓이, 폭, 위치 조절WIDTH, SIZE, ALIGN에 숫자값을 넣으면 되고 생략이 가능하다.글자의 모양을 정해주는 태그...굵은체로 보여주는 태그Strong-글자를 진하게 강조한다....Bold-글자를 굵고 진하게 보여준다....이탤릭체(기울여 강조)로 보여주는 태그CITation-인용문구에 사용...Emphasis-기울여 강조...Italic-지정한 단어 및 문자를 기울게 보여준다....variable-변수 이름 사용 및 치환 표현...타자기체로 보여주는 태그KeyBorD-사용자의 키보드에 의해서 입력되는 것을 표현...Code-폭이 고정된 영자 타자체-영자 신문폰트로 표시...TypewriTer-글자를 마치 타자로 친 것처럼 표현...글씨를 조금 크게 해주는 태그...밑줄 그은 글자체로 보여줌...글씨를 조금 작게 해주는 태그...글자 가운데에 줄을 그어주는 태그...글자를 아래첨자로 보여줌...글자를 위첨자로 보여줌목록을 정리해 주는 태그...번호가 있는 목록을 만들어 준다....번호가 없는 목록을 만들어 준다.과 에 포함되어 목록의 세부 항목을 나타낸다.연결하기 태그...다른 홈페이지와 연결시켜 준다....현재 페이지 내에서 특정 위치로 이동시켜 준다.이미지 넣기 태그...디렉토리를 포함한 파일명이나 경로명을 설정.LEFT이미지를 문장의 왼쪽에 정렬RIGHT이미지를 문장의 오른쪽에 정렬CENTER이미지를 문장의 가운데에 정렬TOP문장을 이미지의 상단부분에 정렬BOTTOM문장을 이미지의 하단부분에 정렬MIDDLE문장을 이미지의 중간부분에 정렬이미지의 너비 설정이미지의 높이 설정이미지의 왼쪽 여백값을 설정이미지의 오른쪽 여백값 설정이미지 설명을 설정.이미지의 테두리 값 설정이미지에 하이퍼링크 걸기색상 지정하기 태그...글자색을 지정... 하이퍼링크 색을 지정... 한 번 누른 적이 있는 하이퍼링크 색을 지정... 누르고 있는 동안의 하이퍼링크 색을 지정배경 바꾸기 태그...배경 이미지를 설정... 배경색을 설정표 만들기 태그...표의 테두리값 설정...셀과 셀 사이의 여백 설정...표에서 문장과 셀 사이의 여백을 설정...표의 왼쪽, 오른쪽, 가운데 정렬 설정표 내에 있는 행을 정의각 행의 셀을 만들 때 사용지정된 행에 셀의 제목(가운데정렬, 굵게) 설정n열 이상의 셀을 합칠 때 사용n행 이상의 행을 합칠 때 사용CGI 양식 태그...디렉토리 경로를 포함하는 파일명 설정...어떤 방식으로 데이터를 넘겨줄지 결정.(POST/GET)...보내질 데이터 형식 설정텍스트 박스로 문자열을 입력받거나 출력하는 경우암호를 넣는 텍스트박스를 만드는 경우사용자가 선택할 수 있는 목록들을 열거하여 선택하게 하는 경우같은 그룹 내의 목록 중에서 하나의 항목만을 선택하는 경우사용자가 입력한 정보를 새로 다시 입력해야 할 경우사용자가 입력한 모든 데이터를 다른 URL로 보낼 경우사용자가 이미지를 클릭하여 선택된 모든 데이터 정보와 마우스의 위치 좌표 정보도 함께 보낼 경우사용자가 여러 라인에 문자열을 넣을 수 있는 메모장과 같이 사용할 경우문장사용자가 여러 라인에 문자열을 넣을 수 있는 메모장과 같이 사용할 경우창 나누기 태그...HTML 화면을 분할하여 독립적인 여러 개의 창을 만들 경우행의 비율이나 픽셀값 설정(위 아래로 나누어줌)열의 비율이나 픽셀값 설정(좌 우로 나누어줌)프레임 내의 여백의 너비를 지정프레임 내의 여백의 높이를 지정스크롤바의 화면 표시 여부를 YES, NO, AUTO로 설정...프레임이 안보이게 할 경우TOP문단을 바꾸는 태그다음 줄로 넘기기!줄바꿈의 기능만!!!워드프로세서의 [Enter]키를 이용한 줄 바꿈 기능과 같다.문단을 나누는 태그입니다.문단 1문단 2숫자 :1 2 3 4 5 6 7영문 : A B C D E F G한글 : 가 나 다 라 마TOP1 제목 : Heading 12 제목 : Heading 23 제목 : Heading 34 제목 : Heading 45 제목 : Heading 56 제목 : Heading 6폰트태그로 글자 크기 바꾸기1 FONT 1폰트태그로 글자 크기 바꾸기2 FONT 2폰트태그로 글자 크기 바꾸기3 FONT 3폰트태그로 글자 크기 바꾸기4 FONT 4폰트태그로 글자 크기 바꾸기5 FONT 5폰트태그로 글자 크기 바꾸기6 FONT 6폰트태그로 글자 크기 바꾸기7 FONT 7폰트태그로 글자 크기 바꾸기+3 FONT 6폰트태그로 글자 크기 바꾸기-2 FONT 1TOP선 그리기 1선 그리기 2선 그리기 3선 그리기 4TOP12345 ABCDE 가나다라마12345 ABCDE 가나다라마12345 ABCDE 가나다라마

공학/기술| 2002.05.30| 15페이지| 1,000원| 조회(1,650)

HTML, tag, 태그정리, html 태그정리

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[물리화학 실험보고서] 평형분배 평가A좋아요

1. Date :2. Name :3. Coworker :4. Subject : 평 형 분 배5. Principle :용질 A가 들어 있는 용액에 A는 녹이지만 처음 넣어준 용매하고는 서로 섞이지 않는 두 번째 용매를 넣어 흔들면, 용질이 두 개의 서로 섞이지 않는 용매에 각각 녹아 들어가서 평형을 이루고 두 용액에서의 용질의 농도는 불균일상 평형분배 상수로 관계되어진다. 용질이 한 용매나 혹은 두 용매 안에서 이온화, 해리 또는 회합하는 경우에는 분배는 꽤 까다롭게 될 수도 있지만, 이런 까다로운 점을 질량보존과 질량작용의 법칙으로 고려하면 역시 불균일상 분배형형의 일반적인 법칙을 그대로 따른다. 이 실험에서는 두 가지 불균일상 평형을 생각한다. 하나는 분배되는 분자가 두 개의용매 사이에서 같은 형으로 있는 경우, 다른 하나는 분배되는 분자가 한 용액안에서 이합체로 회합되는 경우이다.분배현상이 두 개의 용액 안에서 더 이상 복잡한 과정이 없는 대부분의 경우에는 평형분배 현상을 이용하여 한정된 양의 추출 용매를 가장 효과적으로 이용하는 되풀이 추출 과정으로 용매에서 용질을 분리해 낸다. 이와 같은 추출 과정에서의 관계식은 일반적인 불균일상 평형법칙으로부터 유도되고 이 실험을 통하여 두 번째 용매를 써서 되풀이 추출 과정으로 용매에서 용질을 분리함으로써 이 원리 응용을 배운다.일정한 온도에서의 평형에 대한 일반적인 열역학 조건으로부터 두 개의 (서로 섞이지 않는)용매 사이에서 용질 분배에 대한 상태의 변화는 다음과 같이 쓸 수 있다.A(상1) = A(상2)이 상태변화에 대한 평형상수는K=c2/c1 (1)여기서 c는 두 용매 사이에서 분배되는 용질 분자의 농도를 나타낸다. 상수 K를 보통 평형분배상수라고 부르고 다른 평형상수에서처럼 온도에 따라서 변한다.두 용액 안에서 이온화, 해리, 회합과 같은 과정이 더 이상 일어나지 않으면 방정식 (1)은 두 평형농도 c1°와 c2°를 써서 분배상수를 계산하는 데 그대로 쓸 수 있다. 그러나 추가로 평형과정이 두 상에서 더 있변화를 다음과 같이 쓸 수 있다.A2 ( 상 2 )= 2A( 상 2 )이 경우의 평형은Kd = cA2/cA2 = c22/cA2 (3)이 식을 쓸 때 cA는 cA2에 비해 작고 Kd의 값도 작다는 사실을 감안하였다. 여기서 이합체로 되지 않은 분자의 농도 cA는 식 (1)의 c2인데 질량보전을 써서 계산된다.c2°= c2 + 2cA2 = c2 + 2K2c1/Kd와c2°/ c1 = K + 2K2c1/ Kd (4)여기서 식 (1)을 써서 c2를 K와 c1 으로 표시한다. 따라서 상 2에서 완전히 다 회합되지는 않는 경우에는 산-염기 적정으로 결정되는 상 2의 전체 농도 c2°는 분배상수 K와 이합체화 상수 Kd 뿐만 아니라 상 1에서의 용질이 농도 c1 도 포함하고 있다. 이와 같은 계에서는 c2°/c1을 c1에 대하여 도시하면 기울기 2K2/Kd 와 절편 K인 직선을 얻는다.식 (1), (2)와 (4)는 분배실험에서 회합여부를 검토하는 데 사용된다. 용질의 무게를 달리하고 두 용매의 부피를 달리하여 여러 번의 분배 실험을 하여 평형이 되도록 놓아 둔다. 두 용 액 안에서 이온화, 해리, 회합디 일어나지 않는 경우에는 두 평형 용질농도 c1°와 c2°를 식 (1)에 넣으면 일련의 일정한 K값을 얻는다. 반면에 c1°와 c2°값으로부터 일련의 일정한 K값을 얻지 고 한 상, 예컨대 상 1에서 산해리가 일어날 경우에는 식 (2)를 써서 c1을 계산하여 식(1)의 K값은 얻으면 용질 농도가 서로 달라도 일련의 일정한 K값을 얻을 수 있다. 마지막으로 상 2에서 회합이 일어나 이합체가 되고 상 1에서는 산해리가 일어나는 경우에는 식 (4)를 써서 분배상수 K값을 얻어야만 한다.위의 방정식들은 모두가 두 용매의 상대적인 양에 대하여는 언급하지 않았다는 것을 알아야만 한다. 용질의 농도만이 평형상수와 관계된다. 이런 이유로 하여 부피비를 고정시키고 질량보존을 써서 한 상에서의 용질의 전체 평형농도를 두 번째 상의 초기농도와 전체 평형농도로부터 정하는 것이 편리하다. 따라서 만50ml을 각 각 첨가한다.2분별깔때기의 뚜껑을 닫고 20℃ 항온조에 약 10분 정도 담근다.310분 후 20분 동안 strong shaking 해준다.4Saking 후 상분리를 위해 20분 정도 방치해둔다.5분별깔때기를 거꾸로 하여 용기안의 압력 제거, 벤젠층의 용액을 피펫으로 취해 표준염 기(0.01N)를 넣고 적정한다.( 적정은 적어도 두 번씩은 반복하여야 한다. )(2)물로 에테르를 추출1빙초산을 에테르에 섞어서 0.5M 아세트산 에테르 용액을 준비한다. ( Volumetric flask 사용 )2이 용액 75ml를 물 75ml에 섞는다.3처음에는 물을 한번에 전부 쓴다.4두번째는 물을 25ml씩 나누어 추출한다. ( Separatory funnel 500ml 사용 )5단일 추출과정은 위에서 설명한 것과 같다.6적정할 때는 20ml 물 시료와 0.5M 염기를 사용한다.7되풀이 추출은 75ml 에테르 용액을 첫 번 25ml 물로 평형에 도달할 때까지 세게 흔들어 섞는다.8. Result :ㆍC1°: 초기 식초산 농도c2°: 벤젠에서의 평형 전체농도c1°: 물 상에서의 산의 평형 전체농도c1 : 물에서 해리되지 않은 식초산 농도Ka : 산(HAc)의 해리상수( 1.75×10-5 ){C1°(N)c1°(N)c2°(N)c1(N)V(ml)V'(ml)0.06250.061740.000760.061517.11.30.1250.12340.00160.1235172.70.250.246460.003540.24829.110.30.50.490350.009650.472019.3ㆍc2°(=N')→ NV = N'V'N' = NV/V'ㆍc2°= C1°- c1°→ c1°= C1°- c2°ㆍc1 = c1°- (c1°Ka)1/2ㆍc2°/ c1 = K + 2K2c1/ Kd→ y = ax + by : c2°/ c1K : ba : 2K2/ Kdc1 : x{∴ K = 0.0105Kd = 0.010982K2/ Kd = 0.0201Kd = 2K2 / 0.0201= 2(0.0105)2 / 0.0201= 0것 보다 조금 씩 여러번에 되풀이 추출하는 것이 더 잘 추출된다고 한다. 즉 추출용매를 작은 양으로 여러번 나누어 쓰는 것이 같은 양을 한꺼번에 쓰는 것보다 훨씬 능률적이다.6strong shaking을 해주는 이유는 용매상의 접촉면을 크게 하여 liq-liq평형에 빨리 도달 하게 하기 위해서이다.7실온에서 실험하였지만 분배상수의 온도의존성을 알아보려면 항온조를 사용해야 한다.8적정을 두 세 번 정도 반복하면 더 정확한 결과를 얻을 수 있을 것이다.10. Reference :< 추출 [ 抽出, extraction ] >액체의 용매를 사용해서 고체 또는 액체 속에서 어떤 특정한 물질을 용해 ·분리하는 조작.혼합물 속에서 산·알칼리에 의한 반응 또는 킬레이트생성과 같은 화학반응에 의해서 추출하거나 용매만 이용하여 추출한다. 고체에서 추출하는 경우를 고-액추출(固液抽出), 액체에서 추출하는 경우를 액-액추출(液液抽出)이라 하며, 고-액추출을 침출(浸出)이라 할 때도 있다. 실험실에서는 각종 분리 ·정제(精製) ·분석 등에 이용되고 있는데, 고체에서 추출하는 데는 속슬렛(Soxhlet) 추출기, 액체에서 추출하는 데는 분액깔때기 등을 사용하며, 용매로는 물 ·알코올 ·에테르 ·석유에테르 ·벤젠 ·아세트산에틸 ·클로로포름 등이 사용된다. 추출은 공업적으로도 분리 ·정제의 중요한 수단으로, 페놀 ·니트로벤젠 ·프로판과 같은 용제추출(溶劑抽出)에 의한 윤활유의 정제, 적당한 유기용제(有機溶劑)를 사용한 콩으로부터의 콩기름의 추출 등이 그 예이다.- 두산세계대백과 EnCyber -< 분액깔대기 >구형에서 타원형에 이르는 여러 가지 다른 모양이 있다. Funnel이 길수록 한번 흔든 후에 두 액체가 분리되는 시간이 더 길어진다. 액체들이 비슷한 밀도를 가질 때는 층이 나누어지는데 많은 시간이 걸리므로 평평한(구형에 가까운) 분액깔대기가 유용하다. 깔대기는 내용물을 흘려보낼 수 있도록 밑에 stopcork이 달려 있다.추출(extraction) : 추출하기 위하여 용액을 분액깔하면 에멀젼이 파괴되는 힘이 커질 수 있다. 이 과정을 되풀이하여야 하는데 한 두 번으로 되지 않으면 다음 방법을 이용한다.2 비균질을 거르고 거른액을 분액깔대기에서 분리한다. 때때로 조금 존재하는 resin상의 물질이 emulsion의 원인이 될 수 있다. 이 물질을 여과지로 거르면 용액을 분리할 수 있다.3 물에 녹는 세제(detergent)를 조금 넣고 다시 흔든다. 이 방법은 앞의 두 방법에 비해 권장할만 하지 못한데 특히 수용액 층에 원하는 물질이 녹아 있을 경우 더욱 그렇다. 왜냐하면 넣어준 불순물도 분리하여야 하기 때문이다.4 마지막으로 분리하기 어렵고 해결이 안되는 에멀젼이 생성되면 추출 용매를 바꿔 볼 수밖에 없다. 에멀젼 생성 원인중 하나는 녹지 않은 물질이 두층의 경계면에 모이는 것으로서 이것 때문에 두 충의 경계면을 알아보기 어렵게 된다.< 벤젠 [ benzene ] >방향족화합물의 기초가 되는 것으로 가장 간단한 방향족탄화수소.벤졸(benzole)이라고도 한다. 분자식 C6H6. 독일어의 ‘Benzol’에서 이름을 따왔다. 1825년 M.패러데이가 석유가스 속에서 발견하였고,33년에는 독일의 화학자 E.미처리히가 벤조산과 석탄의 건류에 의하여 벤젠을 합성하였다. 석탄을 건류할 때 생성되는 가스 및 타르 속에, 또 석유 유분(溜分)의 분해생성유 및 개질유 속에 존재한다. 석유원료 속에도 미량이 존재한다.【성질】 특유한 냄새가 나는 무색 액체로 분자량 78, 녹는점 5.5℃, 끓는점 80.1 ℃이다. 휘발성이 있다. 알코올 ·클로로포름 ·에테르 ·이황화탄소 ·사염화탄소 ·아세톤 등의 유기용매에 녹지만, 물에는 잘 녹지 않는다. 질산과 진한 황산과의 작용으로 니트로벤젠을 생성한다. 철을 촉매로 하여 할로겐을 작용시키면 할로겐화벤젠이 생기고, 진한 황산과 가열하면 벤젠술폰산이 생긴다. 이상과 같은 치환반응에 비하여 첨가반응은 비교적 일어나기 어렵지만, 니켈이나 백금을 촉매로 하여 접촉환원시키면 시클로헥산을 생성하고, 빛의 존재하에 염소를 작용시이다.

자연과학| 2001.12.27| 9페이지| 1,000원| 조회(2,198)

분배계수, 평형분배, 산해리상수

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