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[정밀화학]저온 플라즈마 처리를 이용한 나노 은이온 코팅

學士學位請求論文저온 플라즈마 처리를 이용한나노 은이온 코팅全南大學校精密化學科指導敎授2005年 2月저온 플라즈마 처리를 이용한나노 은이온 코팅全南大學校精密化學科上記者의 工學學士學位論文을 認准함소 속직 위학 위성 명주 임 교 수전남대학교교 수공학박사담 당 교 수전남대학교교 수공학박사2005年 2月< 목 차 >1. 서 론 .... 32. 실험목적 ................ 43. 실험이론(1) 플라즈마란? ....... 4(2) 플라즈마의 생성 / 구조와 그에 따른 성질 ......... 5(3) DC에서의 플라즈마 / RF에서의 플라즈마 ......... 7(4) 플라즈마의 application ...... 7(5) 용어정리 .............. 84. 실험시약 및 도구1)실험시약 ................ 112)실험장비 ................ 113)실험방법 . 10Figure-6. 플라즈마 발생장치와 처리공정도 ................ 11Figure-7. 시간에 따른 변화 ....... 14Figure-8. 파워에 의한 변화 ....... 15Figure-9. 유량에 의한 변화 ....... 161. 서 론금속의 종류에 따라 항균력이 뛰어난 효과가 있다는 사실은 많이 알려져 있으나 일부 금속은 독성의 부작용 때문에 사용이 금지되고 있다. 그 중에서 은(銀)은 옛부터 건강에 좋은 귀금속이라 하여 식기나 수저 등 생활용품으로 많이 사용되어 왔다. 그리고 고대 로마, 그리스에서는 은 식기에 음식을 보관하면 오랫동안 음식이 상하지 않는다는 설이 있어 금속을 식생활도구로 많이 사용한 것으로 전해지고 있다. 이러한 이론을 바탕으로하여 Berger 등은 은을 포함한 여러 금속이온의 항균활성을 비교하여 보고한 바 있다. 실제로 최근 다양한 실험에 의해서 순수한 은을 그람 양성 및 음성의 세균이 도말된 plate 위에 얹었을 때 명확한 생육저지대가 관찰되었다. 이와 같은 은의 미생물체 파괴에 대하여 Davies 등은 은이 산화를 촉매하는 작용을 하기 때문이라는 설을 보고한 바 있다. 나아가 이와 비슷한 주장을 하는 학자들에 의하여 금속 은은 공기중의 산소를 끌어들여 표면에서 잘 흡착되기 때문에 은의 산화 촉매력이 강화된다고 강조하고 있다.이러한 이론들을 바탕으로 순수한 은 뿐 만아니라 은 이온 역시 항균 효과가 있다는 것을 확인할 수 있었다. 본 논문에서는 스테인리스 스틸을 아크릴산으로 저온플라즈마 처리하여 코팅하고, 또 처리된 필름 표면에 은이온을 담지하여 이른바 항균필름의 항균력과 안정성을 비교 분석해 보고자 한다. 있는데 이것은 불활성 기체가 포함된 경우 안정 상태의 원자나 준안정 원자들과 충돌해 여기나 이온화가 일어나는 경우이다.(ionization)(excitation)위의 여러 가지 현상을 보면 플라즈마가 생성되기 위해서 충돌하는 입자는 임계치 이상의 가속이 필요하며 또 실제로 플라즈마가 유지되기 위해서는 적당한 충돌 횟수가 보장되어야만 한다. 따라서 압력(압력이 높으면 충돌할 수 있는 입자의 수도 많음을 의미한다.)과 외부에서 인가하는 전압(전자를 가속시키는 일을 한다.)이 중요한 공정변수가 된다. 하지만 너무 높은 압력은 충돌사이에 평균적으로 이동하는 거리(mean free path)를 짧게 하므로 충분한 에너지를 가지도록 가속되지 못하므로 이온화를 방해하는 결과를 초래한다.▷ 특성전기적 특성 : 전체적으로는 중성이지만 1/만개~백만개 정도의 이온과 자유전자가 존재하므로 외부의 전계에 의해 전류를 흘릴 수 있는 특성을 갖는다. 특히 플라즈마의 온도는 입자의 운동상태와 직접적으로 연관되기 때문에 전도도 증가와도 관련된다.화학적 특성 : 플라즈마 내부에는 활발하게 운동하는 전자와 이온이 존재하기 때문에 다른 물질을 여기, 전리시킬 수 있다. 따라서 다른 물질의 화학 반응을 활발하게 일어나도록 분위기를 조장해 준다.물리적 특성 : 전자와 이온의 질량차이가 아주 크다. 그런 이유로 각 입자의 운동속도도 아주 큰 차이를 보이는데 이는 sheath, debye shielding 같은 현상을 초래한다.자기적 특성 : 플라즈마 내부에 있는 전자와 이온들은 자계를 걸어주면 운동방향이 자계방향과 직각으로 원 운동하게 되며 이러한 방식으로 플라즈마를 한쪽에 잡아 놓을 수 있게 되고, 플라즈마의 밀도를 원하는 곳에 집중시킬 수 있다. 높은 밀도의 플라즈마는 전기저항이 낮아지게 된다. 이러한 자기적 특성을 이용하면 전압을 상승시키지 않고 높은 밀도의 플라즈마를 생성시킬 수 있다.(3) DC에서의 플라즈마 / RF에서의 플라즈마DC를 사용할 때 Cathode가 전기를 통하지 못하는 부써 표면의 내마모, 내부식 성질을 개선할 수 있다. 플라즈마를 이용한 증착법을 쓸 경우 부착력이 좋고, 증착 온도가 낮아질 수 있어서, 종래의 방법에서와 같이 증착시 기판의 고온 가열이 필요하여 이에 수반되는 모재의 변형, 변성을 줄일 수 있는 등의 장점이 있기 때문에 플라즈마를 이용한 초경피막 기술 등이 산업체에서 쓰여지기 시작하고 있다.환경 정화 - 전자빔이나 글로 방전 플라즈마를 이용하여 공장의 배기 가스 중 NOx, SOx를 제거하는 건식 처리 기술은 환경분야에서도 플라즈마가 중요히 쓰여짐을 보여준다.이밖에 최근에는 차세대 고선명 텔레비전에서 요구되는 대화면(50인치) 평판 표시장치의 하나인 플라즈마 표시장치(Plasma Display Panel)에 대한 연구가 수해오디고 있고, 장기적으로는 21세기에 들어 요구되는 에너지, 신재료, 반도체 소자 제조, 환경분야 등에서 플라즈마의 이용이 점점 더 늘어날 전망으로 있으며, 이에 따라 다양한 플라즈마의 생성 및 제어, 측정 기술, 플라즈마의 물성을 측정하는 플라즈마 진단법의 개발이 이루어질 것으로 전망된다.(5). 용어정리* sheath : 플라즈마는 탐침과 같은 도체면 이나 혹은 플라즈마를 가두고 있는 진공용기의 벽면과 같은 도체 경계면이 있을 때 이온보다 전자의 운동속도가 크기 때문에 전자가 먼저 도체 표면에 도착하게 된다. 도체 면에 멀리 떨어진 지역은 상대적으로 이온이 많기 때문에 양의 전위를 갖게 된다. 이때 도체 주위에 전압강하가 주로 생기는 영역을 sheath 라하고, 도체 면 멀리서 플라즈마 이온에 의해서 형성된 전위를 plasma potential 이라 한다.* debye shielding / length : 플라즈마 전체는 전기적으로 중성이지만 floating된 물체를 삽입하면 국부적인 중성이 깨지고 플라즈마 내부의 입자들이 스스로 재 분포된다. 이러한 현상을 debye shielding 이라 하고 이런 영향력이 미치는 범위를 dybye length라 한다.* breakdown voltag×2.0cm2의 크기로 미리 반듯하게 잘라 깨끗한 용기에 보관한다.② 반응기 설치 및 작동 과정반응기 내부를 깨끗히 에탄올로 세척한 후에 시편 2장을 유리판 중앙에 놓는다.유리판을 반응기의 중앙에 놓고, 반응기의 뚜겅을 잘 맞추어 덮는다. 압력게이지를 열고, 기타 다른 밸브들이 잘 잠겨있는지 확인한다. 반응기 내부에 진공을 걸기위해 진공펌프를 작동한다. 진공이 안정적으로 걸리기까지 대략 30분정도 소요된다. 시간이 흐른후에 반응기의 시약투입구쪽 밸브에 아크릴산(액체상)을 시험관의 1/5정도 채워서 장치한다. 다음으로 주파수발생기를 반응기에 연결시키면 모든 준비가 끝나게 된다.③ 시편 세척 과정O2 와 Ar 의 혼합가스를 600(mtorr), 60W, 5분 동안 저온플라즈마 처리를 함으로써 시편표면의 오염물질을 제거 시킨다.③ 실험과정실험은 다음과 같이 진행하였다. 우선 변수를 설정하였다. 변수로는 첫째로 반응기 내부에 흐르는 아크릴산 기체의 유량(단위:mtorr), 두 번째로 반응기에 가해지는 주파수의 세기(W), 세 번째로 플라즈마 처리 시간(분)이다. 변수는 세가지만 설정하였으며 실험을 행하면서 생길수 있는 기타 변수들을 제어하도록 노력하였다. 각각의 변수값들은 다음과 같다. [유량(mtorr)-30, 60, 90, 120, 150] / [주파수의세기(W)-10, 20, 40, 60, 80] / [시간(t)-5, 10, 15, 20(분)] 이와같은 조건을 이용하여 시험을 시작하였다. 이제 시료(아크릴산)투입구쪽 밸브를 15°정도 연다. 흡입구쪽 밸브와 시험관에 있는 공기가 빠져나갈때까지의 시간적여유로 4분정도 책정하였다. 4분이 흐른후에 압력게이지를 보며 목표한 유량 조건에 근사하도록 밸브 조정을 하여준다. 유량의 측정은 잠금밸브를 잠근 후 초시계로 10초간의 압력게이지 변화량으로 측정하였다. 목표유량에 근사하게 되면 압력게이지밸브를 닫고, 주파수변환기의 전원을 넣고 예열되기를 잠시 기다린후, 목표 주사치까지 조정을해서 주파수를 반응기에 목표된 시간만큼 주.

공학/기술| 2006.04.25| 21페이지| 1,500원| 조회(1,310)

플라즈마, 은이온, 저온플라즈마, 항균필름, 항균코팅

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[유기화학] 화학자이름들어간 반응메카니즘들 평가A좋아요

1. Gabriel 합성보통 암모니아나 간단한 아민들은(unhindered amine)는 우수한 친핵체이기에, SN2 반응을 통하여 다음의 다양한 아민류를 제조할 수 있다. 그러나 생성된 아민류는 반응물로 사용된 아민류보다 염기성과 친핵성이 커서 알킬기가 여러개로 바뀌는 다중(multiple) 반응이 자주 일어난다. Gabriel 합성법은 프탈이미드를 사용함으로써 다단계 반응을 거쳐 1차 아민을 얻는 효과적인 방법이다. 아래의 그림은 여러단계의 환류과정을 거쳐서 아민을 합성해낸다.{Gabriel 합성을 이용하여 아민을 합성하는 것은 메틸, 1차, 2차알킬할로겐화물에만 제한되어 있다. 3차알킬할로겐화물을 사용하면 제거반응만 전적으로 일어난다.< ethylamine의 합성 >- 프탈아미드 음이온의 제법 :{- 할로겐화 알킬과 함께 프탈이미드화 칼륨의 반응은 N - 에틸프탈이미드를 생성한다.{- 마지막으로, 에틸프탈라이미드가 가수분해된다. 이반응은 단순히 아마이드의 가수분해이다.{2. Friedel-Crafts 아실화 반응Friedel-Crafts 아실화 반응은 아실 그룹을 벤젠고리에 도입하는 데 효과적인 방법이다. 이반응은 화합물을 할로겐화 아실과 처리하여 진행시킨다. 방향족 화합물의 반응서잉 매우 크지 않는 한 저어도 1당량의 Lewis산을 첨가해야만 반응이 일어난다. 생성물은 아릴 케톤이다.염화 아실은 산염화물이라고 부르며, 카르복실산을 염화티오닐(SOCl2) 또는 오염화인(PCl5)등과 반으시켜서 쉽게 합성할 수 있다.{< 메카니즘 >친전자체는 할로겐화 아실로부터 다음과 같이 생성된 아실윰 이온이다.{벤젠의 나머지 반응은 다음과 같다.{3. Friedel-Crafts 알킬화 반응< 일반식 >{{4. Diels-Alder반응일반적인 용어로, 반응은 디엔과 이중결합을 가진 화합물사이의 반응이다. 후자를 친디엔체라고 한다. Diels-Alder반응 생성물을 흔히 첨가생성물(adduct)라고 한다. 이 반응에서 두 개의 새로운 결합이 디엔과 친디엔체의 두 결합 대신재하면 잘일어난다. 그리고 Lewis 산촉매상에서 반응이 잘일어난다. 또 Diels-Alder반응이 입체화학적인 면에서 특이하다. 이반응은 syn첨가반응이고, 친디엔체의 배위는 생성물에서 보존되며 디엔은 s-trans보다는 s-cis형태로 반응해야만한다.(∵트렌스 형태로 일어난다면 매우긴장된 trans 이중결합이 만들어지기 때문이다) 마지막으로, 속도론적으로 지배될 때 exo와 endo형태로 우선적으로 일어난다.5. Dieckmann 축합반응Dieckmann 축합반응이라고 부르는 이 반응은 분자내 Claisen 축합반응이다. 축합반응에 사용되는 탄소와 에스테르그룹은 같은 분자에서 온 것이다. 일반적으로 Dieckmann 축합반응은 단지 5각형과 6각형 고리를 만드는데만 유용하다.{{{6. Wittig 반응{{인 일라이드의 친핵성 탄소 원자가 케톤 혹은 알데하이드의 카보닐기에 첨가되어 베타인 중간체를 형성한다.{베타인 중간체는 분자내 O-P 결합을 형성하여 사원자 고리의 중간체를 형성한다.{사원자 고리는 자발적으로 분해되어 알켄과 triphenylphosphine oxide를 형성한다.{일치환: 일라이드로부터ex) 3-Ethyl-2-pentene의 합성{이치환: 케톤으로부터{{{7. Micheal 반응< -케토 에스터와 , -불포화 케톤 사이의 Micheal 반응 메카니즘 >{{Micheal 반응에서 친핵체가 친전자체인 , -불포화케톤에 첨가되어 새로운 엔올음이온을 생성한다.{염기 촉매가 출발물질인 -케토 에스터로부터 산성 알파 양성자를 떼어내고 안정한 엔올 음이온 친핵체를 생성한다.{생성된 엔올 음이온은용매 혹은 출발물질인 -케토에스터로부터 양성자를 떼어내어 최종 첨가 생성물을 생성한다.8. Williamson 에터 합성법알콕시화 금속과 일차 할로겐화 알킬혹은 토실산 알킬과의 SN2 반응이다.이 반응은 아직까지도 대칭 및 비대칭 에터 모두를 합성하는 가장 좋은 방법이다.또, 친핵체인 알콕시 이온에의하여 할로젠이 단순하게 SN2로 치환되기 때문에 SN2 반응이 여야 비대칭 에터를 합성할 수 있다.{{ex) tert-Butyl methyl ether{9. Strecker 합성알데히드를 암모니아와 시안화수소와 함께 처리하면 -아미노니트릴이된다. -아미노니트릴의 니트릴 그룹을 가수분해하면 아미노산이 된다.{{-아미노니트릴(ex) (R,S)-Phenylalanine 합성{이민{10. Stork 엔아민 반응알데히드와 케톤은 2차 아민과 반응하여 엔아민이라 부르는 화합물을 형성한다.{(ex){엔아민은 좋은 친핵체이며, 엔아민은 친핵성 탄소와 친핵성 질소를 모두 가진다. 그리고 친핵성 탄소로 말미암아 이것은 유기합성에서 특히 유용한 시약이 된다. 왜냐하면 이들이 아실화와 알킬화가 될 수 있으며, Micheal 첨가반응에 사용될 수 있기 때문이다.11. Minnich 반응엔올을 형성할 수 있는 화합물은 포름알데히드와 그리고 1차 혹은 2차 아민과 반응하여 Mannich 염기라는 화합물을 만든다.< 반응 메카니즘 (산성인 매캐체 속에서의 반응) >{{2차 아민과 포름알데히드의 반응으로 헤미아민알이 형성된다.{헤미아민알은 물분자를 잃고 아민윰이온을 만든다.{이민윰이온이활성화된 수소 화합물의 엔올 형태와 반응하여 -아미노카르보닐 화합물(Mannich 염기)를 형성한다.(ex) 아세톤, 포름알데히드, 디에틸아민에 의한 반응{12. Kiliani-Fischer 합성1885년 Kiliani는 알도오스에다 시안화수소를 첨가시킨 다음 생성된 시아노히드린 에피머들을 가수분해하여 탄소수가 하나 더 증가한 알돌산의 에피머들을 만들었다. 후에 Fischer는 이 방법을 확장시켜 알돈산으로부터 얻어진 알도노락톤을 환원시켜 알도오스를 만들었다. 이렇게 탄소사슬을 연장시키는 방법을 Kiliani-Fischer 합성이라 한다.{{에피머인-알도노락톤{에피머인알돈산{에피머인시아노히드린(분리된다.시안화수소를 글리셀알데히드에 첨가하면 새로운 입체중심이 생겨나므로, 두 가지 시아노히드린 에피머들이 생긴다. 시아노히드린은쉽게 분리될 수 있으며(부분입체이성질체이기 때문)극적으로 D-(-)-에리트로오스가 되고 다른 것은 D-(-)-트리오스가 된다. 이방법으로 얻은 알도테트로오스는 출발물질이 D-글리셀알데히드이며 그것의 입체중심이 합성과정에서 영향을 받지 않으므로 모두 D당임을 알 수 있다.13. Reformatsky 반응이반응은 아연 금속 존재하에서 알데히드나 케톤을 -브로모 에스테르와 반응시키는 것으로, 벤젠을 흔히 용매로 사용한다. 처음 생성된 것은 알콕시화아연으로, 가수분해되어 -히드록시 에스테르가 된다.{유기아연시약들은 Grignard 시약보다 반응성이 작기 때문에 에스테르 그룹에는 첨가하지 않는다. 하지만 Reformatsky 반응에서 만들어진 -히드록시에스테르는 쉽게 , -불포화 에스테르로 탈수되어진다. 그것은 탈수반응을 함으로써 탄소-탄소 이중결합이 에스테르의 탄소-산소 이중결합과 짝짓게 되기 때문이다.{14. Hell-Volhard-Zelinski 반응지방족 카르복실산은 인(혹은 염화인) 존재하에서 브롬이나 염소와 반응하여Hell-Volhard-Zelinski반응으로 알려진 반응을 통하여 -할로산을 만든다. 핵심적인 단계는 할로겐화 아실로부터 엔올이 형성되는 단계이다.(카르복실산은 엔올을 쉽게 만들지 못한다) 엔올의 형성은 할로겐화반응이 특별히 -위치에 일어나는 것을 설명해준다. 그리고 -할로산은 다양한 친핵체와 반응할 수 있는 능력을 가졌기 때문에 대단히 중요한 합성의 중간체이다.< 일반적인 반응>{< 메카니즘 >{< 구체적인 보기 >{15. Kolbe 반응펜옥시화이온은 페놀 자체보다더욱 친전자성 방향족 치환반응을 잘 한다. 펜옥시화 이온의 고리의 큰 반응성을 이용한 것이 Kolbe 반응이다. Kolbe 반응에서는 이산화탄소가 친전자체이다.< 메카니즘 >{살리실산에 아세트산무수물을 반응시키면 아스피린을 합성할수 있다.16. Robinson 고리만듦 반응Robinson 고리만듦 반응의 첫단계는 단순히 Micheal 반응이다. -다이케톤 혹은 -케토 에스터로부터 안정화된 엔올 음이온이 , -불포화 케톤의 이중결합에, 고리 만듦이 완전하게 일어난 고리 화합물이 생성된다.{ex) 2-cyclohexenone{17. Claisen 축합반응Claisen 축합반응은 알돌메카니즘과 유사하다. 그리고 Claisen 축합반응은 두 번째 에스터 분자의 카보닐기에 에스터 엔올 음이온의 친핵성 아실 첨가가 포함되어있다. 알돌 반응과의 차이점은 단지 처음에 형성된 정사면체형 중간체의 변화과정이다. 알돌반응에서 정사면체 중간체는 양성자가 첨가되어 알코올을 형성하며 Claisen 축합반응은 알콩시드 이탈기를 밀어내고 아실치환반응 생성물을 형성한다는 것이다. 아무튼 두 에스터 성분사이의 반응이란 사실은 변함이 없다.{에톡시드 염기가 에스터 분자로부터 산성의 알파수소를 떼어내고 에스터 엔올 음이온을 생성한다. 생성된 이온이 두 번째 에스터 분자에 친핵성 첨가되어 정사면체형 중간체를 형성한다. 정사면체형 중간체는 불안정하다. 에톡시드 이온을 잃고 새로운 카보닐 화합물인 에틸 아세토 아세테이트를 형성한다. 그러나 에톡시드 이온은 -케토 에스터 생성물을 DRM 엔올 음이온으로 만들 수 있을 만큼 충분한 염기이고 따라서 평형을 이동시킴으로서 반응이 완결되도록 유도한다. 산의 첨가에의한 양성자 첨가반응으로 최종 생성물이 얻어진다.18. Wolff-Kishner 환원반응독일의 Ludwig Wolff와 러시아의 N.M. Kishner에 의해 각각 독자적으로 연구된 이 반응은 케톤 혹은 알데하이드를 알케인으로, 전환시키는데 매우 중요한 합성법이다. 이 반응은 hyrazone중간체, R2C=NNH2의 형성이포함되어 있고, 이어서 염기-촉매에 의한 이중결합 이동, N2가스 잃음 및 생성물인 알케인이 형성된다. 이중결합의 이동은 염기가 약산성 NH 양전자를 제거하고 hydrazone 음이온이 생길 때 일어난다. 이러한 hydrazone 음이온은 질소와 탄소의 음전하 사이에 이중결합에서 일어나는 알리자리 공명구조를 가지기 때문에 양성자 첨가는 탄소에서 일어나고 이중결합이 이동된 생성물이 얻어진다. 질소를 잃어 버리고 다.

자연과학| 2004.06.03| 16페이지| 1,000원| 조회(2,281)

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[정밀화학] 염화나트륨의 합성 평가A좋아요

1. 서 론1) 실험목적- 순도가 높은 염화나트륨의 합성법과 정제법에 대하여 알아보고, 이들 방법 으로 직접 염화나트륨을 얻고, 정제하여 본다.2) 실험이론< 염화나트륨 (NaCl) >염화나트륨은 식염 즉 소금이며 화학식은 NaCl이며, 무색투명한 결정이나 백색결정성 분말을 이루는 나트륨과 염소의 화합물이다. 정입방체의 등축정계에 속하는 무색 결정으로, 결정 속에서 결합간격 2.82 Å, 녹는점 800.4 ℃, 끓는점1,400 ℃, 비중 2.16 (20 ℃), 굴절률 1.5443이다. 녹는점 이상에서는 휘발성이 높고, 기체가 되면 NaCl 분자가 존재한다. 100g의 물에 0 ℃에서 35.7 g, 100 ℃에서 39.8 g 녹는다. 해수에는 약 2.8%가 함유되어 있으며, 암염의 형태로 광상을 형성하기도 한다. 조미료의 원료, 식품저장, 냉동제, 염소·나트륨염 등의 원료로 쓰인다.< 염화나트륨의 합성방법 >고순도 염화나트륨을 함성하기 위하여 무수탄산나트륨에 conc-HCl을 가온하여 적하시키면 반응 생성물로서 NaCl이 된다.{Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O시판되는 천일염 또는 암염에는 Ca, Mg, SO4, Br, I 등의 분술물이 상당량 혼재하고 있다. 이들 불순물을 제거하기 위해서 식염수용액에 d-HCl(2:1)을 가한 약산성하에서 뜨거운 BaCl2를 가하여 SO4이온을 BaSO4침전으로 그리고 석회유를 약알칼리성이 될 때가지 적하시킴으로써 Mg이온이 Mg(OH)2로 침전된다. 이들 침전물을 여과, 분리하고 여액에 존재하는 과잉의 Ca나 Ba는 순 NaCO3용액을 가함으로서 Ca나 Mg의 탄산염의 침전을 생성시켜 여과제거한다. 여액에 d-HCl을 첨가시켜 약산성으로 한 다음 증발시켜 생성한 결정을 건조시킴으로서 순도 99.5%의 정제된 식염을 얻는다.{{SO42- + BaCl2 → BaSO4 + 2Cl-Mg2+ + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 + Ca2+Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3 + 2Na+2.실험 기구 및 시약1) 설험기구- 피펫, 비이커, 유리막대, 스텐드, 메스실린더, 중탕냄비, 가열기, 스펙튤러 2) 실험시약- Na2CO3 : 50g- C-HCl (Purity : 35% , S.G : 1.18 g/ml )3. 실험방법 및 계산과정1) 실험방법1 탄산나트륨 50g을 정량하여 증류수 90ml와 함게 완전히 비이커에 넣고 용해시킨다.2 1의 비이커를 물중탕냄비에 넣고 가열하면서 진한 염산을 82.7ml정도 넣는다.( 유리막대로 계속 저어준다.)(→ 탄산나트륨용액과 진한염산이 만나는곳에 기포가 발생한다. )3 물중탕냄비에 가열하면서 이산화탄소가 발생하지 않을때까지 진한염산 을 10ml단위로 넣어주면서 유리막대로 저어준다.4 물중탕냄비로 용액을 증발시키다가 시간이 조금 지난후에 물중탕냄비 를 제거하고 직접 비이커를 가열하여 용액을 끓여서 증발시킨다.(→ 용액이 거의 증발할때까지 1간 20분정도 걸렸다.)5 용액이 완전히 증발하고, 염화나트륨 고체만이 남으면, 가열을 중지하 고, 다시 진한질산 10ml를 넣고 녹인 후 증발시킨다.6 진한염산이 모두 증발하여 염화나트륨 고체가 다시 생성되면, 가열을 중지하고, 오븐에 알루미늄호일로 감싸서 집어넣는다.7 완전히 건조되면 꺼내서 무게를 측정하고, 수율을 계산한다.2) 계산과정- 제조된 염화나트륨의 이론 생성량을 알아보기 위해 각 반응의 화학 양론에 근거하여 한정 반응물을 알아본 후, 생성된 염화나트륨의 몰 수를 구하여 이론 생성량을 구한다.먼저 실험에서 사용한 Na2CO3 50g의 몰수를 구하면 다음과 같다.( Na2CO3의 M.W.=105.99g/mol, 순도=99% ){Na2CO3의 몰수 = {{ 50g } over {105.99g/mol } TIMES 0.99= 0.467 mol위에서 구한 Na2CO3의 몰수를 통해 실험에 필요한 c-HCl의 양을 구 할수 있다. 이론의 반응식을 통해 화학양론적으로 살펴보면 Na2CO3 1mol과 c-HCl 2mol이 반응하므로 이론적으로 실험에 필요한 c-HCl의 몰수는 Na2CO3의 2배인 0.934mol이다. 실제 실험에 사용된 c-HCl 82ml의 몰수를 구하면 다음과 같다.( HCl의 M.W.=36.46g/mol, 밀도=1.18g/ml, 순도=35% ){c-HCl의 몰수 = {{84ml TIMES 1.18g/ml TIMES 0.35 } over { 36.46g/mol}= 0.952 mol실험이 이론적으로 진행되었을 때 초기 반응물의 몰수와 반응 후 생 성된 생성물의 몰수를 나타내면 다음의 표와 같다.{Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O초 기0.467mol 0.952mol사용/반응0.467mol 0.934mol 0.934mol따라서 반응이 진행된후 NaCl 0.934mol을 얻게 되므로 이론적으로 생성 될수 있는 NaCl의 양을 구할수 있다. (NaCl의 M.W.=58.44g/mol)※ 생성된 NaCl의 순도는 100%라 가정한 후 이론 생성량을 구한다.{NaCl의 이론생성량 = {0.934mol TIMES 58.44g/mol= 55.5g◎ 수율→ 이론 생성량이 73.4g 이고, 실제 생성량이 55.5g이므로,{{수율 (%)&=& {73.4g } over {55.5g } &TIMES&=132.3(%)4. 실험 고찰- 이번 실험은 고순도의 정제염을 얻고 또 시판되는 소금을 정제해보는 실험이었다. 하지만 첫 번째 실험만 행하고 두 번째 실험은 하지 않았다. 일반적으로 고순도의 정제염은 아래와 같은 반응식으로 진행된다.{Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O이렇게 만들어진 염화나트륨은 특별히 정제할 필요없는 고순도의 염화 나트륨의로 생성된다. 처음에 탄산나트륨을 물중탕에 가열하며 녹여주고 다시 거기에 탄산이온이 이산화탄소로 배출되도록 진한 염산을 정량만큼 가하여 주었다. 처음 진한 염산을 가하는 동안 탄산나트륨 수용액과 만나는 부근에서 이산화탄소 기포가 발생되는 것을 관찰할 수 있었고, 실험내내 유리막대로 교반시켜 줘야 했다. 그다음 그 비이커를 약간의 시간동안 물중탕으로 가열해준 다음 용액을 증발시키기위해 비이커를 직접 가열기에 올려두고 용액을 끓여줬다. 용액을 끓이는 동안 유리막대로 계속 저어주었고, 이산화 탄소가 발생하지 않을때까지 여분의 진한 염산을 10ml단위로 넣어주었다. 이산화 탄소라는 것이 무색 무취이기 때문에 이산화탄소가 용액중에서 계속 생성돼어 나오고 있는지 확인해야하는데 그런 절차를 거치지 못한 것이 아쉽다. (이산화탄소가 나오고 있다는 것을 확인하는방법은?) 이론적인 계산에 의해 이산화탄소가 더 이상 나오지 않을 것이라는것만 예상할 수 있었다. 용액이 끓기 시작하면서 소금 결정들이 용액에 석출되면서 용액위에 떠오르기 시작하였고, 용액의 색이 희미한 노란색 비슷하게 되었다. 처음에는 무색이었는데, 아마도 과량의 염산때문인거 같다. 용액의 부피가 눈에 띄게 줄어가면서 그와 반대로 소금의 양이 비약적으로 많아졌고, 급기야 거의 수분이 증발해서 고체상태가 되었을 때 가열을 중지하였다. 거기에 염산을 10ml 가하였는데, 염산을 가하는 이유는 실험 당시에는 그 과정이 정제 과정? 이라고 그런거 같은데 지금 레포트 쓰면서 생각하니 아닌거 같다. 정제 과정은 위의 이론에서 설명하였듯이 시판되고 있는 천일제염은 바닷물을 증발시킨것이므로, 그 천일제염 안에는 Mg, Ca 등의 무기염류가 다량함유 되어있을것이고, 이와 같이 순수한 염화나트륨을 제외하고 그런 무기염류를 제거하는 과정이다. 적당한 시약을 써서 침전법에 의해서 정제하여 진다. 하지만 염산을 가한다고 해서 그러한 과정을 하는것과 같은 효과를 낸다고 할 수 없다고 생각한다...< ㅡㅡ; 실험하기 전에 책보고 배낀 프리레포트와 어설픈 실험 설명으로 말미암아 다시 공부해본 즉,...위의 내용을 30%정도 무시하고 다시 내가 생각한 바에 의하면, 더 자세한 식은 다음과 같다.

공학/기술| 2003.12.12| 6페이지| 1,000원| 조회(922)

염화나트륨, 합성, 염화나트륨합성

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[정밀화학실험] 소다회의가성화 평가A좋아요

1. 서 론1) 실험목적- 소다회의 가성화법 실험을 통하여 소다회의 가성화 반응에 있어서 시 간에 따른 가성화도를 측정하고, 비교하여 본다.2) 실험이론수산환 나트륨의 제조방법에는 접해법과 가성화법이 있다. 소오다회의 가 성화 반응에는 Ca(OH)2가 사용된다. 석회유는 비교적 값이 싸고 가성화 율이 높기 때문이다. 이보다 Ba(OH)2, Sr(OH)2에 의해 소오다회를 가성화시 킬 때의 가성화율은 더 좋은 것으로 알려져 있으나 경제적인 문제로 사용 되지 않는다.석회유에 의한 가성화반응반응시킬때의 탄산소오다 용액의 농도가 묽을 수록 가성화율이 증가하며 반응은 석회유가 용해하여 탄산소오다의 반응하여 탄산칼슘이 침전되고 가성소오다가 생성된다.{{CaO&+&H_2 O&→&Ca(OH)_2 &(Ca^2+ & + &2OH^- ){Na_2 CO_3& ->& 2Na^+ &+&CO_3 ^2-{Ca^2+&+&2OH^- &+& 2Na^2+&+&CO_3 ^2- & -> &2NaOH&+&CaCO_3 downarrowCa(OH)2보다 CaCO3가 용해도가 낮으면 반응은 우측으로 진행한다. 용해도 적은 다음과 같다.{{[Ca^2+ ][OH^- ]^2 = K_1 &,&[Ca^2+ ][CO_3 & ^2- ] = K_2따라서{{[Ca^2+ ]&=& {K_1} OVER {[OH^- ]^2} &=&{K_2} OVER {[CO_3&^2- ]}&,& {K_1} OVER {[K_2 ]}&=&K&={[OH^- ]^2}OVER {[CO_3&^2- ]}즉 [CO32-] 농도가 낮으면 가성화 변화율이 높다. 가성화 반응은 비점에서 진행한다.( 당량점의 판정 )탄산나트륨은 다음과 같이 산에 의하여 2단으로 중화된다. 제1 다량 중량 적정은 NaHCO3를 형성화고 제2당량 중화 적정은 H2CO3를 생성한다. 그러 므로 HCl로 적정하면 pH8.4(P.P)에서 NaHCO3가 형성되고 PH3.8(M.O)에서 H2CO3로 변한다.{{CO_3 &^2-&+&H^+&→&HCO_3 &^2-{HCO_3 &^2-& +& → &2그러므로 검체(S)를 일정량 달아 물에 녹인 다음 메틸오렌지 지시약으로 하고 0.1N-HCl 1㎖에 해당되는 Na2CO3의 g수는 다으모가 같이 계산하여 그 %를 구한다.용액의 색이 등황색에서 자주색으로 변하면 용액을 3분동안 끓이고, 다시 식혀서적정을 계속한다.당량 관계 :{{Na_2 CO_3&^2-&+&2HCl&→&2NaCl&+&H_2 O&+&CO_2(106) (2×36.5)N-HCl 100㎖N-HCl 1000㎖…NaCO3 53g0.1N-HCl 1000㎖…NaCO3 5.3g0.1N-HCl 1㎖…NaCO3 0.0053g2.실험 기구 및 시약1) 설험기구- 피펫, 뷰렛, 비이커, 삼각플라스크, 깔때기, 거름종이, 유리막대, 스텐드, 메스실린더, 볼륨플라스크, 시계, 중탕냄비, 가열기 스펙튤러2) 실험시약- Na2CO3 : 34.996g- Ca(OH)2 : 39.994g- 0.1N-HCl ( 증류수 500㎖ + conc.HCl 4.42㎖ (Purity : 35% , S.G : 1.18) )- Phenolphthalein indicator 변색범위 : pH 10(적색) ∼ 8(무색)- Methyl orange indicator 변색범위 : pH 4.2(등황색) ∼ 3.3(자주색)3. 실험방법 및 계산과정1) 실험방법1 Na2CO3 34.996g에 증류수 140㎖를 가한다.(5%)2 Ca(OH)2 39.994g에 증류수 170㎖를 가한다.(19%)3 비이커에 1과 2의 용액을 혼합하여 물중탕에서 끓인다.4 물중탕에서 꺼내어 공기중에 방치하며 시간경과를 채크한다.( 10, 20, 30, 40, 60, 90분마다 시료 채취 )5 각각 채크 시간마다 40㎖씩 채취하여 깔대기와 거름종이로 여과한다.6 여과된 용액 중 1㎖를 채취하여 삼각플라스크에 넣고 증류수 15㎖를 가하고 잘 교반시켜 준다.7 여기에 Phenolphthalein 지시약을 3방울 가한 후 0.1N-HCl로 적정 한다.(무색이 될때까지, 이때 가한 량을 A라 한다.)8 다시 Methyl orange 지시약0.1N-HCl로 역적정 한다.(자주색이 될때까지, 이때 가한 량을 B라 한다.)9 두가지 적가량으로 시간때 별로 가성화율을 구한다.2) 시약제조 및 수율 계산과정< 0.1N-HCl 의 제조 >- 증류수 500㎖ + conc.HCl 4.42㎖ (Purity : 35% , S.G : 1.18)를 500㎖ 볼 륨플라스크에 증류수를 처음에 약간 넣고, 염산을 넣은후, 다시 증류수를 표시선까지 채우면서 잘 교반시켜서 만들었다.< Na2CO3 의 제조 >- Na2CO3 34.996g에 증류수 140㎖를 가해서 5%의 용액을 만든다.< Ca(OH)2 의 제조 >- Ca(OH)2 39.994g에 증류수 170㎖를 가해서 19%의 용액을 만든다.< 가성화율 계산 >◎ 10분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(18.7-1.35)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 6.94{{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(19.9-0.95)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 7.58{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(19.9-0.95)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 7.58{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(1.35 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 1.431◎ 20분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(19.1-1.3)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 7.12{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(1.3 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 1.378◎ 30분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(19.6-0.85)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 7.5{{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(1.35 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 1.431{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 0.901◎ 40분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(19.9-0.95)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 7.58{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(0.95 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 1.007◎ 60분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(22-1.0)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 8.4{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(1.0 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 1.06◎ 90분 경과시{NaOH(%)&= &0.004& TIMES&{(22-0.85)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 8.46{Na_2 CO_3 (%)&= &0.0053& TIMES&{(0.85 TIMES 2)ml} OVER {1ml} TIMES 100&= 0.9014. 실험 고찰- 이번 실험은 소다회의 가성화 실험이었다. 데이터 시트에서 보는바와 같이 시간이 지남에 따라 탄산나트륨의 농도 증가에 따라서 가성화율이 저하 되는 것을 알 수 있었다. 이론에서 언급했듯이 탄산이온의 농도가 증가함에 따라서 가성화율이 떨어지기 때문이다. 아래의 반응 속도 식처럼 반응속도는 탄산이온의 농도에 의해 현저히 저하 될 것이라는 것을 예측하게 해주고,{{[Ca^2+ ]&=& {K_1} OVER {[OH^- ]^2} &=&{K_2} OVER {[CO_3&^2- ]}&,& {K_1} OVER {K_2 }&=&K&={[OH^- ]^2}OVER {[CO_3&^2- ]}또한 실험 결과 역시 위의 얘상과 맞아 떨어졌다. 전체적인 반응식은{{Ca^2+&+&2OH^- &+& 2Na^2+&+&CO_3 ^2- & -> &2NaOH&+&CaCO_3 downarrow위와 같다. 반응은 Ca(OH)2와 CaCO3의 용해도 차이에 의해서 진행 되는데 탄산칼슘은 수산화 칼슘보다 용해도가 낮과함에 따라 탄산칼슘이 계속해서 석출되므로 혼합용액안의 탄산이온의 농도는 낮아지고, 그럼에따라 전체적인 가성화율이 증가되는 것이다. 데이터시트에서도 시간이 지남에따라 가성화율이 증가하는 것을 볼 수 있다. 또 실험 초기에 수산화칼슘 용액과 탄산나트륨 용액을 석어서 끓여주었는데 탄산나트륨의 용해도는 온도가 증가함에따라 증가하는데 비해, 수산화칼슘의 용해도는 온도가 높아짐에 따라 용해도가 줄어든다(거의 녹지 않음). 결과적으로 물중탕하면서 관찬하기로는 수산화칼슘 용액은 녹이려고 애를 썹으나 잘녹지 않아서 흰색 현탁액이 되었고, 탄산나트륨용액은 가열하였더니 완전히 다 녹는것도 관찰하였다. 두용액을 섞어서 물중탕할 때에는 뿌연 현탁액 상태였고, 용액이 끓을때까지 이상태는 지속되었다. 물중탕에서 혼합용액을 꺼낸후, 혼합용액의 온도가 내려감에따라 수산화칼슘이 용해되면서 위의 가성화반응이 진행된다고 생각된다.? 실험 설명을 듣기로는 반응은 비점에 행해진다고 했는데 그말뜻이 의문이다. ㅡㅡ;; 온도가 올라가면 수산화 칼슘의 용해도가 떨어지는데 반응이 진행될지...수산화 칼슘이 조금씩 용해되어 나오게 되면, 처음에는 탄산나트륨이 완전용해되었으므로, 칼슘이온과 탄산이온이만나 불용성염인 탄산칼슘이 되고, 침전이 일어난다. 탄산이온의 농도가 떨어지므로 가성화가 진행되고 초기에는 탄산이온의 농도가 많으므로 가성화율이 얼마 되지 않는다는 것을 알수 있다. 하지만 수산화칼슘이 용해되는 족족 탄산칼슘으로 변해 침전을 형성하므로 탄산이온의 농도가 점점 희석되어감에 따라 반응속도가 빨라진다는 것을 알 수 있다. 수산화이온의 양이 증가하고 탄산이온의 양이 감소하기 때문이다. 데이터 시트에서 보면 탄산나트륨 햐량구할 때 염산 적가량이 들쑥 날쑥하는데 이것은 실험시 당량점을 잘 찾지 못해서인지 원래 그런것인지 파악이 불가능하다. 예상대로라면 점점 줄어야하는거 아닌가 하는생각도 들고 한편으로는, 평형상태에서 정반응과 역반응이 와따리 가따리 하는건지도 모르겟다. 그 다음으로 당량점 찾는방법은 이론에서해보면,

공학/기술| 2003.12.03| 7페이지| 1,000원| 조회(1,656)

탄산나트륨, 소다회의가성화, 소다회, 가성화

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[정밀화학실험] 명반의합성 평가A+최고예요

1. 서 론1) 실험목적- 알루미늄의 황산염과 칼륨의 황산염을 반응시켜 칼륨 백반을 합성하고 그들의 과포화 용액으로 부터 결정을 석출, 성장시켜 그 결정구조를 관 찰한다.2) 실험이론< 명반 (Alum) >일반식 MⅠ·MⅢ(SO4)2·12H2O 또는 MⅠ2(SO4)·MⅢ2(SO4)3·24H2O로 나타낼 수 있는 복염의 총칭으로 백반이라고도 한다. MⅠ은 1가인 금속이온 또는 암모늄이온을 나타내고, MⅢ는 3가인 금속이온을 가리킨다. 이 가운데 MⅠ이 K이고, MⅢ가 Al인 KAl(SO4)2·12H2O(칼륨알루미늄명반)는 아주 오래전부터 알려져 왔는데 최초로 명반이라 불렀다. 요즘에도 일반적으로 명반이라 하면 칼륨알루미늄명반을 가리킬 때가 많다. Alum이라는 단어는 라틴어인 alumen(쓴염)에서 유래하며, aluminium(알루미늄)이라는 단어는 천연 알루미늄을 함유한 황산염에서 유래한다. 백반 또는 명반이라고 하는 것은 '희고 투명한 명반류'라는 의미이며, 황산염수화물로 유리와 같은 광택을 갖는데서 연유한다.< 칼륨 백반과 크롬 백반 >·크롬칼리백반 ( Chromic potassium alum )암자색의 팔면체결정, 300℃에서 무수물로 된다. 수용액은 차가울 때는 암자색이나, 열을 주면 80℃에서 녹색이 되고 증발하면 녹색무정형 괴가 된다. 오래 방치하여냉각되면 서서히 청자색으로 변한다.물에 녹으며 알코올에는 불용성, 가성알칼리를 반응시키면 콜로이드상 수산화크롬이 침전된다. ( 비중 1.84 융점 89℃ )용도는 매염제, 유리, 도기 및 법량기의 유약, 직물방수제, 피혁가공제(크롬탄닌액), 사진제판정착액, 카라코날염, 잉크 및 기타 크롬 화합물의 제조, 도금(크롬도금), 방수제 등·칼륨백반 ( Potassium alum K2SO4·Al2(SO4)3·24H20 )무색, 무취의 팔면체 결정(등축정계), 백색분말, 약간의 감미가 있으며 대기중에서는 표면에 풍화되어 불투명하게 된다.가열하면(92.5℃에서) 결정수중에서 용해하고, 100℃이상에서 200℃로 가열을음) 그 수용액은 산성반응을 나타내며 pH 3.3(18%수용액), 에틸알코올에 거의 녹지 않으나 글리세린에는 서서히 녹는다. 비중 1.75 융정 92.5℃용도는 소백반제조, 염색, 안료, 제지용, 사진, 피혁탄닝, 정수제, 도금공업용, 의약품, 시약, 아교, 직물공업, 염색매염제, 날염내수제, 알루미나 제조용, 성냥, 은제품연마제, 암모니아명반, 소오다명반, 암모니아 합성용촉매, 급결제, 베이킹파우더 등< 실험 배경 이론 >- 알루미늄의 용해{{2Al&+&2NaOH&+&2H_2 O&→&2NaAlO_2 & +&3H_2- 황산으로 산성화{{2NaAlO_2 & +&H_2 SO_4 &+&2H_2 O &→&2Al(OH)_3 &+&Na_2 SO_4{{2Al(OH)_3 &+&3H_2 SO_4& →&Al_2 (SO_4 )_3 & +& 6H_2 O- 명반 결정 형성{{Al_2 (SO_4 )_3 &+& K_2 SO_4 &+& 24H_2 O &→&2[KAl(SO_4 )· 12H_2 O]< 재결정(RECRYSTALLIZATION) - 정제 >재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다.재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더욱 유리하다. 원래의 결정에 있던 불순물은 용매 속에 녹아서 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻게 된다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 녹지 않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다.2.실험 기구 및 시약1) 설험기구- 피펫, 비이커, 삼각플라스크, 깔때기, 거름종이, 유리막대, 스텐드, 메스실린더, 중탕냄비, 가열기, 스펙튤러, 아스플라스크에 넣어서 이것에 1N-NaOH용액 50ml를 가하여 물중탕상에서 가열하면서 다시 25ml 더 가한다.2 더 이상 Al이 용해하지 않으면 불용물을 여과하여 버린다.→ 이 과정중에 우리조는 250ml의 삼각플라스크를 사용했음에도 불구하고, 알루미늄 분말과 수산화 나트륨의 급격한 반응으로 말리암아 용액의 상 당량이 흘러 넘쳤다. 이 과정은 알루미늄 분말을 수산화나트륨용액에 조 금씩 넣어주면서 반응을 진행시켜야 흘러 넘침을 방지할 수 있다고 보 여진다. 그리고 녹지 않은 알루미늄이 상당량 남아있음을 관찰하였다.☞ 알루민산 나트륨 수용액에서 {Al(OH)_3제조{{2NaAlO_2 & +&H_2 SO_4 &+&2H_2 O &→&2Al(OH)_3 &+&Na_2 SO_41 위에서 얻은 여과용액에 CONC.H2SO4 20g(10.87ml)을 물 50ml에 희석한 용액의 반가량을 가한다.2 생성한 침전을 흡인여과해서 더운 물로 씻는다.☞ {Al(OH)_3에서 황산알루미늄 제조{{2Al(OH)_3 &+&3H_2 SO_4& →&Al_2 (SO_4 )_3 & +& 6H_2 O위 과정의 침전물({Al(OH)_3)를 남은 {c-H_2 SO_4희석용액 속에 조금씩 서서히 용해시키고 이때 용해되지 않은 것이 있으면, 소량의 황산을 다시 가하여 대부분의 {Al(OH)_3를 용해하게 한다.☞ {Al_2 (SO_4 ) _3수용액으로부터 명반의 제조{{Al_2 (SO_4 )_3 &+& K_2 SO_4 &+& 24H_2 O &→&2[KAl(SO_4 )· 12H_2 O]1 황산칼륨 6.1g을 열탕 50ml에 용해시킨 것과 위의 황산알루미늄용액을 혼합하여 1차 여과한다. ( 활성탄을 사용한다.)2 여과액을 증발접시에 넣어 {c-H_2 SO_43방울을 가하고 약 30ml 정도까지 농축, 여과, 방냉하여 생긴 결정을 30ml의 물과, 3방울의 {c-H_2 SO_4혼합용 액에서 재결정한다. 이때 큰 결정을 얻기 위해서는 얻은 결정을 3배 가량 의 물에 가열 용해하고 수건 또는 손으로 짜서 방냉하면 행히도 생겨났다.2) 용액 제조 및 수율 계산< 1N - NaOH 용액 제조 >- NaOH ( M.w : 40g/mol , Purity : 98% , 당량가 : 1 ) 이므로,1N의 NaOH 100ml를제조하기 위해서는 4.08g이 필요하다.< 진한 황산 용액 20g을 ml로 환산 >- CONC.H2SO4 ( Purity : 98% , S.g : 1.84 g/ml) 이므로,환산하면 값은 11.09 ml가 나온다.< 수율 계산 >1 {{2Al&+&2NaOH&+&2H_2 O&→&2NaAlO_2 & +&3H_2{Al몰수&=& {2g} OVER {26.98g/mol}&=&0.074mol{NaOH 몰수&=& { 75ml TIMES 2.13g/mol} over {40g/mol } &=&4.99mol→ 한계반응물은 Al 이고,{NaAlO_2 생성량 &=& 82.2g/ml& TIMES& 0.074mol&=&6.07g2 {{2NaAlO_2 & +&H_2 SO_4 &+&2H_2 O &→&2Al(OH)_3 &+&Na_2 SO_4{NaAlO_2 몰수&=& 0.074 mol{H_2 SO_4 몰수 &=& { 10g} over {98g/mol } &=&0.102mol→ NaALO2 : H2SO4 = 2 : 1 로 반응하므로 한계 반응물은 NaAlO2{Al(OH)_3 의 생성량&=&78g/mol& TIMES& 0.074mol&=&5.77g3 {{2Al(OH)_3 &+&3H_2 SO_4& →&Al_2 (SO_4 )_3 & +& 6H_2 O{Al(OH)_3 의 몰수&=&0.074mol{H_2 SO_4 의 몰수 &=&0.102mol→ Al(OH)3 : H2SO4 = 2 : 1 로 반응하므로 H2SO4가 한계반응물{Al_2 (SO_4 ) _3 의 생성량&=& 342g/mol&TIMES&0.034mol&=&11.628g4 {{Al_2 (SO_4 )_3 &+& K_2 SO_4 &+& 24H_2 O &→&2[KAl(SO_4 )· 12H_2 O]{Al_2 (SO_4 )_3 의 몰수 &=& 0.034mo8g이므로,{{수율 (%)&=& {0.98g } over {17.54g } &TMES&=5.59(%)4. 실험 고찰- 이번 실험은 일상생활에서 자주 쓰이는 명반이라는 것을 합성하는 실험 이었다. 실험절차는 몇단계에 걸쳐서 진행되었다. 처음 알루미늄과 10%의 수산화 나트륨을 반응 시킬 때, 실험방법대로 알루미늄을 먼저 넣고 조금 수산화 나트륨 수용액을 부었는데 반응이 너무 급격해서 흘러 넘쳤다. ㅡㅡ;; 부주의했던점도 조금 있기는 하지만 한계반응물이 알루미늄이므로 수산화 나트륨용액을 먼저 조금 플라스크에 넣고, 그다음에 알루미늄 분말을 조금씩 수저로 퍼넣고, 나중에 수산화나트륨 수용액 정해진 량만큼 가해주는게 옳을 듯 싶다. 플라스크를 250ml짜리를 썹는데 엄청큰걸 쓰면 상관없을지도 모르겠다. 그리고 이 첫 번재 반응에서 수소가 발생한다는데 개스가 나오긴하는데 수소인지 확인을 안해봐서 수소일것이라는 예상만 해본다. 또 반응중 플라스크 입구에 라이타불을 가져가면 어떻게될까 하는 생각을 해본다. 확인하는 가장 확실한 방법인데 .....아무튼 그렇게해서 첫 번째 단계를 마치고 여과를 한 다음 진한 황산 희석액을 30ml정도 넣었더니 흰색 침전이 생성되었고, 다시 여과를 시켰다. 침전물 표면에 묻은 황산을 제거를 위해 뜨거운 증류수로 씻어주었다. 다시 남아있는 황산 희석액에 침전물을 용해 시키고, 황산칼륨 용액을 넣어서 마지막 칼륨 백반 합성반응에 들어갔다 그리고 용액의 농축 단계에 이르렀다. 여기까지는 그런대로 순조로웠다. 하지만 냉장고에 들어간 우리조의 증발접시에서는 백반결정이 전혀 형성되지 않았다. 그래서 이미 만들어진 결정을 넣어 재결정이 되게 해보려고 옆조의 결정을 조금 퍼서 넣어 보았지만 역시 형성되지 않았다. 조교님한테 조언을 구한 후, 다시 농축된 용액을 꺼내서 30ml의 증류수를 넣은후 다시 농축과정에 들어갔다. 첫 번째 에는 농축 후 방냉 까지는 했는데 여과는 하지 않았었다. 보기에 침전도 업고 깨끗해 보여서 였다. 그래서 이번에는 농축 방냉 후 .

공학/기술| 2003.12.03| 9페이지| 1,500원| 조회(1,295)

명반, 명반의합성, 칼륨명반, 크롬명반

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