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고분자식별법

Final Report과제명: 고분자의 간단한 식별법실 험 조 :성 명 :공동 실험자 :실 험 일 자 : 2012년 4월 10일제 출 일 자 : 2012년 4월 24일1. 실험 목적본 실험은 일상 생활에서 많은 부분을 차지는 플라스틱에 대한 기본적인 기초적인 정보를 얻는 실험으로 정밀한 분석기기로 플라스틱 물질을 완전히 분석해 내는 방법이 아니라, 비중 측정, 연소 상태 관찰 등의 간단한 방법을 사용하여 미지의 플라스틱 시료에 대한 기초적인 정보를 얻어 고분자를 식별하고자하는 실험이다.2. 식별 방법1) 비중 측정비중 측정은 플라스틱 식별에 가장 기초적인 방법중 하나이다. 플라스틱은 화학적 구조에 따라 비중이 각각 다르게 측정이 된다. 플라스틱은 탄소와 수소를 주로 하여 질소, 상소, 불소, 염소, 규소, 황, 인등 과 같은 원자들로 구성되고 그 구성원소들의 원자량이 클수록 밀도가 크다. 그러므로 각각 비중이 다른 표준 용액을 만들어서 여기에 플라스틱 시료를 차례로 넣어본다. 만약 시료가 표준 용액 중간에 떠 있으면 시료와 용액의 비중이 같은 것으로 볼 수 있다. 만일 인접한 2가지 표준 용액에서 시료가 각각 가라앉거나 뜬다면 시료의 비중은 이들 표준 용액들의 평균값과 대략 일치한다. 여기서 얻어진 미지의 시료의 비중을 여러 종류의 플라스틱의 비중(교재 표 1)과 비교하여 플라스틱의 종류를 구별한다.2) 연소 실험식별법의 또 하나의 간단한 방법은 시료를 불에 태워보는 일이다. 약 0.1g의 플라스틱 시료를 한 종류당 2개씩 취하여 그 끝을 핀셋으로 잡고 알코올 램프 불꽃의 내부와 외부에서 각각 연소시켜 시료의 연소중의 상태와 연소후의 상태, 연소의 난이, 불꽃의 형태 및 지속 여부, 시료의 변화, 가스의 냄새 등을 여러 플라스틱의 연소 특성들(교재 표 2)과 비교하여 그 종류를 식별한다. 연소 가스의 산?염기성 실험을 하기 위해서는 플라스틱 시료를 약 0.05g정도 취하여 시험관에 넣고, 증류수에 적신 pH 시험지를 그 위에 놓는다. 시험관을 알코올 램프로 서는 조와 교반기로 염화수소를 섞는 조로 나누었다. 앞의 실험에서 저울과 교반기를 사용했었기에 그 기기들의 사용은 문제되지 않았다. 하지만 문제는 그것이 아니었다. 주어진 자료와 다르게 측정되는 비중(PS와 ABS)과 자세한 실험법을 몰라 한 번 사용했던 시험관을 물에 씻어 다시 다른 시료를 넣고 연소가스를 발생케 하고 모호한 연소 후 가스의 냄새들로 인해 우리의 실험은 그다지 진척을 보이지 못했다.비중 측정에서 표준용액을 정확히 만들지 못하고 0.01 ~ 0.1 정도의 오차가 나는 표준용액을 만들게 되어 비중이 큰 차이가 나는 용액에서는 문제가 되지 않지만 거의 비슷한 비중의 용액에서 우리가 실험으로 알아낸 시료들의 비중과 자료의 비중이 다르게 나타났다. 그 오차들로 인해 우리의 실험은 더 이상의 진척을 보이지 못하고 있었다. 우리는 비중측정에서 얻지 못한 자료를 연소실험에서 찾기로 하고 연소실험으로 넘어가 실험을 하였다.연소실험에서 우리는 큰 오류를 범하고 있었지만 그것을 알지 못하고 실험을 계속하고 있었다. 그것은 연소실험을 어떻게 하는 지 모른다는 것이었다. 우리는 연소실험을 시험관에 시료를 넣고 녹여서 하는 것으로 생각하고 열심히 하고 있었다. 한참을 진행하던 중 우리가 하고 있는 실험이 pH 조사이고 연소는 핀셋으로 시료를 집고 알코올 램프에 직접 태우는 것이라는 것을 알고 우리는 부랴부랴 다시 실험에 들어갔다.pH 조사에서 시료를 시험관에 넣고 가열하여 가스를 발생시키는 과정에서 시료를 너무 적게 넣어 가스가 시험관의 입구까지 오지 않자 시료를 더 많이 넣어 한번에 시험관 입구까지 가스가 올라 오도록 하여 pH 조사를 하였다. 1～4번까지의 시료의 pH 조사를 했는데 시험관을 모두 사용해버려서 우리는 이미 사용했던 시험관을 물에 씻는 정도로만 해서 다시 사용했다. 그렇게 실험을 하면 두 가지 시료가 섞이는 것이 되므로 우리가 알고자 하는 시료의 pH가 아니라 새로운 시료의 pH가 되는 것이기에 우리의 조사는 잘못된 것이었지만 그것이 맞는 걸로 생각을들이었다. 그래서 한 번 맡아본 조원들은 냄새 맞는 것을 꺼려하였고 어쩔 수 없이 강제적으로 맡게 하여 조사를 하였다. 시료들의 가스 냄새가 모두 비슷한 듯 하게만 느껴졌다. 그 중 PET와 PMMA, ABS가 약간 달콤한 냄새가 느껴졌고 LDPE에서는 초 타는 냄새가 느껴졌다. PET와 PMMA는 비중측정에서도 우리에게 혼란을 가져다 준 시료여서 더욱 알 수가 없었다. 연소실험에서 종류를 빨리 알 수 있었던 시료는 Teflon이었다. Teflon의 경우는 타지 않기에 그것으로도 알 수 있었다. 연소 실험에서도 많은 오차가 발견되었다. 그것은 다른 시료의 연소 실험 후 묻어있던 시료를 깨끗이 제거하지 않고 바로 다른 시료를 녹이는 데 사용하였기에 우리가 알고자 하는 시료의 특성이 잘 나타나지 않아 우리는 여러 번의 반복실험 후에야 각 시료를 알 수가 있었다.4. 연습 문제1) 전술한 방법 외에 고분자의 식별법으로 어떠한 것이 있는지 조사하고, 그러한 식별법에 따르면 표1의 고분자들은 어떠한 특성을 갖는지 기술하시오.( 예, 투명도 등)㉠ 고분자 식별법① 원소의 정성분석 - 연소실험의 증거강화를 위해서 원소의 정성분석이 행해진다.-할로겐을 포함한 플라스틱 - 염화비닐수지, 염화고무, 불소수지, 염화비닐, 초산비닐 공중합체-질소를 포함, 유황을 포함치 않은 플라스틱 - 질산 섬유소, 폴리아미드, 아미노 수지, 폴리우레탄, 아민경화에폭시수지 -질소, 유황을 포함한 플라스틱 - 티오우레아수지, 카제인-유황을 포함한 플라스틱 - 가류고무, 폴리설파이드, 폴리술폰② 용해도 - 분석시료의 용제에 대한 거동은 감별이 도움이 된다. 용제에 대한 용해도의 차를 이용하면 2종류 이상의 혼합 시료라도 각각 단일조성의 것으로 분리할 수가 있다. 열경화성 수지의 경우는 용제에 잘 용해되지 않는 반면에 열가소성 수지의 경우 용제의 종류에 따라 용해 유, 무가 다르므로 시료의 각종 용제에 대한 용해도를 비교함으로써 식별할 수 있다.③ 시료의 외관, 형상이나 성질로 구분하는 방법 - 열경화 매직으로 쓸수 있는지 등을 조사하고 시료를 인장시켜 보거나 손끝으로 두드려보는 테스트 등의 성질의 차이로 고분자를 식별할 수 있다.⑤ 시료의 투명도로 식별하는 방법 - 고분자 물질은 결정 영역과 비 결정 영역으로 이루어져 있고 이들 영역간의 밀도 차가 클수록 고분자의 불투명성이 커지기 때문에 이로써 식별할 수가 있다.⑥ 기기분석법 - 기체 크로마토그래피법(Pyrolyzer-GC : Py-GC법), 적외선 분광분석(FT-IR), 핵자기 공명스펙트럼분석(NRM), X선 분석법, 시차열 분석법(DTA)㉡ 각 시료들의 특징① PP (Polypropylene)불투명한 유백색을 띄고 있고, 화학적으로 황산, 질산을 제외하고는 안정하다. 비중이 가볍다. 반복 휨에 강해서 본체와 뚜껑을 하나로 성형하는 힌지를 만들 수 있다. 저온에서의 충격과 자외선에 약하다는 단점이 있어 합성고무와 PE와의 공중합체를 하여 사용.② LDPE (Low Density Polyethylene)분기구조를 이루기 때문에 매우 복잡하다. 투명성이 좋고 비중이 가벼우며, 통기성이 좋고, 많은 약품에는 잘 견디지만 할로겐이나 상 산화성 물질에는 침식된다. 무극성 폴리머이기 때문에 접착제로 접합한다든지, 표면에 착실한 인쇄를 한다는 것은 곤란하다. 내수성이 우수하다. 그러나 응력이 작용하면 균열을 발생시키는 현상이 있다.③ HDPE (High Density Polyethylene)분위가 거의 없는 직쇄 모양의 고분자로 반투명하고 강성이 있고 저온에서 고온까지의 넓은 온도 범위에서 사용된다. 산?알칼리에 침식되지 않고 유기 용제에 팽윤하나 내수성, 내 약품성이 우수하다. 계면활성제가 존재하는 환경에서 응력이 작용하면 균열이 발생하기도 한다. 전기적 특성이 우수하나, 가연성으로 인해 사용의 제한이 있다. 결정성이 높아 수축률이 크고, 치수 정밀도가 나쁘며, 싱크마크나 휨이 나오기 쉽다.④ ABS (Acronitrile Butadiene Styrene)Polystyrene의 강성, 전기적 특성, 내열화성, 성의 유동성이 매우 좋다. 무색 투명하고, 딱딱하고, 굴절율이 높으며, 전기 절연성이 우수하고 칫수 안정성도 좋다. 착색이 자유롭고 도장과 인쇄 등의 표면처리오 용이하다. 잘 부서지고 열에 약하고, 용제에 약한 결점이 있다. 산?알칼리, 염류, 유기산 등에 대해서는 뛰어난 저항력을 갖고 있다.⑥ Nylon 6반투명하며 기계적 강도와 내열?내한성, 내약품성, 무음성, 충격흡수성, 자기윤할성, 내마모성이 우수하다. 마찰 저항이 적어 미끄러지기 쉽다. 아미노기에 의한 흡수성이 커서 칫수 안정성이 부족하다.⑦ PMMA (Polymetyl Methacrylate)광선투과율이 높고 빛의 투과율이 균일하여 플라스틱 중에서 가장 투명도가 높은 재료로써, 표면광택이 우수하고, 표면 경도도 높으며, 전기 절연성이 우수하고, 내 충격강도가 유리의 10배이상이다. 착색이 자유롭고 ,내광성도 극히 좋다. 가수분해되지 않고, 유기 용제에 녹으며, 알칼리에 일부 침해된다.⑧ PVC (Polyvinyl Chloride)투명성이 좋고 난연성으로 전기절연성이 우수하고, 아세톤등 일부의 용제에 녹으나 산?알칼리에도 침해되지 않고, 내후성도 좋다. 반면 열안정성이 극히 나쁘고, 가열에 의해 탈 염화 수소 반응을 일으키며 변색된다. 내 충격성이 나쁘다.⑨ PET (Polyethlene Terephthalate)불투명하고, 표면 평활성이 풍부하고 광택이 있는 외관, 높은 융점과 결정화도를 가지며 흡수율이나 열팽창계수가 낮다. 내충격성과 내열성이 낮지만 기계적 성질이 좋다. 전기적 성질, 내후성이 좋은 것등 성질상 균형이 좋다.⑩ Teflon불투명하며 내열성이 강하고, 탁월한 내약품성과 전기 절연성, 비접착성 등을 갖고 있다. 화학적으로 불활성이며 용제에서 녹지 않아 다른 수지와 같이 접착 가공이 곤란하고, 결정성이면서도 경도가 없고, 부드럽고 가용성이 있으며 내 크립성이 약하다.2) 플라스틱의 비중에 영향을 미치는 인자에는 화학적 구조 이외에도, 결정화도(crystallinity), 분자량, bran있다.

공학/기술| 2013.03.29| 8페이지| 1,000원| 조회(410)

고분자, 비중, 연소, 식별법

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카페인추출 평가A+최고예요

실험과제 6. 카페인의 추출1. 실험 목적우리가 매일 마시는 커피에는 카페인을 포함한 많은 유기화합물들이 포함되어 있다. 유기화합물을 분리, 정제하는 방법 중에서 증류, 여과, 추출의 방법을 이용, 용매를 사용해 카페인을 분리해 봄으로써 유기화합물을 분리하는 방법과 그 메커니즘을 이해한다.2. 이 론(1) 카페인 (Caffeine)커피, 차, 마테차의 잎, 콜라 열매의 우려낸 수용성 즙은 모두 흥분 효과를 갖고 있으며, 이는 C8H10N4O2인 질소 헤테로 고리를 갖고 있는 카페인 성분 때문이다.카페인은 니코틴과 함께 가장 널리 알려진 알카로이드(AlKaloid) 중의 하나이고, 중앙 신경계와 심장을 자극하며 지각능력을 고취시키는 효과가 있다. 카페인은 콜라 12온스 병 하나에 약 35～55mg이 들어 있고, 한 잔의 커피에는 약 100～150mg이 존재한다. 성인의 치사량은 입으로 마셨을 경우 약 10g으로 측정된다. 이것은 한 번 앉아서 70～100잔의 조제 커피를 마신 양과 같으며, 이 양은 치사량에 도달하기 훨씬 전에 많은 불편함을 느끼게 한다.카페인 분리 실험은 분리 기술면에서 매우 뛰어난 실험인데, 이는 커피를 뜨거운 물에 의해 추출하는 과정에서 카페인뿐만 아니라, Glucose, Chlorogenic acid, tannin 등도 추출되는데 그 중 카페인만을 분하기 때문이다.(2) 용매에 의한 추출용매를 이용하여 혼합물을 추출할 때 혼합물의 특성을 고려하여 추출해야 한다. 전통적으로 자연에서 산출되는 물질로부터의 물질을 분리, 단리시킬 때는 고체의 추출법을 이용하며, 합성화학에서 일어나는 혼합물의 용액으로부터 선택적인 물질의 분리를 하고자 할 때는 용액의 추출법을 이용한다.① “액체-고체” 추출고체 혼합물의 추출에 대한 예로서, 잎이나 나무껍질로부터 알칼로이드, 열매로부터 향료 추출물, 꽃으로부터 향수 농축액, 그리고 사탕수수로부터의 설탕 등이 있다. 이들 목적에 일반적으로 사용되는 용매로는 에테르, 디클로로메탄, 클로로포름, 아세톤, 여러 가지 알기 안에서 한 용매 안에 녹아 있는 어떤 물질을 용액과 첫 번째 용매에 혼합되지 않는 다른 용매를 흔들어 분리하는데 이용된다. 이상적인 여건에서는 물질이 두 번째 용매 속으로 추출되고, 불순물은 남게 되어 두 층을 분리한 후, 용매를 제거함으로써 물질을 유리시킨다. 이 방법의 물리적 원리는 분배법칙이다.§ 분배 법칙⇒ 묽은 용액에서 한 물질은 두 개의 섞이지 않는 용매 사이에 분배되어 한 용매 내의 농도가 두 번째 용매 내의 농도에 대한 비율이 항상 일정 하게 된다. 두 개의 특별한 용매 사이의 용질의 분배에 대한 일정한 비 를 분포계수 혹은 두 용매 사이의 물질에 대한 분배계수(Distribution Coefficient)라 한다.일정한 온도에서 용매A와 B사이의 S의 분배계수(3) 복식 추출일정한 양의 용매를 가지고, 용매 전량으로 1회 추출하는 것보다 용매를 소량씩 나누어 여러 차례 연속적인 추출(복식추출)을 하는 것이 훨씬 많은 양의 추출물을 얻을 수 있다. 예를 들어, 100ml의 용매를 사용한다면 50ml, 25ml, 25ml로 3회 나누어 추출하는 것이 50ml, 50ml로 2회 나누어 추출하는 것보다 더 효율적이다(4) 분별깔때기(Separatory funnel) 사용법① 먼저 분별깔때기의 하부마개가 단단히 닫혀있는가를 확인한 후, 추출 하려는 혼합액을 분별깔때기의 1/2～1/3 정도 넣고 추출용매를 가한 다.② 상부 마개의 작은 구멍과 깔때기의 작은 구멍을 겹치지 않도록 혼합액 과 용매가 잘 접촉하도록 격렬하게 탕한다. 즉, 한 손으로 분별깔때기 상부의 마개를, 다른 손으로 하부의 마개를 잡고 기울여 위쪽이나 아 랫 쪽으로 흔들어 깔때기의 아랫부분과 윗부분으로 내 용액을 격렬하 게 맞부딪치도록 한다.③ 진탕하는 중에 내압이 높아지는 경우가 많기 때문에 때때로 진탕을 멈 추고 마개를 열어 내압과 외압을 같게 한다.④ 진탕은 가끔 마개를 열면서 합계 30회 정도 행하면 충분하다.⑤ 두 층으로 분리되었으면 조심해서 아래마개를 열고 하층의 액을 유출 분별깔때기, 리비히 냉각관, 스탠드, 피펫, 여과지,삼발이, 500ml 증류 플라스크, 유리막대, 온도계,Bunsen burner, Buchner funnel, Aspirator, 끓임쪽,비이커, 증발접시, 교반기(2) 시 약CHCl3, NaOH, 무수 Na2SO4, Cupric acetate, Toluene,Diethylether, 커피시 약m.p.(℃)b.p.(℃)ρ(g/㎤)분자량(g/mol)화학적성질실험중사용량Cupric acetate199.353.26gCHCl3-63.561.21.4119.38무색의 액체, 산소와 반응하여 분해.20mlNa2SO488414292.698142.02수분을 흡수, 알코올에 녹지않음.0.95gToluene-95110.80.8792.14방향족의 독성 무색액체5mlNaOH318.413902.1339.98조해성이 강하고, 물에 잘 녹는다.0.95gDiethyl-ether-116.334.480.71474.12물에 녹고, 휘발성이 크다.5ml4. 실험 방법(1) 액체-고체 추출① 커피 20g에 증류수 100ml를 증류플라스크에 넣고 응축장치에 넣고 가 열한다.(2) 탄닌 제거② 응축장치를 통해서 얻은 커피액에 6% Cupric acetate 수용액 30ml를 첨가하고 가열한 후 감압여과 장치를 이용하여 여과한다.(3) 액체-액체 추출③ 여과된 용액에 클로로포름(CHCl3) 20ml를 첨가하고 분별깔때기로 추 출한다.④ 분리된 액체에 5% NaOH 수용액 10ml를 넣은 후, 서서히 흔들어 주고, 분별깔때기로 추출한다. 또, 증류수 10ml를 첨가하여 서서히 흔든 후, 분별깔때기로 추출한다.⑤ 분리되어진 용액에 Na2SO4 0.95g을 넣고 감압여과 장치로 여과시킨다.⑥ 여과된 용액에 Toluene 과 Diethylether 5ml를 각각 가하여 가열 및 교반 후, 건조시켜 결정을 생성시킨다.⑦ 생성물의 무게를 측정하고 수율을 계산한다.※ 주의 사항① 증류시에 끓임쪽 10～15개를 꼭 넣어 돌비 현상을 방지한다내용물을 끓일 때에는 냉각관으 압력이 상승하여 터질 수 있으므로 가끔 Gas를 빼준다. 또, 너무 세게 흔들면 에멀젼이 발생하여 입구가 막힐 수 있으므로 주의한다.④ 사용된 시약은 독성이 있으므로 취급 시 주의하고, 사용 후 반드시 폐 수통에 버린다.5. 결과 계산§결 과 값이론 생성량(g)실제 생성량(g)수 율(%)0.260.11745(1) 사용된 시약시 약사용량시 약사용량커피20 g6% Cupric acetate30 mlCHCl320 ml5% NaOH10 mlNa2SO40.95 gToluene5 mlDiethylether5 ml증류수180 ml① 6% Cupric acetate 수용액 제조를 위한 계산물의 질량 = 50g을 기준으로....Cupric acetate의 질량 = χgCupric acetate의 순도 = 98%∴ χ = 3.26 g따라서, 증류수 50g 과 Cupric acetate 3.26g을 혼합하면 된다.② 5% NaOH 수용액 제조를 위한 계산물의 질량 = 20g을 기준으로....NaOH의 질량 = χgNaOH의 순도 = 93%∴ χ = 0.95 g따라서, 증류수 20g 과 NaOH 0.95g을 혼합하면 된다.(2) 이론 생성량 계산일반적으로 1g의 커피 속에 0.013g의 카페인이 포함되어 있다.따라서, 사용한 20g의 커피 속에는 0.26g의 카페인이 들어있다.⇒ 1g : 0.013g = 20g : χg∴ χ = 0.26g(3) 수율 계산이론 생성량 = 0.26 g실제 생성량 = 0.117 g∴ 수율 = 45%6. 결과 고찰이번 실험은 증류, 여과, 추출의 방법을 이용해 유기화합물인 커피로부터 카페인을 분리해 내는 실험이다. 커피에는 카페인뿐만 아니라 Glucose, Chlorogenic acid, tannin등 다른 유기물질들도 있는데 용매를 이용하여 다른 유기물들은 제거하고 오직 카페인만을 분리해 내는 것이다.우리는 먼저 액체-고체 추출과정으로 응축장치를 설치하고 증류하였다. 시간이 많이 걸렸지만 급하게 온도를 올리지 않고 서서히 조금씩 증류시켰다. 그리고 6.여과된 용액에 Toluene 과 Diethylether를 혼합하여 가열하고 건조시켜서 결국 0.117g의 생성물을 얻었다. 단순히 이론 생성량 0.26g을 기준으로 45%의 낮은 수율을 나타냈기 때문에 “실험에 실패하였다”거나, 다른 조에 비해 많은 양의 생성물을 얻었기 때문에 “실험 결과가 좋다”라고 말하기에는 문제가 있는 듯 하다. 어떠한 이유에서건 사용한 20g의 커피에는 약 0.26g의 카페인을 함유하고 있기 때문에 제대로 실험이 이루어졌다면 90%이상의 수율을 얻었어야 한다. 우리 조뿐만 아니라, 대부분의 다른 조가 그런 것처럼 현저히 낮은 수율을 얻은 것은 애초에 증류과정에서 카페인이 제대로 증류되지 못했을 가능성이 있다. 왜냐하면 시간적인 제약으로 인해 속성으로 증류가 이루어졌으며, 카페인을 추출하기에 적당한 어느 일정한 온도를 전혀 유지하지 못했기 때문이다. 또한 이로 인해 일정량 이상의 불순물이 더욱 더 많이 추출되었으리라 생각된다. 이렇게 얻어진 용액을 감압여과 하는 과정에서 Filter교체 문제라든가, 감압여과 장치의 사용 미숙으로 인해 카페인이 많이 손실되었을 것이다. 그리고 우리조의 경우 분별깔때기를 이용해 불순물을 제거하는 과정에서 불순물이 제대로 제거되지 못하여 생성물의 상당량이 불순물일 가능성도 크다. 어찌 되었든 우리 조는 0.117g의 생성물을 얻었고, 수율도 45%로 다른 조에 비해 그나마 높은 수율을 얻긴 했지만, 그리 성공적인 실험은 아니었던 것 같다. 이 모든 결과를 단지 추정만 할 수밖에는 없는데 그 이유는 얻어진 생성물이 정말 카페인인지, 어느 정도 불순물을 함유하고 있는지 전혀 알 수 없기 때문이다. 이것은 Melting point를 측정한다든지, IR 또는 NMR 등 기기 분석이 이루어져야하는 데 그런 과정이 이루어지지 않았기 때문이다. 아무리 학부 과정의 실험이라고는 하지만, 이런 저런 이유로 실험에서 중요한 한 과정이 생략되어 결과를 제대로 분석할 수 없게 된 것은 너무 아쉽다. 그리고 한번쯤 다뤄 봤으면 하다.

공학/기술| 2013.03.29| 8페이지| 1,000원| 조회(346)

카페인, 유기화합물, 분배법칙, 카페인추출

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실험과제 4. 카세인 글루의 제조1. 실험 목적우유에 포함되어 있는 단백질 성분 중에 하나인 카세인을 추출하고 이로부터 카세인 글루를 제조해 봄으로써 카세인과 그 유기 반응들을 이해한다.2. 이 론(1) 카세인(Casein)우유에 포함되어 있는 단백질의 한 성분이며, 건락소라고도 하는 카세인은 균일한 단백질이 아니라 여러 종류의 단백질이 혼합된 화합물로써 α-casein, β-casein,γ-casein, K-casein 등으로 존재한다. 또한 카세인은 Ca, P, 필수 아미노산 등을 다량 함유하고 있어 우리 인체에도 매우 유익한 화합물이다. 카세인은 흰색 또는 노란색을 띤 쌀알 모양 또는 가루 모양의 단백질이다. 가성알칼리, 탄산알칼리, 강한 산류에 의해 용해되며 맛과 냄새가 없다. 식용, 제혁용, 제지용, 접합용, 수성페인트 등 다용도로 쓰인다.각각의 거대한 카세인 분자는 수백개의 아미노산들로 구성되어 있으며, 그 사슬에는 hydroxyl, amino, amido, carboxyl 과 같은 많은 작용기 그룹들을 갖고 있다. 또한 카세인은 0.9%의 인을 포함하고 있는데, 이것은 아미노산인 threonine 과 serine의 side chain에 hydroxyl이 덧붙여진 인 에스테르 형태로 존재한다. 인산염 그룹들은 수용액 상에서 Ca와 결합하여 녹지 않고 침전한다.(2) 등전점(isoelectric point)양쪽성 전해질이나 콜로이드 입자 등의 대수합이 0이 될 때의 상태를 용액의 수소이온지수 pH로 나타낸 것이다. 즉, 아미노산, 단백질, 헥산등 양쪽성 전해질에서 분자의 전하는 용매의 pH에 의해서 가장 뚜렸하게 변화한다. 따라서 이들 용액의 전기 이동 현상에서 용질 입자 또는 분자의 이동도는 pH와 관계가 있으며, 적당한 pH에서 이동도가 0이 된다. 이때의 pH를 양쪽성 전해질의 등전점이라 한다. 단백질 수용액의 경우 매질의 pH가 일정한 값보다 작아져서 산성이 되면, 보통 카르복시기가 감소하여 아미노기가 보다 많이 이온화하므로 분자는 양전하를 얻어 양이온이 된다. 반대로 pH가 일정한 값보다 커져서 알칼리성이 되면 카르복시기가 강하게 이온화하여 음이온이 된다. 이 일정한 값, 즉 중간에 전하가 0이 되는 pH가 존재하는데, 이 pH가 등전점이며 단백질에서는 약4～6인 값이 된다.우유의 pH는 약 6.6이다. 이것은 side chain의 아민 형태가 크게 양성화되고 side chain의 카르복실 형태가 카르복시화 되었을 때의 pH이다. 그러므로 단백질 사슬은 “+”,“-” 전하를 둘 다 갖는다. 하지만 “-”전하가 우세하다. 그리고 만약 우유 속에 전극이 가해진다면 카세인은 “+” 전하로 이동한다. “+”전하와 “-”전하가 같아져서 이동이 없는 점에서의 pH를 등전점이라 한다. 카세인의 등전점은 pH 4.6이다. 단백질의 최소의 용해가 등전점에서 일어난다. 따라서 pH 4.6에서 카세인은 침전된다.(3) 카세인 글루 (Casein Glue)카세인 글루는 고대 이집트, 그리스, 로마와 중국 등에서부터 접착제로 많이 사용되어져 왔다. 하지만 카세인이 단백질의 한 성분이기 때문에 시간이 지나면 수분 흡수에 의해 마치 썩은 치즈처럼 변하고 접착력이 떨어진다. 최근에는 이보다 훨씬 강력하고 우수한 접착제들이 많이 사용되고 있지만, post-it처럼 쉽게 붙였다 떼어낼 수 있는 용도로 카세인 글루가 사용되기도 한다. 카세인 글루는 카세인과 Ca(OH)2, Na2CO3, H2O 등을 혼합하여 제조할 수 있다.Ca(OH)2 + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2NaOH여기서 NaOH는 다시 카세인 주사슬의 side chain에 있는 카르복시기와 반응하여 카세인화 나트륨(Sodium Caseinate)을 만든다. 카세인화 나트륨은 잘 분산된 Sol(고체가 액체에 분산되 있는)의 형태로 물에 녹아있다.Casein―C-O-H + NaOH ? Casein─C-O- Na+ + H2O∥ ∥O O또한 Ca2+은 카세인과 반응하여 Calcium Caseinate를 만들어 Gel(고체 망상에 액체가 분산된)의 형태로 존재한다. 이 접착제 Gel을 접착 표면에 바르면 공기와 흡착하여 접착시키고자 하는 두 계면사이에서 강한 결합력을 갖게 된다.(4) 몰농도 (molarity)용액의 농도를 나타내는 방법의 하나로써 용량몰농도와 중량몰농도(몰랄농도)가 있는데, 단지 몰농도라고 하는 경우에는 용량몰농도를 가리킨다. 실험실 등에서도 용량몰농도에 의한 표시가 가장 널리 사용된다.① 용량몰농도 : 용액 1ℓ 속에 함유되어 있는 용질의 몰수로 나타낸 농 도. mol/ℓ, 또는 기호 M으로 표시한다.② 중량몰농도 : 용매 1000g 속에 녹아 있는 용질을 몰수로 나타낸 경우의 농도. 기호 m으로 표시한다.3. 실험 기구 및 시약(1) 실험 기구비이커, 유리막대, 시계접시, 피펫, 가열기, 온도계, 거름종이Buchner funnel, Suction flask(2) 시 약탈지유 30g, HCl 26.5ml, Ca(OH)2 1.5g, Na2CO3 0.7g시 약m.p.(℃)b.p.(℃)ρ(g/㎤)분자량(g/mol)화학적성질실험중사용량HCl-114-851.17836.5강산이다.26.5Ca(OH)25802.2474.10물에 녹기 어렵고 ,산과 반응하여 칼슘열을 만듬1.5Na2CO38522.533105.99탄산소다라하며,수산화나트륨의 제조원료0.74. 실험 방법(1) 카세인의 분리① 탈지유 30g과 증류수 100ml를 큰 비이커에 담아 약 40℃로 가열하여 녹인다.② 3M의 HCl 1.25ml를 혼합하여 계속 저어준다.③ 확실한 Casein 응고체를 형성하기 위해 3M의 HCl을 침전이 일어날 때 까지 충분히 가해준다.(응고체가 완성되었을 때 혼합물의 pH는 4.6이 어야 한다.)④ 생성된 Casein 응고체가 가라앉도록 한 후, 거의 맑게 표면에 뜬 용액 은 제거한다.⑤ Buchner funnel, Suction flask 그리고 Coarse filter paper를 이용하 여 감압 여과 시킨다.(만약 여과가 너무 천천히 일어나면 filter를 새 것으로 교환한다.)⑥ 작은 비이커에 Casein을 수거한 후, 아세톤 10ml를 가하여 완전히 짓 이겨서 깨끗이 세척하여 다시 감압 여과시킨다.⑦ 상당히 건조 될 때까지 감압 여과시킨 후, 젖은 Casein을 수거하여 건조기로 건조시킨다.⑧ 완전히 건조한 Casein의 무게를 달고, 수율을 측정한다.(2) 카세인 글루(Casein Glue)의 제조① 생성된 카세인 중에서 5g을 취한다.② 여기에 Ca(OH)2 1.5g, Na2CO3 0.7g, H2O 2.5g을 섞는다.③ 혼합물을 잘 분쇄하고 섞으면 카세인 글루 접착제가 생성된다.(3) 상자 제작① 두꺼운 종이를 이용하여 아래와 같이 제작한다.② 접착할 부위에 카세인 글루를 바르고 상자를 완성시킨다.※ 주의 사항① 혼합물의 pH는 4.6 이어야 하며, 과잉산이 되었을 때는 용해도가 증가 하여 단백질의 가수 분해가 이루어질 가능성이 있다.② 아세톤 세척 후, 건조기로 건조시에 아세톤을 완전히 제거한 후에 건 조기에 넣는다. 아세톤은 발화점이 낮아 쉽게 폭발할 위험이 있다.③ 카세인 글루 제조시 혼합물을 분쇄할 때 생기는 부식성 가루들을 흡입 하지 않도록 한다.④ HCl은 강산이므로 취급시 손에 닿거나 가스를 흡입하지 않도록 한다.5. 계산 및 결과이론 생성량(g)실제 생성량(g)수 율(%)10.516.6158(1) 3M HCl 수용액 100ml 제조HCl의 분자량 = 36.5 g/mol3 mol의 HCl = 3 mol × 36.5 g/mol= 109.5 g3M의 HCl 수용액 1ℓ를 제조할 때 필요한 HCl의 양이 109.5 g이므로,3M의 HCl 수용액 100ml 제조시 필요한 HCl의 양은 10.95 g 이다.HCl의 밀도 = 1.178 g/ml사용된 시약의 농도 = 35%∴ 3M HCl 수용액 제조에 필요한 HCl의 양= 10.95 g / (0.35 × 1.178 g/ml)= 26.5 ml∴ 3M HCl 수용액 제조에 필요한 H2O의 양= 100 ml - 26.5 ml= 73.5 ml따라서 HCl 26.5ml와 H2O 73.5ml를 혼합하면 3M의 HCl 수용액을 얻을 수 있다.(2) 이론 생성량실험 중 사용한 탈지유 100g 당 35g의 단백질이 들어있다.우리가 사용한 탈지유의 양이 30g이므로 단백질 10.5g이 들어있다.일반적으로 우유에 들어있는 단백질의 약 80% 정도가 카세인이라고 하는 데 편의상 단백질 전체를 카세인으로 가정한다.100g : 35g = 30g : χg100 ?χ = 35 × 30 g⇒ ∴ χ = 10.5 g따라서 이론 생성량은 10.5 g 이다.(3) 수 율6. 결과 고찰이번 실험은 우유에 포함되어 있는 카세인을 추출하고 이를 이용한 접착제인 카세인 글루를 만들어보고 직접 접착시켜보는 실험이었다.먼저 탈지유 30g으로부터 카세인 응고체를 빼내는데 이때 강산인 HCl을 사용한다. 이것은 카세인 분자의 전하와 관련이 있는데 카세인은 side chain에 카르복시기와 아미노기를 갖고 있다. 카르복시기는 “-”전하를 띄고, 아미노기는 “+”전하를 띈다. 하지만 카세인 분자는 카르복시기가 강해서 “-”전하가 더 우세하다. 여기에 “+”전하인 HCl이 가해짐으로서 전하는 “-”에서 “+”로 이동하게 된다. 결국 전하의 대수합이 “0”이 되는 지점 즉, 등전점에서 카세인은 침전하게 되고 이때의 pH가 4.6이다. HCl을 너무 많이 가하면 카세인이 가수분해 될 수 있기 때문에 침전이 잘 일어날 때 까지만 HCl을 가해야 한다. 우리 조는 7ml의 HCl을 사용하였는데 뚜렸하게 층이 나뉘면서 침전이 일어나지는 않았지만, 다른 조에 비해 상당히 많은 양의 침전물이 생성되었다. 그리고 온도를 40℃이하로 잘 조절하였는데 이것도 카세인 응고체를 생성하는데 중요한 요소가 되었을 것으로 생각된다.감압 여과를 실시하는 과정에서도 우리는 다른 조에 비해 여과가 상당히 잘 이루어 저서 거의 건조가 되었다. 카세인 글루를 제조하기 전까지 약 30분간 건조기에 건조시켰는데, 생성물이 딱딱해질 정도로 잘 건조되었다.

공학/기술| 2013.03.29| 7페이지| 1,000원| 조회(227)

단백질, 우유, 아미노산, 카세인, 등전점, 가세인글루

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유기EL파워포인트

유 기 E L (Organic Electroluminescence)*21 세기 정보화시대 1) 정보에 대한 요구 2) display device 에 대한 욕구 증가 ⇒ 미래형 display 소자의 연구 개발 필요 - 통신 및 컴퓨터에 관련한 반도체 -display 등의 소재개발과 관련된 기술 서 론Display 발전 동향유기 EL-21C 가장 유망한 휴대형 Display * 유기 EL ( Organic electroluminescence) 현재 상용되는 display 소자들의 성능 보강 천연색 표시 소자로써의 응용면에서 주목1) EL ( Electroluminescence ) - 형광반도체에 전기장을 걸어주면 빛이 나는 현상 - 발광층 사용물질에 따라 → 무기 EL , 유기 EL - 유기 EL → 유기 단분자 , 고분자 EL 전자와 정공이 유기물 내에서 결합하여 빛을 내는 자체발광현상 혹은 그 현상을 이용한 디스플레이 1. 유기 EL (Organic Electroluminescence)- 종류 안드라센 , Alq3( 알루니 키노륨 복합체 ), 시클로 펜타디엔 유도체 장점 : 낮은 구동 전압 , 얇은 박막 소재 단점 : 열 안전성 , 전압공급 시 열발생에 의한 분자 재배열 * 단분자 organic EL 소자- 종류 PPP(poly(p-phenylene)), PT(polythiophene) PPV(poly(p-phenylen vnylene)) 장점 : 열 안전성 및 낮은 구동전압 단점 : 짧은 수명 , 효율면에서 아직 보안해야 함 * 고분자 Organic EL 소자* 유기 단분자 , 고분자 EL 과 무기 EL 의 장단점 분류 유기 단분자 EL 유기 고분자 EL 무기 EL 장점 높은 발광효율 간단한 제조공정 견고성 가시광선전영역 가시광선전영역 메모리 현상 낮은 구동전압 낮은 구동 전압 긴 수명 다층박막구조 편광가능 넓은 온도범위 얇은 박막 얇은박막 대형평판 가능 대형평판가능 휘어질수 있음 단점 열안정성 짧은 수명 높은 구동 전압 낮은 기계적 강도 청색 저효율 청색 저효율2) 유기 EL 의 구동방법 분류 * Passive Matrix( 수동형 ) - 화소는 단순 Matrix 구성 ( 양극과 음극의 단순교차구조 ) - 주변회로 외장 - 장점 : Simple Process - 단점 : Row line 증가에 따른 휘도 저하 고 소비전력*Active Matrix( 능동형 ) - 각 화소에 Switching 용 TFT 를 배치 - 주변회로 내장 - 장점 : 대 화면 용이 , 저소비전력 Row line 증가에 따른 휘도 저하 무 - 단점 : 복잡한 ProcessPassive, Active Matrix*semiconductor 안의 electron 과 hole - electron-hole pair 형성 - carrier 더 높은 impurity level 로 여기 *바닥상태 (equilibrium state) 로 복귀 → 빛이 발생 ⇒ luminescence ( 열을 동반하지 않는 발광 ) 3) 유기 EL 의 원리-sing-layer 2. 유기 EL 소자의 적층 구조-multi-layer적층형 유기 EL 의 cell 구조carrier 주입 단계 - 양쪽 전극으로부터 전자와 홀의 주입 carrier 완화 단계 - 음성 및 양성 폴라론 생성 carrier 이동 단계 - hopping 에 의해 반대편 전극으로 이동 exciton 생성 단계 - 폴라론들의 재결합에 의해 여기자 형성 발광 단계 - 여기자 발광 소멸 3. 유기 EL 의 발광 Mechanism* 발광 Mechanism* 발광 메카니즘 ( 밴드구조 )* 내부 양자 효율 η int = η injection ×η recombination × η fluorensence * 외부양자효율 4. 발광 효율* 발광효율 - 상용화에 요구되는 효율 : 5~10% - 이러한 단계까지 이르지 못한 실정 *소자의 안정성 - 수분 , 산소 , 빛에 민감하여 쉽게 분해 - 낮은 열 내구성 5. 유기 EL 의 한계OLED 적용분야 및 발전전망6. 유기 EL 의 시장동향 * 해외 - 당분간 Pioneer, Seiko-Epson, Sanyo, Toshiba, Sony 등이 시장 주도 - Pioneer - 1999 년 세계 최초 유기 EL 상용화 - 자동차 오디오 분야의 선두주자 - 이동전화단말기용 유기 EL 양산 → Motorola 에 공급- Sanyo - SK Display (2001. 12 Eastman Kodak) - Kodak : 유기 EL 기본 특허 보유 - Sanyo : 유리회로 기판 생산기술 - 2″ 유기 EL Display 생산 - Full-color 유기 EL Display 를 장착한 모바일 폰 생산 계획 (2003)-TM Display (TMD) - Tosiba, Mataushita 합자기업 - STN-LCD 생산포기 - LTPS 와 유기 EL 양산에 주력 - PDA, 노트북용 유기띠 생산 계획 (2002) - SONY - 13″ Full-Color 유기 EL 개발 (2001. 2) - 저분자방식의 유기 EL 분야의 선두주자 - PDA, 노트북용 유기 EL 개발 계획 (2004)* 국내 1990 년 중반부터 유기 EL 개발 연구 현재 유기 EL 패널의 본격 생산 - SDI - SNMD (2001, NEC) - 국내최초 수동형 Full-color 유기 EL 양산 - 1″ 256 color 수동형 유기 EL→ 2″ 생산 계획 - 대형화에 유리한 능동형 유기 EL 연구- 현대 LCD - Mobile 용 Display, 전장용 유기 EL - 이동전화 , IMT2000, PDA, 카오디오용 유기 EL 개발 - LG 전자 , 오리온 전기 , 네스디스플레이 등 - 일본 , 한국 , 대만이 동시에 사업 추진 , 경쟁7. 향후 유기 EL 분야의 시장 전망 - ‘2005 년까지 디스플레이 성장률’ ( 디스플레이서치 ) 2000 년 1 억 1300 만 달러 ( 약 1300 억원 ) 2005 년 12 억 2100 만 달러 ( 약 1 조 4600 억원 ) → 연평균 107.8% 성장률 예상 - 제품의 다변화 - 기술력 향상 - 비용절감 , 생산성 향상 →대화면 Display 로의 시장 확대8. 참고문헌 http://www.ktsk.co.kr http://203.235.31.3:8091/Epublic/attachfile/ 유기 EL 디스플레이 , 유기 EL 디스플레이 (OLED) 의 현황과 전망 http://www.kisdi.re.kr/imagedata/pdf/20/2020030108.pdf , 유기 EL http://imt.chungbuk.ac.kr/pds_file/2002070160209.hwp , 유기 EL 산업 및 기술개발 동향 http://www.prosys87.co.kr/news/oled39.htm , 유기 EL http://my.dreamwiz.com/g9820204/el_intro.htm, 유기 EL (Organic Electroluminescence) http://www.vacuum.or.kr/pds-a-2002/updata/ 유기 EL 소자제작 . hwp http://physics.hanyang.ac.kr/~boss/wiki/moin.cgi/ 유기 EL http://isdnt.chungbuk.ac.kr/research/el.htm{nameOfApplication=Show}

공학/기술| 2013.03.29| 33페이지| 1,000원| 조회(129)

고분자, 디스플레이, 올레드, 유기이엘

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아스피린의제조

Final-report실험과제 8. Aspirin의 제조소 속 :학 번 :성 명 :공동실험자 :실 험 일 : 2012년 5월 30일제 출 일 : 2012년 6월 5일실험과제 8. Aspirin의 제조1. 실험 목적전 세계적으로 가장 많이 사용되는 의약품일 뿐만 아니라, 우리의 일상 생활에서도 가장 많이 사용하는 의약품 중의 하나가 바로 아스피린(Aspirin)이다. 이러한 아스피린을 직접 합성해 봄으로써 유기산과 알코올이 반응하여 에스테르를 생성하는 에스테르화 반응을 이해한다.2. 이 론(1) 아스피린의 역사버드나무 껍질이 해열, 진통, 소염 효과를 가지고 있다는 사실은 히포크라테스에는 물론 기원전 1550년에 만들어진 파피루스에도 기록으로 남겨져 있다. 그런데 1830년대에 그 효과가 버드나무 껍질에 들어있는 ‘살리신’ 이라는 물질 때문임이 알려졌고, 1859년 콜베는 콜타르에서 살리실산을 대량으로 생산하는 방법을 개발하였다. 1857년 스위스의 의사 카를 부스에 의해 살리실산은 장티푸스 환자에게 효과가 있다고 알려졌고, 하지만 살리실산은 맛이 좋지 않고 먹으면 구역질이 나기 때문에 복용하기 매우 어려운 약이었다. 류마티즘을 앓고있던 아버지가 이 약을 먹느라 고생하시는 모습을 본 ‘펠릭스 호프만’은 1897년 실험실에서 살리실산과 아세트산을 섞어서 맛을 춸씬 좋게 한 새로운 약을 합성하고, 그 이름을 아세트산(Acetic acid)의 ‘a'와 버드나무의 학명 ‘Spiraea'의 앞 글자를 합성해서 아스피린(Aspirin)이라고 이름지어서 1899년부터 판매하였다.(2) 아스피린(Aspirin)아스피린은 아세틸 실리실산(Acetylsalicylic acid)에 대한 Bayer사의 상품명이며 1899년 Dresser에 의해서 의약품으로 개발된 후로 널리 이용되고 있다.화학식 : C9H8O4분자량 : 180.16 g/molm.p. : 135℃성 상 : 백색의 결정성 분말- 아스피린 -실험실에서도 쉽게 합성할 수 있는 아스피린(아세틸 살리실산)은 분자내에 카르복실기를 포함하고 있는 위와 같은 구조를 갖는 유기화합물이다. 무색의 결정체로써 물에 녹기 어렵고 해열제 등으로 많이 쓰인다. 살리실산과 아세트산 무수물을 반응시켜 얻을 수 있으며, 알코올, Ether에 용해된다.(3) 반응 원리아스피린은 페놀과 일종의 아세트산의 에스터이다. 이소아밀 알코올로부터 아세트산 아이소아밀을 합성할 때는 빙초산을 사용하였는데 페놀의 에스터를 만들때는 아세트산 무수물을 사용한다.OH?(RCO)2O + H2SO4 ? (RCOOCR)+ + HSO4-OH OH OH? ? ?(RCOOCR)+ + ArOH ? RCOOCR ? RCOO+CR-OAr? HHOAr+OH?? RC+ + RCOOH ? RCOOAr + H+OAr(4) 에스테르화 반응이 실험에서 일어나는 유기 반응중의 하나는 카르복시 산과 알코올이 반응하여 에스테르(Ester)를 형성하는 에스테르화 반응으로써 간단한 반응 메커니즘은 아래와 같다.- 에스테르화 반응 -이 식에서 R과 R 는 수소 또는 메틸, 에틸, 방향족이 될 수 있다. 많은 유기산과 알코올이 있으므로 에스테르도 많다. 그리고 이것은 적어도 위의 반응과 같은 원리로 형성된다. 반응이 일어날수 있는 원동력은 일반적으로 매우 크지 않다. 따라서 에스테르, 물, 산, 그리고 알코올들이 평형상태의 혼합물로 존재한다.원자량이 매우 크거나 다른 성질 때문에 고체로 존재하는 몇몇 에스테르가 있다. 이런 에스테르의 대부분은 물에 녹지 않아서 결정에 의해 혼합물로부터 분리할 수 있다. 이 실험은 이런 종류의 에스테르를 처리하는 실험이고 이 기질은 일반적으로 아스피린이라고 부른다. 아스피린은 두통약의 활성 성분이고, 상대적으로 독성이 없고, 고통을 없애는 매우 효과적인 의약품중의 하나이다.(5) 아스피린의 합성아스피린은 살리실산 분자에 있는 -OH기와 아세트산에 있는 카르복시기(-COOH)의 반응에 의해서 만들어진다.아스피린을 만드는 좀 더 나은 제법은 아세트산 대신에 아세트산 무수물(acetic anhydride)을 이용하는 방법이다. 무수물은세트산 분자가 결합할 때 한 분자의 물이 떨어져 나가면서 생성된다. 이런 무수물은 물 분자와 반응하여 에스테르화 반응을 일으키며 반응을 오른쪽으로 가게 하는 경향이 있다. 촉매로 황산이나 인산을 사용하면 반응의 속도가 빨라진다.이 실험에서 만든 아스피린은 상대적으로 불순한 것이므로 절대 복용해서는 안 된다.3. 실험 기구 및 시약(1) 실험 기구Buchner funnel, Suction flask (감압여과장치)거름종이, 물중탕기증발접시, 온도계스탠드, 집게가열기, 유리막대비이커, 피펫(2) 시 약아세트산 무수물살리실산인산§시약의 특성 ＆ 사용량시 약m.p.(℃)b.p.(℃)ρ(g/㎤)분자량(g/mol)화학적성질실험중사용량살리실산1592111.443138.12이산화탄소와 반응→ 나트륨염 생성1.4g아세트산 무수물-731401.0871102.09알카리와 반응→아세트산 생성,자극적 냄새3.3mlH3PO4212601.83498물을 흡수, 용해성 뛰어남.5방울4. 실험 방법(1) 살리실산 1.4g을 50ml 삼각 플라스크에 담는다.(2) 여기에 아세트산 무수물 3ml를 용기벽을 따라 흘러내림으로써 용기 벽 에 묻은 살리실산을 모두 씻어 내린다.(3) 여기에 85% 인산 5방울을 가한다.(4) 물 중탕 장치를 한 후, 90℃이상의 온도로 약 10분간 용액이 맑아 질 때까지 가열한다.- 아스피린 합성 장치 -(5) 가열이 끝나면 혼합물에 증류수 2ml를 넣어 여분의 아세트산 무수물을 완전히 분해시킨다.(6) 다시 증류수 20ml를 넣은 후, 삼각 플라스크를 얼음물에 넣어 냉각시 키고, 결정이 생길 때까지 유리막대로 저어준다.(7) 생성된 결정을 감압 여과 장치로 여과시키고, 결정을 증류수로 2번 씻 는다.(8) 여과된 결정 생성물을 건조기에서 약 15분간 건조시킨 후, 무게를 재 고, 수율을 측정한다.※ 주의 및 참고 사항① 반응 완결 후, 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시킬 때 발생하는 뜨거운 증기를 조심하라. (아세트산 Gas 발생)② 합성한 아스피린은 불 먹지 않는다.5. 결과 계산§결과값이론 생성량(g)실제 생성량(g)수 율(%)1.811.5283.9(1) 사용된 시약의 양시 약이론량실제사용량시 약이론량실제사용량살리실산1.4g1.41g아세트산 무수물3.3ml3.3mlH3PO45방울5방울증류수∞∞(2) 아스피린의 생성 반응0.03mol 0.01mol 0.01mol 0.01mol① 아세트산 무수물의 mol 수 계산아세트산 무수물의 분자량 = 102.09 g/mol아세트산 무수물의 사용량 = 3.3g⇒∴ 아세트산 무수물의 mol 수 = 0.03 mol② 살리실산의 mol 수 계산살리실산의 분자량 = 138.13 g/mol살리실산의 사용량 = 1.4g⇒∴ 살리실산의 mol 수 = 0.01 mol(3) 이론 생성량 계산위의 반응식에서 보는바와 같이 반응은 1:1의 mol비로 이루어져서 1mol의 아세트산 무수물과 1mol의 살리실산이 반응하여 1mol의 아스피린 과 1mol의 아세트산을 생성한다.하지만, 살리실산의 가해진 mol 수가 0.01mol이므로 살리실산을 한정 반응물로 하여 아세트산무수물 또한 가해진 0.03mol 중에 0.01mol이 반 응하여 0.1mol의 아스피린과 아세트산을 각각 0.01mol 씩 생성시킨다.⇒ 생성된 아스피린의 mol 수 = 0.01 mol아스피린의 분자량 = 181 g/mol아스피린의 생성량 = 0.01 mol × 181 g/mol= 1.81 g∴ 이론 생성량은 1.81 g(4) 수율 계산이론 생성량 = 1.81 g실제 생성량 = 1.52 g∴ 수율 = 83.9%6. 결과 고찰이번 실험은 우리의 일상 생활에서 가장 많이 사용되는 의약품 중의 하나인 아스피린(Aspirin)을 직접 합성해 보는 실험이었다. 아스피린은 아세트산 무수물과 살리실산을 에스테르화 반응시켜서 생성시킨다. 따라서, 아스피린의 합성은 유기산과 알코올을 반응시켜 에스테르를 생성하는 에스테르화 반응을 직접 실험해 보는 유기 합성 실험이다.우리는 먼저 살리실산 1.4g에 아세트산 무수물 3.3ml를 가하고 여기에 촉매5방울 가하였다. 이때 혼합물은 매우 흐리고, 살리실산은 잘 녹지 않았다. 혼합물을 완전히 용해시키기 위해 90℃이상의 물중탕으로 가열하고 잘 저어주어 혼합물은 투명해졌다. 이때 아세트산이 생성되어 Gas로 빠져 나오고, 초산 냄새가 났다. 여분의 아세트산 무수물을 분해하기 위해 약 2ml의 증류수를 가한 후, 다시 20ml의 증류수를 가하고 냉각시켰다. 실온까지 냉각시킴으로써 많은 양의 아스피린이 점차 석출되었다.이것이 결국 에스테르화 반응으로서, 먼저 살리실산의 벤젠고리에 붙어있는 -OH기가 촉매로 가해진 인산(H3PO4)과 반응하여 메인 사슬에서 떨어져 나간다. 다음으로 아세트산 무수물과 반응하여 에스테르기를 치환함으로써 아스피린(아세틸 살리실산)을 만들하고, 한 분자의 아세트산을 생성시킨다. 우리는 결국 1.52g의 아스피린을 생성하였고 83.9%의 수율을 얻었다. 생성된 아스피린 결정은 매우 희고 고운 가루와 같았다. 비교적 높은 수율을 얻은 듯 하지만, 여기에는 미쳐 증발하지 못한 수분을 비롯한 많은 불순물이 포함되어 있으리라 생각된다. 왜냐하면 감압 여과 과정에서 수분을 많이 없애고, 건조기로 충분히 건조가 이루어 져야 하는데 그러지 못했던 것 같다. 보다 정확한 실험 결과를 위해서는 재결정과정을 거쳐 생성물을 정제시키고 melting point를 측정하여 얼마나 순도가 높은지를 알아봐야 하지만 그러지 못했기 때문에 결과물에 대해 이렇다할 결론을 내리기가 힘든 듯 싶다. 하지만, 우리는 실험과정에서 90℃이상의 온도에서 충분히 가열하여야 하는데 그렇지 못했고, 생성된 아스피린은 재결정되지 않았기 때문에 다분히 불순하며 순도가 떨어질 것으로 생각된다. 1학기동안 유기합성실험을 통해 직접 유기 반응을 시켜봄으로써 유기합성을 이해하는데 많은 도움이 되었던 것 같다. 하지만, 항상 준비가 덜 되고, 진지하질 못해 좋은 실험 Data를 얻지 못한 것 같아 아쉬움이 많이 남는다. 2학기에는 무기합성실험을 하는데 무기합성 분야는 아직 다뤄보지 못했기 때문에 많다.

공학/기술| 2013.03.29| 9페이지| 1,000원| 조회(170)

아스피린, 의약품, 살리실산, 에스테르화반응

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