KMn0 4 의 몰 흡광 계수 결정실험 목적 분광광도계를 이용하여 시료의 몰 흡광 계수를 얻어 그것을 바탕으로 미지 시료 농도를 측정하고 , 미지의 혼합용액의 농도를 측정한다 .이 론 표정 표준물로 정량 하여 농도를 모르는 시약의 농도를 알아내는 방법 적정 어떤 미지시료의 농도를 알기 위하여 그와 반응하는 농도를 알고 있는 다른 시약의 부피를 재는 방법이 론 -log(I/I 0 ) = a b c 빛이 통과한 용액 층의 두께 b, 용액의 농도 c, a 는 비례상수로서 흡광계수 ∙ 몰 흡광계수 (molar absorptivity ) = c 를 mol/ℓ, b 가 1cm 일 때의 흡광계수 ( absorptivity ) a - ε Lambert-Beer 법칙 ∙ Lambert's law = log( I 0 / I ) 가 빛을 흡수 하는 물질의 두께 (b) 에 비례 ∙ Beer's law = log( I 0 / I ) 가 빛을 흡수 하는 물질의 농도 ( c ) 에비례실험 기기 및 시약 UV-Vis 분광계 Na 2 C 2 O 4 ( 표정 ) H 2 SO 4 KMnO 4 용액 0.05N, 2X10 -3 N, 1.5X10 -3 N, 1X10 -3 N, 7.5X10 -4 N, 5.0X10 -4 N K 2 Cr 2 O 7 용액 0.05N, 2X10 -3 N, 1.5X10 -3 N, 1X10 -3 N, 7.5X10 -4 N, 5.0X10 -4 N실험 방법 0.05N K 2 Cr 2 O 7 제조 2X10 -3 N, 1.5X10 -3 N, 1X10 -3 N, 7.5X10 -4 N, 5X10 -4 N 로 묽힘 0.05N KMnO 4 제조 0.05N KMnO 4 의 표정 (H 2 So 4 +0.05N Na 2 C 2 O 4 이용 ) 2X10 -3 N, 1.5X10 -3 N, 1X10 -3 N, 7.5X10 -4 N, 5X10 -4 N 로 묽힘 묽힌 KMnO 4 와 K 2 Cr 2 O 7 의 흡광도를 측정하여 몰흡광계수 ( ε ) 를 구함 . 미지농도의 KMnO 4 용액과 미지농도의 K 2 Cr 2 O 7 용액의 농도를 구함 KMnO 4 와 K 2 Cr 2 O 7 의 혼합미지시료 농도를 구함시약 제조 Na 2 C 2 O 4 용액 K 2 Cr 2 O 7 용액 KMnO 4 용액 χ g 134.00 g/mol /2 0.1ℓ = 0.05N χ g 158.03 g/mol /5 0.1ℓ = 0.05N χ g 294.22 g/mol /6 0.1ℓ = 0.05N χ = 0.335g 실제 넣은양 : 0.3358g χ = 0.158g 실제 넣은양 : 0.1564g χ = 0.245g 실제 넣은양 : 0.245g시약 제조 KMnO 4 용액 희석 (NV=N'V') 초기농도 0.05N X 10 ml = χ N X 14.77ml χ = 0.03385N 2X10 -3 N 0.03385N X χ = 2X10 -3 N X 50ml χ = 2.954ml 1X10 -3 N 2X10 -3 N X χ = 1X10 -3 N X 50ml χ = 25.0ml 5.0X10 -4 N 1X10 -3 N X χ = 5.0X10 -4 N X 50ml χ = 25.0ml 1.5X10 -3 N 0.03385N X χ = 1.5X10 -3 N X 50ml χ = 2.216ml 7.5X10 -4 N 1.5X10 -3 N X χ = 7.5X10 -4 N X 50ml χ = 25.0mlKMnO 4 적 정 결 과 1 회 2 회 3 회 적정 전 뷰렛눈금 (ml) 34.00 35.00 32.00 적정 후 뷰렛눈금 (ml) 47.85 49.24 48.20 적가 부피 (ml) 13.85 14.24 16.20 KMnO4 평균 적가 부피 (ml) 14.77 KMnO4 의 농도 (NV=N'V') 0.03385N NV=N'V' 0.05N X 10ml = χ N X 14.77ml χ = 0.03385N시약 제조 K 2 Cr 2 O 4 용액 희석 (NV=N'V') 초기농도 0.05N(0.0495N) 2X10 -3 N 0.05N X χ = 2X10 -3 N X 50ml χ = 2.0ml(2.02ml) 1X10 -3 N 2X10 -3 N X χ = 1X10 -3 N X 50ml χ = 25.0ml 5.0X10 -4 N 1X10 -3 N X χ = 5X10 -4 N X 50ml χ = 25.0ml 1.5X10 -3 N 0.05N X χ = 1.5X10 -3 N X 50ml χ = 1.5ml(1.52ml) 7.5X10 -4 N 1.5X10 -3 N X χ = 7.5X10 -4 N X 50ml χ = 25.0mlKMnO 4 의 흡광도 λ max = 525nmK 2 Cr 2 O 7 의 흡광도 λ max = 353nmKMnO 4 의 ε 검정곡선K 2 Cr 2 O 7 의 ε 검정곡선미지시료의 ㅁ 흡광도 미지농도의 KMnO 4 용액 미지농도의 K 2 Cr 2 O 7 용액계산법 몰 흡광 계수 ε KMnO 4 K 2 Cr 2 O 7 525nm 700.113 3.229 353nm 342.262 524.517 순수 미지 시료의 Abs KMnO 4 K 2 Cr 2 O 7 525nm 0.7916 353nm 0.8927 A = ε b c A = Abs b = Cell 두께 c = 시료의 농도계산 결과 0.7916 = 700.113 X C KMnO 4 KMnO 4 0.8927 = 524.527 X C K 2 Cr 2 O 7 K 2 Cr 2 O 7 미지시료 KMnO 4 의 농도 : 1.130 X 10 -3 N 미지시료 K 2 Cr 2 O 7 의 농도 : 1.702 X 10 -3 N혼합미지시료의 ㅁ 흡광도 미지농도의 KMnO 4 + K 2 Cr 2 O 7 혼합용액계산법 용액 중 화학종이 2 종류 이상 = 흡광도의 가산성 ( additivity ) 성립 A 1 = ε x (1) c x b + ε y (1) c y b A 2 = ε x (2) c x b + ε y (2) c y b계산법 A 1 (353nm) = ε KMnO 4 (353nm)x C KMnO 4 (353nm)+ ε K 2 Cr 2 O 7 (353nm)x C K 2 Cr 2 O 7 (353nm) A 2 (525nm) = ε KMnO 4 (525nm)x C KMnO 4 (525nm)+ ε K 2 Cr 2 O 7 (525nm)x C K 2 Cr 2 O 7 (525nm)계산법 0.6611(353nm)=3.422x10 2 (353nm)x χ (353nm)+ 5.245x10 2 (353nm)x Y (353nm) 0.4143(525nm)= 7.001x10 2 (525nm)x χ (525nm)+ 3.229(525nm)x Y (525nm) X = 5.88x10 -4 N - C KMnO 4 Y = 8.77x10 -4 N - C K 2 Cr 2 O 7고찰 표정시 산조건을 형성 옥살산나트륨에 황산을 넣는 이유 적정 시의 옥살산나트륨 60 ℃ 온도유지 KMnO 4 의 광분해로 인해 실험 오차값 가산법에 의한 혼합물미지시료의 흡광도{nameOfApplication=Show}
